CN114106925A - 一种精制鳕鱼油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种精制鳕鱼油的方法,通过酶解液、二次加压处理、超临界CO2萃取和层析柱分离制得的鳕鱼油,有效去除鱼油中的腥臭味,制得的鱼油颜色为淡黄色,达到精制鱼油的一级标准。本发明的鳕鱼鱼油提取率高达79.53%,从鳕鱼鱼肉中提取得到的鱼油中EPA含量高达29.14%,DHA含量高达25.66%。
Description
技术领域
本发明涉及鳕鱼鱼油领域,特别涉及一种精制鳕鱼油的方法。
背景技术
鱼油是一种从鱼类的脂肪中精炼而成的天然油脂,富含ω-3不饱和脂肪酸所组成的甘油三酯。ω-3多不饱和脂肪酸中的二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA)是鱼油的主要功系列效成分,它们不仅是构成脑膜脂质的主要成分,而且还具有预防心脑血管疾病、调节血酯、降低血液粘稠度、健脑益智、改善和增加记忆、增强人体抗癌免疫功能、抑制炎症及改善视力等功效。
鱼油的制备工艺主要有六种,包括鱼油的传统制备工艺:压榨法、蒸煮法、溶剂法和淡碱水解法,以及鱼油的现代制备工艺:酶解法和超临界流体萃取法。例如CN200410011213.0,狭鳕鱼内脏油提取方法,该发明采取冻析和压榨的技术措施,增加并保解鱼油中VE、碳酸醇、蛋白质和氨基酸氮等高级营养物质,该发明使用狭鳕鱼内脏进行提取,该方法出油率为34.5%,并未说明该方法能否从鱼肉或者鱼骨提取鱼油。CN201910095838.6,一种精制鱼油的提纯方法,该发明粗鱼油依次经过粗鱼油预处理、酯化工序、脱水脱色工序、分子蒸馏、吸附、脱水脱重金属工序、精制蒸馏工序制备出精制鱼油,该发明未说明使用何种鱼进行提取鱼油,由于鱼种类繁多,所含的营养成分也不同,该方法不适用于鳕鱼的鱼油提取。因此,需要一种精制鳕鱼油的方法,提高鳕鱼中鱼油出油率。
发明内容
鉴以此,本发明提出一种精制鳕鱼油的方法,本发明方法适用于鳕鱼鱼肉、鱼骨和内脏中的鱼油的提取。
本发明的技术方案是这样实现的:
(1)预处理:使用清水将鳕鱼清洗干净,将鳕鱼和水混合使用破壁机粉碎,制得鳕鱼混合液。
(2)酶解:将鳕鱼混合液放入酶解液中,低温浸泡,所述酶解液按质量百分比计由2~4%的角蛋白酶、1~3%的木瓜蛋白酶、5~9%的碱性蛋白酶、10~15%的氢氧化钠和余量的水制得,制得酶解后的鳕鱼混合液。
(3)加压处理:将步骤(2)酶解后的鳕鱼混合液放入超高压容器中,制得鳕鱼油粗品。
(4)提纯:将鳕鱼油粗品使用超临界CO2萃取,制得提纯后的鳕鱼油粗品。
(5)精制:将提纯后的鳕鱼油使用层析柱进行精制,制得精制鳕鱼油。
进一步的,步骤(3)中,所述超高压容器参数设置为:一次升压至350~400MPa,保压30~50min,二次升压至500~530MPa,保压10~20min。
进一步的,步骤(2)中,所述低温浸泡温度为5~8℃,浸泡时间为5~7h。
进一步的,步骤(2)中,所述所鳕鱼混合液和酶解液体积比为1:5~7。
进一步的,步骤(4)中,所述CO2中萃取压力15-20MPa,萃取温度60~70℃,二氧化碳流量控制在80~85L/h,萃取时间1~2h。
进一步的,步骤(5)中,所述层析柱填料为硅胶。
进一步的,步骤(5)中,所述硅胶和提纯后的鳕鱼油质量比为3~4:1。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明的精制鳕鱼油方法,适用于提取鳕鱼鱼肉、鱼骨和内脏中的鱼油,有效利用鳕鱼的下脚料提取鱼油,避免浪费和污染环境。本发明的鳕鱼鱼油提取率高达79.53%,从鳕鱼鱼肉中提取得到的鱼油中EPA含量高达29.14%,DHA含量高达25.66%。
本发明的精制鳕鱼油方法,通过酶解液、二次加压处理、超临界CO2萃取和层析柱分离制得的鳕鱼油,有效去除鱼油中的腥臭味,制得的鱼油颜色为淡黄色,达到精制鱼油的标准。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容,下面提供具体实施例,对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1精制鳕鱼油的方法
(1)预处理:使用清水将鳕鱼鱼肉清洗干净,将鳕鱼和水混合使用破壁机粉碎,制得鳕鱼混合液。
(2)酶解:将鳕鱼混合液放入酶解液中,低温浸泡6h,温度为7℃,所述酶解液按质量百分比计由3%的角蛋白酶、2%的木瓜蛋白酶、7%的碱性蛋白酶、13%的氢氧化钠和余量的水制得,制得酶解后的鳕鱼混合液,所述鳕鱼混合液和酶解液体积比为1:6。
(3)加压处理:将步骤(2)酶解后的鳕鱼混合液放入超高压容器中,制得鳕鱼油粗品,所述加压处理为:一次升压至370MPa,保压40min,二次升压至515MPa,保压15min。
(4)提纯:将鳕鱼油粗品使用超临界CO2萃取,所述超临界超临界CO2中萃取压力18MPa,萃取温度65℃,二氧化碳流量控制在83L/h,萃取时间1.5h,制得提纯后的鳕鱼油粗品。
(5)精制:将提纯后的鳕鱼油使用填料为硅胶层析柱进行精制,所述硅胶和提纯后的鳕鱼油质量比为3:1,制得精制鳕鱼油。
实施例2精制鳕鱼油的方法
(1)预处理:使用清水将鳕鱼鱼肉清洗干净,将鳕鱼和水混合使用破壁机粉碎,制得鳕鱼混合液。
(2)酶解:将鳕鱼混合液放入酶解液中,低温浸泡5h,温度为5℃,所述酶解液按质量百分比计由2%的角蛋白酶、1%的木瓜蛋白酶、5%的碱性蛋白酶、10%的氢氧化钠和余量的水制得,制得酶解后的鳕鱼混合液,所述鳕鱼混合液和酶解液体积比为1:5。
(3)加压处理:将步骤(2)酶解后的鳕鱼混合液放入超高压容器中,制得鳕鱼油粗品,所述加压处理为:一次升压至350MPa,保压30min,二次升压至500MPa,保压10min。
(4)提纯:将鳕鱼油粗品使用超临界CO2萃取,所述超临界CO2中萃取压力15MPa,萃取温度60℃,二氧化碳流量控制在80L/h,萃取时间1h,制得提纯后的鳕鱼油粗品。
(5)精制:将提纯后的鳕鱼油使用填料为硅胶层析柱进行精制,所述硅胶和提纯后的鳕鱼油质量比为3:1,制得精制鳕鱼油。
实施例3精制鳕鱼油的方法
(1)预处理:使用清水将鳕鱼鱼肉清洗干净,将鳕鱼和水混合使用破壁机粉碎,制得鳕鱼混合液。
(2)酶解:将鳕鱼混合液放入酶解液中,低温浸泡7h,温度为8℃,所述酶解液按质量百分比计由4%的角蛋白酶、3%的木瓜蛋白酶、9%的碱性蛋白酶、15%的氢氧化钠和余量的水制得,制得酶解后的鳕鱼混合液,所述鳕鱼混合液和酶解液体积比为1:7。
(3)加压处理:将步骤(2)酶解后的鳕鱼混合液放入超高压容器中,制得鳕鱼油粗品,所述加压处理为:一次升压至400MPa,保压50min,二次升压至530MPa,保压20min。
(4)提纯:将鳕鱼油粗品使用超临界CO2萃取,所述超临界CO2中萃取压力20MPa,萃取温度70℃,二氧化碳流量控制在85L/h,萃取时间2h,制得提纯后的鳕鱼油粗品。
(5)精制:将提纯后的鳕鱼油使用填料为硅胶层析柱进行精制,所述硅胶和提纯后的鳕鱼油质量比为3:1,制得精制鳕鱼油。
实施例4精制鳕鱼油的方法
(1)预处理:使用清水将鳕鱼鱼头和鱼骨清洗干净,将鳕鱼和水混合使用破壁机粉碎,制得鳕鱼混合液。
(2)酶解:将鳕鱼混合液放入酶解液中,低温浸泡5h,温度为5℃,所述酶解液按质量百分比计由2%的角蛋白酶、3%的木瓜蛋白酶、6%的碱性蛋白酶、11%的氢氧化钠和余量的水制得,制得酶解后的鳕鱼混合液,所述鳕鱼混合液和酶解液体积比为1:5。
(3)加压处理:将步骤(2)酶解后的鳕鱼混合液放入超高压容器中,制得鳕鱼油粗品,所述加压处理为:一次升压至350MPa,保压40min,二次升压至510MPa,保压10min。
(4)提纯:将鳕鱼油粗品使用超临界CO2萃取,所述超临界CO2中萃取压力18MPa,萃取温度65℃,二氧化碳流量控制在85L/h,萃取时间1h,制得提纯后的鳕鱼油粗品。
(5)精制:将提纯后的鳕鱼油使用填料为硅胶层析柱进行精制,所述硅胶和提纯后的鳕鱼油质量比为3:1,制得精制鳕鱼油。
实施例5精制鳕鱼油的方法
(1)预处理:使用清水将鳕鱼内脏清洗干净,将鳕鱼和水混合使用破壁机粉碎,制得鳕鱼混合液。
(2)酶解:将鳕鱼混合液放入酶解液中,低温浸泡5h,温度为6℃,所述酶解液按质量百分比计由2%的角蛋白酶、1%的木瓜蛋白酶、5%的碱性蛋白酶、10%的氢氧化钠和余量的水制得,制得酶解后的鳕鱼混合液,所述鳕鱼混合液和酶解液体积比为1:5。
(3)加压处理:将步骤(2)酶解后的鳕鱼混合液放入超高压容器中,制得鳕鱼油粗品,所述加压处理为:一次升压至350MPa,保压30min,二次升压至510MPa,保压12min。
(4)提纯:将鳕鱼油粗品使用超临界CO2萃取,所述超临界CO2萃取压力20MPa,萃取温度60℃,二氧化碳流量控制在85L/h,萃取时间2h,制得提纯后的鳕鱼油粗品。
(5)精制:将提纯后的鳕鱼油使用填料为硅胶层析柱进行精制,所述硅胶和提纯后的鳕鱼油质量比为3:1,制得精制鳕鱼油。
对比例1
在实施例1的基础上,调整酶解液原料的配比,具体为,酶解液按质量百分比计由6%的角蛋白酶、6%的木瓜蛋白酶、10%的碱性蛋白酶、20%的氢氧化钠和余量的水制得。
对比例2
在实施例1的基础上,调整酶解液原料,具体为,酶解液按质量百分比计由3%的胰蛋白酶、2%的胃蛋白酶、7%的碱性蛋白酶、13%的氢氧化钠和余量的水制得。
对比例3
在实施例1的基础上,调整超高压容器参数,具体为:所述加压处理为:升压至500~530MPa,保压50min。
对比例4
在实施例1的基础上,调整超临界CO2萃取参数,具体为:超临界CO2萃取压力23MPa,萃取温度40℃,二氧化碳流量控制在60L/h,萃取时间2h。
对比例5
在实施例1的基础上,调整步骤(2)中浸泡温度,具体为:将鳕鱼混合液放入酶解液中,低温浸泡6h,温度为25℃。
试验例1鱼油品质评价
分别将实施例1~5和对比例1~5制得鳕鱼鱼油进行品质评价,从外观和气味、酸值和过氧化值进行评价。酸值参照GB/T5530-2005进行测定,过氧化值参照GB/T5009.37-2005进行测定,气味和外观参照SC/T3502-2000进行检测。
鱼油品质评价结果表明,本发明精制鱼油方法,有效去除鱼油中腥味和酸败味,实施例1~5的鱼油颜色为淡黄色,澄清透亮,气味无明显腥味和酸败味,鱼油酸值均小于1.0mg/g,过氧化值小于5mmol/kg,符合SC/T3502-2000中精制鱼油一级标准。
试验例2
分别检测实施例1~5和对比例1~5制得鳕鱼鱼油的提取率和鱼油中EPA和DHA含量。粗脂肪质量参照GB 5009.6-2016进行检测。鱼油中EPA和DHA含量检测方法参照《食品科学》中鱼油制品中EPA/DHA检测方法研究。
鱼油提取率=鱼油质量/(样品质量×粗脂肪质量分数)
实验结果表明,本发明的精制鱼油方法能从鳕鱼鱼肉、鱼骨和内脏中制得鳕鱼油,本发明精制鱼油方法不仅提取率高,而且鱼油中富含EPA和DHA。对比例1和2分别调整本发明酶解液原料和原料配比,造成提取率下降,本发明中酶解液原料根据鳕鱼原料性质进行组合,蛋白质酶的种类和数量经过大量试验得出,不同的酶种类和使用数量使用不当会产生酶抑制作用,导致精制效果下降。本发明酶解液中还添加氢氧化钠,不仅能够调节酶解液pH值,促进酶解反应,而且还能去除鱼油的腥臭味。对比例3调整加压参数,本发明通过两段式加压,是根据酶解液以及原料性质进行设置的,不仅能够杀死酶活性,而且使鱼油有效分离。对比例4调整超临界CO2萃取参数,本发明使用超临界CO2萃取不仅能够进一步提纯,同时还能进行脱色处理。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种精制鳕鱼油的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:将鳕鱼清洗干净,将鳕鱼和水混合使用破壁机粉碎,制得鳕鱼混合液;
(2)酶解:将鳕鱼混合液放入酶解液中,低温浸泡,所述酶解液按质量百分比计由2~4%的角蛋白酶、1~3%的木瓜蛋白酶、5~9%的碱性蛋白酶、10~15%的氢氧化钠和余量的水制得,制得酶解后的鳕鱼混合液;
(3)加压处理:将步骤(2)酶解后的鳕鱼混合液放入超高压容器中,制得鳕鱼油粗品;
(4)提纯:将鳕鱼油粗品使用超临界CO2萃取,制得提纯后的鳕鱼油粗品;
(5)精制:将提纯后的鳕鱼油使用层析柱进行精制,制得精制鳕鱼油。
2.如权利要求1所述精制鳕鱼油的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述超高压容器参数设置为:一次升压至350~400MPa,保压30~50min,二次升压至500~530MPa,保压10~20min。
3.如权利要求1所述精制鳕鱼油的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述低温浸泡温度为5~8℃,浸泡时间为5~7h。
4.如权利要求1所述精制鳕鱼油的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述所鳕鱼混合液和酶解液体积比为1:5~7。
5.如权利要求1所述精制鳕鱼油的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述CO2中萃取压力15-20MPa,萃取温度60~70℃,二氧化碳流量控制在80~85L/h,萃取时间1~2h。
6.如权利要求1所述精制鳕鱼油的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述层析柱填料为硅胶。
7.如权利要求6所述精制鳕鱼油的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述硅胶和提纯后的鳕鱼油质量比为3~4:1。
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