CN102154698B - 泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法。本发明在生长大尺寸蓝宝石晶体过程中，完成准备工作、烘烤籽晶、缩径、多次引晶四部分工艺过程，本发明在原有泡生法引晶方法基础上进行了很大改进，具有生长晶体品质更高，尺寸更大，晶体生长成功率更高等优点。
Description
（一）技术领域
本发明一种涉及蓝宝石工业化生产技术，具体涉及一种生长蓝宝石单晶过程中引晶方法。
（二）背景技术
蓝宝石又称白宝石，是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。
我国自2003年开始提出“国家半导体照明工程”计划，并在近年内已初步形成LED产品的规模化生产能力，但位于LED产业链最上游的衬底材料，尤其是大尺寸蓝宝石材料，由于技术门槛极高，一直是该产业进一步发展的瓶颈。
蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法、冷心放肩微量提拉法等，其中泡生法是目前世界上公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。泡生法虽然可以制备重量大于31kg，甚至是大于85kg的光学级大尺寸蓝宝石晶体，但是目前该方法晶体生长成品率较低，一般只有65%左右，极大地限制了该方法的进一步推广应用。
（三）发明内容
本发明的目的在于提供一种具有能够大幅度提高大尺寸蓝宝石单晶成品率，生长晶体光学质量更高等优点的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法。
本发明的目的是这样实现的：在生长大尺寸蓝宝石晶体过程中，完成准备工作、烘烤籽晶、缩径、多次引晶四部分工艺过程，具体工艺过程如下：
1. 准备工作：(1)将31-95 kg纯度为99.996%的高纯氧化铝原料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好直径为12-22mm的籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环***；(2)启动真空***，使炉内压力达到10-3Pa。(3)启动加热***，调节加热电压，加热升温，当温度达到2150℃时，停止加热，此时原料全部熔化；保温3-5小时后，调节加热电压，降温至2060℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差5-30 mm；(4)启动辅助调温***，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；调节加热电压，降温至2050℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定；
2. 烘烤籽晶：以2-10mm/分钟速度调低籽晶杆高度，使籽晶下端逐渐接近液面，在液面以上4-8 mm处烘烤籽晶，使籽晶下端温度逐渐升高接近熔体表面温度。
3. 缩径：稳定10-25分钟后，先调低籽晶杆高度使籽晶***熔体液面以下3-6mm，此时籽晶既不长大，也不熔化；稳定5分钟后，以2-15转/分钟的速度旋转籽晶杆，调节加热电压，升温至2052-2055℃，此时籽晶开始熔化，5-15分钟后，籽晶直径缩至10-12mm，调节加热电压，降温至2045-2048℃，停止旋转籽晶杆，此时籽晶不再熔化；保持0.5-2分钟后升温至2050℃。
4. 多次引晶：以1-3mm/分钟的速度向上提拉籽晶杆，并以2-10转/分钟的速度旋转籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5-2℃/h的速率降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶，开始第一次引晶；5-15分钟后，引晶段高度达到5-20mm后，停止提拉和旋转，完成第一次引晶，形成引晶第一段；稳定5分钟后，以2-15转/分钟的速度旋转籽晶杆，调节加热电压，升温至2052-2055℃，进行第二次缩径，将籽晶直径缩至8-11mm；以1-3.5mm/分钟的速度向上提拉籽晶杆，并以2-10转/分钟的速度旋转籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5-2℃/h的速率降温，进行第二次引晶；经过3-10次引晶后使籽晶直径逐步缩小至4-8mm，完成引晶工艺过程，形成引晶末段，引晶末段底部形态为半球形。
本发明的有益效果在于：
1. 能够生长出尺寸大于Φ330×350 mm、重量超过95kg的大尺寸光学级蓝宝石晶体。
2. 通过多次缩径和多次引晶，逐步缩小籽晶直径，避免了将籽晶内部的云雾、气泡、层错、双晶缺陷引入蓝宝石晶体，大大提高了大尺寸蓝宝石晶体质量。
3. 通过一边提拉籽晶杆一边调温的办法，配合适当的籽晶杆旋转，严格控制引晶形态，使籽晶直径均匀缩小，避免了由于引晶形态突变而导致将额外缺陷引入蓝宝石晶体。
4. 大幅度提高泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体生长成功率，能够达到80%以上。
综上所述，本发明泡生法制备大于31kg的大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法在原有泡生法引晶方法基础上进行了很大改进，具有生长晶体品质更高，尺寸更大，晶体生长成功率更高等优点。因而本发明具有广阔的应用前景，该技术的推广应用能够创造出明显的社会效益和经济效益。
（四）附图说明
图1是本发明的引晶形态示意图。
（五）具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例一：本实施例具体工艺过程如下：
1. 准备工作：(1)将31 kg纯度为99.996%的高纯氧化铝原料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好直径为12mm的籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环***；(2)启动真空***，使炉内压力达到10-3Pa。(3)启动加热***，调节加热电压，加热升温，当温度达到2150℃时，停止加热，此时原料全部熔化；保温3小时后，调节加热电压，降温至2060℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于15mm；(4)启动辅助调温***，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；调节加热电压，降温至2050℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定；
2. 烘烤籽晶：以5mm/分钟速度调低籽晶杆高度，使籽晶下端逐渐接近液面，在液面以上8 mm处烘烤籽晶，使籽晶下端温度逐渐升高接近熔体表面温度。
3. 缩径：稳定10分钟后，将调低籽晶杆高度使籽晶***熔体液面以下3mm，此时籽晶既不长大，也不熔化；稳定5分钟后，以10转/分钟的速度旋转籽晶杆，调节加热电压，升温至2052℃，此时籽晶开始熔化，5分钟后，籽晶直径缩至10mm，调节加热电压，降温至2048℃，停止旋转籽晶杆，此时籽晶不再熔化；保持0.5分钟后升温至2050℃。
4. 多次引晶：以1mm/分钟的速度向上提拉籽晶杆，并以8转/分钟的速度旋转籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5℃/h的速率降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶，开始第一次引晶；6分钟后，引晶段高度达到6mm后，停止提拉和旋转，完成第一次引晶，形成引晶第一段；稳定5分钟后，以10转/分钟的速度旋转籽晶杆，调节加热电压，升温至2052℃，进行第二次缩径，将籽晶直径缩至8mm；以1mm/分钟的速度向上提拉籽晶杆，并以8转/分钟的速度旋转籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5℃/h的速率降温，进行第二次引晶，形成引晶第二段；经过5次引晶后使籽晶直径逐步缩小至4mm，完成引晶工艺过程，形成引晶末段。结合图1，图中引晶第一段2在籽晶1下端，引晶末段3在最末端。
实施例二：本实施例具体工艺过程如下：
1. 准备工作：(1)将85 kg纯度为99.996%的高纯氧化铝原料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好直径为18mm的籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环***；(2)启动真空***，使炉内压力达到10-3Pa。(3)启动加热***，调节加热电压，加热升温，当温度达到2150℃时，停止加热，此时原料全部熔化；保温5小时后，调节加热电压，降温至2060℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差30 mm；(4)启动辅助调温***，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；调节加热电压，降温至2050℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定；
2. 烘烤籽晶：以2mm/分钟速度调低籽晶杆高度，使籽晶下端逐渐接近液面，在位于液面以上4 mm处烘烤籽晶，使籽晶下端温度逐渐升高接近熔体表面温度。
3. 缩径：稳定25分钟后，将调低籽晶杆高度使籽晶***熔体液面以下6mm，此时籽晶既不长大，也不熔化；稳定5分钟后，以5转/分钟的速度旋转籽晶杆，调节加热电压，升温至2055℃，此时籽晶开始熔化，15分钟后，籽晶直径缩至12mm，调节加热电压，降温至2045℃，停止旋转籽晶杆，此时籽晶不再熔化；保持1分钟后升温至2050℃。
4. 多次引晶：以1.5mm/分钟的速度向上提拉籽晶杆，并以4转/分钟的速度旋转籽晶杆，同时调节加热电压，以1℃/h的速率降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶，开始第一次引晶； 15分钟后，引晶段高度达到12mm后，停止提拉和旋转，完成第一次引晶，形成引晶第一段；稳定5分钟后，以5转/分钟的速度旋转籽晶杆，调节加热电压，升温至2055℃，进行第二次缩径，将籽晶直径缩至10mm；以1.5mm/分钟的速度向上提拉籽晶杆，并以4转/分钟的速度旋转籽晶杆，同时调节加热电压，以1℃/h的速率降温，进行第二次引晶；经过8次引晶后使籽晶直径逐步缩小至6mm，完成引晶工艺过程，形成引晶末段。
Claims (1)
1.一种泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法，其特征在于所述的控制方法工艺过程具体步骤为：（1）准备工作步骤：将高纯氧化铝原料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环***并启动真空***，然后启动加热***，调节加热电压使原料全部熔化并达到液面对流状态稳定状态，具体步骤包括：Ⅰ、将31-95 kg高纯氧化铝原料纯度>99.997%装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好直径为12-22mm的籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环***；Ⅱ、启动真空***，使炉内压力达到10-3Pa；Ⅲ、启动加热***，调节加热电压，加热升温，当温度达到2150℃时，停止加热，原料全部熔化；保温3-5小时后，调节加热电压，降温至2060℃，液面对流状态稳定，保持熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差5-30 mm；Ⅳ、启动辅助调温***，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；调节加热电压，降温至2050℃，液面对流状态稳定；
（2）烘烤籽晶步骤：调低籽晶杆高度，使籽晶下端逐渐接近液面烘烤籽晶，并使籽晶下端温度逐渐升高接近熔体表面温度，具体步骤包括：以2-10mm/分钟速度调低籽晶杆高度，使籽晶下端逐渐接近液面，在液面以上4-8 mm处烘烤籽晶；
（3）缩径步骤：调低籽晶杆高度使籽晶***熔体液面以下稳定后，旋转籽晶杆并调节加热电压升温，籽晶开始熔化后，调节加热电压降温，停止旋转籽晶杆，具体步骤包括：稳定10-25分钟后，先调低籽晶杆高度，使籽晶***熔体液面以下3-6mm，稳定5分钟后，以2-15转/分钟的速度旋转籽晶杆，调节加热电压，升温至2052-2055℃，此时籽晶开始熔化，5-15分钟后，籽晶直径缩至10-12mm，调节加热电压，降温至2045-2048℃，停止旋转籽晶杆，此时籽晶不再熔化，保持0.5-2分钟后升温至2050℃；
（4）多次引晶步骤：向上提拉并旋转籽晶杆，同时调节加热电压降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶，完成第一次引晶，稳定后再旋转籽晶杆，调节加热电压升温，完成第二次缩径；再向上提拉并旋转籽晶杆，同时调节加热电压降温，进行第二次引晶，经过3-10次引晶后形成引晶末段，完成引晶形态，具体步骤包括：以1-3mm/分钟的速度向上提拉籽晶杆，并以2-10转/分钟的速度旋转籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5-2℃/h的速率降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶，开始第一次引晶；5-15分钟后，引晶段高度达到5-20mm后，停止提拉和旋转，完成第一次引晶，形成引晶第一段；稳定5分钟后，以2-15转/分钟的速度旋转籽晶杆，调节加热电压，升温至2052-2055℃，进行第二次缩径，将籽晶直径缩至8-11mm；以1-3.5mm/分钟的速度向上提拉籽晶杆，并以2-10转/分钟的速度旋转籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5-2℃/h的速率降温，进行第二次引晶；经过3-10次引晶后使籽晶直径逐步缩小至4-8mm，完成引晶工艺过程，形成引晶末段，引晶末段底部形态为半球形；
大尺寸蓝宝石单晶是指尺寸大于Φ330×350 mm、重量超过95kg的大尺寸光学级蓝宝石晶体。
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Denomination of invention: Method for controlling seeding form in process of preparing large-sized sapphire single crystal by Kyropoulos method Effective date of registration: 20180929 Granted publication date: 20130123 Pledgee: Longjiang bank Limited by Share Ltd Harbin Development Zone sub branch Pledgor: HARBIN AURORA OPTOELECTRONICS TECHNOLOGY CO., LTD. Registration number: 2018990000856 Denomination of invention: Method for controlling seeding form in process of preparing large-sized sapphire single crystal by Kyropoulos method Effective date of registration: 20180929 Granted publication date: 20130123 Pledgee: Longjiang bank Limited by Share Ltd Harbin Development Zone sub branch Pledgor: HARBIN AURORA OPTOELECTRONICS TECHNOLOGY CO., LTD. Registration number: 2018990000856 |
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