CN114133263B - 碳化硅的高熵合金连接方法及碳化硅连接件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅的高熵合金连接方法及碳化硅连接件，碳化硅的高熵合金连接方法包括以下步骤：S1、将两个碳化硅基体以连接面对接并固定，形成对接组件；S2、将所述对接组件置于具有高熵金属渗透相的烧结环境中并进行烧结；在烧结过程中，所述高熵金属渗透相以气相形式渗透进入所述碳化硅基体的连接面之间，相互固熔形成高熵合金相，作为碳化硅基体之间的连接层。本发明的碳化硅的高熵合金连接方法，通过高熵金属以气相形式渗透进入碳化硅基体之间形成致密连接层，实现低压下碳化硅之间高强连接。

Description

碳化硅的高熵合金连接方法及碳化硅连接件
技术领域
本发明涉及陶瓷材料连接技术领域，尤其涉及一种碳化硅的高熵合金连接方法及碳化硅连接件。
背景技术
碳化硅陶瓷具有高熔点、优异的力学、热学和抗腐蚀性能，使其在车辆、海洋工程、核能、航空航天等领域具有非常广泛的应用。以上应用不仅要求碳化硅具有良好的耐高温性能，还对其形状结构具有较高要求。
在碳化硅的连接中，采用金属作为连接层时，碳化硅连接可在相对温和的条件下进行，能满足碳化硅形状结构要求，但是仍然需要较大的连接压力，比如金属固相扩散连接。采用钎焊进行连接时，可在低温、低压下实现碳化硅连接，但是接头的高温性能和抗腐蚀性能较差。
因此，亟需开发一种可在低温、低压条件下实现碳化硅高强连接的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种能够在低压下实现碳化硅高强连接的碳化硅的高熵合金连接方法及该方法形成的碳化硅连接件。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种碳化硅的高熵合金连接方法，包括以下步骤：
S1、将两个碳化硅基体以连接面对接并固定，形成对接组件；
S2、将所述对接组件置于具有高熵金属渗透相的烧结环境中并进行烧结；
在烧结过程中，所述高熵金属渗透相以气相形式渗透进入所述碳化硅基体的连接面之间，相互固熔形成高熵合金相，作为碳化硅基体之间的连接层。
优选地，步骤S1中，所述碳化硅基体的连接面的粗糙度为0.01μm～50μm。
优选地，步骤S1中，所述碳化硅基体预先经过清洗处理。
优选地，所述清洗处理包括：将所述碳化硅基体先进行酸洗或碱洗，再用丙酮或乙醇清洗，干燥。
优选地，所述酸洗采用的酸液为盐酸或HF溶液；所述碱洗采用的碱液为NaOH。
优选地，步骤S2中，所述金属渗透相包括金属粉和金属块体中至少一种。
优选地，所述金属渗透相包括以下金属中至少三种：铝、铁、钴、镍、钛、锆、铪、钇、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、铼、锇。
优选地，所述金属渗透相中，各金属之间的摩尔比为1:1。
优选地，步骤S2包括：先将所述对接组件和金属渗透相放入坩埚中，再将所述坩埚放入烧结炉中进行烧结。
优选地，所述坩埚为石墨坩埚、氮化硼坩埚、氧化铝坩埚或玛瑙坩埚。
优选地，步骤S2中，所述烧结的温度为1000℃～1800℃，保温时间为0.5h～10h。
优选地，步骤S2中，所述烧结在真空下进行，真空度为10-6Pa～1Pa。
优选地，所述连接层的厚度为1μm-100μm。
本发明还提供一种碳化硅连接件，采用以上任一项所述的碳化硅的高熵合金连接方法形成。
本发明的碳化硅的高熵合金连接方法，通过高熵金属以气相形式渗透进入碳化硅基体之间形成致密连接层(高熵合金相)，实现低压下碳化硅之间高强连接。
本发明中，以高熵合金相作为连接层，较于单一金属具有更好的耐高温和抗腐蚀性能，降低碳化硅中金属相与碳化硅基体之间的热膨胀系数错配程度，提高连接件可靠性。此外，本发明能够在低温、低压下进行，降低碳化硅接头的制备条件，也降低碳化硅基体的加工精度要求。
具体实施方式
本发明的碳化硅的高熵合金连接方法，可包括以下步骤：
S1、将两个碳化硅基体以连接面对接并固定，形成对接组件。
每一碳化硅基体的连接面有粗糙度要求，便于后续的高熵金属渗透相渗入并固定在连接面上。对此，碳化硅基体的连接面的粗糙度为0.01μm～50μm，优选为1μm～10μm。碳化硅基体的连接面的粗糙度可通过抛光等方式实现。
另外，两个碳化硅基体在对接前，预先经过清洗处理，去除杂质等，保证连接面的洁净度。清洗处理包括：将碳化硅基体先进行酸洗或碱洗，再用丙酮或乙醇清洗，干燥。酸洗采用的酸液为盐酸或HF溶液，浓度可优选40vol％；碱洗采用的碱液为NaOH，浓度可优选10vol％。
对两个碳化硅基体对接后进行固定时，可采用夹持等方式实现，确保两个碳化硅基体在对接后相对固定形成对接组件，且不对对接组件中的对接面有任何阻挡。
S2、将对接组件置于具有高熵金属渗透相的烧结环境中并进行烧结。
其中，在结构形式上，金属渗透相包括金属粉和金属块体中至少一种。在金属种类上，金属渗透相包括以下金属中至少三种：铝、铁、钴、镍、钛、锆、铪、钇、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、铼、锇。在金属渗透相中，各金属之间的摩尔比为1:1。
该步骤S2具体可包括：先将对接组件和金属渗透相放入坩埚中，再将坩埚放入烧结炉(无压烧结炉)中进行烧结。坩埚为石墨坩埚、氮化硼坩埚、氧化铝坩埚或玛瑙坩埚。
当金属渗透相为金属粉时，金属粉可先放置在坩埚底部，再将对接组件放置在金属粉上方。当金属渗透相为金属块体时，金属块体可先放置在坩埚底部，再将对接组件放置在金属粉上方；或者，在坩埚内，将金属块体放置在对接组件周围。
在烧结炉内，无需对碳化硅基体施加压力，使两个碳化硅基体以一定连接压力对接，而只需确保两者形成的对接组件稳定，两个碳化硅基体的对接面不发生错位即可。
烧结优选在真空下进行，真空度为10-6Pa～1Pa。烧结时，烧结温度为1000℃～1800℃，保温时间为0.5h～10h；烧结温度优选为1200℃～1500℃，保温时间优选为1h～5h。
在烧结过程中，高熵金属渗透相以气相形式渗透进入碳化硅基体的连接面之间，相互固熔形成高熵合金相，作为碳化硅基体之间的连接层，将两个碳化硅基体连接为一体。其中，连接层的厚度为1μm-100μm。
本发明的碳化硅连接件，采用上述的碳化硅的高熵合金连接方法形成。该碳化硅连接件在室温下剪切强度为50MPa～150MPa，在1200℃高温下的剪切强度为80MPa～200MPa；漏率为0～1×10-8Pa·L/s，气密性好。
本发明的碳化硅连接件适用于核用包壳，例如SiC包壳，实现SiC端塞和SiC包壳管之间的高强连接。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
将碳化硅基体的连接面进行抛光处理，连接面的表面粗糙度为10μm，再将碳化硅基体采用NaOH进行碱洗，随后采用丙酮对碳化硅基体表面上杂质进一步清洗去除，放入50℃烘箱中进行干燥。将干燥后的碳化硅基体进行对接并用夹具固定，形成对接组件。
将以上对接组件置于石墨坩埚中，将铝、钴、铬、铁、镍粉体按照1：1：1：1：1的摩尔比例混合后压成金属块体，以上各金属粉体的纯度为99.99％，粒径为10μm-30μm。放置以上三块金属块体于石墨坩埚中并置于对接组件周围，盖上石墨坩埚盖。将以上石墨坩埚放置在石墨发热体的无压烧结炉，先将烧结炉中真空度抽至10-2Pa，以10℃/min升温速率升至1500℃保温1h。烧结过程中金属铝、钴、铬、铁、镍在1500℃下的饱和蒸汽压高于无压烧结炉中真空度，此时，以上金属以气相形式渗透进入对接组件的连接面中，气相渗入过程中金属发生相互固溶形成高熵合金相，形成连接层将两个碳化硅基体连接为一体，得到碳化硅连接件。
上述制得的碳化硅连接件，连接层为AlCoCrFeNi高熵合金，厚度为30μm。对以上碳化硅连接件进行剪切强度测试，结果显示，室温下的剪切强度达到100MPa，1200℃高温下的剪切强度达到120MPa；连接件的漏率为1×10-11Pa·L/s。
实施例2
将铝、钴、铬、铁、镍粉体作为金属渗透金属相，碳化硅基体的连接面粗糙度为0.1μm，按照实施例1方法实现碳化硅的连接，烧结炉真空度为10-5Pa，烧结温度为1450℃，保温时间为2h。
本实施例制备的碳化硅连接件，连接层为AlCoCrFeNi高熵合金，厚度为2μm。经剪切强度测试，室温下剪切强度为80MPa，在1200℃高温下的剪切强度为90MPa；连接件的漏率为1×10-9Pa·L/s。
实施例3
将铝、钴、铬、铁、镍粉体作为金属渗透金属相，碳化硅基体的连接面粗糙度为50μm，按照实施例1方法实现碳化硅的连接，烧结炉真空度为10-1Pa，烧结温度为1600℃，保温时间为2h。
本实施例制备的碳化硅连接件，连接层为AlCoCrFeNi高熵合金，厚度为80μm。经剪切强度测试，室温下剪切强度为60MPa，在1200℃高温下的剪切强度为80MPa；连接件的漏率为1×10-10Pa·L/s。
实施例4
将钒、铬、铌、钼、钨粉体作为金属渗透金属相，碳化硅基体的连接面粗糙度为1μm，按照实施例1方法实现碳化硅的连接，烧结炉真空度为10-5Pa，烧结温度为1800℃，保温时间为4h。
本实施例制备的碳化硅连接件，连接层为VCrNbMoW高熵合金，厚度为10μm。经剪切强度测试，室温下剪切强度为100MPa，在1200℃高温下的剪切强度为1100MPa；连接件的漏率为1×10-10Pa·L/s。
实施例5
将钒、铬、铌、钼、钨粉体作为金属渗透金属相，碳化硅基体的连接面粗糙度为50μm，按照实施例1方法实现碳化硅的连接，烧结炉真空度为10-5Pa，烧结温度为1700℃，保温时间为2h。
本实施例制备的碳化硅连接件，连接层为VCrNbMoW高熵合金，厚度为90μm。经剪切强度测试，室温下剪切强度为60MPa，在1200℃高温下的剪切强度为80MPa；连接件的漏率为1×10-10Pa·L/s。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (11)

1.一种碳化硅的高熵合金连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将两个碳化硅基体以连接面对接并固定，形成对接组件；
所述碳化硅基体的连接面的粗糙度为0.1µm～50µm；
S2、将所述对接组件置于具有高熵金属渗透相的烧结环境中并进行烧结；
所述烧结在真空下进行，烧结温度为1200℃～1500℃，保温时间为1h～5h；在烧结过程中，所述高熵金属渗透相以气相形式渗透进入所述碳化硅基体的连接面之间，相互固熔形成高熵合金相，作为碳化硅基体之间的连接层；所述连接层的厚度为1μm-90μm。
2.根据权利要求1所述的碳化硅的高熵合金连接方法，其特征在于，步骤S1中，所述碳化硅基体预先经过清洗处理。
3.根据权利要求2所述的碳化硅的高熵合金连接方法，其特征在于，所述清洗处理包括：将所述碳化硅基体先进行酸洗或碱洗，再用丙酮或乙醇清洗，干燥。
4.根据权利要求3所述的碳化硅的高熵合金连接方法，其特征在于，所述酸洗采用的酸液为盐酸或HF溶液；所述碱洗采用的碱液为NaOH。
5.根据权利要求1所述的碳化硅的高熵合金连接方法，其特征在于，步骤S2中，所述金属渗透相包括金属粉和金属块体中至少一种。
6.根据权利要求1所述的碳化硅的高熵合金连接方法，其特征在于，所述金属渗透相包括以下金属中至少三种：铝、铁、钴、镍、钛、锆、铪、钇、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、铼、锇。
7.根据权利要求6所述的碳化硅的高熵合金连接方法，其特征在于，所述金属渗透相中，各金属之间的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1所述的碳化硅的高熵合金连接方法，其特征在于，步骤S2包括：先将所述对接组件和金属渗透相放入坩埚中，再将所述坩埚放入烧结炉中进行烧结。
9.根据权利要求8所述的碳化硅的高熵合金连接方法，其特征在于，所述坩埚为石墨坩埚、氮化硼坩埚、氧化铝坩埚或玛瑙坩埚。
10.根据权利要求1所述的碳化硅的高熵合金连接方法，其特征在于，步骤S2中，所述烧结的真空度为10-6 Pa～1Pa。
11.一种碳化硅连接件，其特征在于，采用权利要求1-10任一项所述的碳化硅的高熵合金连接方法形成。
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