CN102142317A - 一种具有石墨烯界面层的太阳电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有石墨烯界面层的太阳电池及其制备方法,由导电玻璃、氧化物薄膜、电解质和对电极组成,所述导电玻璃与氧化物薄膜之间设置有石墨烯界面层。利用氧化石墨悬浮液喷涂到导电玻璃上,在还原性或者惰性气氛下,将喷涂在导电玻璃上的氧化石墨于高温还原成石墨烯即可。利用石墨烯的高导电性、合适的能带结构,在导电玻璃和氧化物薄膜间引入石墨烯界面层,可以有效地阻止电解质和导电玻璃接触,降低光生电子与电解质的复合几率,抑制背反应过程,从而提高电池的光电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳电池及其制备方法,具体地讲,涉及一种在导电玻璃和氧化物薄膜之间引入石墨烯界面层,用以抑制背反应过程的敏化太阳电池及其制备方法。
技术背景
能源枯竭是人类社会在21世纪面临的三大挑战之一,因此开发可再生的新型能源是人类在本世纪亟需解决的重大课题。在各种可再生能源中,太阳能以其“取之不尽,用之不竭”且环境友好、适用性广泛等优点,最有可能替代化石燃料而成为未来的主要能源形式。目前,人们利用太阳能的主要方法是制造太阳电池,将太阳能转换成电能加以利用。在种类繁多的太阳电池中,敏化太阳电池具有光电转化效率高、制备工艺简单、原材料价格便宜等优势,已经成为各国竞相研发的一种新型太阳电池。一般来讲,敏化太阳电池是由导电基底、光阳极(包括氧化物纳米多孔膜和光敏染料)、氧化/还原电解质以及对电极组成。
虽然敏化太阳电池具有许多潜在的优势,但是其效率和实际应用来比还有待提高。影响敏化太阳电池效率进一步提高的原因之一是在电池内部存在背反应过程(Back-transport reaction)。具体来讲,电解液可以通过光阳极内的孔隙渗入到导电玻璃处,并且可以和导电玻璃上的光生电子发生复合,形成所谓的背反应过程。以最常用的碘和碘化锂(I2/LiI)电解液为例,反应方程式为2e-+I3 -→3I-,如附图1所示。电池的背反应过程降低了光生电子的有效输出,影响了电池的光电转化效率。因此可见,阻止电解液和导电玻璃直接接触,可以有效抑制电池的背反应过程,从而能够显著增强其光电性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中敏化太阳电池的背反应过程降低其光电性能的问题,提供一种具有较高光电转化效率的敏化太阳电池及制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现:
一种具有石墨烯界面层的太阳电池,由导电玻璃、光阳极、电解质和对电极组成,所述导电玻璃与光阳极之间设置有石墨烯界面层。
所述的导电玻璃为铟锡氧化物导电玻璃(Indium tin oxides,ITO)、或者氟锡氧化物导电玻璃(Fluorin in oxides,FTO)。
所述的石墨烯界面层均匀分布在导电玻璃上,由1-10层单层碳原子组成,厚度为0.35-4nm。
所述的光阳极为敏化光阳极,由敏化材料和多孔氧化物薄膜组成,其中所述多孔氧化物薄膜为氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化钨、氧化锆或氧化铌,所述敏化材料为染料光敏化剂或者量子点光敏化剂中至少一种。
所述染料光敏化剂为太阳电池领域中常使用的联吡啶金属络合物系列、酚菁系列、卟啉系列、纯有机染料系列,如联吡啶钌络合物,N3、N719、Z907、Black dye。
所述量子点光敏化剂为硫化镉量子点、硒化镉量子点、碲化镉量子点、硫化锌量子点、硒化锌量子点、碲化锌量子点、硫化汞量子点、硒化汞量子点或碲化汞量子点。
所述电解质可以选择太阳电池领域常用的电解质溶液,例如有机溶液电解质,其中溶质为碘和碘化锂,溶液为常温下呈液态的腈类。
一种制备具有石墨烯界面层的太阳电池,按照下述步骤进行:
(1)将氧化石墨在有机溶剂中超声,形成悬浮液
(2)将氧化石墨悬浮液喷涂到导电玻璃上
(3)在还原性或者惰性气氛下,将喷涂在导电玻璃上的氧化石墨还原成石墨烯,在导电玻璃上得到石墨烯界面层
(4)将氧化物纳米晶粉末、聚乙二醇、去离子水放入研钵,研磨得到氧化物浆料,再将氧化物浆料涂覆在带有石墨烯界面层的导电玻璃上,烧结,得到多孔氧化物薄膜
(5)将步骤(4)制备的带有石墨烯界面层和多孔氧化物薄膜的导电玻璃,浸入光敏化剂溶液,制得光阳极
(6)将导电玻璃、石墨烯界面层、光阳极与电解液、对电极一起封装,制成带有石墨烯界面层的太阳电池。
所述步骤(1)中,有机溶剂为在常温下呈液态的芳香类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类或者酮类有机溶剂中的一种;氧化石墨的浓度为0.05-0.50mg/ml。
所述步骤(2)中,所述的导电玻璃为铟锡氧化物导电玻璃或者氟锡氧化物导电玻璃。
所述步骤(2)中,在进行喷涂时,载气为空气、氮气、氦气、氖气、氩气或者二氧化碳中的一种;载气流量为100-1000sccm;喷涂时间为1-3min;导电玻璃温度为60-90℃。
所述步骤(3)中,所述还原性或者惰性气氛为氢气、一氧化碳、甲烷、氦气、氖气或者氩气中的一种,还原温度为250-350℃,还原时间为30-120min。
所述步骤(4)中,所述氧化物纳米晶粉末为二氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化钨、氧化锆或氧化铌中的一种。
所述步骤(4)中,待氧化物浆料干燥后,在氧气和氩气的混合气氛中烧结,烧结时间为30-60min,温度为300-450℃,氧气和氩气的摩尔比为(1∶5)-(1∶2)。
所述步骤(5)中,所述光敏化剂溶液为染料光敏化剂溶液或者量子点光敏化剂溶液中至少一种。
所述染料光敏化剂为太阳电池领域中常使用的联吡啶金属络合物系列、酚菁系列、卟啉系列、纯有机染料系列,如联吡啶钌络合物,N3、N719、Z907、Black dye。
所述量子点光敏化剂为硫化镉量子点、硒化镉量子点、碲化镉量子点、硫化锌量子点、硒化锌量子点、碲化锌量子点、硫化汞量子点、硒化汞量子点或碲化汞量子点。
所述电解质可以选择太阳电池领域常用的电解质溶液,例如有机溶液电解质,其中溶质为碘和碘化锂,溶液为常温下呈液态的腈类。
本发明利用的石墨烯是近年发展起来的一种新型碳纳米材料。它是由一层或几层碳原子以sp2杂化的方式连接而成的二维碳纳米材料。利用石墨烯的高导电性、合适的能带结构,在导电玻璃和氧化物薄膜间引入石墨烯界面层,可以有效地阻止电解质和导电玻璃接触,降低光生电子与电解质的复合几率,抑制背反应过程,从而提高电池的光电性能,如附图2所示。经紫外-可见吸收光谱仪测试(日本Hitachi公司3010型),具有石墨烯界面层的铟锡氧化物导电玻璃的透过率与不具有石墨烯界面层的铟锡氧化物导电玻璃的透过率相比,下降8%,如附图4所示。本发明使用喷涂浆液,然后进行原位还原的方法直接制备石墨烯界面层,方法简便易行,可直接进行合成石墨烯界面层,并实现有效阻止电解质和导电玻璃的接触,从而提高光电性能。
附图说明
图1是敏化太阳电池背反应过程机理示意图(图中1:导电玻璃;2:光阳极;3:光生电子;4:电解液)。
图2是石墨烯界面层抑制背反应过程机理示意图(图中1:导电玻璃;2:光阳极;3:光生电子;4:电解液;5:石墨烯界面层)。
图3是具有石墨烯界面层的敏化太阳电池结构示意图(图中1:导电玻璃;2:光阳极;4:电解液;5:石墨烯界面层;6:对电极)。
图4是带有石墨烯界面层的ITO玻璃的透过率测试图(图中a:ITO玻璃的透过率测试曲线;b:带有石墨烯界面层的ITO玻璃的透过率测试曲线)。
具体实施方法
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。本发明实施例中利用的氧化石墨,依据文献W.S.Hummers,R.E.Offeman,J.Am.Chem.Soc.80(1958)1339中记载的方法进行制备,具体步骤为首先,将10g石墨、5g高锰酸钾、5g硝酸钠放入100ml浓硫酸中,搅拌15min,反应温度控制在10℃。然后,将反应温度升至35℃,继续搅拌15min。再后,将10ml过氧化氢加入反应体系中,继续搅拌15min,并将反应温度控制在95℃。最后,产物经去离子水清洗5遍后,置于50℃烘箱中干燥48h,得到氧化石墨。需要说明的是,虽然例如氧化剂、温度和时间等诸多因素影响氧化石墨的制备,但并不影响最终氧化石墨的获得与后续电池的制备。在实施例中使用的染料光敏化剂为太阳电池领域中常使用的联吡啶钌络合物N719;使用的电解液为有机溶液电解质,其中溶质为碘和碘化锂,常温下呈液态的腈类。
实施例1
(1)将5mg氧化石墨超声分散在100ml乙醇中,形成0.05mg/ml的悬浮液
(2)将氧化石墨的悬浮液在空气载气下喷涂到铟锡氧化物导电玻璃上,载气流量为100sccm;喷涂时间为1min;导电玻璃温度为60℃
(3)将喷涂在导电玻璃上的氧化石墨于氢气气氛中,在250℃下热处理30min,还原成石墨烯,即所述的石墨烯界面层。经原子力显微镜(美国AsylumResearch公司MFP-3D-SA型)测试,该石墨烯界面层的厚度为1.2nm
(4)将1g二氧化钛纳米晶粉末、0.5g聚乙二醇、30ml去离子水放入研钵,研磨30min后得二氧化钛纳米晶浆料。将浆料涂覆在带有石墨烯界面层的导电玻璃上,常温干燥24h后在氧气、氩气混合气氛中烧结,得到二氧化钛纳米晶多孔薄膜。其中,烧结时间为30min,温度为300℃,氧气和氩气的摩尔比为1∶2
(5)将二氧化钛纳米晶多孔膜在染料的乙醇溶液中浸泡24h,制得光阳极
(6)将导电玻璃、石墨烯界面层、光阳极与电解液、对电极一起封装成带有石墨烯界面层的敏化太阳电池
(7)经AM 1.5模拟太阳光(辐照度为100mW·cm-2)测试,电池的光电转化效率为6.42%,同等条件下制备的无石墨烯界面层的电池效率为5.01%
实施例2
(1)将50mg氧化石墨超声分散在100ml乙醇中,形成0.5mg/ml的悬浮液
(2)将氧化石墨的悬浮液在空气载气下喷涂到铟锡氧化物导电玻璃上,载气流量为500sccm;喷涂时间为2min;基底温度为70℃
(3)将喷涂在导电玻璃上的氧化石墨于一氧化碳气氛中,在300℃下热处理60min,还原成石墨烯,即所述的石墨烯界面层。经原子力显微镜(美国AsylumResearch公司MFP-3D-SA型)测试,该石墨烯界面层的厚度为2.5nm
(4)将1g二氧化钛纳米晶粉末、0.5g聚乙二醇、30ml去离子水放入研钵,研磨30min后得二氧化钛纳米晶浆料。将浆料涂覆在带有石墨烯界面层的导电玻璃上,常温干燥24h后在氧气、氩气混合气氛中烧结,得到二氧化钛纳米晶多孔薄膜。其中,烧结时间为40min,温度为400℃,氧气和氩气的摩尔比为1∶4
(5)将二氧化钛纳米晶多孔膜在染料的乙醇溶液中浸泡24h,制得光阳极
(6)将导电玻璃、石墨烯界面层、光阳极与电解液、对电极一起封装成带有石墨烯界面层的敏化太阳电池
(7)经AM 1.5模拟太阳光(辐照度为100mW·cm-2)测试,电池的光电转化效率为6.75%,同等条件下制备的无石墨烯界面层的电池效率为4.31%
实施例3
(1)将5mg氧化石墨超声分散在100ml丙酮中,形成0.05mg/ml的悬浮液
(2)将氧化石墨的悬浮液在空气载气下喷涂到铟锡氧化物导电玻璃上,载气流量为1000sccm;喷涂时间为3min;基底温度为90℃
(3)将喷涂在导电玻璃上的氧化石墨于氦气气氛中,在250℃下热处理30min,还原成石墨烯膜,即所述的石墨烯界面层。经原子力显微镜(美国AsylumResearch公司MFP-3D-SA型)测试,该石墨烯界面层的厚度为1.5nm
(4)将1g二氧化钛纳米晶粉末、0.5g聚乙二醇、30ml去离子水放入研钵,研磨30min后得二氧化钛纳米晶浆料。将浆料涂覆在带有石墨烯界面层的导电玻璃上,常温干燥24h后在氧气、氩气混合气氛中烧结,得到二氧化钛纳米晶多孔薄膜。其中,烧结时间为60min,温度为450℃,氧气和氩气的摩尔比为1∶5
(5)将二氧化钛纳米晶多孔膜在染料的乙醇溶液中浸泡24h,制得光阳极
(6)将导电玻璃、石墨烯界面层、光阳极与电解液、对电极一起封装成带有石墨烯界面层的敏化太阳电池
(7)经AM 1.5模拟太阳光(辐照度为100mW·cm-2)测试,电池的光电转化效率为6.07%,同等条件下制备的无石墨烯界面层的电池效率为4.17%
实施例4
(1)将5mg氧化石墨超声分散在100ml乙醇中,形成0.05mg/ml的悬浮液
(2)将氧化石墨的悬浮液在氩气载气下喷涂到氟锡氧化物导电玻璃上,载气流量为800sccm;喷涂时间为3min;基底温度为80℃
(3)将喷涂在导电玻璃上的氧化石墨于氦气气氛中,在300℃下热处理100min,还原成石墨烯膜,即所述的石墨烯界面层。经原子力显微镜(美国Asylum Research公司MFP-3D-SA型)测试,该石墨烯界面层的厚度为1.5nm
(4)将1g氧化锌纳米晶粉末、0.5g聚乙二醇、30ml去离子水放入研钵,研磨30min后得二氧化钛纳米晶浆料。将浆料涂覆在带有石墨烯界面层的导电玻璃上,常温干燥24h后在氧气、氩气混合气氛中烧结,得到氧化锌纳米晶多孔薄膜。其中,烧结时间为45min,温度为380℃,氧气和氩气的摩尔比为1∶3
(5)将氧化锌纳米晶多孔膜在染料的乙醇溶液中浸泡24h,制得光阳极
(6)将导电玻璃、石墨烯界面层、光阳极与电解液、对电极一起封装成带有石墨烯界面层的敏化太阳电池
(7)经AM 1.5模拟太阳光(辐照度为100mW·cm-2)测试,电池的光电转化效率为5.96%,同等条件下制备的无石墨烯界面层的电池效率为4.17%
实施例5
(1)将50mg氧化石墨超声分散在100ml丙酮中,形成0.5mg/ml的悬浮液
(2)将氧化石墨的悬浮液在氮气载气下喷涂到铟锡氧化物导电玻璃上,载气流量为400sccm;喷涂时间为2min;基底温度为65℃
(3)将喷涂在导电玻璃上的氧化石墨于甲烷气氛中,在280℃下热处理80min,还原成石墨烯,即所述的石墨烯界面层。经原子力显微镜(美国AsylumResearch公司MFP-3D-SA型)测试,该石墨烯界面层的厚度为2.4nm
(4)将1g二氧化钛纳米晶粉末、0.5g聚乙二醇、30ml去离子水放入研钵,研磨30min后得二氧化钛纳米晶浆料。将浆料涂覆在带有石墨烯界面层的导电玻璃上,常温干燥24h后在氧气、氩气混合气氛中烧结,得到二氧化钛纳米晶多孔薄膜。其中,烧结时间为40min,温度为400℃,氧气和氩气的摩尔比为1∶4
(5)将二氧化钛纳米晶多孔膜在染料的乙醇溶液中浸泡24h,再在硫化镉量子点的乙醇溶液中浸泡24h,制得光阳极
(6)将导电玻璃、石墨烯界面层、光阳极与电解液、对电极一起封装成带有石墨烯界面层的敏化太阳电池
(7)经AM 1.5模拟太阳光(辐照度为100mW·cm-2)测试,电池的光电转化效率为6.85%,同等条件下制备的无石墨烯界面层的电池效率为4.31%
实施例6
(1)将5mg氧化石墨超声分散在100ml丙酮中,形成0.05mg/ml的悬浮液
(2)将氧化石墨的悬浮液在氮气载气下喷涂到铟锡氧化物导电玻璃上,载气流量为600sccm;喷涂时间为3min;基底温度为70℃
(3)将喷涂在导电玻璃上的氧化石墨于氦气气氛中,在280℃下热处理80min,还原成石墨烯,即所述的石墨烯界面层。经原子力显微镜(美国AsylumResearch公司MFP-3D-SA型)测试,该石墨烯界面层的厚度为1.4nm
(4)将1g氧化锌纳米晶粉末、0.5g聚乙二醇、30ml去离子水放入研钵,研磨30min后得氧化锌纳米晶浆料。将浆料涂覆在带有石墨烯界面层的导电玻璃上,常温干燥24h后在氧气、氩气混合气氛中烧结,得到氧化锌纳米晶多孔薄膜。其中,烧结时间为50min,温度为420℃,氧气和氩气的摩尔比为1∶3
(5)将氧化锌纳米晶多孔膜在硫化镉量子点和碲化镉量子点的乙醇中浸泡24h,制得光阳极
(6)将导电玻璃、石墨烯界面层、光阳极与电解液、对电极一起封装成带有石墨烯界面层的敏化太阳电池
(7)经AM 1.5模拟太阳光(辐照度为100mW·cm-2)测试,电池的光电转化效率为6.65%,同等条件下制备的无石墨烯界面层的电池效率为4.23%
实施例7
(1)将5mg氧化石墨超声分散在100ml丙酮中,形成0.05mg/ml的悬浮液
(2)将氧化石墨的悬浮液在氮气载气下喷涂到铟锡氧化物导电玻璃上,载气流量为600sccm;喷涂时间为3min;基底温度为70℃
(3)将喷涂在导电玻璃上的氧化石墨于氦气气氛中,在280℃下热处理80min,还原成石墨烯,即所述的石墨烯界面层。经原子力显微镜(美国AsylumResearch公司MFP-3D-SA型)测试,该石墨烯界面层的厚度为1.3nm
(4)将1g氧化锌纳米晶粉末、0.5g聚乙二醇、30ml去离子水放入研钵,研磨30min后得氧化锌纳米晶浆料。将浆料涂覆在带有石墨烯界面层的导电玻璃上,常温干燥24h后在氧气、氩气混合气氛中烧结,得到氧化锌纳米晶多孔薄膜。其中,烧结时间为50min,温度为420℃,氧气和氩气的摩尔比为1∶3
(5)将氧化锌纳米晶多孔膜在染料的乙醇溶液中浸泡24h,再在硫化锌量子点和碲化锌量子点的乙醇溶液中浸泡24h,制得光阳极
(6)将导电玻璃、石墨烯界面层、光阳极与电解液、对电极一起封装成带有石墨烯界面层的敏化太阳电池
(7)经AM 1.5模拟太阳光(辐照度为100mW·cm-2)测试,电池的光电转化效率为6.95%,同等条件下制备的无石墨烯界面层的电池效率为4.23%
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有石墨烯界面层的太阳电池,由导电玻璃、光阳极、电解质和对电极组成,其特征在于,所述导电玻璃与光阳极之间设置有石墨烯界面层。
2.根据权利要求1所述的一种具有石墨烯界面层的太阳电池,其特征在于,所述的石墨烯界面层均匀分布在导电玻璃上,由1-10层单层碳原子组成,厚度为0.35-4nm。
3.根据权利要求1或者2所述的一种具有石墨烯界面层的太阳电池,其特征在于,所述的导电玻璃为铟锡氧化物导电玻璃或者氟锡氧化物导电玻璃;所述的光阳极为敏化光阳极,由敏化材料和多孔氧化物薄膜组成,其中所述多孔氧化物薄膜为氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化钨、氧化锆或氧化铌,所述敏化材料为染料光敏化剂或者量子点光敏化剂中至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种具有石墨烯界面层的太阳电池,其特征在于,所述染料光敏化剂为联吡啶金属络合物系列、酚菁系列、卟啉系列或者纯有机染料系列染料光敏化剂;所述量子点光敏化剂为硫化镉量子点、硒化镉量子点、碲化镉量子点、硫化锌量子点、硒化锌量子点、碲化锌量子点、硫化汞量子点、硒化汞量子点或碲化汞量子点。
5.一种制备具有石墨烯界面层的太阳电池的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
(1)将氧化石墨在有机溶剂中超声,形成悬浮液
(2)将氧化石墨悬浮液喷涂到导电玻璃上
(3)在还原性或者惰性气氛下,将喷涂在导电玻璃上的氧化石墨还原成石墨烯,在导电玻璃上得到石墨烯界面层
(4)将氧化物纳米晶粉末、聚乙二醇、去离子水放入研钵,研磨得到氧化物浆料,再将氧化物浆料涂覆在带有石墨烯界面层的导电玻璃上,烧结,得到多孔氧化物薄膜
(5)将步骤(4)制备的带有石墨烯界面层和多孔氧化物薄膜的导电玻璃,浸入光敏化剂溶液,制得光阳极
(6)将光阳极、石墨烯界面层和导电玻璃与电解液、对电极一起封装,制成带有石墨烯界面层的太阳电池。
6.根据权利要求5所述的一种制备具有石墨烯界面层的太阳电池的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,有机溶剂为在常温下呈液态的芳香类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类或者酮类有机溶剂中的一种;氧化石墨的浓度为0.05-0.50mg/ml。
7.根据权利要求5所述的一种制备具有石墨烯界面层的太阳电池的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述的导电玻璃为铟锡氧化物导电玻璃或者氟锡氧化物导电玻璃;在进行喷涂时,载气为空气、氮气、氦气、氖气、氩气或者二氧化碳中的一种;载气流量为100-1000sccm;喷涂时间为1-3min;导电玻璃温度为60-90℃。
8.根据权利要求5所述的一种制备具有石墨烯界面层的太阳电池的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述还原性或者惰性气氛为氢气、一氧化碳、甲烷、氦气、氖气或者氩气中的一种,还原温度为250-350℃,还原时间为30-120min。
9.根据权利要求5所述的一种制备具有石墨烯界面层的太阳电池的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述氧化物纳米晶粉末为二氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化钨、氧化锆或氧化铌中的一种;待氧化物浆料干燥后,在氧气和氩气的混合气氛中烧结,烧结时间为30-60min,温度为300-450℃,氧气和氩气的摩尔比为(1∶5)-(1∶2)。
10.根据权利要求5所述的一种制备具有石墨烯界面层的太阳电池的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述光敏化剂溶液为染料光敏化剂溶液或者量子点光敏化剂溶液中至少一种;所述染料光敏化剂为太阳电池领域中常使用的联吡啶金属络合物系列、酚菁系列、卟啉系列或者纯有机染料系列染料光敏化剂;所述量子点光敏化剂为硫化镉量子点、硒化镉量子点、碲化镉量子点、硫化锌量子点、硒化锌量子点、碲化锌量子点、硫化汞量子点、硒化汞量子点或碲化汞量子点。
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