CN101910065A - 钛酸铝系陶瓷的制备方法 - Google Patents

钛酸铝系陶瓷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101910065A
CN101910065A CN2009801018635A CN200980101863A CN101910065A CN 101910065 A CN101910065 A CN 101910065A CN 2009801018635 A CN2009801018635 A CN 2009801018635A CN 200980101863 A CN200980101863 A CN 200980101863A CN 101910065 A CN101910065 A CN 101910065A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminum titanate
based ceramics
source
obtains
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2009801018635A
Other languages
English (en)
Inventor
真木一
当间哲朗
鸣海雅之
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co Ltd filed Critical Sumitomo Chemical Co Ltd
Publication of CN101910065A publication Critical patent/CN101910065A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/003—Titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • C04B35/478—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on aluminium titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C04B35/62615—High energy or reactive ball milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C04B35/6262—Milling of calcined, sintered clinker or ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6269—Curing of mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/12—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like with a cylindrical shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C04B2235/3234—Titanates, not containing zirconia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3427—Silicates other than clay, e.g. water glass
    • C04B2235/3463—Alumino-silicates other than clay, e.g. mullite
    • C04B2235/3472—Alkali metal alumino-silicates other than clay, e.g. spodumene, alkali feldspars such as albite or orthoclase, micas such as muscovite, zeolites such as natrolite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/36—Glass starting materials for making ceramics, e.g. silica glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5463—Particle size distributions
    • C04B2235/5481—Monomodal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • C04B2235/81—Materials characterised by the absence of phases other than the main phase, i.e. single phase materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明的目的在于实现微粒钛酸铝系陶瓷的有效利用，得到BET比表面积小、并且在破碎为粉末状时孔体积小的钛酸铝系陶瓷。将微粒钛酸铝系陶瓷、二氧化钛源及氧化铝源、以及根据情况加入的氧化镁源及二氧化硅源混合而得到预混合物，将该预混合物或者将微粒钛酸铝系陶瓷粉末本身优选成形，在粉末状态或成型体的状态下进行烧结，由此制备钛酸铝系陶瓷。

Description

钛酸铝系陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及以钛酸铝或钛酸铝镁为代表的钛酸铝系陶瓷及其制备方法。尤其是涉及将以往烧结后分级除去的微粒钛酸铝系陶瓷进行再次烧结来有效利用的钛酸铝系陶瓷的制备方法。
背景技术
钛酸铝系陶瓷作为耐热性优异的陶瓷为人们所知。例如，在专利文献1(WO2005/105704号公报)中公开了将粉末状的二氧化钛源与氧化铝源等混合，对得到的预混合物进行烧结的方法。通过这样的方法得到的钛酸铝系陶瓷通常为块状，通过将其破碎能够制成粉末。得到的钛酸铝系陶瓷粉末，在加入水等液体成分成为粘土状之后，通过挤压成型法等方法可成形为成型体。作为成形所用的钛酸铝系陶瓷粉末，优选孔体积小、钛酸铝系陶瓷的BET比表面积小。
但是，钛酸铝系陶瓷在破碎时易于微细化，因此在通过破碎得到的钛酸铝系陶瓷粉末中含有大量的微粒成分。因此，破碎后的钛酸铝系陶瓷粉末，通常利用筛分等分级操作除去微粒钛酸铝系陶瓷后用于成形。被除去的微粒钛酸铝系陶瓷不能直接用于成形，全部浪费掉了。
发明内容
因此，本发明人为了实现微粒钛酸铝系陶瓷的有效利用，进行了悉心研究，结果发现将其直接烧结，或者与二氧化钛源、氧化铝源以及氧化镁源混合制成预混合物后进行烧结，能够再次得到块状的钛酸铝系陶瓷，由此完成了本发明。
实现上述课题的本发明涉及一种钛酸铝系陶瓷的制备方法，其特征在于：将微粒钛酸铝系陶瓷烧结，或者将微粒钛酸铝系陶瓷成形得到预成型体，将得到的预成型体烧结。
另外，本发明还包含钛酸铝系陶瓷的制备方法，其特征在于，将微粒钛酸铝系陶瓷与二氧化钛源及氧化铝源混合，得到预混合物，根据需要将预混合物成形，将得到的预混合物烧结。此外，上述微粒钛酸铝系陶瓷除了与二氧化钛源、氧化铝源混合之外，进一步优选与氧化镁源和/或二氧化硅源混合，得到预混合物。上述二氧化硅源优选为长石或玻璃料。
并且在上述制备方法中，上述微粒钛酸铝系陶瓷的最大粒径优选为40μm以下。进一步，上述微粒钛酸铝系陶瓷，优选为粒度分布的D50的值在20μm以下、且D90的值在40μm以下的钛酸铝系陶瓷。
上述微粒钛酸铝系陶瓷还可以含有氧化镁和/或二氧化硅。
本发明还包含BET比表面积在0.4m2/g以下的钛酸铝系陶瓷。
另外，本发明还包含钛酸铝系陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，将利用上述任一制备方法得到的钛酸铝系陶瓷、或上述记载的BET比表面积在0.4m2/g以下的钛酸铝系陶瓷破碎。
进而，本发明还包含孔体积在3.0×10-3cm3/g以下的钛酸铝系陶瓷粉末。
根据本发明的制备方法，由微粒钛酸铝系陶瓷的粉末能够得到块状的钛酸铝系陶瓷。
另外，根据本发明的制备方法，能够得到BET比表面积小的钛酸铝系陶瓷。并且将其破碎为粉末状时，能够得到孔体积小的钛酸铝系陶瓷粉末。
具体实施方式
适用于本发明的制备方法的微粒钛酸铝系陶瓷为钛酸铝系陶瓷的微细粉末。其最大粒径通常为60μm以下，优选为40μm以下，相当于质量基准的累积百分率10％的粒径(D10)通常为0.1μm以上，优选为0.5μm以上。进一步优选使用D50的值为20μm以下、且D90的值为40μm以下的微细粉末。
微粒钛酸铝系陶瓷的组成，根据换算为二氧化钛[TiO2]、氧化铝[Al2O3]以及其他含有的金属的氧化物的结果来确定。相对于按二氧化钛换算的钛含量、按氧化铝换算的铝含量、以及按其他含有的金属的氧化物换算的金属含量的总量每100质量份，通常按二氧化钛换算的钛含量为20质量份-60质量份，按氧化铝换算的铝含量为30质量份-70质量份。优选按二氧化钛换算的钛含量为30质量份-50质量份，按氧化铝换算的铝含量为40质量份-60质量份。
在上述微粒钛酸铝系陶瓷的组成中，也可以含有镁，此时，相对于上述总量每100质量份，按氧化镁换算的镁含量通常为0.1质量份-10质量份，优选为0.5质量份-5质量份。
上述微粒钛酸铝系陶瓷的钛酸铝化率(AT化率)优选大致为70-100％。关于AT化率，在后述实施例中说明。
在上述微粒钛酸铝系陶瓷的组成中，也可以含有硅，此时，相对于上述总量每100质量份，按二氧化硅换算的硅含量通常为0.1质量份-20质量份，优选为0.5质量份-10质量份，进一步优选为1质量份-5质量份。此外，微粒钛酸铝系陶瓷还可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
上述微粒钛酸铝系陶瓷，以往烧结后被分级除去，但是本发明通过对微粒钛酸铝系陶瓷进行再次烧结使其能够有效利用。也即在本发明的钛酸铝系陶瓷的制备方法中，包含将上述微粒钛酸铝系陶瓷直接烧结的工序，或者优选包含将其与二氧化钛源及氧化铝源混合得到预混合物，将得到的预混合物烧结的工序。而且，上述微粒钛酸铝系陶瓷，除了与二氧化钛源及氧化铝源混合外，进一步优选与氧化镁源和/或二氧化硅源混合得到预混合物，将得到的预混合物烧结。进一步优选将微粒钛酸铝系陶瓷本身，或将上述预混合物成形得到预成型体，将得到的预成型体烧结。
作为二氧化钛源，是指可成为构成钛酸铝系陶瓷的钛成分的化合物，例如可举出氧化钛。作为氧化钛，可举出例如氧化钛(Ⅳ)、氧化钛(Ⅲ)、氧化钛(Ⅱ)等，优选使用氧化钛(Ⅳ)。氧化钛(Ⅳ)的晶型，可举出锐钛矿型、金红石型、板钛矿型等，也可以是非晶形，更优选为锐钛矿型、金红石型。
二氧化钛源还可以是通过单独在空气中烧结可形成二氧化钛(氧化钛)的化合物的粉末。作为这样的化合物，可举出例如钛盐、钛醇盐、氢氧化钛、氮化钛、硫化钛、钛金属等。
作为钛盐，具体可举出三氯化钛、四氯化钛、硫化钛(Ⅳ)、硫化钛(Ⅵ)、硫酸钛(Ⅳ)等。作为钛醇盐，具体可举出乙醇钛(Ⅳ)、甲醇钛(Ⅳ)、叔丁醇钛(Ⅳ)、异丁醇钛(Ⅳ)、正丙醇钛(Ⅳ)、四异丙醇钛(Ⅳ)以及它们的螯合物等
在本发明中，二氧化钛源可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
作为二氧化钛源，优选为氧化钛。另外，二氧化钛源可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
氧化铝源是指成为构成钛酸铝系陶瓷的铝成分的化合物，例如可举出氧化铝(氧化铝)的粉末。作为氧化铝的晶型，可举出γ型、δ型、θ型、α型等，也可以是无晶形。作为氧化铝优选为α型的氧化铝。
氧化铝源可以是通过单独在空气中烧结可形成氧化铝的化合物。作为这样的化合物，可举出例如铝盐、烷醇铝、氢氧化铝、金属铝等。
铝盐可以是与无机酸形成的无机盐，也可以是与有机酸形成的有机盐。作为铝无机盐，可具体举出例如硝酸铝、硝酸铵铝等铝硝酸盐；碳酸铵铝等铝碳酸盐等。作为铝有机盐，可举出例如草酸铝、乙酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝、月桂酸铝等。
作为烷醇铝，具体可举出例如异丙醇铝、乙醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝等。
作为氢氧化铝的晶型，可举出例如三水铝石型、拜三水铝石型、诺三水铝石型(norstrandite type)、勃姆石型、拟勃姆石型等，也可以是无定形(非晶形)。作为非晶形的氢氧化铝，还可举出例如将铝盐、烷醇铝等水溶性铝化合物的水溶液水解而得到的铝水解物。
在本发明中，氧化铝源可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
作为氧化铝源，优选为氧化铝。另外，氧化铝源可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
作为氧化镁源，是指成为构成钛酸铝系陶瓷的镁成分的化合物，可举出例如氧化镁(氧化镁)的粉末。
氧化镁源可以是通过单独在空气中烧结可形成氧化镁的化合物。作为这样的化合物，可举出例如镁盐、镁醇盐、氢氧化镁、氮化镁、金属镁等。
作为镁盐，具体可举出氯化镁、高氯酸镁、磷酸镁、焦磷酸镁、草酸镁、硝酸镁、碳酸镁、乙酸镁、硫酸镁、柠檬酸镁、乳酸镁、硬脂酸镁、水杨酸镁、肉豆蔻酸镁、葡糖酸镁、二甲基丙烯酸镁、安息香酸镁等。
作为镁醇盐，可具体举出甲醇镁、乙醇镁等。
作为氧化镁源，也可以使用兼有二氧化镁源与氧化铝源的化合物。作为这样的化合物，可举出例如镁氧尖晶石(MgAl2O4)。
在本发明中，氧化镁源可以仅使用1种，也可以并用2种以上。另外，氧化镁源可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
使用二氧化钛源及氧化铝源、以及优选进一步使用氧化镁源时，通常以粉末状的物质使用，其使用量分别根据换算为二氧化钛[TiO2]、氧化铝[Al2O3]、氧化镁[MgO]的结果而确定。
使用二氧化钛源及氧化铝源时，相对于按二氧化钛换算的二氧化钛的使用量及按氧化铝换算的氧化铝的使用量的总量每100质量份，按二氧化钛换算的二氧化钛源的使用量通常为20质量份-70质量份，优选为30质量份-60质量份。
使用二氧化钛源及氧化铝源、进一步使用氧化镁源时，相对于按二氧化钛换算的二氧化钛的使用量、按氧化铝换算的氧化铝的使用量、以及按氧化镁换算的氧化镁的使用量的总量每100质量份，通常按二氧化钛换算的二氧化钛源的使用量为20质量份-60质量份，按氧化铝换算的氧化铝源的使用量为30质量份-70质量份，按氧化镁换算的氧化镁源的使用量为0.1质量份-10质量份。优选按二氧化钛换算的二氧化钛源的使用量为30质量份-55质量份，按氧化铝换算的氧化铝源的使用量为35质量份-60质量份，按氧化镁换算的氧化镁源的使用量为0.5质量份-10质量份。
相对于微粒钛酸铝系陶瓷的使用量，二氧化钛源、氧化铝源以及优选加入的氧化镁源的总使用量通常为0.1质量倍-100质量倍，优选为0.1质量倍-20质量倍，进一步优选为0.2质量倍-10质量倍。
在本发明的制备方法中，将微粒钛酸铝系陶瓷与二氧化钛源、氧化铝源以及优选加入的氧化镁源混合，得到预混合物，还可以进一步与二氧化硅源混合。通过与二氧化硅源混合，得到的钛酸铝系陶瓷在机械强度及耐热性方面优异。
二氧化硅源为可作为硅成分在钛酸铝系陶瓷中被包含的化合物，可举出例如二氧化硅、一氧化硅等氧化硅(silica)。
作为二氧化硅源，可举出通过单独在空气中烧结可形成二氧化硅的化合物的粉末。作为这样的化合物，可举出例如硅酸、碳化硅、氮化硅、硫化硅、四氯化硅、乙酸硅、硅酸钠、原硅酸钠、玻璃料等。由工业性上容易获得的角度出发，优选玻璃料等。
作为二氧化硅源，也可以使用兼有氧化铝源的化合物。作为这样的化合物，可举出例如长石。
在本发明中，二氧化硅源可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
在使用二氧化硅源时，通常以粉末状的物质使用，其使用量根据换算为二氧化硅[SiO2]的结果来确定。相对于按二氧化钛[TiO2]换算的二氧化钛源的使用量、按氧化铝[Al2O3]换算的氧化铝源的使用量以及按氧化镁[MgO]换算的氧化镁源的使用量的总量100质量份，通常为0.1质量份-20质量份，优选0.5质量份-10质量份，进一步优选为1质量份-5质量份。此外，二氧化硅源可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
在本发明的制备方法中，优选将所述微粒钛酸铝系陶瓷与二氧化钛源及氧化铝源混合，进一步优选还与氧化镁源及二氧化硅源混合得到预混合物。混合可以干式进行，也可以湿式进行。混合的顺序没有特殊限定，可以将微粒钛酸铝系陶瓷与二氧化钛源及氧化铝源同时混合，优选进一步与氧化镁源、二氧化硅源同时混合；也可以在混合二氧化钛源与氧化铝源、以及优选进一步混合氧化镁源、二氧化硅源后，在得到的混合物中，混合微粒钛酸铝系陶瓷。
在干式混合时，例如使微粒钛酸铝系陶瓷、二氧化钛源及氧化铝源、以及优选加入的氧化镁源及二氧化硅源不在溶剂中分散的情况下混合即可，通常通过在粉碎容器中与粉碎介质一起搅拌，边粉碎边混合。
作为粉碎容器通常可以使用不锈钢等金属材料制成的容器，其内表面也可以被氟树脂、硅树脂、聚氨酯树脂等涂覆。相对于原料粉末与粉碎介质的总体积，粉碎容器的内容积通常为1体积倍-4体积倍，优选为1.2体积倍-3体积倍。
作为粉碎介质，可举出例如直径1mm-100mm，优选5mm-50mm的氧化铝珠、氧化锆珠等。相对于原料，也即微粒钛酸铝系陶瓷、二氧化钛源及氧化铝源、以及优选进一步加入的氧化镁源及二氧化硅源的总使用量，粉碎介质的使用量通常为1质量倍-1000质量倍，优选为5质量倍-100质量倍。
粉碎例如是在粉末容器内投入原料及粉碎介质后，通过使粉碎容器振动或者旋转来进行。通过使粉碎容器振动或者旋转，原料粉末与粉碎介质一起被搅拌并混合的同时被粉碎。为了使粉碎容器振动或者旋转，可以使用例如振动磨、球磨机、行星磨、高速旋转粉碎机等销棒粉碎机等惯用的粉碎机，从工业性规模上易于实施的角度出发，优选使用振动磨。在使粉碎容器振动时，其振幅通常为2mm-20mm，优选为12mm以下。粉碎可以连续式进行，也可以间歇式进行，但是从工业性规模上易于实施的角度看，优选连续式进行。
粉碎所需要的时间通常为1分钟-6小时，优选为1.5分钟-2小时。
在干式粉碎原料时，可以加入粉碎助剂、抗絮凝剂等添加剂。
作为粉碎助剂，可举出例如甲醇、乙醇、丙醇等醇类；丙二醇、聚丙二醇、乙二醇等二醇类；三乙醇胺等胺类；棕榈酸、硬脂酸、油酸等高级脂肪酸类；炭黑、石墨等碳材料等，它们可以分别单独使用或者组合2种以上使用。
在使用添加剂时，相对于原料的总使用量，也即微粒钛酸铝系陶瓷、二氧化钛源及氧化铝源、以及优选进一步加入的氧化镁源、二氧化硅源的总使用量每100质量份，其总使用量通常为0.1质量份-10质量份，优选为0.5质量份-5质量份，进一步优选为0.75质量份-2质量份。
另一方面，在进行湿式混合时，可以例如将这些原料混合物混合，使其分散在液体介质中来进行。作为混合机，可以在通常的液体溶剂中仅进行搅拌处理，也可以在粉碎介质的共存下在粉碎容器内进行搅拌。
作为粉碎容器通常可以使用不锈钢等金属材料制成的容器，其内表面也可以被氟树脂、硅树脂、聚氨酯树脂等涂覆。相对于原料混合物与粉碎介质的总体积，粉碎容器的内容积通常为1体积倍-4体积倍，优选为1.2体积倍-3体积倍。
在进行湿式混合时，溶剂通常使用水，从杂质少的角度出发，优选离子交换水。但是，作为溶剂，除此之外，也可以使用例如甲醇、乙醇、丁醇、丙醇等醇类或丙二醇、聚丙二醇、乙二醇等二醇类等有机溶剂。相对于上述混合物量100质量份，溶剂的使用量通常为20质量份-1000质量份，优选为30质量份-300质量份。
作为粉碎介质，可举出例如直径1mm-100mm，优选5mm-50mm的氧化铝珠、氧化锆珠等。相对于原料混合物的使用量，粉碎介质的使用量通常为1质量倍-1000质量倍，优选为5质量倍-100质量倍。
在对原料混合物进行湿式粉碎时，可添加粉碎助剂，粉碎例如是在粉碎容器内投入原料混合物及粉碎介质后，通过使粉碎容器振动或旋转、或者利用上述两者来进行。通过使粉碎容器振动或者旋转，原料混合物与粉碎介质一起被搅拌并混合的同时被粉碎。为了使粉碎容器振动或者旋转，可以使用例如振动磨、球磨机、行星磨等惯用的粉碎机，从工业性规模上易于实施的角度出发，优选使用振动磨。在使粉碎容器振动时，其振幅通常为2mm-20mm，优选为12mm以下。粉碎可以连续式进行，也可以间歇式进行，但是从工业性规模上易于实施的角度看，优选连续式进行。
在进行湿式混合时还可以在溶剂中添加分散剂。作为分散剂，可举出例如硝酸、盐酸、硫酸等无机酸；草酸、柠檬酸、乙酸、苹果酸、乳酸等有机酸；甲醇、乙醇、丙醇等醇类、聚羧酸铵等表面活性剂等。在使用分散剂时，相对于溶剂每100质量份，其使用量通常为0.1质量份-20质量份，优选为0.2质量份-10质量份。
混合后，通过除去溶剂，能够得到均匀混合的上述混合物。溶剂的除去通常通过馏去溶剂进行。
在除去溶剂时，可以在室温下通过风干进行，也可以真空干燥，加热干燥也可以。干燥方法可以是静置干燥，也可以是流动干燥。加热干燥时的温度没有特别规定，通常为50℃以上250℃以下。作为加热干燥时所使用的设备，可举出例如棚板式干燥机、泥浆干燥器、喷雾干燥器等。
另外，在湿式混合时，根据使用的氧化铝源的种类不同，有时会溶解于溶剂，溶解于溶剂的氧化铝源等通过馏去溶剂，再次变成固形成分析出。
这样通过将微粒钛酸铝系陶瓷与二氧化钛源及氧化铝源、以及进一步优选加入的氧化镁源及二氧化硅源混合，得到预混合物，该预混合物是通过烧结可形成钛酸铝系陶瓷的物质。二氧化钛源、氧化铝源、氧化镁源以及二氧化硅源通常以粉末状包含在预混合物中。
或者也可以将粉末状的上述预混合物成形，制成预成型体，然后进行烧结。通过制成成型体后进行烧结，能够促进钛酸铝系陶瓷的生成。作为用于成形的成型机，可举出单轴挤压成型机、单轴挤压机、压片机、造粒机等。
在使用单轴挤压成型机时，可以在预混合物中添加造孔剂、粘合剂、润滑剂或增塑剂、分散剂、溶剂等进行成形。
作为造孔剂，可举出例如石墨等碳材料；聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等树脂类；淀粉、果壳、胡桃壳、玉米等植物类材料、冰或干冰等。
作为粘合剂，可举出例如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠等纤维素类；聚乙烯醇等醇类；木质素磺酸盐等盐；石蜡、微晶蜡等蜡、EVA、聚乙烯、聚苯乙烯、液晶聚合物、工程塑料等热塑性树脂等。另外，根据物质，也存在兼具造孔剂和粘合剂两者作用的物质。能够在成形时粘合粒子之间使成型体保形、且在之后进行烧结时其自身燃烧能形成空孔的物质即属于此类，具体可举出聚乙烯等。
作为润滑剂，可举出例如甘油等醇系润滑剂；辛酸、月桂酸、棕榈酸、海藻酸、油酸、硬脂酸等高级脂肪酸；硬脂酸铝等硬脂酸金属盐等。这样的润滑剂通常也可起到增塑剂的作用。
溶剂通常使用离子交换水，此外还可以使用甲醇、乙醇等醇类。
烧结预混合物时的烧结温度通常为1300℃以上，优选为1400℃以上，由得到的钛酸铝系陶瓷易于破碎的角度出发，通常为1600℃以下，优选为1550℃以下。达到烧结温度的升温速度没有特别限定，通常为1℃/小时-500℃/小时。为了提高均匀性，在烧结过程中可以保持在同一温度。
烧结通常在大气中进行。但是，根据所使用的原料粉末，也即二氧化钛源及氧化铝源、以及优选进一步加入的氧化镁源及二氧化硅源的种类及使用量比，也可以在氮气、氩气等惰性气体中进行烧结，在一氧化碳气体、氢气等还原性气体中烧结也可以。另外，也可以减低氛围中的水蒸气分压进行烧结。
烧结通常使用管式电炉、箱式电炉、隧道式炉、远红外线炉、微波加热炉、竖井式炉、反射炉、旋转炉、辊底式加热炉等惯用的烧结炉进行。烧结可以间歇式进行，也可以连续式进行。另外，可以静置式进行，也可以流动式进行。
烧结所需要的时间，只要是对预混合物转化为钛酸铝系陶瓷来说足够的时间就可以，其根据预混合物的量、烧结炉的形态、烧结温度、烧结氛围等有所不同，通常为10分钟-24小时。
这样就能够得到目标的钛酸铝系陶瓷作为烧结物。烧结物通常以块状得到。
利用本发明的制备方法得到的烧结后的钛酸铝系陶瓷，其BET比表面积具有0.4m2/g以下这一小的BET比表面积。这里所说的BET比表面积，是指利用BET单点测定法求得的比表面积。在BET比表面积小的陶瓷中，该陶瓷中的中孔孔容变小，因此陶瓷本身的强度有望提高，在烧结使用了该陶瓷的成型体时，热处理前后的收缩率有望得到改善等。另外，得到的钛酸铝系陶瓷烧结体，可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
进而，通过破碎块状的上述钛酸铝系陶瓷的烧结物，也可得到钛酸铝系陶瓷粉末。破碎可使用例如手摇砂轮、研钵、球磨机、振动磨、行星磨、介质搅拌磨机、销棒粉碎机、气流粉碎机、锤磨机、辊式磨粉机等惯用的破碎机来进行。通过破碎得到的钛酸铝系陶瓷粉末可以用通常的方法进行分级。
在这样得到的钛酸铝系陶瓷粉末中，包含破碎时产生的微粒成分。可以利用筛选等方法将其分级而除去微粒成分。进而，也可以加入水等液体形成粘土状之后，通过冲模由挤压机进行挤压成型这样的挤压成形法等惯用方法进行成形。
这样得到的钛酸铝系陶瓷粉末，其孔体积小，在3.0×10-3cm3/g以下。这里所说的孔体积，是指利用通常的水银压入法测得的孔体积。如果是孔体积小的陶瓷粉末的话，在烧结使用了该粉末的成型体时，可期待热处理前后的收缩率的改善。另外，得到的钛酸铝系陶瓷粉末可以包含来自原料的、或者在制造工序中混入的不可避免的杂质。
实施例
以下通过实施例对本发明进行详细说明。但是，本发明不限于这些实施例。
另外，各实施例中得到的钛酸铝系陶瓷的钛酸铝化率[AT化率]，由粉末X射线衍射图谱的2θ＝27.4°的位置出现的峰[对应于二氧化钛·金红石相(110)面]的积分强度(IT)和2θ＝33.7°的位置出现的峰[对应于钛酸铝相(230)面及钛酸铝镁相(230)面]的积分强度(IAT)，根据式(1)求出。
AT化率(％)＝100×IAT/(IAT+IT)…(1)
钛酸铝系陶瓷的形状，利用扫描型电子显微镜[SEM]进行观察。中心粒径利用激光衍射式粒度分布测定装置[日机装(株)制“MicrotracHRA(X-100)”]作为相当于质量基准的累积百分率50％的粒径(D50)而求出。此时，同时求出相当于质量基准的累积百分率90％的粒径(D90)。
实施例1
作为微粒钛酸铝系陶瓷，将钛酸铝镁破碎使其通过网孔33μm的筛，得到最大粒径为33μm、中心粒径(D50)为16.3μm、相当于累积百分率90％的粒径(D90)为29.1μm的钛酸铝镁粉末[组成为TiO2：39质量％，Al2O3：56质量％，MgO：1.4质量％]5g。将该钛酸铝镁粉末与17.6g的氧化钛(Ⅳ)粉末[DuPont，“R-900”]、24.3g的α氧化铝粉末[住友化学(株)制，“AES-12”]、1.4g的碳酸镁粉末[神岛化学(株)，“金星”]、1.6g的粉末状长石[由特殊精矿(株)得到的大平长石、型号“SS-300”、按SiO2换算的硅含量为67.1质量％，按Al2O3换算的铝含量为18.1质量％]、以及5kg的氧化铝珠[直径15mm]一起投入到氧化铝制粉碎容器[内容积3.3L]中。这些微粒钛酸铝镁、氧化钛粉末、α氧化铝粉末、碳酸镁粉末以及长石的混合物的总体积为约50cm3。之后，利用振动磨，在振幅5.4mm、振动频率1760次/分钟、动力5.4kW的条件下使粉碎容器振动2分钟，由此将粉碎容器内的混合物粉碎，同时进行混合，得到预混合物。
将该预混合物中的5g放入到氧化铝制坩埚中，在大气中利用箱式电炉按升温速度300℃/小时升温到1450℃，保持该温度4小时，由此进行烧结。之后，放凉至室温，得到烧结物。在研钵中将该烧结物破碎，得到粉末。通过粉末X射线衍射法得到该粉末的X射线衍射图谱，结果显示出钛酸铝系陶瓷的结晶峰。求出该粉末的AT化率为100％。另外，利用SEM对该粉末的形状进行观察，发现构成粉末的粒子几乎均为大致球形。
实施例2
作为微粒钛酸铝系陶瓷，将钛酸铝破碎，使其通过网孔33μm的筛，得到最大粒径为33μm、中心粒径(D50)为16.3μm、相当于累积百分率90％的粒径(D90)为29.1μm的钛酸铝粉末[组成为TiO2：39质量％，Al2O3：56质量％，MgO：1.4质量％]2000g。将该微粒钛酸铝系陶瓷与3193g的氧化钛粉末[DuPont，“R-900”]、4393g的α氧化铝粉末[一次粒径4μm，二次粒径80μm]、124g的氧化镁粉末[Ube Material，“UC-95M”]、以及291g的粉末状长石[由特殊精矿(株)得到的大平长石、型号“SS-300”]与80kg的氧化铝珠[直径15mm]一起投入到氧化铝制粉碎容器[内容积50L]中。这些氧化钛粉末、α氧化铝粉末、氧化镁粉末以及长石的混合物的总体积为约10000cm3。之后，利用振动磨，在振幅10mm、振动频率1200次/分钟、动力5.5kW的条件下使容器振动30分钟，由此将粉碎容器内的混合物粉碎，得到预混合物。将该预混合物中的5g放入到氧化铝制坩埚中，在大气中利用箱式电炉按升温速度300℃/小时升温到1500℃，保持该温度4小时，由此进行烧结。之后，放凉至室温，得到烧结物。得到的烧结物的BET比表面积为0.29m2/g。将该烧结物破碎，得到钛酸铝粉末。得到的钛酸铝镁粉末的孔体积为2.9×10-3cm3/g。得到上述粉末的X射线衍射图谱，其显示出钛酸铝镁的结晶峰。
比较例1
将3991g的氧化钛粉末[DuPont，“R-900”]、5491g的α氧化铝粉末[一次粒径4μm，二次粒径80μm]、154g的氧化镁粉末[Ube Material，“UC-95M”]、以及364g的粉末状长石[由特殊精矿(株)得到的大平长石、型号“SS-300”]与80kg的氧化铝珠[直径15mm]一起投入到氧化铝制粉碎容器[内容积50L]中。这些氧化钛粉末、α氧化铝粉末以及长石的混合物的总体积为约10000cm3。之后，利用振动磨，在振幅10mm、振动频率1200次/分钟、动力5.5kW的条件下使容器振动30分钟，由此将粉碎容器内的混合物粉碎，得到预混合物。将该预混合物中的5g放入到氧化铝制坩埚中，在大气中利用箱式电炉按升温速度300℃/小时升温到1500℃，保持该温度4小时，由此进行烧结。之后，放凉至室温，得到烧结物。得到的烧结物的BET比表面积为0.38m2/g。将该烧结物破碎，得到钛酸铝粉末。得到的钛酸铝粉末的孔体积为3.3×10-3cm3/g。利用粉末X射线衍射法得到上述粉末的X射线衍射图谱，其显示出钛酸铝镁的结晶峰。
工业实用性
利用本发明的制备方法得到的钛酸铝系陶瓷，适合作为例如坩埚、承烧板、匣钵、炉材等烧结炉用用具、用于柴油发动机、汽油发动机等内燃机的废气净化的过滤器、催化剂载体、发电装置的部件、基板、电容器等电子部件等使用。

Claims (13)

1.一种钛酸铝系陶瓷的制备方法，其特征在于，将微粒钛酸铝系陶瓷烧结。
2.一种钛酸铝系陶瓷的制备方法，其特征在于，将微粒钛酸铝系陶瓷成形得到预成型物，将得到的预成型物烧结。
3.一种钛酸铝系陶瓷的制备方法，其特征在于，将微粒钛酸铝系陶瓷与二氧化钛源及氧化铝源混合，得到预混合物，将得到的预混合物烧结。
4.一种钛酸铝系陶瓷的制备方法，其特征在于，将微粒钛酸铝系陶瓷与二氧化钛源及氧化铝源混合，得到预混合物，将得到的预混合物成形，得到预成型物，将得到的预成型物烧结。
5.权利要求3或4所述的钛酸铝系陶瓷的制备方法，其中，将微粒钛酸铝系陶瓷与二氧化钛源、氧化铝源以及氧化镁源混合，得到预混合物。
6.权利要求3或4所述的钛酸铝系陶瓷的制备方法，其中，将微粒钛酸铝系陶瓷与二氧化钛源、氧化铝源、氧化镁源以及二氧化硅源混合，得到预混合物。
7.权利要求6所述的钛酸铝系陶瓷的制备方法，其中，所述二氧化硅源为长石或玻璃料。
8.权利要求1-7中任一项所述的钛酸铝系陶瓷的制备方法，其中，所述微粒钛酸铝系陶瓷的最大粒径为40μm以下。
9.权利要求1-8中任一项所述的钛酸铝系陶瓷的制备方法，其中，所述微粒钛酸铝系陶瓷包含氧化镁和/或二氧化硅。
10.权利要求1-9中任一项所述的钛酸铝系陶瓷的制备方法，其中，所述微粒钛酸铝系陶瓷为粒度分布的D50值在20μm以下、且D90值在40μm以下的钛酸铝系陶瓷。
11.一种钛酸铝系陶瓷，其BET比表面积在0.4m2/g以下。
12.一种钛酸铝系陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，将利用权利要求1-10中任一项所述的制备方法得到的钛酸铝系陶瓷、或权利要求11所述的钛酸铝系陶瓷破碎。
13.一种钛酸铝系陶瓷粉末，其孔体积在3.0×10-3cm3/g以下。
CN2009801018635A 2008-01-09 2009-01-06 钛酸铝系陶瓷的制备方法 Pending CN101910065A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008-001934 2008-01-09
JP2008001934 2008-01-09
PCT/JP2009/050041 WO2009087997A1 (ja) 2008-01-09 2009-01-06 チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101910065A true CN101910065A (zh) 2010-12-08

Family

ID=40853110

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009801018635A Pending CN101910065A (zh) 2008-01-09 2009-01-06 钛酸铝系陶瓷的制备方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20100298114A1 (zh)
EP (1) EP2241536A4 (zh)
JP (2) JP2009184903A (zh)
KR (1) KR20100107482A (zh)
CN (1) CN101910065A (zh)
TW (1) TW200948746A (zh)
WO (1) WO2009087997A1 (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104014764A (zh) * 2014-05-22 2014-09-03 泰州市旺鑫耐火材料有限公司 一种铝合金低压铸造用陶瓷浇注口衬套及制作方法
CN113443914A (zh) * 2020-03-25 2021-09-28 日本碍子株式会社 含碳化硅蜂窝结构体的制造方法

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010100510A (ja) * 2008-01-07 2010-05-06 Sumitomo Chemical Co Ltd チタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法
CN101925538A (zh) * 2008-01-21 2010-12-22 住友化学株式会社 钛酸铝镁的制备方法
US20110156323A1 (en) * 2008-09-04 2011-06-30 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for producing aluminum titanate-based ceramics
WO2010113893A1 (ja) 2009-03-30 2010-10-07 住友化学株式会社 チタン酸アルミニウム系セラミックス体の製造方法
JP5607319B2 (ja) * 2009-07-16 2014-10-15 住友化学株式会社 チタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法
CN102811972B (zh) * 2010-03-26 2015-03-25 大塚化学株式会社 柱状钛酸铝及其制造方法
WO2012101285A1 (de) * 2011-01-28 2012-08-02 Mann+Hummel Gmbh Keramischer körper aus einer aluminiumtitanatmischung
DE102012003338A1 (de) 2012-02-17 2013-08-22 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Zusammensetzung für die Herstellung von Glaslotenfür Hochtemperaturanwendungen sowie derenVerwendung
US9623360B2 (en) 2013-05-20 2017-04-18 Corning Incorporated Porous ceramic article and method of manufacturing the same
US9908260B2 (en) 2013-05-20 2018-03-06 Corning Incorporated Porous ceramic article and method of manufacturing the same
US9376347B2 (en) 2013-05-20 2016-06-28 Corning Incorporated Porous ceramic article and method of manufacturing the same
US11229902B2 (en) 2016-05-31 2022-01-25 Corning Incorporated Porous article and method of manufacturing the same
CN111527055A (zh) 2017-10-31 2020-08-11 康宁股份有限公司 包含预反应过的无机颗粒的批料组合物及由其制造生坯体的方法
WO2020112469A1 (en) * 2018-11-30 2020-06-04 Corning Incorporated Batch mixtures containing pre-reacted inorganic particles and methods of manufacture of ceramic bodies therefrom
CN114523103B (zh) * 2022-03-03 2023-11-07 浙江同擎科技有限公司 一种3d打印用陶瓷颗粒增强钛基复合材料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1156023A1 (en) * 1999-11-08 2001-11-21 Tsutomu Fukuda Process for preparing sintered body of aluminum titanate
CN1946653A (zh) * 2004-04-28 2007-04-11 王世来股份有限公司 钛酸铝镁结晶构造体及其制备方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3192700B2 (ja) * 1991-09-30 2001-07-30 日本碍子株式会社 アルミニウムチタネートセラミックス及びその製造法
US5800618A (en) * 1992-11-12 1998-09-01 Ngk Insulators, Ltd. Plasma-generating electrode device, an electrode-embedded article, and a method of manufacturing thereof
JPH0725662A (ja) * 1993-06-25 1995-01-27 Kawasaki Steel Corp チタン酸アルミニウムセラミック粉末及びその焼結体製造方法
JPH0753281A (ja) * 1993-08-09 1995-02-28 Harima Ceramic Co Ltd 高温で安定なチタン酸アルミニウム焼結体
JPH08215522A (ja) * 1994-12-15 1996-08-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd 排ガスフィルター及びその製造方法
US5846276A (en) * 1995-07-05 1998-12-08 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Exhaust gas filter
JPH0929022A (ja) * 1995-07-21 1997-02-04 Matsushita Electric Ind Co Ltd ディーゼルエンジン排ガスフィルター
JP3388310B2 (ja) * 1997-08-18 2003-03-17 勉 福田 チタン酸アルミニウム粉体及びチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法
JP4061762B2 (ja) * 1999-01-27 2008-03-19 旭硝子株式会社 低吸湿性ガラスフリット、ガラスセラミックス組成物および焼成体
JP3489030B1 (ja) * 2002-04-26 2004-01-19 勉 福田 チタン酸アルミニウム系焼結体の製造方法
WO2004039747A1 (ja) * 2002-11-01 2004-05-13 Ohcera Co., Ltd. チタン酸アルミニウムマグネシウム焼結体の製造方法
US8974724B2 (en) * 2006-11-29 2015-03-10 Corning Incorporated Aluminum titanate batch compositions and method

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1156023A1 (en) * 1999-11-08 2001-11-21 Tsutomu Fukuda Process for preparing sintered body of aluminum titanate
CN1946653A (zh) * 2004-04-28 2007-04-11 王世来股份有限公司 钛酸铝镁结晶构造体及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104014764A (zh) * 2014-05-22 2014-09-03 泰州市旺鑫耐火材料有限公司 一种铝合金低压铸造用陶瓷浇注口衬套及制作方法
CN113443914A (zh) * 2020-03-25 2021-09-28 日本碍子株式会社 含碳化硅蜂窝结构体的制造方法
CN113443914B (zh) * 2020-03-25 2023-01-03 日本碍子株式会社 含碳化硅蜂窝结构体的制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2009184903A (ja) 2009-08-20
EP2241536A1 (en) 2010-10-20
TW200948746A (en) 2009-12-01
KR20100107482A (ko) 2010-10-05
US20100298114A1 (en) 2010-11-25
WO2009087997A1 (ja) 2009-07-16
JP5502135B2 (ja) 2014-05-28
JP2012162455A (ja) 2012-08-30
EP2241536A4 (en) 2011-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101910065A (zh) 钛酸铝系陶瓷的制备方法
CN101925557B (zh) 钛酸铝镁-氧化铝复合陶瓷
CN101910089A (zh) 钛酸铝陶瓷的制备方法
JP5122527B2 (ja) チタン酸アルミニウムマグネシウムの製造方法
CN102209698A (zh) 钛酸铝系陶瓷的制造方法
CN102471165A (zh) 钛酸铝系陶瓷的制造方法和钛酸铝系陶瓷
CN101925538A (zh) 钛酸铝镁的制备方法
CN102143925A (zh) 钛酸铝系陶瓷的制造方法
CN102378746A (zh) 钛酸铝系陶瓷体的制造方法
JP5144490B2 (ja) チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス
JP5133207B2 (ja) チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法
JP5133208B2 (ja) チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法
JP2010013293A (ja) チタン酸アルミニウム系セラミックス粉末の製造方法
CN102471163A (zh) 钛酸铝系煅烧体的制造方法
JP2010159172A (ja) チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法
CN102317232B (zh) 钛酸铝系陶瓷
WO2010113869A1 (ja) チタン酸アルミニウム系セラミックスおよびその製造方法
CN102666432A (zh) 钛酸铝系陶瓷的制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20101208