CN101979376B - 甘氨酰胺盐酸盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及甘氨酰胺盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：以氯乙酰氯为原料，将摩尔比为1∶3～1∶4的氯乙酰氯与氨气，在-10～10℃的温度条件下，在醇类溶剂中进行反应，待反应结束后，得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品；最后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺盐酸盐成品。本发明的原料价廉易得、成本比较低、操作简单，与现有技术相比，产品质佳、更加适合于工业化规模生产。

Description

甘氨酰胺盐酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及到一种甘氨酰胺盐酸盐的制备方法。
背景技术
甘氨酰胺盐酸盐可作为医药中间体用于有机合成；目前的主要生产方法有氯乙酰胺法和氯乙酸甲酯法。其中氯乙酰胺法主要以大量氨水为溶剂，这种方法的工业化程度较低，主要用于实验室生产；而氯乙酸甲酯法主要分为氨水溶剂法和甲醇溶剂法，其中氨水溶剂法同样需要大量的氨水，而甲醇溶剂法在反应过程中使用的催化剂碳酸铵用量极大，会产生大量的二氧化碳无法处理，而且反应温度不能平稳控制；综上所述，以上的甘氨酰胺盐酸盐的生产方法，均存在反应速度慢、收率低、生产成本高的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种反应速度快、收率高、生产成本低的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：甘氨酰胺盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：以氯乙酰氯为原料，将摩尔比为1∶3～1∶4的氯乙酰氯与氨气，在-10～10℃的温度条件下，在醇类溶剂中进行反应，待反应结束后，得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品；最后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺盐酸盐成品。
所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。
本发明的有益效果是：上述的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法，原料价廉易得、成本比较低、操作简单，与现有技术相比，产品质佳、更加适合于工业化规模生产。
具体实施方式
下面对本发明甘氨酰胺盐酸盐的制备方法作进一步的详细描述。
实施例1
向10％氨/甲醇溶液510g(3mol)中搅拌加入氯乙酰氯113g(1mol)，保持-5～0℃；加完后保持此温度半小时，抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品，再经过80％乙醇重结晶得到产物79.4g，所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品，其含量为97.8％，熔点为193～205℃。总收率为71.86％。
实施例2
向10％氨/甲醇溶液595g(3.5mol)中搅拌加入氯乙酰氯113g(1mol)，保持-5～0℃；加完后保持此温度半小时，抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品，再经过80％乙醇重结晶得到产物83.2g，所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品，其含量为99.3％，熔点为197～201℃。总收率为75.29％。
实施例3
向10％氨/甲醇溶液680g(4mol)中搅拌加入氯乙酰氯113g(1mol)，保持-5～0℃；加完后保持此温度半小时，抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品，再经过80％乙醇重结晶得到产物86g，所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品，其含量为98.1％，熔点为189～194℃。总收率为77.83％。
实施例4
向10％氨/甲醇溶液510g(3.5mol)中搅拌加入氯乙酰氯113g(1mol)，保持-10～-5℃；如完后保持此温度半小时，抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品，再经过80％乙醇重结晶得到产物76.5g，所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品，其含量为99.5％，熔点为196～199℃。总收率为69.23％。
实施例5
向10％氨/甲醇溶液510g(3.5mol)中搅拌加入氯乙酰氯113g(1mol)，保持0～5℃；加完后保持此温度半小时，抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品，再经过80％乙醇重结晶得到产物83.9g，所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品，其含量为98.2％，熔点为190～196℃。总收率为75.93％。
实施例6
向10％氨/甲醇溶液510g(3.5mol)中搅拌加入氯乙酰氯113g(1mol)，保持5～10℃；加完后保持此温度半小时，抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品，再经过80％乙醇重结晶得到产物82.8g，所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品，其含量为97.2％，熔点为188～193℃。总收率为74.93％。
实施例7
向10％氨/乙醇溶液510g(3.5mol)中搅拌加入氯乙酰氯113g(1mol)，保持-5～0℃；加完后保持此温度半小时，抽滤得到甘氨酰胺盐酸盐粗品，再经过80％乙醇重结晶得到产物75.1g，所得产物即为甘氨酰胺盐酸盐成品，其含量为98.2％，熔点为193～197℃。总收率为67.96％。
上述实施例1至7中的化学反应方程式均为：
Figure BSA00000269499600031
本发明的有益效果是：上述的甘氨酰胺盐酸盐的制备方法，原料价廉易得、成本比较低、操作简单，与现有技术相比，产品质佳、更加适合于工业化规模生产。

Claims (1)

1.甘氨酰胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：以氯乙酰氯为原料，将摩尔比为1：3～1：4的氯乙酰氯与氨气，在-10～10℃的温度条件下，在醇类溶剂中进行反应，待反应结束后，得到产物甘氨酰胺盐酸盐粗品；最后经过乙醇重结晶后得到甘氨酰胺盐酸盐成品；所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。
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