CN104227017A - 一种粒径可控银纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粒径可控银纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：1）将硝酸银和表面活性剂溶于乙二醇中配成溶液A；将氯化钠溶于去离子水中配成溶液B；2）将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液并转移到锥形瓶中，进行微波照射反应，得到银纳米粒子；通过控制反应条件，可控制银纳米粒子的直径在100~250nm之间；本发明具有原料易得、设备简易、成本低廉、操作简单、高效快捷等特点，制备的银纳米粒子形貌规整、粒径分布均匀、分散性好、尺寸可控、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的银纳米材料在微电子、光电子、催化、磁性器件、信息存储、医药等领域日益显示出重要的应用价值，其制备和性能的研究成为人们关注的热点。

Description

一种粒径可控银纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种粒径可控银纳米粒子的制备方法。
背景技术
金属纳米粒子由于具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，并具有奇特的电性、磁性、光学性质等，在催化、发光材料、磁性材料、半导体材料和纳米器件等领域得到了广泛的应用。金属银纳米粉体是一种重要的贵金属纳米材料，由于其具有较高的热导电性、光学特性、抗菌性和催化性等优异性质，在微电子、光电子、催化、磁性器件、信息存储、医药等领域日益显示出重要的应用价值，其制备和性能的研究成为人们关注的热点。
目前银纳米粉体材料的制备方法很多，如化学沉淀法、微波辐射法、高温固相还原法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热合成法、喷雾热解法和超声合成法等。这些方法在一定程度上存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；易团聚；产率不高；高温反应条件苛刻或是制备过程比较复杂、成本相对较高等。因此，如何制备高产率、高分散、尺寸可控、形貌规整的钴纳米材料仍然是一个关键的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种粒径可控银纳米粒子的制备方法，制备的银纳米粒子形貌规整、粒径分布均匀、分散性好、产率高、稳定性好。
本发明的银纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
1）将硝酸银和表面活性剂溶于乙二醇中配成溶液A；将氯化钠溶于去乙二醇中配成溶液B；
2）将溶液和溶液B两种溶液混合作为反应溶液，转移到锥形瓶中，进行微波照射反应，得到银纳米粒子。
进一步，所述溶液A中，硝酸银的摩尔浓度为0.01 ~ 0.05 mol/L；
进一步，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；
进一步，所述溶液A中，表面活性剂的用量为0.1 ~ 0.5 g/100 ml；
进一步，所述溶液B中，氯化钠的摩尔浓度为0.01 ~ 0.05 mol/L；
进一步，所述反应溶液中，硝酸银与氯化钠的摩尔比为1: 1 ~ 1: 5；
进一步，所述微波照射反应的温度为室温（25 ℃），反应时间为0.5~1小时；
进一步，还包括以下步骤：
3）微波照射反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ~ 60 ℃下干燥，烘干时间为4 ~ 6小时，最终得到黑色银粉末。
本发明的有益效果在于：本发明以常见的硝酸银及氯化钠为反应原料，在表面活性剂的辅助下进行微波照射反应，得到银纳米粒子；通过控制反应条件，可控制银纳米粒子的直径在100 ~ 250 nm之间；因此，本发明具有原料易得、设备简易、成本低廉、操作简单、高效快捷等特点，制备的银纳米粒子形貌规整、粒径均一、分散性好、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的银纳米材料在微电子、光电子、催化、磁性器件、信息存储、医药等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明实施例1制备的银纳米粒子的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2制备的银纳米粒子的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3制备的银纳米粒子的扫描电镜图；
图4为本发明实施例3制备的银纳米粒子的扫描电镜图
图5为本发明实施例4制备的银纳米粒子的扫描电镜图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
本实施例银纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.169 g硝酸银和0.15 g聚乙烯吡咯烷酮溶于50 ml乙二醇中配成溶液A；称取0.0175 g氯化钠溶于20 ml乙二醇中配成溶液B；
2）将50 ml溶液A和20 ml溶液B混合作为反应溶液并转移到锥形瓶中，置于微波中照射反应0.5小时，得到银纳米粒子；
3）微波照射反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内50 ℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到黑色银粉末。
在硝酸银溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的银纳米粒子从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的银纳米粒子的扫描电镜图如图1所示，平均直径约为130 nm。
实施例2
本实施例银纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.169 g硝酸银和0.15 g聚乙烯吡咯烷酮溶于50 ml乙二醇中配成溶液A；称取0.0297 g氯化钠溶于20 ml乙二醇中配成溶液B；
2）将50 ml溶液A和20 ml溶液B混合作为反应溶液并转移到锥形瓶中，置于微波中照射反应0.5小时，得到银纳米粒子；
3）微波照射反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内50 ℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到黑色银粉末。
在硝酸银溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的银纳米粒子从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的银纳米粒子的扫描电镜图如图2所示，平均直径约为154 nm。
实施例3
本实施例钴纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.169 g硝酸银和0.15 g 聚乙烯吡咯烷酮溶于50 ml乙二醇中配成溶液A；称取0.0597 g氯化钠溶于20 ml去离子水中配成溶液B；
2）将50 ml溶液A和5 ml溶液B混合作为反应溶液并转移到锥形瓶中，置于微波中照射反应0.5小时，得到银纳米粒子；
3）微波照射反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ℃下干燥，烘干时间为6小时，最终得到黑色银粉末。
在硝酸银溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的钴纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的钴纳米球的扫描电镜图如图3所示，平均直径约为185 nm。
实施例4
本实施例银纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.169 g硝酸银和0.2 g 聚乙烯吡咯烷酮溶于50 ml乙二醇中配成溶液A；称取0.0297 g氯化钠溶于20 ml去离子水中配成溶液B；
2）将50 ml溶液A和20 ml溶液B混合作为反应溶液并转移到锥形瓶中，置于微波中照射反应0.5小时，得到银纳米粒子；
3）微波照射反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ℃下干燥，烘干时间为6小时，最终得到黑色银粉末。
在硝酸银溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的钴纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的钴纳米球的扫描电镜图如图4所示，平均直径约为230 nm。
实施例5
本实施例银纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.169 g硝酸银和0.15 g 聚乙烯吡咯烷酮溶于50 ml乙二醇中配成溶液A；称取0.0175 g氯化钠溶于20 ml去离子水中配成溶液B；
2）将50 ml溶液A和20 ml溶液B混合作为反应溶液并转移到锥形瓶中，置于微波中照射反应1小时，得到银纳米粒子；
3）微波照射反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ℃下干燥，烘干时间为6小时，最终得到黑色银粉末。
在硝酸银溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的钴纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的钴纳米球的扫描电镜图如图4所示，平均直径约为170 nm。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (8)

1.一种粒径可控银纳米粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将硝酸银和表面活性剂溶于乙二醇中配成溶液A；将氯化钠溶于乙二醇中配成溶液B；
2）将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液，转移到锥形瓶中，进行微波照射反应，得到银纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，硝酸银的摩尔浓度为0.01~ 0.05 mol/L。
3.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求3所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，表面活性剂的用量为0.1 ~ 0.5 g/100 ml。
5.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述溶液B中，氯化钠的摩尔浓度为0.01 ~ 0.05 mol/L。
6.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述反应溶液中，硝酸银与氯化钠的摩尔比为1: 1 ~ 1: 5。
7.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为室温（25℃），微波照射时间为0.5~1小时。
8.根据权利要求1至7任意一项所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：
1）微波照射反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
2）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ~ 60 ℃下干燥，烘干时间为4 ~ 6小时，最终得到黑色银粉末。
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