JPH0753281A - 高温で安定なチタン酸アルミニウム焼結体 - Google Patents
高温で安定なチタン酸アルミニウム焼結体Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温安定性に優れたチタン酸アルミニウム質
焼結体を得る。 【構成】 チタン酸アルミニウム質焼結体の表面にガラ
ス質被覆層を設ける。ガラス質被覆層の材質は、低膨張
性ガラスが好ましい。また、基体となるチタン酸アルミ
ニウム質焼結体として、１５００℃以上の酸化雰囲気で
焼成後、１５００℃未満８００℃以上の非酸化雰囲気で
加熱処理したものを使用する。 【効果】 低熱膨張性と強度を備えたチタン酸アルミニ
ウム質焼結体を得ることができる。
焼結体を得る。 【構成】 チタン酸アルミニウム質焼結体の表面にガラ
ス質被覆層を設ける。ガラス質被覆層の材質は、低膨張
性ガラスが好ましい。また、基体となるチタン酸アルミ
ニウム質焼結体として、１５００℃以上の酸化雰囲気で
焼成後、１５００℃未満８００℃以上の非酸化雰囲気で
加熱処理したものを使用する。 【効果】 低熱膨張性と強度を備えたチタン酸アルミニ
ウム質焼結体を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温安定性に優れたチ
タン酸アルミニウム質焼結体に関するものである。
タン酸アルミニウム質焼結体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸アルミニウム（Ａｌ2ＴｉＯ5）
質焼結体は、高融点、低熱膨張性などの特性のために、
例えば鉄鋼産業における耐熱材として期待されている。
質焼結体は、高融点、低熱膨張性などの特性のために、
例えば鉄鋼産業における耐熱材として期待されている。
【０００３】
【発明が解決しょうとする課題】しかし、十分な使用実
績が得られていない。その要因として、チタン酸アルミ
ニウムが８００〜１３００℃の温度域で長時間使用する
と、ルチルとコランダムに熱分解し、熱膨張係数が大き
くなると共に、熱膨張の異方性によるマイクロクラック
の発生がある。
績が得られていない。その要因として、チタン酸アルミ
ニウムが８００〜１３００℃の温度域で長時間使用する
と、ルチルとコランダムに熱分解し、熱膨張係数が大き
くなると共に、熱膨張の異方性によるマイクロクラック
の発生がある。
【０００４】そこで、これらの問題を解決するために、
チタン酸アルミニウムに種々の添加物を添加することが
提案されている。例えば、Ｌａ，Ｙ，Ｄｙ，Ｅｒなどの
元素の酸化物を添加した特開平４−３１７４６３号公
報、ジルコン、酸化鉄、希土類酸化物などを添加する特
開平５−５８７２２号公報などである。
チタン酸アルミニウムに種々の添加物を添加することが
提案されている。例えば、Ｌａ，Ｙ，Ｄｙ，Ｅｒなどの
元素の酸化物を添加した特開平４−３１７４６３号公
報、ジルコン、酸化鉄、希土類酸化物などを添加する特
開平５−５８７２２号公報などである。
【０００５】これらの添加物はチタン酸アルミニウムと
固溶体を作り、高温下でのチタン酸アルミニウムの熱分
解を抑制すると共に、マイクロクラックのサイズを小さ
くして焼結体の強度低下を防止する目的をもつ。しか
し、マイクロクラックによる強度低下の問題は依然、十
分なものではない。また、固溶体の生成やマイクロクラ
ックのサイズが小さくなることは、反面、熱膨張率が増
大してチタン酸アルミニウム質焼結体の特徴である低熱
膨張性が損なわれる。
固溶体を作り、高温下でのチタン酸アルミニウムの熱分
解を抑制すると共に、マイクロクラックのサイズを小さ
くして焼結体の強度低下を防止する目的をもつ。しか
し、マイクロクラックによる強度低下の問題は依然、十
分なものではない。また、固溶体の生成やマイクロクラ
ックのサイズが小さくなることは、反面、熱膨張率が増
大してチタン酸アルミニウム質焼結体の特徴である低熱
膨張性が損なわれる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記従来の問
題点を解決したチタン酸アルミニウム質焼結体を得るこ
とを目的とする。その特徴とするところは、特許請求の
範囲に記載したとおりである。
題点を解決したチタン酸アルミニウム質焼結体を得るこ
とを目的とする。その特徴とするところは、特許請求の
範囲に記載したとおりである。
【０００７】本発明のチタン酸アルミニウム質焼結体
は、表面にガラス質被覆層を設けたことにより、マイク
ロクラックが発生しても、低温域ではそのクラック内に
ガラス質成分が貫入して焼結体の強度低下を防止する。
一方、高温域では一旦貫入したガラス質成分が粘性の低
下によって溶出し、クラックが膨張吸収代として作用
し、低熱膨張性を発揮する。
は、表面にガラス質被覆層を設けたことにより、マイク
ロクラックが発生しても、低温域ではそのクラック内に
ガラス質成分が貫入して焼結体の強度低下を防止する。
一方、高温域では一旦貫入したガラス質成分が粘性の低
下によって溶出し、クラックが膨張吸収代として作用
し、低熱膨張性を発揮する。
【０００８】チタン酸アルミニウムの熱分解は酸化より
も還元の雰囲気、特にＨ2ガス雰囲気下で激しく起こ
る。本発明の焼結体は、このガラス質被覆層の存在で、
チタン酸アルミニウムへの遮断作用によって熱分解が抑
制されることも、低熱膨張性、強度低下防止に効果があ
る。
も還元の雰囲気、特にＨ2ガス雰囲気下で激しく起こ
る。本発明の焼結体は、このガラス質被覆層の存在で、
チタン酸アルミニウムへの遮断作用によって熱分解が抑
制されることも、低熱膨張性、強度低下防止に効果があ
る。
【０００９】ガラス質被覆層の被覆方法は、例えばガラ
ス質物質の粉末を分散したスラリーを塗布後、加熱し、
ガラス質物質を溶着させる。被覆厚みは例えば０．３〜
５ｍｍとし、好ましくは０．５〜２ｍｍである。厚みが
大きくなり過ぎるとハクリししやすい。
ス質物質の粉末を分散したスラリーを塗布後、加熱し、
ガラス質物質を溶着させる。被覆厚みは例えば０．３〜
５ｍｍとし、好ましくは０．５〜２ｍｍである。厚みが
大きくなり過ぎるとハクリししやすい。
【００１０】ガラス質被覆層の具体的な材質例は、ソー
ダ石灰ガラス、鉛ガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラ
ス、β−スポジュメント（Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・４Ｓｉ
Ｏ2）、ユークリプタイト（Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２Ｓｉ
Ｏ2）、コージェライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５Ｓ
ｉＯ2）などである。中でも、石英ガラス、β−スポジ
ュメント、ユークリプタイト、コージェライトなどの低
熱膨張性のものが好ましい。低熱膨張性ガラス質被覆層
は、基体となるチタン酸アルミニウム焼結体との膨張差
が少ないために、ハクリ、ヒビ割れが少なく、本発明の
効果がより一層発揮される。
ダ石灰ガラス、鉛ガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラ
ス、β−スポジュメント（Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・４Ｓｉ
Ｏ2）、ユークリプタイト（Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２Ｓｉ
Ｏ2）、コージェライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５Ｓ
ｉＯ2）などである。中でも、石英ガラス、β−スポジ
ュメント、ユークリプタイト、コージェライトなどの低
熱膨張性のものが好ましい。低熱膨張性ガラス質被覆層
は、基体となるチタン酸アルミニウム焼結体との膨張差
が少ないために、ハクリ、ヒビ割れが少なく、本発明の
効果がより一層発揮される。
【００１１】このガラス質被覆層は、例えばＢＮを添加
混合してもよい。ＢＮは濡れ性が悪いことからこれを添
加したガラス質被覆層は、溶融金属、溶融スラグなどの
付着防止に効果がある。ＢＮの添加量は、ガラス質被覆
層のもつ効果が損なわれないように、内掛け７０ｗｔ％
以下が好ましい。
混合してもよい。ＢＮは濡れ性が悪いことからこれを添
加したガラス質被覆層は、溶融金属、溶融スラグなどの
付着防止に効果がある。ＢＮの添加量は、ガラス質被覆
層のもつ効果が損なわれないように、内掛け７０ｗｔ％
以下が好ましい。
【００１２】本発明において、基体となるチタン酸アル
ミニウム焼結体は従来材質と特に変わりはない。例え
ば、強度付与のために、ケイ素、鉄、クロム、ジルコニ
ウム、イットリウム、セリウム、ランタン、ジルコン、
ジルコニア、ファイバー類、セラミックウィスカーなど
を添加した材質でもよい。
ミニウム焼結体は従来材質と特に変わりはない。例え
ば、強度付与のために、ケイ素、鉄、クロム、ジルコニ
ウム、イットリウム、セリウム、ランタン、ジルコン、
ジルコニア、ファイバー類、セラミックウィスカーなど
を添加した材質でもよい。
【００１３】チタン酸アルミニウム焼結体の焼成は、一
般に酸化雰囲気（大気中）で約１６００℃の温度で行わ
れる。これに対し、この焼成を１５００℃以上の酸化雰
囲気で行った後、１５００℃未満８００℃以上の非酸化
雰囲気で加熱処理するとチタン酸アルミニウム焼結体の
機械的強度は向上する。また、この際に、チタン酸アル
ミニウム焼結体が本来有している高融点、低熱膨張性お
よび低熱伝導性を損なうこともない。したがって、本発
明においは、この条件で焼成されたチタン酸アルミニウ
ム焼結体を基体として使用することが好ましい。
般に酸化雰囲気（大気中）で約１６００℃の温度で行わ
れる。これに対し、この焼成を１５００℃以上の酸化雰
囲気で行った後、１５００℃未満８００℃以上の非酸化
雰囲気で加熱処理するとチタン酸アルミニウム焼結体の
機械的強度は向上する。また、この際に、チタン酸アル
ミニウム焼結体が本来有している高融点、低熱膨張性お
よび低熱伝導性を損なうこともない。したがって、本発
明においは、この条件で焼成されたチタン酸アルミニウ
ム焼結体を基体として使用することが好ましい。
【００１４】チタン酸アルミニウムは、焼成過程の約８
００℃前後の中間温度域からＡｌ2Ｏ3とＴｉＯ2に熱分
解するが、さらに昇温させると１５００℃以上の高温下
で再び合成し、チタン酸アルミニウムになる。そこで、
１５００℃以上の酸化雰囲気で一旦焼成したものを、１
５００℃未満８００℃以上の非酸化雰囲気で加熱処理す
ることにより、焼結組織内の一部分がこの中間温度域で
の加熱処理によってＡｌ2Ｏ3とＴｉＯ2に熱分解する。
そして、Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2が本来の強度を発揮して、
チタン酸アルミニウム焼結体の強度低下を防止するもの
と思われる。
００℃前後の中間温度域からＡｌ2Ｏ3とＴｉＯ2に熱分
解するが、さらに昇温させると１５００℃以上の高温下
で再び合成し、チタン酸アルミニウムになる。そこで、
１５００℃以上の酸化雰囲気で一旦焼成したものを、１
５００℃未満８００℃以上の非酸化雰囲気で加熱処理す
ることにより、焼結組織内の一部分がこの中間温度域で
の加熱処理によってＡｌ2Ｏ3とＴｉＯ2に熱分解する。
そして、Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2が本来の強度を発揮して、
チタン酸アルミニウム焼結体の強度低下を防止するもの
と思われる。
【００１５】酸化雰囲気での焼成温度は１５００℃以
上、好ましくは１５００〜１８００℃である。１５００
℃未満では合成が不十分である。焼成後の非酸化雰囲気
での加熱処理温度は、１５００℃未満、８００℃以上、
好ましくは、８００〜１２００℃である。８００℃未満
ではチタン酸アルミニウムが分解せず、１５００℃以上
では分解したものが再び合成され、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2
のそれぞれが持つ強度が発揮されないためである。
上、好ましくは１５００〜１８００℃である。１５００
℃未満では合成が不十分である。焼成後の非酸化雰囲気
での加熱処理温度は、１５００℃未満、８００℃以上、
好ましくは、８００〜１２００℃である。８００℃未満
ではチタン酸アルミニウムが分解せず、１５００℃以上
では分解したものが再び合成され、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2
のそれぞれが持つ強度が発揮されないためである。
【００１６】加熱処理を非酸化雰囲気で行うのは、酸化
雰囲気ではチタン酸アルミニウムの分解が生じ難いため
である。非酸化雰囲気下で加熱するためには、例えば真
空（減圧）、不活性ガスの導入、あるいはサヤ内にコー
クスブリーズと共に納めての還元雰囲気条件などがあ
る。
雰囲気ではチタン酸アルミニウムの分解が生じ難いため
である。非酸化雰囲気下で加熱するためには、例えば真
空（減圧）、不活性ガスの導入、あるいはサヤ内にコー
クスブリーズと共に納めての還元雰囲気条件などがあ
る。
【００１７】本発明によるチタン酸アルミニウム焼結体
の用途は、高温雰囲気下で使用される耐熱部材である。
例えば炉内張り材、温度・レベルセンサーなどの防熱
板、保護板などである。
の用途は、高温雰囲気下で使用される耐熱部材である。
例えば炉内張り材、温度・レベルセンサーなどの防熱
板、保護板などである。
【００１８】
【実施例】市販品より求めた平均粒径１００μｍ、モル
比がＡｌ2Ｏ3：ＴｉＯ2＝１：１の顆粒チタン酸アルミ
ニウムを１２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で一辺１００×厚
さ１０ｍｍの角板状に加圧成形した。これを、乾燥後、
１６００℃×３ｈｒで焼成し、基体となるチタン酸アル
ミニウム焼結体を得た。
比がＡｌ2Ｏ3：ＴｉＯ2＝１：１の顆粒チタン酸アルミ
ニウムを１２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で一辺１００×厚
さ１０ｍｍの角板状に加圧成形した。これを、乾燥後、
１６００℃×３ｈｒで焼成し、基体となるチタン酸アル
ミニウム焼結体を得た。
【００１９】このチタン酸アルミニウム焼結体にガラス
質被覆層を設け、本発明の実施例品とした。
質被覆層を設け、本発明の実施例品とした。
【００２０】本発明実施例１〜４は、表１に示す被覆材
成分の微粉末のスラリー（固形分２０ｗｔ％の水溶液）
を基体に塗布し、乾燥後、加熱して約０．７〜１ｍｍの
厚さのガラス質被覆層を形成した。その際の加熱温度
は、表中に示すとおりである。実施例５は、ＢＮを内掛
けで７０ｗｔ％添加したユークリプタイトを被覆した例
である。比較例は、ガラス質被覆層を設けない材質であ
る。
成分の微粉末のスラリー（固形分２０ｗｔ％の水溶液）
を基体に塗布し、乾燥後、加熱して約０．７〜１ｍｍの
厚さのガラス質被覆層を形成した。その際の加熱温度
は、表中に示すとおりである。実施例５は、ＢＮを内掛
けで７０ｗｔ％添加したユークリプタイトを被覆した例
である。比較例は、ガラス質被覆層を設けない材質であ
る。
【００２１】表１の結果から、本発明実施例はガラス質
被覆層を設けたことにより、機械的強度に優れることが
確認される。Ｘ線回析の結果からは、基体表面部にチタ
ン酸アルミニウムの存在が確認された。また、ＢＮ添加
の被覆層を設けた実施例５は、さらに濡れ性が悪く、溶
融金属が付着し難い効果がある。
被覆層を設けたことにより、機械的強度に優れることが
確認される。Ｘ線回析の結果からは、基体表面部にチタ
ン酸アルミニウムの存在が確認された。また、ＢＮ添加
の被覆層を設けた実施例５は、さらに濡れ性が悪く、溶
融金属が付着し難い効果がある。
【００２２】これに対し、ガラス質被覆層を設けない比
較例は、基体表面部がルチルとコランダムに分解してお
り、機械的強度も劣る。
較例は、基体表面部がルチルとコランダムに分解してお
り、機械的強度も劣る。
【００２３】
【表１】
【００２４】表２の中でＡ〜Ｆは、β−スポジュメント
を被覆材に設けた実施例２において、基体として使用し
たチタン酸アルミニウム焼結体の焼成条件を変化させた
ものである。また、Ｇ〜Ｌは、ＢＮ添加のユークリプタ
イトを被覆材に設けた実施例５において、基体として使
用したチタン酸アルミニウム焼結体の焼成条件を変化さ
せたものである。非酸化雰囲気での加熱処理は、真空焼
成炉を使用して行った。
を被覆材に設けた実施例２において、基体として使用し
たチタン酸アルミニウム焼結体の焼成条件を変化させた
ものである。また、Ｇ〜Ｌは、ＢＮ添加のユークリプタ
イトを被覆材に設けた実施例５において、基体として使
用したチタン酸アルミニウム焼結体の焼成条件を変化さ
せたものである。非酸化雰囲気での加熱処理は、真空焼
成炉を使用して行った。
【００２５】
【表２】
【００２６】表２の試験結果から、同じガラス質被覆層
を設けたチタン酸アルミニウム焼結体であっても、１５
００℃以上の酸化雰囲気で焼成後、１５００℃未満８０
０℃以上の非酸化雰囲気で加熱処理して得られたもの
が、機械的強度に優れていることがわかる。
を設けたチタン酸アルミニウム焼結体であっても、１５
００℃以上の酸化雰囲気で焼成後、１５００℃未満８０
０℃以上の非酸化雰囲気で加熱処理して得られたもの
が、機械的強度に優れていることがわかる。
【００２７】なお、表１，２において示す試験は、以下
の方法で行った。
の方法で行った。
【００２８】機械的強度；厚さ９×幅４０×長さ８０ｍ
ｍのサイズに切りだした試験片ついて、長さ６０ｍｍの
スパン上で曲げ強さを測定した。ガラス質被覆層を有す
る試験片については、ガラス質被覆層が下部に位置した
状態で測定した。
ｍのサイズに切りだした試験片ついて、長さ６０ｍｍの
スパン上で曲げ強さを測定した。ガラス質被覆層を有す
る試験片については、ガラス質被覆層が下部に位置した
状態で測定した。
【００２９】熱膨張係数；耐火れんがの熱間線膨張率の
試験方法（ＪＩＳ−Ｒ２２０７）に準じて測定した。
試験方法（ＪＩＳ−Ｒ２２０７）に準じて測定した。
【００３０】濡れ性；溶融金属を付着させて、冷却後の
付着度を観察した。
付着度を観察した。
【００３１】Ｘ線回折；１１００℃×１時間で加熱した
後、基体表面部を測定した。
後、基体表面部を測定した。
【００３２】
【効果】本発明により得られたチタン酸アルミニウム焼
結体は、以上の実施例の試験結果からも明らかなよう
に、低温域、高温域を問わず機械的強度に優れている。
その結果、チタン酸アルミニウム質焼結体が本来持って
いる高融点、低熱膨張性の効果がいかんなく発揮され、
例えば鉄鋼産業における耐熱材として十分な性能を備え
ている。
結体は、以上の実施例の試験結果からも明らかなよう
に、低温域、高温域を問わず機械的強度に優れている。
その結果、チタン酸アルミニウム質焼結体が本来持って
いる高融点、低熱膨張性の効果がいかんなく発揮され、
例えば鉄鋼産業における耐熱材として十分な性能を備え
ている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木利幸 兵庫県高砂市荒井町新浜１丁目３番１号 ハリマセラミック株式会社内 (72)発明者 林田易行 兵庫県高砂市荒井町新浜１丁目３番１号 ハリマセラミック株式会社内 (72)発明者 鈴木龍一 兵庫県高砂市荒井町新浜１丁目３番１号 ハリマセラミック株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 チタン酸アルミニウム質焼結体の表面に
ガラス質被覆層を設けてなる、高温で安定なチタン酸ア
ルミニウム質焼結体。 - 【請求項２】 ガラス質被覆層が低膨張性ガラスよりな
る、請求項１記載の高温で安定なチタン酸アルミニウム
質焼結体。 - 【請求項３】 ガラス質被覆層がＢＮを７０ｗｔ％以下
含有する、請求項１又は２記載の高温で安定なチタン酸
アルミニウム質焼結体。 - 【請求項４】 請求項１、２又は３記載のチタン酸アル
ミニウム質焼結体が、チタン酸アルミニウムを主材とし
た成形体を１５００℃以上の酸化雰囲気で焼成後、１５
００℃未満８００℃以上の非酸化雰囲気で加熱処理して
得られたものである、高温で安定なチタン酸アルミニウ
ム質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5197300A JPH0753281A (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | 高温で安定なチタン酸アルミニウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5197300A JPH0753281A (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | 高温で安定なチタン酸アルミニウム焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0753281A true JPH0753281A (ja) | 1995-02-28 |
Family
ID=16372172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5197300A Withdrawn JPH0753281A (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | 高温で安定なチタン酸アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753281A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009087997A1 (ja) * | 2008-01-09 | 2009-07-16 | Sumitomo Chemical Company, Limited | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法 |
| WO2009154219A1 (ja) * | 2008-06-18 | 2009-12-23 | 住友化学株式会社 | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法 |
| JP2010138060A (ja) * | 2008-09-04 | 2010-06-24 | Sumitomo Chemical Co Ltd | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法 |
| JP2011206635A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Kyocera Corp | ハニカム構造体およびこれを用いた排気ガス処理装置 |
| KR101110368B1 (ko) * | 2010-04-30 | 2012-02-15 | 한국세라믹기술원 | 내열 충격저항성 산화물 소결체 및 그 제조방법 |
-
1993
- 1993-08-09 JP JP5197300A patent/JPH0753281A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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