JP5144490B2 - チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス - Google Patents
チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス Download PDFInfo
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本発明で用いられる原材料混合物は、チタニウム源粉末およびアルミニウム源粉末を含む混合物であり、該原材料混合物中の酸化ニオブ含有量が0.5重量%以下であることを特徴とするものである。
本発明に用いられるチタニウム源粉末は、チタンを含有し焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを合成できる粉末であれば特に限定されないが、好ましくは酸化チタンの粉末である。酸化チタンとしては、例えば、酸化チタン(IV)、酸化チタン(III)、酸化チタン(II)などが挙げられ、酸化チタン(IV)が好ましく用いられる。酸化チタン(IV)の結晶型としては、アナターゼ型、ルチル型、ブルッカイト型などが挙げられ、アモルファスであってもよく、より好ましくはアナターゼ型、ルチル型である。
本発明で用いられるアルミニウム源粉末は、アルミニウムを含有し焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを合成できる粉末であれば特に限定されないが、好ましくはアルミナである。アルミナの結晶型としては、γ型、δ型、θ型、α型などが挙げられ、アモルファスであってもよいが、好ましくはα型である。
本発明で用いられるケイ素源粉末は、ケイ素元素を含有し焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを合成できる粉末であれば特に限定されないが、好ましくは酸化ケイ素の粉末である。酸化ケイ素としては、二酸化ケイ素、一酸化ケイ素などが挙げられる。
本発明で用いられるマグネシウム源粉末は、マグネシウムを含有し焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを合成できる粉末であれば特に限定されないが、例えば、マグネシア(酸化マグネシウム)、単独で空気中で焼成することによりマグネシアに導かれる化合物を含む粉末が挙げられ、好ましくはマグネシアである。
本発明の製造方法においては、通常、上記各原材料粉末を混合することで原材料混合物を得ることができる。混合方法は、乾式雰囲気にて混合を行なう方法(乾式混合法)、湿式雰囲気で混合を行なう方法(湿式混合法)のいずれを用いてもよい。また、これらの原材料混合物には微粒チタン酸アルミニウム等が含まれていてもよい。
乾式雰囲気で混合する場合は、例えば、上記の各原材料粉末を混合し、液体媒体中に分散させること無く、粉砕容器内で撹拌すればよく、粉砕メディアの共存下に粉砕容器内で撹拌することによって原材料粉末の粉砕を同時に行なってもよい。
原材料粉末を乾式にて粉砕するにあたっては、粉砕助剤、解膠剤などの添加剤を加えてもよい。
湿式雰囲気で混合する場合は、例えば、ケイ素源粉末等の原材料粉末を溶媒中に分散させた状態で他の原材料粉末と混合すればよく、通常はケイ素源粉末が溶媒に分散された状態で他の原材料粉末と混合される。その際、溶媒として、通常は水が用いられ、不純物が少ない点で、イオン交換水が好適に用いられる。溶媒の使用量は、原材料粉末の合計量100質量部に対して、通常、20質量部〜1000質量部であり、好ましくは30質量部〜300質量部である。
本発明の製造方法においては、上述のようにして得られた粉末状の原材料混合物に対して、粉末状のままで焼成を行なってから成形体としてもよく、原材料混合物を成形した後に焼成を行なってもよい。また、粉末状の原材料混合物を焼成した後に成形体を得て、さらに該成形体を焼成してもよい。
チタン酸アルミニウム系セラミックスの熱分解率は、次のように測定した。チタン酸アルミニウム系セラミックス粉末(以下、具体的にチタン酸アルミニウムマグネシウムについて記載する。)をアルミナルツボに仕込み箱型電気炉にて950℃で48時間保持することで熱分解評価用チタン酸アルミニウムマグネシウムを得、得られた熱分解評価用チタン酸アルミニウムマグネシウムを粉末X線回折スペクトル(XRD)にて2θ=27.4°の位置に現れるピーク(チタニア・ルチル相面に対応する)の積分強度(IT)と、2θ=33.7°の位置に現れるピーク(チタン酸アルミニウム相面およびチタン酸アルミニウムマグネシウム相面に相当する)の積分強度(IAT)とから、式(1):
熱分解率(%)=100−100×IAT/(IAT+IT)・・・(1)
により算出した。
チタン酸アルミニウム系セラミックスのチタン酸アルミニウム(マグネシウム)化率(以下「AT化率」という)は、粉末X線回折スペクトルにおける2θ=27.4°の位置に現れるピーク(チタニア・ルチル相面)の積分強度(IT)と、2θ=33.7°の位置に現れるピーク(チタン酸アルミニウム相面またはチタン酸アルミニウムマグネシウム相面に相当する)の積分強度(IAT)とから、下記式(2):
AT化率(%)=100×IAT/(IAT+IT)・・・(2)
により算出した。
酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)20.0g、αアルミナ粉末(住友化学(株)製、AT−50)27.4g、マグネシア粉末(宇部マテリアル(株)、「UC−95M」)0.8gおよびガラスフリット(タカラスタンダード(株)製、型番CK−0832M2、屈服点776℃)1.8gを、アルミナビーズ(直径15mm)5kgと共にアルミナ製粉砕容器(内容積3.3L)に投入した。この原材料混合物中のチタン酸アルミニウムマグネシウム(Al2(1−x)MgxTi(1+x)O5)組成におけるxの値は約0.09である。なお、上記酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)は気相法(塩素法)により得られる酸化チタンの粉末であり酸化ニオブ含有量は0%である。
酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)20.0gの代わりに、酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)19.9gおよび酸化二オブ粉末(和光純薬製、純度99.9重量%)0.1g(原材料混合物中の含有量として0.2重量%)を用いた以外は、参考例と同様にして、チタン酸アルミニウム系セラミックスの粉末を得た。
酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)20.0gの代わりに、酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)19.8gおよび酸化二オブ粉末(和光純薬製、純度99.9重量%)0.2g(原材料混合物中の含有量として0.4重量%)を用いた以外は、参考例と同様にして、チタン酸アルミニウム系セラミックスの粉末を得た。
酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)20.0gの代わりに、酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)19.5gおよび酸化二オブ粉末(和光純薬製、純度99.9重量%)0.5g(原材料混合物中の含有量として1.0重量%)を用いた以外は、参考例と同様にして、チタン酸アルミニウム系セラミックスの粉末を得た。
酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)20.0gの代わりに、酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)19.25gおよび酸化二オブ粉末(和光純薬製、純度99.9重量%)0.75g(原材料混合物中の含有量として1.5重量%)を用いた以外は、参考例と同様にして、チタン酸アルミニウム系セラミックスの粉末を得た。
酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)20.0gの代わりに、酸化チタン粉末(デュポン(株)、「R−900」)19.0gおよび酸化二オブ粉末(和光純薬製、純度99.9重量%)1.0g(原材料混合物中の含有量として2.0重量%)を用いた以外は、参考例と同様にして、チタン酸アルミニウム系セラミックスの粉末を得た。
Claims (7)
- チタニウム源粉末およびアルミニウム源粉末を含む原材料混合物を焼成するチタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法であって、
前記原材料混合物中の酸化ニオブの含有量が0.01〜0.4重量%であり、
前記原材料混合物が、さらにマグネシウム源粉末およびガラスフリットを含むことを特徴とするチタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法。 - 前記焼成の温度が1300〜1600℃である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記原材料混合物中のチタニウム源粉末の含有量が30〜70重量%である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記原材料混合物中のアルミニウム源粉末の含有量が30〜70重量%である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記原材料混合物中の前記マグネシウム源粉末の含有量が0.1〜10重量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記原材料混合物中のガラスフリットの使用量が、0.1〜20重量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法を用いて得られるチタン酸アルミニウム系セラミックス。
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