CN101890504A - 片状纳米铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状纳米铜粉的制备方法，具有以下步骤：①将铜盐水溶液与表面活性剂复配得到混合溶液A，且铜盐水溶液中的水与表面活性剂形成表面活性剂复配体系；②将还原剂水溶液与步骤①所用的相同的表面活性剂复配得到混合溶液B，且还原剂水溶液中的水与表面活性剂形成表面活性剂复配体系；③在20℃～80℃的温度下以及搅拌下将步骤②得到的混合溶液B与步骤①得到的混合溶液A混合，并搅拌使之反应完全；④将产物进行固液分离，洗涤固体，真空干燥得到片状纳米铜粉。本发明的方法条件温和，工艺简单，生产周期短，设备投资小，制备成本低，易于实现工业化生产。所制得的片状纳米铜粉形貌一致、尺寸均匀、分散性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属粉末的制备方法，具体涉及一种片状纳米铜粉的制备方法。
背景技术
纳米铜粉在高级润滑油、导电胶以及洁净能源催化材料等领域有着广泛的应用。
目前纳米铜粉的制备方法主要有：真空蒸镀、真空溅射、化学还原、辐照还原、在超临界流体气氛中还原、激光破碎等方法。
也有一些专利文献公开了球形纳米铜粉的制备方法，如CN1191142C、CN1247354C、CN1188700A等专利文献均公开了球形纳米铜粉的制备方法。而球形纳米铜粉存在颗粒尺寸不均匀、易于团聚等缺点。
发明内容
本发明的目的提供一种形貌一致、尺寸均匀、分散性好的片状纳米铜粉的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种片状纳米铜粉的制备方法，具有以下步骤：①将铜盐水溶液与表面活性剂复配得到混合溶液A，且铜盐水溶液中的水与表面活性剂形成表面活性剂复配体系；②将还原剂水溶液与步骤①所用的相同的表面活性剂复配得到混合溶液B，且还原剂水溶液中的水与表面活性剂形成表面活性剂复配体系；所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或者水合肼；③在20℃～80℃的温度下以及搅拌下将步骤②得到的混合溶液B与步骤①得到的混合溶液A混合而发生生成物之一为金属铜的氧化还原反应，继续搅拌直至反应完全；④将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤固体，或者依次用蒸馏水和丙酮洗涤固体，最后于干燥箱中在30℃～100℃的温度下真空干燥得到片状纳米铜粉。
上述步骤①中所述的表面活性剂由一种阳离子表面活性剂与一种非离子表面活性剂组成，或者是由一种阴离子表面活性剂与一种非离子表面活性剂组成。所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵（简称为CTAB）或者十二烷基三甲基溴化铵（简称为DTAB）；所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠（简称为SDS）、十二烷基苯磺酸钠（简称为SDBS）或者丁二酸双（2-乙基己基）酯磺酸钠（简称为AOT，也有将AOT命名为“双(2-乙基己基)琥珀酸磺酸钠”或“琥珀酸二辛酯磺酸钠”的）。所述的非离子表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚（简称为Triton X-100）、山梨糖醇酐油酸酯（简称为Span-80）、吐温-80（简称为Tween-80）或者十二烷基聚氧乙烯醚（简称为Brij-30）。
上述步骤①中所述的铜盐为硫酸铜、氯化铜或者醋酸铜。
上述步骤③的反应温度优选为25℃～45℃。上述步骤④的干燥温度优选为60℃～85℃，干燥时的气压低于0.01MPa，优选为0.001-0.005 MPa。
本发明具有的积极效果：（1）本发明在制备片状纳米铜粉的过程中选用了一种阴离子表面活性剂或者一种阳离子表面活性剂与Triton X-100、Span-80、Tween-80、Brij-30这几种非离子表面活性剂中的一种以及水组成三元表面活性剂复配体系，在具体实施中，可以采用相应的三组分相图而选择三种成分的配比，铜盐与还原剂的摩尔比为1∶0.5至1∶2，步骤①中铜盐水溶液的重量占整个体系重量的比例的范围以使所述表面活性剂形成复配体系微反应器为原则进行选择，且铜盐水溶液的浓度优选为0.005mol/L至0.5mol/L；步骤②中还原剂水溶液的重量占整个体系重量的比例的范围以使所述表面活性剂形成复配体系微反应器为原则进行选择，且还原剂水溶液的浓度优选为0.005mol/L至0.5mol/L；本发明的方法最终能得到形貌一致、尺寸均匀、分散性好的片状纳米铜粉。（2）选择本发明的表面活性剂复配体系可以控制成核和晶核的生长速度，有效的避免粉体的团聚和长大，保证片状纳米铜粉的颗粒分布窄。（3）本发明的方法条件温和，工艺简单，生产周期短，设备投资小，制备成本低，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明的实施例1制得的片状纳米铜粉的扫描电子显微镜（SEM）图；
图2为本发明的实施例1制得的片状纳米铜粉的透射电镜（TEM）图。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的片状纳米铜粉的制备方法具有以下步骤：
①依次称取100.0g浓度为0.01mol/L的硫酸铜水溶液、5.0g的SDS和5.0g的Tween-80，依次放入烧杯中，通过机械振荡的方法使物料在烧杯中充分混合均匀后得到含有硫酸铜的混合溶液A，并转移至250ml的三颈烧瓶中待用。其中的硫酸铜水溶液中的水、SDS和Tween-80形成表面活性剂复配体系。
②依次称取100.0g浓度为0.01mol/L的硼氢化钠水溶液、5.0g的SDS和5.0g的Tween-80，依次放入烧杯中，通过机械振荡的方法使物料在烧杯中充分混合均匀后得到含有硼氢化钠的混合溶液B。其中的硼氢化钠水溶液中的水、SDS和Tween-80形成表面活性剂复配体系。
③在25℃的温度以及搅拌下，以1.5mL/min的滴加速度将步骤②得到的含有硼氢化钠的混合溶液B滴入步骤①得到的含有硫酸铜的混合溶液A中，从而发生生成物之一为金属铜的氧化还原反应，滴完后继续搅拌直至反应完全。
④反应完全后对整个体系通过过滤的方式进行固液分离，过滤去除液态物质，留下固体的金属铜，然后依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤固体，最后在60℃的温度下置于真空干燥箱中（干燥箱中的气压低于0.01MPa，约为0.001-0.005 MPa）干燥2-3小时得到厚度为2nm～8nm、宽度为10nm～100nm、长度为280nm～320nm 的片状纳米铜粉。
（实施例2）
①依次称取95.0g浓度为0.01mol/L的硫酸铜水溶液、10.0g的SDS和5.0g的Tween-80，依次放入烧杯中，通过机械振荡的方法使物料在烧杯中充分混合均匀后得到含有硫酸铜的混合溶液A，并转移至250ml的三颈烧瓶中待用。其中的硫酸铜水溶液中的水、SDS和Tween-80形成表面活性剂复配体系。
②依次称取95.0g浓度为0.01mol/L的硼氢化钠水溶液、10.0g的SDS和5.0g的Tween-80，依次放入烧杯中，通过机械振荡的方法使物料在烧杯中充分混合均匀后得到含有硼氢化钠的混合溶液B。其中的硼氢化钠水溶液中的水、SDS和Tween-80形成表面活性剂复配体系。
③在25℃的温度以及搅拌下，以2mL/min的滴加速度将步骤①得到的含有硫酸铜的混合溶液A滴入步骤②得到的含有硼氢化钠的混合溶液B中，从而发生生成物之一为金属铜的氧化还原反应，滴完后继续搅拌直至反应完全。
④反应完全后对整个体系通过过滤的方式进行固液分离，过滤去除液态物质，留下固体的金属铜，然后依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤固体，最后在80℃的温度下置于真空干燥箱中（干燥箱中的气压低于0.01MPa，约为0.001-0.005 MPa）干燥2-3小时得到厚度为2nm～7nm、宽度为20nm～80nm、长度为270nm～310nm 的片状纳米铜粉。
（实施例3～实施例6）
各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。其中的铜盐水溶液的浓度均为0.01mol/L，还原剂水溶液的浓度也均为0.01mol/L。
虽然上述实施例对于有关参数的选择未涉及所公开的全部范围，但在另外的实施例中，本发明能在所公开的有关参数的全部范围内实现。另外，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所作出的变化、增减或替换，也应属于本发明的保护范围。
表1
| 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 铜盐水溶液 | 100.0g的硫酸铜水溶液 | 100.0g的氯化铜水溶液 | 100.0g的醋酸铜水溶液 | 100.0g的硫酸铜水溶液 |
| 还原剂水溶液 | 100.0g的硼氢化钾水溶液 | 100.0g的硼氢化钠水溶液 | 100.0g的硼氢化钠水溶液 | 100.0g的水合肼水溶液 |
| 表面活性剂 | 10.0g的CTAB和10.0g的Triton X-100 | 10.0g的SDBS和10.0g的Span-80 | 10.0g的AOT和10.0g的Brij-30 | 10.0g的DTAB 和10.0g的Tween-80 |
| 反应温度 | 35℃ | 40℃ | 30℃ | 25℃ |
| 滴加速度 | 2mL/min | 1.5mL/min | 1.5mL/min | 1mL/min |
| 干燥温度 | 70℃ | 80℃ | 75℃ | 65℃ |
Claims (7)
1.一种片状纳米铜粉的制备方法，其特征在于具有以下步骤：
①将铜盐水溶液与表面活性剂复配得到混合溶液A，且铜盐水溶液中的水与表面活性剂形成表面活性剂复配体系；
②将还原剂水溶液与步骤①所用的相同的表面活性剂复配得到混合溶液B，且还原剂水溶液中的水与表面活性剂形成表面活性剂复配体系；所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或者水合肼；
③在20℃～80℃的温度下以及搅拌下将步骤②得到的混合溶液B与步骤①得到的混合溶液A混合而发生生成物之一为金属铜的氧化还原反应，继续搅拌直至反应完全；
④将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤固体，或者依次用蒸馏水和丙酮洗涤固体，最后于干燥箱中在30℃～100℃的温度下真空干燥得到片状纳米铜粉。
2.根据权利要求1所述的片状纳米铜粉的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的表面活性剂由一种阳离子表面活性剂与一种非离子表面活性剂组成，或者是由一种阴离子表面活性剂与一种非离子表面活性剂组成。
3.根据权利要求2所述的片状纳米铜粉的制备方法，其特征在于：所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或者十二烷基三甲基溴化铵；所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或者丁二酸双（2-乙基己基）酯磺酸钠。
4.根据权利要求3所述的片状纳米铜粉的制备方法，其特征在于：所述的非离子表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚、山梨糖醇酐油酸酯、吐温-80或者十二烷基聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1至4之一所述的片状纳米铜粉的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的铜盐为硫酸铜、氯化铜或者醋酸铜。
6.根据权利要求1至4之一所述的片状纳米铜粉的制备方法，其特征在于：步骤③的反应温度为25℃～45℃。
7.根据权利要求6所述的片状纳米铜粉的制备方法，其特征在于：步骤④的干燥温度为60℃～85℃，干燥时的气压低于0.01MPa。
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