CN104846401A - 从银合金中回收金银钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从银合金中回收金银钯的方法。本发明回收金银和钯的方法依次包括下列工艺步骤：（1）银合金熔炼，浇注阳极板。（2）调节母液酸度，电解，得到银粉和阳极泥。（3）硝酸溶解阳极泥，得到金粉。（4）分金溶液采用高温分解的方法分离银和钯，硝酸银溶液返回母液。（5）分解出来的钯经溶解、氨化和水合肼还原得到钯粉。本发明对于从银合金中回收金银钯是工艺流程简单，操作方便，总回收率高，金回收率>99.8%，银回收率>99.7%，钯回收率>99.0%。
Description
技术领域
本发明属于贵金属冶金领域，涉及一种从银合金中回收金银钯的方法。
技术背景
银合金是经过铅补集铅阳极泥、铜阳极泥或废料中的贵金属，经过灰吹除杂，得到贵金属的银合金。目前已报道的银钯金的分离方法有：（1）硝酸溶解法，采用硝酸溶解银合金，银和钯进入溶液，采用氯化钠沉银，部分钯以Ag2PdCl6的形式与AgCl共同沉淀，并且氯化银吸附大量钯，导致银钯分离困难；（2）浓硫酸分离法，浓硫酸溶解银时，需要温度高，银的溶解效果较差，钯大部分也进入溶液，不但影响银的回收，也影响金钯的精炼，且硫酸溶解银速度较慢。因此急需新的工艺技术研究，有效回收银、钯和金。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程简洁、环保和回收率高的方法，本发明所要解决的技术问题是高效回收银、金和钯。
本发明的回收银和金钯的方法，依次包括下列工艺步骤：①熔炼；②电解；③金精炼；④钯精炼；具体步骤是：
①银合金熔炼、浇注阳极板；
②调节母液酸度，将银阳极板置于电解槽内电解，得到电解银粉和阳极泥，将阳极泥烘干、熔炼，二次电解，得到含金钯品位较高的阳极泥；
③把阳极泥用硝酸溶解，洗涤、烘干得到金粉；
④含钯硝酸溶液浓缩赶酸、高温分解，加水溶解，分离钯和银，采用氯化法溶解钯，加入氯化铵沉钯，利用水合肼还原得到钯粉，硝酸银溶液返回电解作母液。
步骤①所述的熔炼设备为中频炉，熔炼温度为1100-1200℃。
步骤②所述的所述母液酸度为1~3g/L，电流密度为250A/m2。
步骤③所述用20%和50%硝酸溶解两次。
步骤④所述硝酸银溶液经高温分解，温度250℃，沉淀用氯化浸出酸度为5mol/L，氯酸钠用量为沉淀物重的10%。
本发明使用的物料为银合金，钯含量为0.1%，银含量为99.34%，金为0.2%。
本发明是一种从含银合金中回收银、金和钯的方法，获得的技术指标：
（1）弃液中金、钯含量均小于0.001g/L；
（2）电解银粉中银的品位达到国标1#银，银粉中金钯含量低于5g/t，金、钯粉品位大于99.9%；
（3）金、银的总回收率大于99.7%，钯的总回收率大于99%。
附图说明
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但不限于实施例。
实施例1
参见附图，称取100Kg银合金，利用中频炉熔炼，浇注阳极板，电解，得到电解银粉和阳极泥，将阳极泥洗涤、烘干、熔炼、二次电解，得到二次阳极泥；采用硝酸分两次溶解，具体为采用一次20%硝酸，二次50%硝酸，沉淀用水洗涤、烘干和加氧化剂熔炼成金锭。硝酸银利用高温分解原理，得到钯沉淀和硝酸银溶液，溶液返回做母液，钯沉淀采用氯化法浸出，盐酸酸度为5mol/L，氯酸钠用量为沉淀10%，氯化铵沉钯，利用水合肼还原，得到钯粉。最终得到钯品位为99.9%，金锭品位是99.9%，电解银粉的品位为国标1#银，钯回收率为99%，金回收率为99.8%，银回收率为99.8%。
实施例2
参见附图，称取200Kg银合金，利用中频炉熔炼，浇注阳极板，电解，得到电解银粉和阳极泥，将阳极泥洗涤、烘干、熔炼、二次电解，得到二次阳极泥；采用硝酸分两次溶解，具体为采用一次20%硝酸，二次50%硝酸，沉淀用水洗涤、烘干和加氧化剂熔炼成金锭。硝酸银利用高温分解原理，得到钯沉淀和硝酸银溶液，溶液返回做母液，钯沉淀采用氯化法浸出，盐酸酸度为5mol/L，氯酸钠用量为沉淀10%，氯化铵沉钯，利用水合肼还原，得到钯粉。最终得到钯品位为99.9%，金锭品位是99.9%，电解银粉的品位为国标1#银，钯回收率为99%，金回收率为99.8%，银回收率为99.8%。
实施例3
参见附图，称取500Kg银合金，利用中频炉熔炼，浇注阳极板，电解，得到电解银粉和阳极泥，将阳极泥洗涤、烘干、熔炼、二次电解，得到二次阳极泥；采用硝酸分两次溶解，具体为采用一次20%硝酸，二次50%硝酸，沉淀用水洗涤、烘干和加氧化剂熔炼成金锭。硝酸银利用高温分解原理，得到钯沉淀和硝酸银溶液，溶液返回做母液，钯沉淀采用氯化法浸出，盐酸酸度为5mol/L，氯酸钠用量为沉淀10%，氯化铵沉钯，利用水合肼还原，得到钯粉。最终得到钯品位为99.9%，金锭品位是99.9%，电解银粉的品位为国标1#银，钯回收率为99%，金回收率为99.8%，银回收率为99.8%。
Claims (5)
1.一种从银合金中回收金银钯的方法，依次包括下列工艺步骤：①熔炼；②电解；③金精炼；④钯精炼；其特征在于，具体步骤是：
①银合金熔炼、浇注阳极板；
②调节母液酸度，将银阳极板置于电解槽内电解，得到电解银粉和阳极泥，将阳极泥烘干、熔炼，二次电解，得到含金钯品位较高的阳极泥；
③把阳极泥用硝酸溶解，洗涤、烘干得到金粉；
④含钯硝酸溶液浓缩赶酸、高温分解，加水溶解，分离钯和银，采用氯化法溶解钯，加入氯化铵沉钯，利用水合肼还原得到钯粉，硝酸银溶液返回电解作母液。
2.根据权利要求1所述的一种从银合金中回收金银钯的方法，其特征在于：步骤①所述的熔炼设备为中频炉，熔炼温度为1100-1200℃。
3.根据权利要求1所述的一种从银合金中回收金银钯的方法，其特征在于：步骤②所述的所述母液酸度为1~3g/L，电流密度为250A/m2。
4.根据权利要求1所述的一种从银合金中回收金银钯的方法，其特征在于：步骤③所述用20%和50%硝酸溶解两次。
5.根据权利要求1所述的一种从银合金中回收金银钯的方法，其特征在于：步骤④所述硝酸银溶液经高温分解，温度250℃，沉淀用氯化浸出酸度为5mol/L，氯酸钠用量为沉淀物重的10%。
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