CN102060674A - 一种高纯有机溶剂***的纯化方法 - Google Patents

一种高纯有机溶剂***的纯化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102060674A
CN102060674A CN2010106118418A CN201010611841A CN102060674A CN 102060674 A CN102060674 A CN 102060674A CN 2010106118418 A CN2010106118418 A CN 2010106118418A CN 201010611841 A CN201010611841 A CN 201010611841A CN 102060674 A CN102060674 A CN 102060674A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ether
organic solvent
diethyl ether
rectifying
purity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2010106118418A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102060674B (zh
Inventor
宋金链
张玉芝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Concord Technology Co Ltd
Original Assignee
Tianjin Concord Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Concord Technology Co Ltd filed Critical Tianjin Concord Technology Co Ltd
Priority to CN 201010611841 priority Critical patent/CN102060674B/zh
Publication of CN102060674A publication Critical patent/CN102060674A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102060674B publication Critical patent/CN102060674B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高纯有机溶剂***的纯化方法，步骤是：原料***经过活性氧化铝吸附除去过氧化物等杂质、干燥剂干燥脱水、精馏釜精馏、过滤、封装即得到高效液相色谱级的***产品。本发明可获得纯度大于99.9％的色谱***产品，收率大于94％，合格率大于94％，可以满足高效液相色谱(HPLC)试剂***的用户在科学实验、课题研究等方面的应用需求；同时本发明与常规方法相比产品纯度高，操作简便，产品质量稳定，适于规模化生产。

Description

一种高纯有机溶剂***的纯化方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种高纯有机溶剂***的纯化方法。
背景技术
市面上销售的***试剂含量约99.5％，其中含有少量羰基、醇和过氧化物及水等杂质。此种***并不能满足相关科学研究试验的需要，因此该种***必须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到色谱级的标准才能使用。
目前，国内关于***纯化方面的资料很少，主要是由于经过初步纯化的***中杂质的含量少，精馏中很难将杂质除去，因此，本发明是针对这一技术难题提出有效的解决方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯有机溶剂***的纯化方法，该纯化方法具有工艺简单、杂质易分离、产品纯度高等特点。
本发明是通过以下方案实施的：
一种高纯有机溶剂***的纯化方法，纯化的步骤如下：
(1)将原料***通过装有吸附剂的吸附柱进行吸附；
(2)将吸附后的***用干燥剂进行干燥，并测定含水量，***含水量≤0.03％；
(3)将干燥后含水量在合格范围的***进行精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度80～100℃，釜中***液体温度40℃～45℃，釜顶温度34℃～35℃，控制回流比1∶0.5～3，精馏后过滤，即得到色谱级***产品。
而且，所述的吸附剂为活性氧化铝，干燥剂为无水氯化钙。
而且，所述的原料***以40-80mL/min速度流经活性氧化铝吸附柱。
而且，所述干燥剂为无水氯化钙。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明以含量为99.5％的***为原料、以活性氧化铝作为吸附剂进行吸附分离除去其中的杂质，采用无水氯化钙作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度99.9％的***产品，本纯化方法简单，产品纯度高，运行稳定，适于规模化生产。
2、本纯化方法提升***含量至99.9％，其它各项色谱指标都达到要求，成品率由原来的75％提高至90％以上，节省了人力，减少了能源的消耗，更适用于工业化的生产和应用，具有显著的经济效益。
3、本纯化方法生产的产品经检测其各项指标符合色谱纯***的要求，其***含量大于99.9％，回收率大于94％，成品率达到94％，该产品可以满足高效液相色谱(HPLC)的用户在科学实验、课题研究方面的应用需求。
具体实施例
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种高纯有机溶剂***的纯化方法，步骤如下：
(1)将原料***(含量约为99.5％)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高1.6M，直径4.2cm，内装活性氧化铝吸附剂的量为柱高的4/5，***原料以40mL/min速度进行吸附；
在柱内，***与活性氧化铝吸附剂充分接触，使过氧化物等杂质被吸附掉，检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，其具体技术指标要求见表1)后进入下步操作，并除去杂质高的吸附前馏分。
(2)将上述吸附柱流出的***进入干燥柱，柱高1.6M，直径4.2cm，装入经烘烤干燥的无水氯化钙，检测干燥后的***含水量，水分控制在≤0.03％，
含水量合格后进入下步操作；如果水分含量大于0.1％时，说明干燥剂已经被水饱和，必须更换之后再进行干燥处理。
(3)将上述经干燥后的***流进入100L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加热，控制不锈钢釜底温度约80℃，釜中***液体温度约40℃，出液温度约34.6℃，控制回流比在1∶0.5出液，成品经0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得色谱级***产品(纯度99.9％)，其前馏分作进一步处理。
实施例2：
一种科研用高纯有机溶剂***的纯化方法，步骤如下：
(1)将原料***(含量约为99.5％)提升至吸附柱上方，吸附柱高1.6M，直径4.2cm，内装活性氧化铝吸附剂的量为柱高的4/5，***原料以80mL/min速度进行吸附，吸附出液检验合格后进入下步操作；并将杂质高的吸附前馏分除去；
(2)将上述吸附柱的流出液进入干燥柱，塔高1.6M，直径4.2cm，装入经烘烤干燥的无水氯化钙，测量干燥后***的含水量，水分控制在≤0.03％，
含水量合格后进入下步操作；当水分含量大于0.1％时，说明干燥剂已经被水饱和，必须更换之后再进行干燥处理。
(3)将上述经干燥后***流进入120L的不锈钢精馏釜进行精馏。利用导热油加热，控制不锈钢釜底温度100℃，釜中***液体温度约45℃，出液温度约35℃，控制回流比在1∶3出液，成品经0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得合格的色谱级***产品(纯度99.9％)；其前馏分作进一步处理。
效果检测：
提纯后的有机溶剂***，在紫外波长220nm～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99.9％，水分≤0.03％，回收率大于94％，成品率约达到94％以上，其它各项指标均达到指标值。
表1：原料、色谱级***的技术指标
Figure BDA0000041313400000031
Figure BDA0000041313400000041

Claims (4)

1.一种高纯有机溶剂***的纯化方法，其特征在于：纯化的步骤如下：
(1)将原料***通过装有吸附剂的吸附柱进行吸附；
(2)将吸附后的***用干燥剂进行干燥，并测定含水量，***含水量≤0.03％；
(3)将干燥后含水量在合格范围的***进行精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度80～100℃，釜中***液体温度40℃～45℃，釜顶温度34℃～35℃，控制回流比1∶0.5～3，精馏后过滤，即得到色谱级***产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯有机溶剂***的纯化方法，其特征在于：所述的吸附剂为活性氧化铝，干燥剂为无水氯化钙。
3.根据权利要求1所述的一种高纯有机溶剂***的纯化方法，其特征在于：所述的原料***以40-80mL/min速度流经活性氧化铝吸附柱。
4.根据权利要求1所述的一种高纯有机溶剂***的纯化方法，其特征在于：所述干燥剂为无水氯化钙。
CN 201010611841 2010-12-29 2010-12-29 一种高纯有机溶剂***的纯化方法 Active CN102060674B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010611841 CN102060674B (zh) 2010-12-29 2010-12-29 一种高纯有机溶剂***的纯化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010611841 CN102060674B (zh) 2010-12-29 2010-12-29 一种高纯有机溶剂***的纯化方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102060674A true CN102060674A (zh) 2011-05-18
CN102060674B CN102060674B (zh) 2013-05-29

Family

ID=43996200

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010611841 Active CN102060674B (zh) 2010-12-29 2010-12-29 一种高纯有机溶剂***的纯化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102060674B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102417441A (zh) * 2011-12-26 2012-04-18 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法
CN102531818A (zh) * 2011-12-26 2012-07-04 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂30～60℃石油醚的制备方法
CN102584543A (zh) * 2011-12-26 2012-07-18 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂乙二醇单甲醚的制备方法
CN107501056A (zh) * 2017-08-29 2017-12-22 湖北工程学院 一种色谱纯***及其制备方法、生产***
CN111153778A (zh) * 2018-11-08 2020-05-15 杭州纤纳光电科技有限公司 ***的纯化方法及利用***提高含氮有机物纯度的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2485329A (en) * 1946-04-05 1949-10-18 Standard Oil Dev Co Ether purification
US3847756A (en) * 1972-11-09 1974-11-12 Eastman Kodak Co Recovery of diethyl ether from an olefin hydration product stream by extractive distillation with water
JPS5473711A (en) * 1977-11-16 1979-06-13 Nippon Gousei Arukooru Kk Purification of ethyl ether

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2485329A (en) * 1946-04-05 1949-10-18 Standard Oil Dev Co Ether purification
US3847756A (en) * 1972-11-09 1974-11-12 Eastman Kodak Co Recovery of diethyl ether from an olefin hydration product stream by extractive distillation with water
JPS5473711A (en) * 1977-11-16 1979-06-13 Nippon Gousei Arukooru Kk Purification of ethyl ether

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴庆华: "回收纯化***新方法研究", 《粮油仓储科技通讯》 *
李桂英: "提纯、分离***方法改进", 《张家口师专学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102417441A (zh) * 2011-12-26 2012-04-18 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法
CN102531818A (zh) * 2011-12-26 2012-07-04 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂30～60℃石油醚的制备方法
CN102584543A (zh) * 2011-12-26 2012-07-18 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂乙二醇单甲醚的制备方法
CN107501056A (zh) * 2017-08-29 2017-12-22 湖北工程学院 一种色谱纯***及其制备方法、生产***
CN111153778A (zh) * 2018-11-08 2020-05-15 杭州纤纳光电科技有限公司 ***的纯化方法及利用***提高含氮有机物纯度的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102060674B (zh) 2013-05-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101544551A (zh) 一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法
CN102040455A (zh) 一种色谱纯有机溶剂环己烷的纯化方法
CN101544531B (zh) 一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法
CN101570468B (zh) 农残级色谱乙醇的制备方法
CN102060674B (zh) 一种高纯有机溶剂***的纯化方法
CN101723922B (zh) 科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法
CN101570484A (zh) 农残级色谱乙酸乙酯的制备方法
CN102060663A (zh) 色谱纯异丙醇的制备方法
CN102417441A (zh) 一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法
CN102093160B (zh) 色谱纯三氯甲烷的制备方法
CN101570497B (zh) 科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法
CN102432499A (zh) 一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法
CN104072388A (zh) 一种梯度级高纯乙腈的制备方法
CN102060650A (zh) 色谱级甲苯的纯化方法
CN102093159A (zh) 色谱纯二氯甲烷的制备方法
CN102040583A (zh) 高纯液相色谱级1,4二氧六环的制备方法
CN102417434A (zh) 一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法
CN102070393A (zh) 一种高效液相色谱级环己烷的制备方法
CN102115356A (zh) 色谱级正庚烷的制备方法
CN102432428A (zh) 一种色谱纯有机溶剂叔丁醇的纯化方法
CN102731248A (zh) 一种高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法
CN108976144A (zh) 一种生物医药产dmf废液提纯的方法
CN102746115A (zh) 一种高纯有机溶剂正丙醇的提纯方法
CN101333341A (zh) 一种辣椒红色素的制备工艺
CN102516112B (zh) 一种色谱级n,n二甲基甲酰胺的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant