CN101935584B - 水酶法制备贝类脏器油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绿色环保的水酶法制备鲍鱼、扇贝等贝类脏器油脂的方法。主要是以新鲜贝类脏器为原料，首先利用冻融技术破碎贝类脏器中的营养细胞，利用细胞破碎后释放的蛋白酶等胞内酶进行自溶，将外源酶加入到自溶液中进一步降解，采用等电点法结合盐析法破乳后，高速离心取上层油层制备贝类脏器油脂，最后再采用超临界CO2萃取法对贝类脏器油脂进行精制。本发明首次将水酶法应用于贝类脏器油脂的制备工艺，方法绿色环保，生产成本低，且工艺条件温和，能最大限度保存贝类脏器油脂中的多不饱和脂肪酸，使产品兼有营养性和功能性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种贝类脏器油的制备方法，特别是功能性贝类脏器油产品的制备方法。
背景技术：
近年的科学研究表明，n-3长链多不饱和脂肪酸，尤其是二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid，EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid，DHA)具有预防心脑血管疾病等生物活性，是一种有益于人体健康的活性油脂。由于深海鱼类中该类脂肪酸含量丰富，因此市场上出现了一系列的深海鱼油产品，深受广大消费者的欢迎。近年来，由于渔业资源的日益衰竭，鱼油产品的产量减少、价格上升，寻找新的替代资源势在必行。
全世界贝类有12万种，是自然界中仅次于昆虫类的第二大族类。2007年，世界可食性贝类的总产量近1400万吨。在贝类中，占总重量近20％的脏器多不可食，为加工废弃物。近年的研究表明，贝类脏器油脂含量高，可达贝类脏器干重的20-30％，且贝类油脂富含EPA和DHA，其总含量可占总脂肪酸的30-40％。可见，贝类脏器是n-3长链多不饱和脂肪酸的良好资源，可以替代深海鱼类生产健康油脂产品。
目前生产油脂的主要方法多是采用压榨法和有机溶剂提取法。压榨法是物理方法，操作过程绿色环保，但该法提油率低，仅适用于一些油脂含量高的物料。有机溶剂提取法提油率高，方法适应性广，但该方法在操作过程中大量使用正己烷等有机溶剂，对环境不友好。近年来，酶解-水提法(水酶法)逐渐被应用于植物油脂的提取，该方法先将物料酶解以释放组织细胞内的油脂，再采用水法对油脂进行提取。该方法提油率较高，在操作过程中无需使用有机溶剂，绿色环保，且不需要复杂的机械设备，是目前很有发展前途的油脂生产方法。目前，水酶法很少被应用于动物油脂的提取，更没有人采用过该方法提取贝类脏器油脂。
发明内容：
本发明主要是以新鲜贝类脏器为原料，首先利用冻融技术破碎贝类脏器中的营养细胞，利用细胞破碎后释放的蛋白酶等胞内酶进行自溶，将外源酶加入到自溶液中进一步降解后，采用等电点法结合盐析法破乳，离心取上层油层即得贝类脏器油脂，最后再采用超临界CO2萃取法对贝类脏器油脂进行精制。
本发明贝类脏器油脂的具体提取精制方法如下：
1、原料及处理
取新鲜鲍鱼、扇贝等贝类脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分。
2、冻融
将上述处理好的贝类脏器置于-4～-80℃冷冻1～48小时后，取出在4～60℃温度下解冻0.5～6小时。
3、自溶
自溶可分为纯自溶和诱导自溶两种方式，选择其中一种即可。
(1)纯自溶，将经过上述冻融破碎后的贝类脏器冻融液置于无菌酶解罐中，在20～65℃温度下进行自溶，自溶时间为3～12小时。
(2)诱导自溶，通过紫外光照射和钠、钾等金属离子激活上述贝类脏器冻融液中的自溶酶体系，加速贝类脏器的自溶速度。具体条件如下：使用紫外光照射10～60分钟，加入0.02～0.2mol/L NaCl或KCl，pH 6.0～8.0，温度20～65℃，自溶时间为3～12小时。
4、外源酶酶解
将上述贝类脏器自溶液用外源酶进一步酶解，条件如下：
(1)木瓜蛋白酶：在pH 6～8，温度40～60℃条件下酶解3～12小时，用量是贝类脏器自溶液的0.01～3％(酶活力3.9×105U/g)。
(2)中性蛋白酶：在pH 6～8，温度40～60℃条件下酶解3～12小时，用量是贝类脏器自溶液的0.01～3％(酶活力6×105U/g)。
(3)胰蛋白酶：在pH 7～9，温度30～55℃条件下酶解3～12小时，用量是贝类脏器自溶液的0.01～3％(酶活力5.7×105U/g)。
(4)碱性蛋白酶：在pH 8～10，温度40～65℃条件下酶解3～12小时，用量是贝类脏器自溶液的0.01～3％(酶活力4×105U/g)。
(5)胃蛋白酶：在pH 2～3，温度30～45℃条件下酶解3～12小时，用量是贝类脏器自溶液的0.01～3％(酶活力2.3×105U/g)。
5、破乳
向上述所得贝类脏器酶解液中加入2％～20％(w/v)的NaCl后，再加入6mol/L的盐酸溶液，调节pH至2～6，混匀后静置1小时。
6、离心
对上述贝类脏器酶解液进行离心，以获得扇贝脏器油脂。离心条件为：离心力2,000×g，离心时间30min，超作温度2～45℃。贝类脏器经离心后可分为三层，自下至上为：沉淀层、水层和油层，取油层即为扇贝脏器油脂。
7、精制
利用超临界CO2萃取设备对上述所得的贝类脏器油脂进行精制。上述所得贝类脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度40～50℃，压力15～35MPa，时间为60～180min，CO2流量为10～25L/h，分离釜I的温度为40～50℃，压力为8～10MPa，分离釜II的温度为30～45℃，压力为4～6MPa，精制的贝类脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明首次将冻融细胞破碎技术应用于动物油脂的制备工艺，贝类脏器经过冻融后，不仅可以更加有效的释放蛋白酶等胞内酶，更提高了自溶酶和外源酶的酶解效率，在提高产品质量的同时，降低了外源酶的用量，也降低了生产成本。
2.贝类脏器酶解液经离心后，在收集油层的同时，水层中富含贝类脏器多糖及肽，可进一步对其进行提取利用。
3.本发明绿色环保，操作条件温和，能最大限度的保存多不饱和脂肪酸结构，使产品兼有营养性和功能性。
具体实施方案
实例一
取新鲜扇贝脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，并置于-4℃冷冻48小时后，取出在35℃温度下解冻0.5小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器冻融液置于无菌酶解罐中，在20℃温度下进行自溶，自溶12小时后，加入0.1％酶活力为3.9×105U/g的木瓜蛋白酶，在pH 7，温度50℃条件下继续酶解3小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入2％(w/v)的NaCl，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至34，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度40℃，压力20MPa，时间为180min，CO2流量为20L/h，分离釜I的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜II的温度为30℃，压力为4MPa，精制的扇贝脏器油脂呈金黄色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例二
取新鲜扇贝脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，并置于-10℃冷冻12小时后，取出在4℃温度下解冻5小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器冻融液置于无菌酶解罐中，在65℃温度下进行自溶，自溶3小时后，加入0.1％酶活力为6×105U/g的中性蛋白酶，在pH 7，温度55℃条件下继续酶解4小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入5％(w/v)的NaCl，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至2，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度50℃，压力35MPa，时间为60min，CO2流量为10L/h，分离釜I的温度为50℃，压力为10MPa，分离釜II的温度为45℃，压力为6MPa，精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例三
取新鲜扇贝脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，并置于-20℃冷冻12小时后，取出在35℃温度下解冻1小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器置于托盘中，使用紫外光照射10分钟，加入0.2mol/L KCl，在pH 6.0，温度35℃条件下自溶6小时。自溶液中加入0.05％酶活力为5.7×105U/g的胰蛋白酶，在pH8，温度60℃条件下继续酶解1小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入10％(w/v)的NaCl后，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至46，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度45℃，压力20MPa，时间为120min，CO2流量为20L/h，分离釜I的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜II的温度为30℃，压力为4MPa，精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例四
取新鲜扇贝脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，并置于-20℃冷冻12小时后，取出在40℃温度下解冻1小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器置于托盘中，使用紫外光照射60分钟，加入0.02mol/L KCl，在pH 7.0，温度40℃条件下自溶4小时。自溶液中加入0.1％酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶，在pH 8.5，温度60℃条件下继续酶解4小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入20％(w/v)的NaCl后，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至6，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度50℃，压力25MPa，时间为180min，CO2流量为10～25L/h，分离釜I的温度为50℃，压力为9MPa，分离釜II的温度为40℃，压力为5MPa，精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例五
取新鲜扇贝脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，并置于-30℃冷冻48小时后，取出在10℃温度下解冻0.5小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器置于托盘中，使用紫外光照射40分钟，加入0.2mol/L NaCl，在pH 6.0，温度20℃条件下自溶12小时。自溶液中加入0.4％酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶，在pH 2.5，温度40℃条件下继续酶解8小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入8％(w/v)的NaCl后，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至4，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度50℃，压力30MPa，时间为150min，CO2流量为15L/h，分离釜I的温度为45℃，压力为8MPa，分离釜II的温度为35℃，压力为6MPa，精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例六
取新鲜扇贝脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，并置于-80℃冷冻1小时后，取出在50℃温度下解冻0.5小时。将经过上述冻融破碎后的扇贝脏器置于托盘中，使用紫外光照射40分钟，加入0.2mol/L NaCl，在pH 8.0，温度65℃条件下自溶3小时。自溶液中同时加入0.05％酶活力为3.9×105U/g的木瓜蛋白酶和0.05％酶活力为6×105U/g的中性蛋白酶，在pH 7，温度50℃条件下继续酶解4小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入5％(w/v)的NaCl后，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至3，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度40℃，压力15MPa，时间为160min，CO2流量为20L/h，分离釜I的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜II的温度为30℃，压力为6MPa，精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例七
取新鲜扇贝脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分后用打浆机平破碎。将破碎后的扇贝脏器置于托盘中，使用紫外光照射40分钟，加入0.02mol/L NaCl，在pH 7.0，温度40℃条件下自溶2小时。自溶液中同时加入0.1％酶活力为4×105U/g的胰蛋白酶和0.05％酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶，在pH 8，温度50℃条件下继续酶解6小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入10％(w/v)的NaCl后，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至5，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得扇贝脏器油脂。
将所得扇贝脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度50℃，压力25MPa，时间为180min，CO2流量为15L/h，分离釜I的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜II的温度为30℃，压力为4MPa，精制的扇贝脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例八
取新鲜鲍鱼脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，破碎后的鲍鱼脏器置于无菌酶解罐中，在30℃温度下进行自溶，自溶时间为8小时。将经过上述冻融破碎后的鲍鱼脏器置于托盘中，使用紫外光照射30分钟，加入0.15mol/L NaCl，在pH 6.0，温度45℃条件下自溶2小时。自溶液中加入0.2％酶活力为5.7×105U/g的胰蛋白酶，在pH 8.5，温度50℃条件下酶解5小时，将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃，保持10分钟后，再向酶解液中加入0.2％酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶，在pH 2.2，温度40℃条件下继续酶解6小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入15％(w/v)的NaCl后，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至6，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度45℃，压力25MPa，时间为150min，CO2流量为20L/h，分离釜I的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜II的温度为30℃，压力为4MPa，精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例九
取新鲜鲍鱼脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，并置于-40℃冷冻24小时后，取出在50℃温度下解冻2小时。将经过上述冻融破碎后的鲍鱼脏器置于托盘中，使用紫外光照射40分钟，加入0.1mol/L NaCl，在pH 6.5，温度40℃条件下自溶6小时。自溶液中加入0.1％酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶，在pH 8.5，温度55℃条件下酶解6小时，将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃，保持10分钟后，再向酶解液中加入0.15％酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶，在pH 2.2，温度40℃条件下继续酶解6小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入15％(w/v)的NaCl后，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至4，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度45℃，压力25MPa，时间为150min，CO2流量为20L/h，分离釜I的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜II的温度为30℃，压力为4MPa，精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例十
取新鲜鲍鱼脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，并置于-40℃冷冻12小时后，取出在45℃温度下解冻3小时。将经过上述冻融破碎后的鲍鱼脏器置于托盘中，使用紫外光照射40分钟，加入0.1mol/L NaCl，在pH 6.0，温度45℃条件下自溶2小时。自溶液中加入0.1％酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶，在pH 8.5，温度55℃条件下酶解3小时，将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃，保持10分钟后，再向酶解液中加入0.2％酶活力为3.9×105U/g的胃蛋白酶，在pH 7，温度55℃条件下继续酶解6小时，将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃，保持10分钟。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入5％(w/v)的NaCl后，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至3，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度50℃，压力20MPa，时间为120min，CO2流量为20L/h，分离釜I的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜II的温度为30℃，压力为4MPa，精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例十一
取新鲜鲍鱼脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，并置于-20℃冷冻24小时后，取出在35℃温度下解冻1.5小时。将经过上述冻融破碎后的鲍鱼脏器置于托盘中，使用紫外光照射40分钟，加入0.1mol/L NaCl，在pH 6.0，温度45℃条件下自溶2小时。自溶液中加入0.1％酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶，在pH 8.5，温度55℃条件下酶解2小时，将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃，保持10分钟后，再向酶解液中加入0.15％酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶，在pH 2.2，温度40℃条件下继续酶解6小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入5％(w/v)的NaCl后，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至4，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度50℃，压力15MPa，时间为100min，CO2流量为25L/h，分离釜I的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜II的温度为30℃，压力为4MPa，精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例十二
取新鲜鲍鱼脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，使用紫外光照射60分钟，加入0.1mol/L NaCl，在pH 6.0，温度45℃条件下自溶2小时。自溶液中加入0.1％酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶，在pH 2.5，温度35℃条件下酶解5小时，将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃，保持10分钟后，再向酶解液中加入0.15％酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶，在pH 8，温度60℃条件下继续酶解4小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入20％(w/v)的NaCl后，再用6mol/L的盐酸溶液调节pH至5，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度50℃，压力20MPa，时间为120min，CO2流量为20L/h，分离釜I的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜II的温度为30℃，压力为4MPa，精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
实例十三
取新鲜鲍鱼脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分，并置于-18℃冷冻48小时后，取出在45℃温度下解冻4小时。将经过上述冻融破碎后的鲍鱼脏器置于托盘中，使用紫外光照射60分钟，加入0.15mol/LNaCl，在pH 7.5，温度45℃条件下自溶4小时。自溶液中加入0.05％酶活力为4×105U/g的碱性蛋白酶，在pH 9，温度60℃条件下酶解3小时，将鲍鱼脏器酶解液加热至100℃，保持10分钟后，再向酶解液中加入0.3％酶活力为2.3×105U/g的胃蛋白酶，在pH2.5，温度35℃条件下继续酶解6小时。将酶解液于100℃加热10分钟灭酶后，加入15％(w/v)的NaCl后，再用4mol/L的盐酸溶液调节pH至6，混匀后静置1小时后，于2,000×g条件下离心30min，取上层油层即得鲍鱼脏器油脂。
将所得鲍鱼脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度45℃，压力20MPa，时间为180min，CO2流量为20L/h，分离釜I的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜II的温度为30℃，压力为4MPa，精制的鲍鱼脏器油脂呈黄绿色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性。
Claims (7)
1.水酶法制备贝类脏器油脂的方法，其特征在于制备工艺如下：
(1)原料处理取新鲜鲍鱼、扇贝贝类脏器，用3％食盐水漂洗后，沥干水分；
(2)冻融 将贝类脏器匀浆后，进行冻融处理，获得贝类脏器冻融液；
(3)自溶 将贝类脏器进行自溶处理，获得贝类脏器自溶液；
(4)外源酶酶解 贝类脏器自溶液使用木瓜蛋白酶、中性蛋白酶、胰蛋白酶、碱性蛋白酶、胃蛋白酶中的一种或几种复合进行进一步的酶解；
(5)破乳 采用等电点法结合盐析法破乳；
(5)离心 将贝类脏器酶解液高速离心；
(6)收集 收集离心后形成的上层油脂，得外观为黄色透明状油状物，其即为贝类脏器油；
(7)精制 利用超临界CO2萃取设备对得的贝类脏器油脂进行精制。
2.根据权利要求1所述的水酶法制备贝类脏器油脂的方法，其特征在于在原料处理后进行冻融处理，冻融条件为：贝类脏器置于-4～-80℃冷冻1～48小时后，取出在4～60℃温度下解冻0.5～6小时。
3.根据权利要求1所述的水酶法制备贝类脏器油脂的方法，其特征在于所述自溶为纯自溶，即将贝类脏器冻融液置于无菌酶解罐中，在20～65℃温度下进行自溶，自溶时间为3～12小时。
4.根据权利要求1所述的水酶法制备贝类脏器油脂的方法，其特征在于所述自溶为诱导自溶，即将贝类脏器冻融液使用紫外光照射10～60分钟，加入0.02～0.2mol／L NaCl或KCl，pH6.0～8.0，置于无菌酶解罐中在温度20～65℃下自溶，自溶时间为3～12小时。
5.根据权利要求1所述的水酶法制备贝类脏器油脂的方法，其特征在于所述破乳方法为等电点法结合盐析法，即向贝类脏器酶解液中加入2％～20％(w／v)的NaCl后，再加入6mol／L的盐酸溶液，调节pH至2～6，混匀后静置1小时。
6.根据权利要求1所述的一种水酶法制备贝类脏器油脂的方法，其特征在于所用外源酶相应酶解条件如下：
a木瓜蛋白酶：pH6～8，温度40～60℃条件下酶解3～12小时，用量是贝类脏器自溶液的0.01～3％，酶活力3.9×105U／g；
b中性蛋白酶：在pH6～8，温度40～60℃条件下酶解3～12小时，用量是贝类脏器自溶液的0.01～3％，酶活力6×105U／g；
c胰蛋白酶：在pH7～9，温度30～55℃条件下酶解3～12小时，用量是贝类脏器自溶液的0.01～3％，酶活力5.7×105U／g；
d碱性蛋白酶：在pH8～10，温度40～65℃条件下酶解3～12小时，用量是贝类脏器自溶液的0.01～3％，酶活力4×105U／g；
e胃蛋白酶：在pH2～3，温度30～45℃条件下酶解3～12小时，用量是贝类脏器自溶液的0.01～3％，酶活力2.3×105U／g。
7.根据权利要求1所述的一种水酶法制备贝类脏器油脂的方法，其特征在于采用超临界CO2萃取法对提取得到的贝类脏器油脂进行精制，即将贝类脏器油脂放入超临界萃取设备萃取釜中，用超临界CO2萃取，萃取条件为：温度40～50℃，压力15～35MPa，时间为60～180min，CO2流量为10～25L／h，分离釜I的温度为40～50℃，压力为8～10MPa，分离釜II的温度为30～45℃，压力为4～6MPa。
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