CN104911709B - 一种80kg以上大尺寸蓝宝石单晶的生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种80kg以上大尺寸蓝宝石单晶的生长方法，该蓝宝石单晶生长工艺主要控制阶段包括：引晶、放肩、转肩修形、等径、收尾拉脱和降温退火阶段。放肩初期，控制降温速度，保证单晶缓慢生长。单晶生长到1.0~1.5kg时进入转肩修形阶段，首先上调电压使单晶停止生长，同时调节旋转参数，使籽晶以一定的速度进行旋转。等径生长阶段，减小提拉速度，同时加快降温速度，直到单晶即将生长结束时，加快降温速度同时将晶体快速提起，使其完全与底部剩余熔体脱离，实现晶体的收尾拉脱。本发明可减少大尺寸蓝宝石单晶内的缺陷，同时也大幅度降低单晶生长的工艺时长。同时，采用该生长工艺可实现自动化拉脱，有效地避免了晶体粘埚，并且降低了底部形成多晶的几率，更加利于生长出高品质、大尺寸的蓝宝石单晶。

Description

一种80kg以上大尺寸蓝宝石单晶的生长方法

（一）技术领域

本发明涉及一种80kg以上大尺寸蓝宝石单晶的生长工艺，具体涉及一种结合提拉法和泡生法优势的大尺寸蓝宝石单晶生长工艺。

（二）背景技术

蓝宝石单晶具有优异的光学、机械、化学和电性能，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，被广泛用作各种光学元件、红外军事装置、空间飞行器和高强度激光器的窗口材料，并且成为目前LED用半导体衬底的首选材料。

随着对蓝宝石应用市场的开发，尤其在民用市场方面（如手机屏、表镜等）的不断扩展，对蓝宝石单晶的需求量也随之增加，许多行业相关企业为此都纷纷扩产。面对愈加激烈的市场竞争，晶体生长企业不但要提高晶体质量，同时，更为重要的是增大蓝宝石晶锭的尺寸，以满足更大尺寸蓝宝石产品的需求。

然而，生长大尺寸蓝宝石单晶时会面临更多的问题：如大尺寸蓝宝石单晶更容易因粘埚、底部多晶、晶体应力大等问题导致晶体开裂。另外，大尺寸晶体生长对热场设计及工艺的要求更加严格，热场的合理设计是生长高品质大尺寸蓝宝石单晶的基础，然而，由于泡生法本身的特点，工艺的制定也尤为重要，否则晶体容易产生气泡、云雾等缺陷，降低出材率。因此，生长大尺寸蓝宝石单晶必须制定一套合理的生长工艺。

蓝宝石单晶的众多生长方法中，泡生法（KY）与提拉法（CZ）原理基本相同，主要不同之处在于，传统KY法生长时只拉出晶体头部，晶体部分靠温度变化控制晶体生长，晶体始终处于熔体包围中，应力较小。而CZ法在生长过程中一直以一定的速度向上提拉，晶体在液面上结晶，处于冷区，晶体生长速度较快。另外，CZ法在提拉的同时伴随着旋转，其优势在于晶体受热均匀，外形平滑，不易粘埚，拉脱自动化控制。但由于生长出的晶体部分一直处于旋转状态，转动引起的强制对流和重力场下的自然液流叠加会形成复杂的液流，容易引入缺陷。

冷心放肩微量提拉法（SAPMAC）源于CZ法，但在生长过程中伴随着微量提拉，既可以保证晶体的生长界面微凸，又可以避免提拉速度过快而造成的熔体扰动，有利于减少晶体缺陷。但针对大尺寸蓝宝石单晶生长过程中出现的问题，可以进一步借鉴提拉法的优势，取长补短，以生长出高品质蓝宝石单晶。

（三）发明内容

本发明针对大尺寸蓝宝石单晶生长所面临的主要问题，在原有SAPMAC法蓝宝石单晶生长工艺的基础上，结合提拉法工艺优势，进行重新设计，形成一种可以解决大尺寸蓝宝石单晶易粘埚、底部易产生多晶、内部缺陷多等问题的80kg以上大尺寸蓝宝石单晶的生长方法。

本发明的目的是这样实现的：晶体生长的具体控制阶段主要由：引晶、放肩、转肩修形、等径、收尾拉脱和降温退火阶段组成，放肩阶段初期，控制降温速度，保证单晶缓慢生长；单晶生长到1.0~1.5kg时进入转肩修形阶段，首先上调电压使单晶停止生长，同时调节旋转参数，使籽晶以一定的速度进行旋转；保持一段时间后，减小炉体热交换器的水流量，同时加快提拉，保证生长界面的凸出率；等径生长阶段，减小提拉速度，同时加快降温速度，单晶生长至余料1~3kg时进入收尾拉脱阶段，直到单晶即将生长结束时，加快降温速度同时将晶体快速提起，使其完全与底部剩余熔体脱离，实现晶体的收尾拉脱；晶体拉脱后采取分段降温方式进行退火。

本发明还有这样一些特征：

1、所述的放肩阶段，将电压、提拉参数分别设为-4~-10mv/h和0.1~0.3mm/h，保证单晶以0.05~0.1kg/h的速度缓慢生长。

2、所述的单晶生长重量达到1.0~1.5kg时，进入转肩修形阶段。首先进行转肩，将提拉参数调节为0，电压上调10~40mv，并将籽晶杆转速设定为3~8r/min，旋转时间持续10~30min。

3、所述的转肩结束后开始修形。将电压、提拉参数分别设为-6~-12mv/h和0.4~1.0mm/h，并根据晶体生长速度调小炉体侧壁热交换器水流量，使单晶以0.1~0.3kg/h的速度缓慢结晶，在该条件下生长20~35h。

4、所述的等径生长阶段，该阶段将电压和提拉参数分别调节为-13~-20mv/h和0.05~0.1mm/h。

5、所述的单晶生长至余料1~3kg时进入收尾拉脱阶段，此时，停止自动提拉，将电压、提拉参数分别设定为-15~-25mv/h和0mm/h，然后手动快速将单晶提起20~35mm，使其与坩埚底部完全分离。

本发明的有益效果有：

1.本发明中，在放肩阶段放慢晶体的生长速度，使界面处聚集的气体有足够的时间逸出熔体表面，降低了晶体内部俘获气泡的几率。

2.本发明的转肩修形阶段中，进行转肩可使已生长晶体部分周围受热均匀，降低了晶体粘埚的几率，减小晶体内应力。同时，转肩时停止单晶生长，可有效避免因旋转扰动带来的晶体缺陷。

3.本发明的转肩修形阶段中，修形时增大提拉速度，降低炉体侧壁热交换器散热能力，使放肩角减小，保证晶体生长界面微凸状态，即可减少晶体内部缺陷的几率，也可以避免晶体肩部与等径过渡部位产生较大的应力。

4.本发明的等径生长阶段中，适当加快降温速度，减小提拉速度有利于缩短工艺时长，降低成本，同时可以避免因提拉速度快而造成掉埚的问题。

5.本发明的收尾拉脱过程实现了拉脱自动化，避免了大尺寸蓝宝石单晶底部容易产生多晶及晶体易掉埚的问题，降低了单晶开裂的几率。

（四）附图说明

图1 晶体生长阶段流程示意图。

（五）具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细说明。

图1为晶体生长阶段流程示意图，按工艺控制阶段特点将晶体人为划分为四部分，分别对应生长工艺的控制阶段：引晶阶段I、放肩阶段II（细分为放肩初期与转肩修形）、等径阶段III和收尾拉脱阶段IV，最后进行降温退火。

以80kg蓝宝石单晶生长为例：将80kg氧化铝原料装入坩埚中，按已授权专利20111007243.0中所述方式进行引晶。放肩初期，将电压、提拉参数分别设为-4mv/h和0.1mm/h，保证单晶以0.05kg/h的速度缓慢生长。当晶体生长到1.2kg时开始转肩，将提拉参数调节为0，电压上调15mv，并将籽晶杆转速设定为3r/min。在该条件下生长10min后开始修形。将电压、提拉参数分别设为-6mv/h和0.5mm/h，并根据晶体生长速度调小炉体侧壁热交换器水流量，使单晶以0.1kg/h的速度缓慢结晶，在该条件下生长22h。等径生长阶段，将电压和提拉参数分别调节为-15mv/h和0.05mm/h，使晶体以相对较快的速度生长。当晶体生长至余料1.5kg时进入收尾拉脱阶段，此时，停止自动提拉，将电压、提拉参数分别设定为-15mv/h和0mm/h，然后手动快速将单晶提起20mm，使其与坩埚底部完全分离。晶体拉脱后采取分段降温方式进行退火，退火阶段初期和末期以30~80℃/h的降温速度进行冷却，在1800~1400℃温度段，以5~15℃/h的降温速度进行冷却。

Claims (1)

1.一种80kg以上大尺寸蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于晶体生长的具体控制阶段主要由：引晶、放肩、转肩修形、等径、收尾拉脱和降温退火阶段组成，放肩阶段初期，将电压、提拉参数分别设为-4mv/h和0.1mm/h，保证单晶以0.05kg/h的速度缓慢生长；单晶生长重量达到1.2kg时进入转肩修形阶段，首先进行转肩，将提拉参数调节为0，电压上调15mv，并将籽晶杆转速设定为3r/min，旋转时间持续10min；转肩结束后开始修形，将电压、提拉参数分别设为-6mv/h和0.5mm/h，并根据晶体生长速度调小炉体侧壁热交换器水流量，使单晶以0.1kg/h的速度缓慢结晶，在该条件下生长22h，保证生长界面的凸出率；等径生长阶段，将电压和提拉参数分别调节为-15mv/h和0.05mm/h；同时加快降温速度，单晶生长至余料1.5kg时进入收尾拉脱阶段，直到单晶即将生长结束时，加快降温速度同时将晶体快速提起，将电压、提拉参数分别设定为-15mv/h和0mm/h，然后手动快速将单晶提起20mm，使其完全与底部剩余熔体脱离，实现晶体的收尾拉脱；晶体拉脱后采取分段降温方式进行退火；退火阶段初期和末期以30~80℃/h的降温速度进行冷却，在1800~1400℃温度段，以5~15℃/h的降温速度进行冷却。