CN110078031B - 一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用 - Google Patents

一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN110078031B
CN110078031B CN201910446022.3A CN201910446022A CN110078031B CN 110078031 B CN110078031 B CN 110078031B CN 201910446022 A CN201910446022 A CN 201910446022A CN 110078031 B CN110078031 B CN 110078031B
Authority
CN
China
Prior art keywords
dimensional
nanowire
nano
aerogel
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910446022.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110078031A (zh
Inventor
刘建伟
王康
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Science and Technology of China USTC
Original Assignee
University of Science and Technology of China USTC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Science and Technology of China USTC filed Critical University of Science and Technology of China USTC
Priority to CN201910446022.3A priority Critical patent/CN110078031B/zh
Publication of CN110078031A publication Critical patent/CN110078031A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110078031B publication Critical patent/CN110078031B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0095—Preparation of aerosols
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/02—Elemental selenium or tellurium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Abstract

本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用，方法包括以下步骤：将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶；将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。本发明将一维Te纳米线在铅离子的诱导下进行预组装；加热使组装的纳米线形成二维纳米带，三维方向上形成交联网状结构，最终得到宏观尺度三维Te纳米线水凝胶。该方法简单，且能够组装尺寸均一的各向同性的三维Te纳米线。

Description

一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料组装技术领域，尤其涉及一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用。
背景技术
金属或者半导体纳米材料的可控合成，有效组装，以及基于纳米材料的器件设计和性能研究是其走向使用化的前提和保障之一。《德国应用化学》(Angew.Chem.Int.Ed.2015年54期13101页)指出以宏观气凝胶框架形式存在的纳米材料组件由于其极高的孔隙率和大的比表面积而引起了纳米技术革命的极大兴趣。《先进材料》(Advance Materials，2018年第30期)指出，由胶体金属或半导体纳米晶体(NCs)组装的气凝胶具有大的表面积，超低密度和高孔隙率，因此在各种应用中具有吸引力，例如催化，传感器，储能和电子器件。
目前关于组装诱导制备金属或者半导体纳米材料气凝胶，可见以下一些报道：《美国化学会会志》(J.Am.Chem.Soc.2014年136期7993页)报道了通过Ag纳米颗粒表面配体的氧化，诱导纳米颗粒进行自组装，进而形成银纳米颗粒水凝胶。此方法的基本过程是：将合成好的银纳米颗粒离心清洗重新分散在水中，然后进行旋蒸制备高浓度的银纳米颗粒溶胶，再在其中加入适量的四硝基甲烷的丙酮溶液，剧烈摇晃后在黑暗环境下静置一段时间，即可得到银纳米颗粒水凝胶，最后通过二氧化碳超临界干燥得到银纳米颗粒气凝胶。该方法步骤繁琐，且制成的凝胶易碎，力学强度低。
《德国应用化学》(Angew.Chem.Int.Ed.2016年55期6334页)报道了通过阳离子与纳米颗粒表面的阴离子配体形成化学键，诱导纳米颗粒组装，进而形成硒化镉三维水凝胶。此方法的基本过程：将油相合成的硒化镉颗粒进行配体交换，使表面配体换成碘离子。将配体交换后的纳米颗粒重新分散到MFA中，加入一定量的乙酸镉，在常温下静置一段时间，即可形成硒化镉水凝胶，最后通过二氧化碳超临界干燥形成硒化镉气凝胶。该方法步骤繁琐，耗时较长。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用，该方法简单，且能够组装尺寸均一的各向同性的三维Te纳米线气凝胶。
本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶；
将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。
优选地，所述水热反应的温度为110～140℃；水热反应的时间为30～40h。
优选地，所述硝酸铅和一维Te纳米线的质量比为1:0.50～0.55。
优选地，所述醇类溶剂选自乙二醇。
优选地，所述一维Te纳米线的直径为5～20nm。
优选地，所述超临界干燥采用二氧化碳超临界干燥。
优选地，所述一维Te纳米线由以下方法制得：
将亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水混合后，加入氨水和水合肼，反应，得到一维Te纳米线。
优选地，所述反应的温度为175～190℃，反应的时间为2.5～3.5h。
本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶，由上述技术方案所述制备方法制得。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制得的Te纳米线三维气凝胶或上述技术方案所述Te纳米线三维气凝胶在催化、传感器、储能或电子器件中的应用。
本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶；将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。本发明将一维Te纳米线在铅离子的诱导下进行预组装；加热使组装的纳米线形成二维纳米带，三维方向上形成交联网状结构，最终得到宏观尺度三维Te纳米线水凝胶。该方法简单，且能够组装尺寸均一的各向同性的三维Te纳米线。
附图说明
图1为本发明实施例1中7nmTe纳米线的透射电子显微镜图；
图2为本发明实施例1中Te纳米线预组装的透射电子显微镜图；
图3为本发明实施例1中Te纳米线水凝胶的透射电子显微镜图；
图4为本发明实施例1中Te纳米线水凝胶的光学照片；
图5为本发明实施例1中二氧化碳超临界干燥后的Te纳米线气凝胶的光学照片；
图6为本发明实施例1中三维Te纳米线气凝胶的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶；
将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。
本发明先提供一维Te纳米线，然后将一维Te纳米线重新分散到乙二醇中，加入硝酸铅进行纳米线的预组装，然后将溶液倒进反应釜衬底，在高温高压下反应一段时间后，形成宏观尺度三维Te线水凝胶，水凝胶经过二氧化碳超临界干燥，即可得到宏观尺度三维Te线气凝胶。该方法简单，耗时较短。
本发明将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶。
在本发明中，所述一维Te纳米线由以下方法制得：
将亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水混合后，加入氨水和水合肼，反应，得到一维Te纳米线。
在本发明中，所述亚碲酸钠的质量、聚乙烯吡咯烷酮的质量、水的体积、氨水的体积和水合肼的体积比优选为(0.9～1.0)g:(9.5～10.5)g:(310～350)mL:(32～35)mL：(15～18)mL。
上述原料在反应釜中进行混合，混合10min后再置于烘箱中进行反应；所述反应的温度优选为175～190℃，反应的时间为2.5～3.5h。具体实施例中，反应的温度为180℃，反应的时间为3h。
在本发明中，所述一维Te纳米线的直径优选为5～20nm；所述一维Te纳米线的直径不能过粗也不能过细，否则得不到Te纳米线三维组装体。
本发明优选将一维Te纳米线加丙酮离心沉淀，乙醇清洗一遍再离心后分散在醇类溶剂中。
在本发明中，所述硝酸铅的加入量与Te线的质量比优选为1:0.50～0.55，更优选为1:0.52。
在本发明中，所述醇类溶剂优选为乙二醇；所述醇类溶剂的体积和硝酸铅的质量比为(35～45)mL:1g；具体实施例中，乙二醇的体积和硝酸铅的质量比为40mL:1g。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为110～140℃；水热反应的时间为30～40h；具体实施例中，所述水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为36h。
得到Te纳米线三维水凝胶后，本发明将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。本发明优选采用二氧化碳进行超临界干燥。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
直径7nm碲纳米线的合成
在500mL反应釜中加入0.922g亚碲酸钠，10g聚乙烯吡咯烷酮，330mL去离子水搅拌溶解后，加入33.5mL氨水，16.5mL水合肼，搅拌10min后，放到180℃烘箱中反应3小时，取出反应釜，自然冷却至室温。
三维Te纳米线水凝胶的合成
将按上述制备方法得到的500mL的Te纳米线0.52g加丙酮离心沉淀，乙醇清洗一遍再离心，分散在40mL乙二醇中，加入1g的硝酸铅，搅拌至硝酸铅完全溶解，放入50mL反应釜中120℃水热36小时，冷却后取出得到三维Te纳米线水凝胶。二氧化碳超临界干燥后，得到三维Te纳米线气凝胶。
图1为本发明实施例1中7nmTe纳米线的透射电子显微镜图；由图1可以看出：Te纳米线尺寸均一。
图2为本发明实施例1中Te纳米线预组装的透射电子显微镜图；图2可以看出：散乱的纳米线进行了预组装。
图3为本发明实施例1中Te纳米线水凝胶的透射电子显微镜图；图3可以看出：预组装的纳米线形成纳米带。
图4为本发明实施例1中Te纳米线水凝胶的光学照片；
图5为本发明实施例1中二氧化碳超临界干燥后的Te纳米线气凝胶的光学照片；
图6为本发明实施例1中三维Te纳米线气凝胶的扫描电子显微镜照片。
由以上实施例可知，本发明提供了一种Te纳米线三维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，与和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行水热反应，得到Te纳米线三维水凝胶；将所述Te纳米线三维水凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶。本发明将一维Te纳米线在铅离子的诱导下进行预组装；加热使组装的纳米线形成二维纳米带，三维方向上形成交联网状结构，最终得到宏观尺度三维Te纳米线水凝胶。该方法简单，且能够组装尺寸均一的各向同性的三维Te纳米线。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种Te纳米线三维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将一维Te纳米线分散在醇类溶剂中，和硝酸铅预组装后在高压反应釜中进行溶剂热反应，得到Te纳米线三维凝胶；所述醇类溶剂选自乙二醇；
将所述Te纳米线三维凝胶超临界干燥，得到Te纳米线三维气凝胶；
所述一维Te纳米线由以下方法制得：
将亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水混合后，加入氨水和水合肼，反应，得到一维Te纳米线；所述一维Te纳米线的直径为5~20nm；
所述溶剂热反应的温度为110~140℃；溶剂热反应的时间为30~40h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铅和一维Te纳米线的质量比为1:0.50~0.55。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超临界干燥采用二氧化碳超临界干燥。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述加入氨水和水合肼后，反应的温度为175~190℃；反应的时间为2.5~3.5h。
5.一种Te纳米线三维气凝胶，由权利要求1~4任一项所述制备方法制得。
6.一种权利要求1~4任一项所述制备方法制得的Te纳米线三维气凝胶在催化、传感器、储能或电子器件中的应用。
CN201910446022.3A 2019-05-27 2019-05-27 一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用 Active CN110078031B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910446022.3A CN110078031B (zh) 2019-05-27 2019-05-27 一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910446022.3A CN110078031B (zh) 2019-05-27 2019-05-27 一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110078031A CN110078031A (zh) 2019-08-02
CN110078031B true CN110078031B (zh) 2023-03-10

Family

ID=67422049

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910446022.3A Active CN110078031B (zh) 2019-05-27 2019-05-27 一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110078031B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111250007B (zh) * 2020-01-17 2022-04-22 哈尔滨工业大学(深圳)(哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院) 一种纯金属气凝胶及柔性复合材料的制备方法
CN115043390A (zh) * 2022-05-23 2022-09-13 复旦大学 一种一维软界面纳米线及其超组装制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102086025A (zh) * 2011-01-07 2011-06-08 中国科学技术大学 一维柔性纳米材料组装体的制备方法
CN102910595A (zh) * 2012-10-31 2013-02-06 中国科学技术大学 一种超细碲纳米线的宏量制备方法
CN102985359A (zh) * 2010-04-23 2013-03-20 普度研究基金会 基于超薄纳米线和基于纳米级异质结构的热电转换结构及其制备方法
CN109179340A (zh) * 2018-09-18 2019-01-11 西安交通大学 具有纳米结构的铅基硫属化合物合金颗粒及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI610463B (zh) * 2016-07-11 2018-01-01 國立清華大學 成長碲及碲化物奈米線陣列於導電基材上的方法和碲及碲化物奈米線熱電裝置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102985359A (zh) * 2010-04-23 2013-03-20 普度研究基金会 基于超薄纳米线和基于纳米级异质结构的热电转换结构及其制备方法
CN102086025A (zh) * 2011-01-07 2011-06-08 中国科学技术大学 一维柔性纳米材料组装体的制备方法
CN102910595A (zh) * 2012-10-31 2013-02-06 中国科学技术大学 一种超细碲纳米线的宏量制备方法
CN109179340A (zh) * 2018-09-18 2019-01-11 西安交通大学 具有纳米结构的铅基硫属化合物合金颗粒及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Three-Dimensional Hierarchical Reduced Graphene Oxide/Tellurium Nanowires: A High-Performance Freestanding Cathode for Li−Te Batteries;Jiarui He et al.;《ACS Nano》;20160823;第10卷;第8837-8842页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110078031A (zh) 2019-08-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Uekawa et al. Low-temperature synthesis of niobium oxide nanoparticles from peroxo niobic acid sol
Anas et al. Studies on the evolution of ZnO morphologies in a thermohydrolysis technique and evaluation of their functional properties
CN110255606B (zh) 一种放射状全无机钙钛矿纳米材料及其制备方法
Regulacio et al. Tailoring porosity in copper-based multinary sulfide nanostructures for energy, biomedical, catalytic, and sensing applications
CN101372330B (zh) 一种金属掺杂氧化锌纳米颗粒包覆碳纳米管的方法
CN107032408B (zh) 一种MnO掺杂的四氧化三铁/C分级纳米球结构复合材料及其制备方法
CN110078031B (zh) 一种Te纳米线三维气凝胶、其制备方法及其应用
Ye et al. Preparation and characterization of Ag/ZnO composites via a simple hydrothermal route
CN101759159A (zh) 一种液相中制备纳米硒的方法及其得到的纳米硒
CN104310458B (zh) 一种制备氧化锌纳米棒的方法
CN109761275B (zh) 一种硫化铋银空心纳米球及其制备方法
Selvi et al. Interfacial effect on the structural and optical properties of pure SnO2 and dual shells (ZnO; SiO2) coated SnO2 core-shell nanospheres for optoelectronic applications
CN108568518B (zh) 一种制备合金纳米颗粒的方法
CN103111628A (zh) 一种可弯曲Ag纳米线的制备方法
Yang et al. Microorganism‐mediated, CTAB‐directed synthesis of hierarchically branched Au‐nanowire/Escherichia coli nanocomposites with strong near‐infrared absorbance
Mourdikoudis et al. Colloidal chemical bottom-up synthesis routes of pnictogen (As, Sb, Bi) nanostructures with tailored properties and applications: a summary of the state of the art and main insights
Zhou et al. Modification of BiOBr with cellulose nanocrystals to improve the photocatalytic performance under visible light
JP6248875B2 (ja) 柱状集合体
CN109794271A (zh) 一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法及其用途
Li et al. One-pot synthesis of uniform hollow cuprous oxide spheres fabricated by single-crystalline particles via a simple solvothermal route
WO2024087551A1 (zh) 一种软模板法制备银纳米线的方法
CN110270283B (zh) 一种光热转换相变储能微胶囊的制备方法
CN112876807B (zh) 一种Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘的制备方法
Gruber et al. Molecular and supramolecular templating of silica‐based nanotubes and introduction of metal nanowires
CN114394622A (zh) 一种三维空心二硫化钼@金纳米颗粒及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant