CN102592840B - 量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极及其制备方法与应用。该纤维太阳电池光阳极由氧化物/碳纳米管复合纤维和量子点光敏化剂组成，其中氧化物/碳纳米管复合纤维由氧化物和碳纳米管纤维复合而成。具体地讲，先将用做基体的碳纳米管纤维进行酸处理，然后将其放入含钛、锌或者锡的前驱体溶液中真空浸渍，取出后经干燥、热处理制得氧化物/碳纳米管复合纤维。最后，用量子点光敏化剂对复合纤维进行敏化，最终制得量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极。本发明在解决纤维太阳电池光阳极制备问题的同时，又利用了碳纳米管对太阳电池光电转化效率的增强作用，从而实现了结构与功能的同步突破。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性纤维状的量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极及其制备方法与应用，属于太阳电池技术领域。
背景技术
柔性纤维太阳电池由于具有可弯折、可缠绕、可编织等诸多优势，能够满足航天航空、武器装备、节能建筑等领域对太阳电池提出的新需求，已经成为光伏研究的热点之一。在种类繁多的太阳电池中，量子点敏化太阳电池（Quantum-dots Sensitized Solar Cells, QDs-SSCs）由于本身的结构和材料特点，较易实现纤维化。更为重要的是，该太阳电池具有光电转化效率高、制备工艺简单、原材料价格便宜等优势。因此，制备量子点敏化纤维太阳电池具有较大的科学意义和实用价值。在量子点敏化太阳电池中，光阳极（包括半导体氧化物和量子点光敏化剂）是产生光生电子的核心部件，因此将其制成纤维状结构是整个研究的关键技术。
在量子点敏化太阳电池领域，除了上述制备纤维光阳极外，提高电池的光电转化效率也是研究的热点之一。在传统的氧化物纳米晶多孔膜光阳极中，光生电子要经过一段较长的路径才能传导到导电基体，如图1所示。这就增加了电子被复合的几率，从而阻碍了电池效率地进一步提高。近来人们研究发现，将碳纳米管（Carbon Nanotubes, CNTs）加入到光阳极中，可以使光生电子通过碳纳米管迅速传导至外电路，从而显著降低了电子被复合的几率，大幅提高太阳电池的光电转化性能，如图2所示。
本发明以碳纳米管纤维（Carbon Nanotube Yarns, CNTYs）为基体制备量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极，将制备纤维太阳电池光阳极和利用碳纳米管增强电池的光电转化效率有机结合起来，实现了结构-功能一体化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极及其制备方法与应用。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现：
量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极由氧化物/碳纳米管复合纤维和量子点光敏化剂组成。
所述氧化物/碳纳米管复合纤维由氧化物和碳纳米管纤维组成。其中，所述氧化物为氧化钛、氧化锌或者氧化锡。
所述量子点光敏化剂为硫化镉量子点、硒化镉量子点、碲化镉量子点、硫化锌量子点、硒化锌量子点、碲化锌量子点、硫化汞量子点、硒化汞量子点或者碲化汞量子点。
本发明进一步公开了一种制备量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极的方法，按照下述步骤进行：
（1）将碳纳米管纤维置于一定温度的酸溶液中处理一定时间，取出后用去离子水冲洗；
（2）将一定量的含钛、锌或者锡的金属有机化合物溶于有机溶剂，并用乙酸调节体系的pH值，配置成前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）制备的前驱体溶液中进行真空浸渍。浸渍结束后将产物取出，经干燥后得到氧化物凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将步骤（3）制备的氧化物凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化物/碳纳米管复合纤维；
（5）将步骤（4）制备的氧化物/碳纳米管复合纤维浸入一定浓度的量子点光敏化剂的正己烷溶液中，在常温避光的条件下保持一段时间，最终制得量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极。
所述步骤（1）中，所述酸溶液为硫酸、硝酸或盐酸的水溶液，酸溶液的重量百分比浓度为50-80%，温度为50-80℃，处理时间为60-90min。
本发明步骤（2）中，所述含钛、锌或者锡的金属有机化合物为：钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、异丙醇钛、乙酰丙酮钛、乙酸锌、硬脂酸锌、二甲基锌、乙酰丙酮锌、二甲基二硫代氨基甲酸锌、三丁基乙烯锡、六甲基乙基锡、四乙烯基锡、二乙酸二丁基锡或者双乙酰丙酮基二丁基锡；所述有机溶剂为常温下呈液态的醇类或者酮类有机溶剂，例如：甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酰丙酮、甲基异丁酮；所述前驱体溶液中金属有机化合物的重量浓度为1.0-5.0mg/ml；所述前驱体溶液的pH值为3-5。
本发明步骤（3）中，真空浸渍的气压为100-500Pa，时间为30-60min。
本发明步骤（4）中，氧化物凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛中热处理，时间为90-120min，温度为300-450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4-8。
本发明步骤（5）中，所述量子点光敏化剂为硫化镉量子点、硒化镉量子点、碲化镉量子点、硫化锌量子点、硒化锌量子点、碲化锌量子点、硫化汞量子点、硒化汞量子点或碲化汞量子点；所述量子点光敏化剂溶液中量子点的重量浓度为0.1-0.5mg/ml，浸渍时间为6-12h。
本发明进一步公开了量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极在制备纤维太阳电池及增强电池光电转化效率方面的应用。实验结果表明：以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，各纤维光阳极的光电转化效率均为3.00%以上，说明其在制备量子点敏化纤维太阳电池的领域有重大应用前景。
本发明公开的量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极与现有技术相比所具有的积极效果在于：
本发明采用了碳纳米管纤维作为制备纤维太阳电池光阳极的基体。所用的碳纳米管纤维是近年发展起来的一种新型碳纳米管宏观材料，是由碳纳米管阵列纺丝得到的，纤维中的碳纳米管沿纤维轴向排列。将其作为量子点敏化纤维太阳电池的基体，具有以下优势：（1）具有良好的柔性和强度、较高的电导，为制备纤维太阳电池提供了理想的基体；（2）纤维中的碳纳米管可以有效增强电池的光电转化效率。
附图说明：
图1是传统氧化物纳米晶多孔膜光阳极中光生电子的传输路径示意图；其中1：导电基体；2：氧化物纳米晶；3：光生电子；
图2是光阳极中加入碳纳米管后的光生电子的传输路径示意图；其中1为导电基体；2：氧化物纳米晶；3：光生电子；4：碳纳米管。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。本发明实施例中采用的碳纳米管纤维参照文献Li Qinwen, Zhang Xiefei, DePaula Raymond F. et al. Advanced Materials, 2006, 18, 3160-3163. 中记载的方法制得。特别加以说明的是本发明所用到的各种试剂、气体均有市售。
参考实施例
首先，采用离子束辅助沉积技术在硅片上制备一层1.0nm厚的铁膜，作为合成碳纳米管阵列的催化剂。其次，将镀有铁膜的硅片放入一个口径为2.5cm的管式石英炉中段，并将炉温升至750℃。再次，用氩气/氢气混合气体（摩尔比为94:6）作为载气、乙烯作为碳源制备碳纳米管阵列。具体为将氩气/氢气混合气体、乙烯均以120sccm的流速注入管式石英炉中，反应持续1h后得到高度约为5μm的碳纳米管阵列。最后，从制得的碳纳米管阵列中纺出碳纳米管纤维，其中纺轴转速为2400 rpm、纺速为3cm/min。
需要说明的是，虽然例如铁膜厚度、反应温度、载气流量、碳源流量等诸多因素均对碳纳米管阵列及后续纤维的纺丝有一定影响，但并不影响最终碳纳米管纤维的获得与后续电池的制备。
制备实施例
实施例1
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.20%。
实施例2
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入65℃、重量百分比浓度为65%的硝酸水溶液中处理75min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.10%。
实施例3
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入80℃、重量百分比浓度为80%的盐酸水溶液中处理60min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.19%。
实施例4
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将300mg钛酸异丙酯溶于100ml异丙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为4，配置成重量浓度为3.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.31%。
实施例5
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将500mg乙酰丙酮钛溶于100ml乙酰丙酮中，并用乙酸调节体系的pH值为5，配置成重量浓度为5.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.41%。
实施例6
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg硬脂酸锌溶于100ml甲醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的锌前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的锌前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化锌凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化锌凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化锌/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化锌/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子点敏化氧化锌/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化锌/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为4.20%。
实施例7
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将300mg二甲基二硫代氨基甲酸锌溶于100ml甲基异丁酮中，并用乙酸调节体系的pH值为4，配置成重量浓度为3.0mg/ml的锌前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的锌前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化锌凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化锌凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化锌/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化锌/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子点敏化氧化锌/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化锌/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.09%。
实施例8
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将500mg二甲基锌溶于100ml丙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为5，配置成重量浓度为5.0mg/ml的锌前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的锌前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化锌凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化锌凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化锌/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化锌/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子点敏化氧化锌/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化锌/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为4.20%。
实施例9
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg三丁基乙烯锡溶于100ml乙二醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的锡前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的锡前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化锡凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化锡凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化锡/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化锡/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子点敏化氧化锡/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化锡/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.30%。
实施例10
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将300mg双乙酰丙酮基二丁基锡溶于100ml丁酮中，并用乙酸调节体系的pH值为4，配置成重量浓度为3.0mg/ml的锡前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的锡前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化锡凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化锡凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化锡/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化锡/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子点敏化氧化锡/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化锡/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.22%。
实施例11
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将500mg二乙酸二丁基锡溶于100ml丙酮中，并用乙酸调节体系的pH值为5，配置成重量浓度为5.0mg/ml的锡前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的锡前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化锡凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化锡凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化锡/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化锡/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子点敏化氧化锡/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化锡/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.29%。
实施例12
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为300Pa，时间为45min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.56%。
实施例13
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为500Pa，时间为60min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为4.20%。
实施例14
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为105min，温度为375℃，氧气:氩气的摩尔比为1:6；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.07%。
实施例15
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为120min，温度为300℃，氧气:氩气的摩尔比为1:8；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.1mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持12h，最终制得硒化镉量子敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.27%。
实施例16
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.3mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持9h，最终制得硒化镉量子敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.30%。
实施例17
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.5mg/ml的硒化镉量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持6h，最终制得硒化镉量子敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化镉量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.51%。
实施例18
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.3mg/ml的硫化锌量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持9h，最终制得硫化锌量子敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硫化锌量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.25%。
实施例19
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.5mg/ml的碲化汞量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持6h，最终制得碲化汞量子敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（碲化汞量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.20%。
实施例20
（1）将一根3cm长的碳纳米管纤维放入50℃、重量百分比浓度为50%的硫酸水溶液中处理90min，取出后用去离子水冲洗三遍；
（2）将100mg钛酸四丁酯溶于100ml乙醇中，并用乙酸调节体系的pH值为3，配置成重量浓度为1.0mg/ml的钛前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）得到的钛前驱体溶液中，进行真空浸渍。气压为100Pa，时间为30min，浸渍结束后将产物取出，在100℃下干燥12h得到氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将氧化钛凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化钛/碳纳米管复合纤维。其中，热处理时间为90min，温度为450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4；
（5）将氧化钛/碳纳米管复合纤维浸入重量浓度为0.5mg/ml的硒化锌量子点正已烷溶液，在常温避光的条件下保持6h，最终制得硒化锌量子敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极；
（6）以重量浓度为80mg/ml的硫化钠水溶液为电解液，采用三电极法（硒化锌量子点敏化氧化钛/碳纳米管复合纤维为光阳极、铂丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极），在辐照度为100mW·cm-2的模拟太阳光下测试，纤维光阳极的光电转化效率为3.99%。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
（1）将碳纳米管纤维置于温度50-80℃的酸溶液中处理60-90min，取出后用去离子水冲洗；所述酸溶液为硫酸、硝酸或盐酸的水溶液，酸溶液的重量百分比浓度为50-80%；
（2）将一定量的含钛、锌或者锡的金属有机化合物溶于有机溶剂，并用乙酸调节体系的pH值，配置成前驱体溶液；
（3）将步骤（1）得到的酸处理碳纳米管纤维放入步骤（2）制备的前驱体溶液中进行真空浸渍，气压为100-500Pa，时间为30-60min；浸渍结束后将产物取出，经干燥后得到氧化物凝胶/碳纳米管复合纤维；
（4）将步骤（3）制备的氧化物凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛下热处理，得到氧化物/碳纳米管复合纤维；
（5）将步骤（4）制备的氧化物/碳纳米管复合纤维浸入一定浓度的量子点光敏化剂的正己烷溶液中，在常温避光的条件下保持一段时间，最终制得量子点敏化氧化物/碳纳米管复合纤维太阳电池光阳极。
2.权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤（2）中所述含钛、锌或锡的金属有机化合物为：钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、异丙醇钛、乙酰丙酮钛、乙酸锌、硬脂酸锌、二甲基锌、乙酰丙酮锌、二甲基二硫代氨基甲酸锌、三丁基乙烯锡、六甲基乙基锡、四乙烯基锡、二乙酸二丁基锡或者双乙酰丙酮基二丁基锡；所述有机溶剂为常温下呈液态的甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酰丙酮或甲基异丁酮；所述前驱体溶液中金属有机化合物的重量浓度为1.0-5.0mg/ml；所述前驱体溶液的pH值为3-5。
3.权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤（3）中，真空浸渍的气压为100-500Pa，时间为30-60min。
4.权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤（4）中，氧化物凝胶/碳纳米管复合纤维在氧气/氩气的混合气氛中热处理，时间为90-120min，温度为300-450℃，氧气:氩气的摩尔比为1:4-8。
5.权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤（5）中量子点光敏化剂为：硫化镉量子点、硒化镉量子点、碲化镉量子点、硫化锌量子点、硒化锌量子点、碲化锌量子点、硫化汞量子点、硒化汞量子点或碲化汞量子点；所述量子点光敏化剂溶液中量子点的重量浓度为0.1-0.5mg/ml，浸渍时间为6-12h。
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