CN101987828B - 一种2-(n,n-二苄基氨基乙基)甲基砜及其盐 - Google Patents
一种2-(n,n-二苄基氨基乙基)甲基砜及其盐 Download PDFInfo
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Abstract
2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐制备抗肿瘤药物的重要中间体。目前原有的合成方法，由含砜基的氰基化合物经乙硼烷选择性还原，再与氯化氢成盐得到。用乙硼烷还原成本高，不适合规模化生产。本发明专利涉及一种2-(N，N-二苄基氨基乙基)甲基砜及其盐，用其制备2-(氨基)乙基甲基砜及其盐操作简便，适合于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-(N，N-二苄基氨基乙基)甲基砜及其盐，用于规模化制备2-(氨基)乙基甲基砜及其盐。
背景技术
2-(氨基)乙基甲基砜是合成某些具有抗肿瘤药物活性成分的重要中间体。文献报道2-(氨基)乙基甲基砜合成路线如下：
制备得到盐酸盐。制备过程规模化工业生产操作困难，成本高。
发明内容
针对以上路线制备的2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐难以规模化生产的缺点，本发明涉及一种2-(N，N-二苄基氨基乙基)甲基砜及其盐，由该类化合物经催化加氢，可方便地制备2-(氨基)乙基甲基砜及其盐。2-(N，N-二苄基氨基乙基)甲基砜及其盐结构如下：
在醇、酸、醚等有机溶剂的碱溶液，加入2-(N，N-二苄基氨基乙基)甲基砜或它的盐，加入Raney镍或钯碳，在一定压力下氢化还原，即得到2-(氨基)乙基甲基砜或它的盐。反应式如下：
从而分别得到2-(氨基)乙基甲基砜不同的盐。
实施例：
2-(氨基)乙基甲基砜的制备
1升压力釜中加入400毫升乙醇，加入60克2-(N，N-二苄基氨基乙基)甲基砜，15克Raney镍，通氢气至压力20公斤，加热至50度，搅拌还原，TCL跟踪反应至原料点小时。冷却，放出氢气，过滤，浓缩，得2-(氨基)乙基甲基砜油状物。
2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐
将上述得到的2-(氨基)乙基甲基砜溶于100毫升无水乙醇，加入氯化氢的乙醇溶液，至pH2，搅拌1小时，过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥，得11克2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐。
Claims (3)
1.一种2-(N，N-二苄基氨基)乙基甲基砜及其盐，结构式为：
2.如权利要求1所述的2-(N，N-二苄基氨基)乙基甲基砜及其盐用于制备2-(氨基)乙基甲基砜及其盐。
3.一种2-(氨基)乙基甲基砜及其盐的制备方法，为将权利要求1所述的2-(N，N-二苄基氨基)乙基甲基砜及其盐经催化加氢制得，所使用的催化剂为Raney镍、钯碳或二氧化铂。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘斯婕.拉帕替尼.《中国药物化学杂志》.2007,第17卷(第5期),第333页. * |
| 拉帕替尼;刘斯婕;《中国药物化学杂志》;20071031;第17卷(第5期);第333页 * |
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