CN102628184A - 真空感应加热生长宝石晶体的方法和实现该方法的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种真空感应加热生长蓝宝石晶体的方法和实现该方法的设备，该方法通过感应钨、钼或钨钼合金加热体的方式加热，加热坩埚内氧化铝原料至熔化后，观察熔体对流情况和液流线速度，通过调节钨、钼或者钨钼合金加热体与坩埚相对位置关系选择合适的下种温度，经过下种、放肩、等径生长以及晶体与坩埚脱离过程，完成晶体生长。该设备感应钨、钼或钨钼合金加热体（7）与钨、钼或钨钼合金坩埚（13）之间有可调节的间隙，可调节感应钨、钼或钨钼合金加热体（7）与钨、钼或钨钼合金坩埚（13）之间相对位置关系。采用本发明的方法和设备，可以生产较大尺寸蓝宝石，其便于工艺自动化控制，降低能耗节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空感应加热生长蓝宝石晶体的方法，包括在感应加热提拉法生长晶体的基础上，通过感应钨、钼或钨钼合金加热体的方式加热，加热坩埚内氧化铝原料至熔化后，观察熔体对流情况和液流线速度，通过调节钨、钼或者钨钼合金加热体与坩埚相对位置关系选择合适的下种温度，经过下种、放肩、等径生长以及晶体与坩埚脱离过程，完成晶体生长。
本发明还涉及一种真空感应加热生长蓝宝石晶体的设备，包括石墨毡作为保温层，钨、钼或钨钼合金坩埚，还包括感应钨、钼或钨钼合金加热体，感应钨、钼或钨钼合金加热体与钨、钼或钨钼合金坩埚之间有可调节的间隙，可调节感应钨、钼或钨钼合金加热体与钨、钼或钨钼合金坩埚之间相对位置关系。
背景技术
蓝宝石晶体具有稳定的化学性能、良好的机械性能，优良的热传导性和电气绝缘性，具有独特的力学、光学性能，并且耐化学腐蚀、耐高温、导热好、硬度高，可在恶劣条件下工作，是一种理想的光学原材料。蓝宝石晶体具有从近紫外到中红外很宽的透过范围，广泛应用于高亮度LED的GaN衬底材料，大规模集成电路的衬底材料，特种光学元器件、高能探测和高功率激光的窗口材料。近年由于LED照明、LED电视等市场需求的迅速增长，其制备技术被广泛研究，而大尺寸蓝宝石晶体制备常用方法有泡生法、热交换法和温梯法等。
其中温梯法因生长出的晶体与坩埚接触，由于坩埚与晶体的热膨胀系数不同，在降温过程中坩埚会对生长出的晶体产生压应力而增加了晶体开裂的机率，成品率难以提高。热交换法工艺相对成熟，一般能制备直径300毫米以上的蓝宝石晶体，但设备成本非常高。泡生法因其能够生长尺寸相对较大的蓝宝石晶体，合适的设备成本而逐渐被大量采用。但传统泡生法加热及保温***采用钨钼材料制作，钨钼材料在高温下易变形，多次使用后会导致温场不对称，不利于蓝宝石生长。中国发明专利200510010116.4公开了一种“大尺寸蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法”，该方法通过电阻加热的方式，采用钨钼反射屏保温，在真空条件下经过加热原料、引晶、放肩、等径提拉、冷却及退火工艺过程，但此方法工艺过程中温度梯度非常小，工艺过程控制十分困难，需要很高的人员素质，自动化程度很难提高。另外中国专利200910053206.X涉及一种“还原性气氛泡生法生长晶体的方法”，该方法是由于保温材料中含碳，在高温下与体系中少量氧反应形成一氧化碳提供还原性气氛，并充入高纯N2或者Ar作为保护性气体，由于泡生法晶体生长过程周期非常长，会增加能耗，从而增加了晶体生长成本，同时在非真空条件下采用泡生法生长晶体，极易导致晶体内包裹气泡、质量不高。
[0005] 然而上述方法仅解决了蓝宝石晶体生长过程中蓝宝石晶体生长气体环境、感应钨钼发热器、钨钼反射屏保温等问题。现有的蓝宝石晶体生长方法没有配备钨、钼或钨钼合金坩埚温度调节装置，也不能调节晶体生长过程中能够和生长结束后的降温速率，不能节能减排。因此，现有的生长蓝宝石晶体的技术不能解决现阶段出现的如下问题：钨、钼或钨钼合金坩埚温度梯度较小，晶体生长升温降温工艺过程控制困难，无法提搞自动化程度，能源消耗巨大等。
发明内容
为可克服上述蓝宝石晶体生长技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种蓝宝石晶体生长过程便于控制，并且更节能环保的蓝宝石晶体生长方法。
与此相应，本发明另一个要解决的技术问题是提供一种蓝宝石晶体生长过程便于控制，并且更节能环保的蓝宝石晶体生长的设备。
就蓝宝石晶体制作方法而言，本发明解决上述技术问题的方法如下：在感应加热提拉法生长晶体的基础上，通过感应钨、钼或钨钼合金加热体的方式加热，加热坩埚内氧化铝原料至熔化后，观察熔体对流情况和液流线速度，通过调节钨、钼或者钨钼合金加热体与坩埚相对位置关系选择合适的下种温度：下种时，若温度偏低则，容易产生多晶导致晶体开裂，并在晶体中形成气泡等缺陷；若温度偏高，籽晶会被融化而无非进行正常的晶体生长。经过下种、放肩、等径生长以及晶体与坩埚脱离过程，完成晶体生长。
作为本发明真空感应加热生长蓝宝石晶体方法的改进，可以将晶体生长过程中真空压力保持不大于6×10-3Pa，在此真空条件下热传导大大降低，与传统采用惰性气体保护的生长条件相比，具有降低能耗、节约成本的优点，同时在真空条件下熔体中溶解的气体容易挥发出来，降低晶体中气泡等包裹物的缺陷，提高了晶体质量。
作为本发明真空感应加热生长蓝宝石晶体方法的改进，生长过程以缓慢提拉法的方式生长晶体，提拉拉速在0.05-0.6mm/h范围。生长过程中采用缓慢提拉的方式，能避免传统不进行提拉的泡生法中晶体容易粘埚和生长速度慢等问题，极大的提高了晶体生长的效率和可控性。
作为本发明真空感应加热生长蓝宝石晶体方法的改进，晶体生长过程降温速率为5-500瓦/小时，生长结束后降温速率为100-2000瓦/小时。
就真空感应加热生长蓝宝石晶体方法的而言，本发明为解决所述技术问题的采用的设备包括石墨毡（4）作为保温层，钨、钼或钨钼合金坩埚（13），真空感应加还包括感应钨、钼或钨钼合金加热体（7），感应钨、钼或钨钼合金加热体（7）与钨、钼或钨钼合金坩埚（13）之间有可调节的间隙，可调节感应钨、钼或钨钼合金加热体（7）与钨、钼或钨钼合金坩埚（13）之间相对位置关系。
采用上述结构的设备，由于感应钨、钼或钨钼合金加热体（7）与钨、钼或钨钼合金坩埚（13）之间间隙大小可以调节。当出现引晶过程生长速度过快，难于控制，即温度梯度太小时，可以调大感应钨、钼或钨钼合金加热体（7）与钨、钼或钨钼合金坩埚（13）之间间隙，从而提高晶体生长的可控性。当晶体生长后容易开裂时，可以调小感应钨、钼或钨钼合金加热体（7）与钨、钼或钨钼合金坩埚（13）之间间隙，从而降低***的温度梯度，减小晶体的应力形成。
作为本发明实现真空感应加热生长蓝宝石晶体方法的设备进一步改进，感应钨、钼或钨钼合金加热体（7）外层使用氧化锆桶（6）作为保温层，氧化锆桶（6）外层使用石墨毡（4）包裹。保温材料的里层采用氧化锆桶作为保温层，外层使用石墨毡作为保温层，在高温下外层石墨毡可以去除***内少量的氧，同时内层使用氧化锆桶可避免坩埚与石墨接触，降低石墨毡中碳与坩埚反应产生碳化物的机率，从而延长坩埚使用寿命。
作为本发明实现真空感应加热生长蓝宝石晶体方法的设备进一步改进，在钨、钼或钨钼合金坩埚（13）上方里层采用氧化锆保温罩作为保温层（9），外层使用石墨毡（4）包裹作为保温层。保温材料的里层采用氧化锆桶作为保温层，外层使用石墨毡作为保温层，在高温下外层石墨毡可以去除***内少量的氧，同时内层使用氧化锆桶可避免坩埚与石墨接触，降低石墨毡中碳与坩埚反应产生碳化物的机率，从而延长坩埚使用寿命。
附图说明
图1：本发明真空感应加热生长蓝宝石晶体设备的示意图。
图中：1—人眼观察位置，2—观察窗，3—籽晶杆，4—石墨毡，5—籽晶，6—氧化锆桶，7—感应钨、钼或钨钼合金加热体，8—氧化锆托，9—氧化锆保温罩，10—晶体，11—感应线圈，12—熔体，13—钨、钼或钨钼合金坩埚，14—炉体。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：采用本发明所述的方法生长Φ100蓝宝石晶体
将氧化铝原料装入钨、钼或钨钼合金坩埚13内，并按图1所示装好感应加热炉，图中：1—人眼观察位置，2—观察窗，3—籽晶杆，4—石墨毡，5—籽晶，6—氧化锆桶，7—感应钨、钼或钨钼合金加热体，8—氧化锆托，9—氧化锆保温罩，10—晶体，11—感应线圈，12—熔体，13—钨、钼或钨钼合金坩埚，14—炉体。抽真空至真空度高于6×10-3Pa，后开始升温将原料熔化，籽晶方向为a向，采用传统泡生法晶体生长工艺，通过观察窗2观察料面情况，根据籽晶生长速度，当籽晶接触液面后5－10分钟，籽晶周围生长1－2mm为合适温度下种温度，后以60瓦/小时的降温速度降温生长晶体，晶体生长结束后以150瓦/小时的降温速度降至功率为0，关闭电源随炉冷却至室温，取出晶体。生长出晶体尺寸为Φ100×150mm3蓝宝石晶体。
实施例2：采用本发明所述的方法生长Φ150蓝宝石晶体
将氧化铝原料装入钨坩埚内，并按图1所示装好感应加热炉，图中：1—人眼观察位置，2—观察窗，3—提拉杆，4—石墨毡，5—籽晶，6—氧化锆桶，7—钨加热体，8—氧化锆托，9—氧化锆保温罩，10—晶体，11—感应线圈，12—熔体，13—钨坩埚，14—炉体。抽真空至真空度高于6×10-3Pa后，开始升温将原料熔化，籽晶方向为c向，通过观察窗2观察料面情况，根据籽晶生长速度，当籽晶接触液面后5－10分钟，籽晶周围生长1－2mm为合适温度下种温度，后以5瓦/小时的降温速度降温生长晶体，晶体生长结束后以200瓦/小时的降温速度降至功率为0，关闭电源随炉冷却至室温，取出晶体。生长出晶体尺寸为Φ150×200mm3的蓝宝石晶体。
Claims (7)
1.一种真空感应加热生长蓝宝石晶体的方法，其特点在于：在感应加热提拉法生长晶体的基础上，通过感应钨、钼或钨钼合金加热体的方式加热，加热坩埚内氧化铝原料至熔化后，观察熔体对流情况和液流线速度，通过调节钨、钼或者钨钼合金加热体与坩埚相对位置关系选择合适的下种温度，经过下种、放肩、等径生长以及晶体与坩埚脱离过程，完成晶体生长。
2.根据权利要求1所述的真空感应加热生长蓝宝石晶体的方法，其特征在于晶体生长过程中真空压力不大于6×10-3Pa。
3.根据权利要求1或2所述的真空感应加热生长蓝宝石晶体的方法，其特征在于：生长过程以缓慢提拉法的方式生长晶体，提拉拉速在0.05-0.6mm/h范围。
4.根据权利要求1至3所述任一项的真空感应加热生长蓝宝石晶体的方法，其特征在于：晶体生长过程降温速率为5-500瓦/小时，生长结束后降温速率为100-2000瓦/小时。
5.一种用于实现权力要求1所述真空感应加热生长蓝宝石晶体方法的设备，包括石墨毡（4）作为保温层，钨、钼或钨钼合金坩埚（13），其特征在于所述真空感应加热生长蓝宝石晶体方法的设备还包括感应钨、钼或钨钼合金加热体（7），感应钨、钼或钨钼合金加热体（7）与钨、钼或钨钼合金坩埚（13）之间有可调节的间隙，可调节感应钨、钼或钨钼合金加热体（7）与钨、钼或钨钼合金坩埚（13）之间相对位置关系。
6.根据权利要求5所述的实现权利要求1的真空感应加热生长蓝宝石晶体的设备，其特征在于：感应钨、钼或钨钼合金加热体（7）外层使用氧化锆桶（6）作为保温层，氧化锆桶（6）外层使用石墨毡（4）包裹。
7.根据权利要求5所述的实现权利要求1的真空感应加热生长蓝宝石晶体的设备，其特征在于：在钨、钼或钨钼合金坩埚（13）上方里层采用氧化锆保温罩（9）作为保温层，外层使用石墨毡（4）包裹作为保温层。
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