CN101705147B - 一种油脂脱酸方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油脂脱酸方法，将油脂置入容器中，加入脱酸吸附剂，脱酸吸附剂的加入量为油脂重量的0.05～6％，在15～110℃下充分搅拌5～150min，然后离心分离；所述的脱酸吸附剂由含有碱性化合物的油料作物种籽壳组成，所述的油料作物种籽壳含有的碱性化合物按重量计为2～35％，所述的油料作物种籽壳为油茶壳、花生壳、葵花籽壳、蓖麻壳、核桃壳中的一种或几种。本发明工艺操作和设备简单，周期短，无溶剂损耗，能耗低，脱酸质量好，中性油损失小，生产成本低，代替现有传统碱炼法应用不需要任何设备投入。本发明的脱酸工艺适用性强，可广泛适用于不同种类的植物油、动物油脂和微生物油脂，且适用于低酸值和高酸值的油品。
Description
技术领域
本发明涉及一种油脂脱酸方法，具体涉及使用一种可以脱除油脂中脂肪酸的吸附剂来降低所述油脂酸值的方法，属油脂加工技术领域。
背景技术
油脂脱酸是指脱除毛油中含有的游离脂肪酸，并同时除去部分色素、磷脂等油脂伴随物。脱酸作为油脂精炼工艺中的一个重要工序，也是影响油脂炼耗和产品质量的关键工序。目前工业生产应用的主要是传统方法，包括有化学脱酸、物理脱酸和混合油脱酸。化学脱酸又称碱炼法，是在脱胶油中加入碱液，碱液与游离脂肪酸发生中和反应，生成皂脚，然后离心除去。由于生成的肥皂具有较强的吸附能力，能将相当数量的油不溶杂质如蛋白质、胶质、微量金属等带入皂脚而被分离。这种方法快速、高效，适用于各种低酸值油脂，工艺设备技术成熟，缺点是中性油脂损耗较大，尤其不适用于高酸值毛油。物理脱酸也称蒸馏脱酸法，其原理与脱臭工艺相同，是在加热和高真空的条件下通入蒸气，蒸气将油中的游离脂肪酸以及低分子挥发物带出。与化学脱酸法相比，物理脱酸适用于高酸值油脂，操作简单，能耗少，油脂损失率可以降到1.05～1.2％，缺点是对毛油预处理要求高而生产成本相对较高，不适合胶质含量高的油脂，同时高温下易产生反式脂肪酸。混合油脱酸是指油脂在溶剂中与碱液混合脱酸，常使用的溶剂有正己烷、异丙醇、水等；该方法优点在于使用的碱溶液浓度低，离心效率高，中性油脂损失低，产品色泽好，但工艺过程复杂，溶剂消耗大，设备投资大，而且安全性要求高。
目前国内外出现了一些新的油脂脱酸技术，如酶催化脱酸、化学再酯化脱酸、溶剂萃取脱酸、超临界萃取脱酸、膜分离技术脱酸、分子蒸馏脱酸等。酶催化脱酸是利用一些微生物脂肪酸酶的催化作用，将游离脂肪酸转化为甘油酯来实现脱酸，该方法主要适于高酸值油脂脱酸。酶催化脱酸一般在常温下进行，与传统的化学方法和物理方法相比能耗低，而且还可以增加中性甘油酯的含量，缺点在于脂肪酶的成本较高。化学再酯化脱酸是在高温、高真空和催化剂催化条件下，将游离脂肪酸转化为中性甘油酯。通常采用酸性催化剂或碱性催化剂，如苯磺酸、对甲苯磺酸、甲醇钠、固体超强酸，强酸性树脂等。该法也是适于高酸价油脂脱酸，在技术上可行，但工艺成本高；虽在精炼高酸值米糠有潜力，但尚未发现其在工业上应用报道。溶剂萃取脱酸即液液萃取脱酸，是利用毛油中各组分在某溶剂中溶解度不同，在一定温度下，用该溶剂进行液液萃取，以脱除油脂中游离脂肪酸脱酸方法。溶剂萃取可在室温和大气压力下进行。常用溶剂有：甲醇、乙醇、丙烷、正丙醇、正丁醇、异丙醇、糠醛等；也可采用混合溶剂。虽脂肪酸和甘油三酯在溶剂中溶解性差别明显，但是不易完全分离，因甘油三酯溶解性低，其溶解性随其FFA含量成正比增加。因此，采用这些溶剂脱酸只有部分可行，同时中性油和能耗损耗大，而且溶剂残留和安全问题。超临界萃取脱酸法是在临界点以上温度和压力下使气体具有一定的溶解性，进行萃取分离脂肪酸。最常用气体是二氧化碳，具有安全、容易分离、低耗及有备用性等优点；该工艺主要是低温和无环境污染操作，可萃取高附加值产品，提高功能和营养特性。但是目前的超临界设备造价高，适用于高价值的油脂产品。膜分离技术脱酸采用选择性透过膜为分离介质，在一定压力下，中性甘油酯、脂肪酸等组分选择性透过膜，以达到分离、提纯目的。该工艺具有能量消耗低，常温下操作，不添加化学试剂，营养物质及其它有益组分保留等优点。目前还未有高选择性的膜能够对脂肪酸进行高效分离，而且膜的通量低，膜的成本也高。分子蒸馏脱酸法是根据不同物质分子运动平均自由程差异实现物质分离。在分离过程需要较高的真空度，而且分子蒸馏设备的造价比较高。该工艺适用于高价值的油品。
CN101319167A公开了一种化学再酯化脱酸的方法。在真空度为0.09MPa的条件下，将高酸价米糠油搅拌加热后，加入甘油，采用氧化锌或锌作催化剂，进行催化反应，得低酸价米糠油，酸值为5～7mgKOH/g。该工艺可以有效降低酸值，提高精炼率，减少用水量，但反应温度高，时间长，能耗大，影响产品质量。
US5414100A公开了一种植物油脱酸色谱工艺，即将毛油溶解在异丙醇等溶剂中，然后通过活性铝柱子，该操作在常温下进行，活性铝柱子可以通过氢氧化钠或氢氧化钾进行活化再利用。该方法脱酸效果好，但试剂损耗大，不适合大规模生产。
US20030124694A公开了一种天然油脂的脱酸工艺，即在酸值为5mgKOH/g-20mgKOH/g的毛油中，先加入低碳醇，后在固定化酶的催化作用下，常温反应8h。该油脂的酸值可从8.3mgKOH/g降低到0.9mgKOH/g，脱酸效果较好，但存在酶成本偏高和反应时间过长等限制产业化发展的问题。
WO2008002154公开了一种溶剂萃取法和膜分离法相结合的油脂脱酸方法，该方法脱酸效率高，油脂精炼率高，操作简便，但存在试剂消耗大，油通量小，膜清理困难等问题。
从上述脱酸方法来看，这些工艺或存在中性油损耗大、或存在对毛油预处理要求高、或存在能耗高、设备投资大等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足而提供一种工艺操作和设备简单，周期短，能耗低，脱酸质量好，生产成本低的油脂脱酸方法。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
将油脂置入容器中，加入脱酸吸附剂，脱酸吸附剂的加入量为油脂重量的0.05～6％，在15～110℃下充分搅拌5～150min，然后离心分离；所述的的脱酸吸附剂由含有碱性化合物的油料作物种籽(果实)壳(皮)组成，所述的油料作物种籽壳含有的碱性化合物按重量计为2～35％，所述的油料作物种籽壳为油茶壳、花生壳、葵花籽壳、蓖麻壳、核桃壳中的一种或几种。
按上述方案，所述的油脂为菜籽油、大豆油、茶籽油、胡麻油、米糠油、葵花籽油、核桃油、紫苏油、芝麻油、棉籽油、动物油脂或微生物油脂。
按上述方案，所述的搅拌转速优选为200～1000转/min。
按上述方案，所述的碱性化合物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
按上述方案，所述的油料作物种籽壳呈多孔疏松状并经活化、粉碎处理，粗细粒度为20目～100目。
上述脱酸吸附剂的制备方法为：
1)活化——选取油料作物种籽(果实)壳(皮)进行清理，然后在60～110℃条件下干燥，再在150～500℃条件下活化，获得活化物，所述的油料作物种籽壳为油茶壳、花生壳、葵花籽壳、蓖麻壳、核桃壳中的一种或几种；
2)粉碎——将活化物粉碎至20目～100目；
3)吸附——配制好重量浓度为5％～45％含碱性化合物的水溶液，将活化物置于容器中，加入含碱性化合物的水溶液，含碱性化合物的水溶液的加入量为活化物体积的3～15倍，在20～80℃下搅拌0.5h～5h；
4)干燥——搅拌后过滤分离固体物并进行干燥，得到油脂脱酸吸附剂产品。
上述活化处理中的干燥时间为1h～3h；活化时间为1h～7h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的脱酸工艺操作和设备简单，周期短，无溶剂损耗，能耗低，脱酸质量好，中性油损失小，生产成本低，代替现有传统碱炼法应用不需要任何设备投入。
(2)本发明的脱酸工艺适用性强，可广泛适用于不同种类的植物油、动物油脂和微生物油脂，且适用于低酸值和高酸值的油品。
(3)本发明以油料作物的种籽(果实)的壳或皮为原料，制备油脂脱酸吸附剂进行脱酸处理，可实现废弃物的高效综合利用，有利于环保。
具体实施方案
实施例1：称取500g酸值为1.95mgKOH/g的脱胶菜籽油于特定容器中，加入油脂重量2％的油脂脱酸吸附剂I，升温至60℃，在500转/min下搅拌50min，离心分离后得到脱酸菜籽油，测定其酸值为0.20mgKOH/g，中性油得率97.7％。其中油脂脱酸吸附剂产品I制备方法为：称取2000g花生壳，经清理除杂后活化。称取100g活化物于特定容器中，加入重量浓度为15％的氢氧化钾溶液，加入量为活化物体积的12倍，充分搅拌，然后过滤分离，干燥得到油脂脱酸吸附剂产品I。
实施例2：称取500g酸值为2.33mgKOH/g的脱胶茶籽油于特定容器中，加入油脂重量2.0％的脱酸吸附剂II，升温至50℃，在500转/min下搅拌60min，离心分离茶籽油，测定茶籽油的酸值为0.18mgKOH/g，中性油得率97.3％。其中油脂脱酸吸附剂产品II制备方法为：称取1000g油茶壳，经清理除杂后活化。称取100g活化物于特定容器中，加入重量浓度为20％的氢氧化钠溶液，加入量为活化物体积的8倍，充分搅拌，然后过滤分离，干燥得到油脂脱酸吸附剂产品II。
实施例3：称取500g酸值为2.86mgKOH/g的脱胶亚麻籽油于特定容器中，加入油脂重量1％的脱酸吸附剂III，升温至70℃，在500rpm/min下搅拌30min，离心分离亚麻籽油，测定亚麻籽油的酸值为0.29mgKOH/g，中性油得率96.3％。其中油脂脱酸吸附剂产品III制备方法为：称取2000g葵花籽壳，经清理除杂后活化。称取100g活化物于特定容器，加入重量浓度为25％的碳酸钾溶液，加入量为活化物体积的15倍，充分搅拌，然后过滤分离，干燥得到油脂脱酸吸附剂产品III。
实施例4：称取5000kg酸值为1.91mgKOH/g的脱胶菜籽油于特定容器中，加入油脂质量1.5％的脱酸吸附剂IV，升温至40℃，在500rpm/min下搅拌40min，离心分离后得到脱酸后菜籽油，测定其酸值为0.19mgKOH/g，中性油得率97.5％。其中油脂脱酸吸附剂产品IV制备方法为：称取300kg花生壳，经清理除杂后活化。称取135kg活化物于特定容器中，加入重量浓度为15％的氢氧化钠溶液，加入量为活化物体积的12倍，充分搅拌，然后过滤分离，干燥得到油脂脱酸吸附剂产品IV。
实施例5：称取500g酸值为4.33mgKOH/g的脱胶猪油于特定容器中，加入油脂质量1.8％的脱酸吸附剂V，升温至65℃，在700rpm/min下搅拌40min，离心分离后得到脱酸后猪油，测定其酸值为0.23mgKOH/g，中性油得率97.2％。其中油脂脱酸吸附剂产品V制备方法为：称取2000g葵花籽壳，经清理除杂后活化。称取100g活化物于特定容器，加入重量浓度为25％的氢氧化钾溶液，加入量为活化物体积的15倍，充分搅拌，然后过滤分离，干燥得到油脂脱酸吸附剂产品V。
Claims (3)
1.一种油脂脱酸方法，其特征在于将油脂置入容器中，加入脱酸吸附剂，脱酸吸附剂的
加入量为油脂重量的0.05～6％，在15～110℃下充分搅拌5～150min，然后离心分离；所述的搅拌转速为200～1000转/min，所述的脱酸吸附剂由含有碱性化合物的油料作物种籽壳组成，所述的油料作物种籽壳含有的碱性化合物按重量计为2～35％，所述脱酸吸附剂的制备方法为：
1)活化——选取油料作物种籽壳进行清理，然后在60～110℃条件下干燥1h～3h，再在150～500℃条件下活化1h～7h，获得活化物，所述的油料作物种籽壳为油茶壳、花生壳、葵花籽壳、蓖麻壳、核桃壳中的一种或几种；
2)粉碎——将活化物粉碎至20目～100目；
3)吸附——配制好重量浓度为5％～45％含碱性化合物的水溶液，将活化物置于容器中，加入含碱性化合物的水溶液，含碱性化合物的水溶液的加入量为活化物体积的3～15倍，在20～80℃下搅拌0.5h～5h；
4)干燥——搅拌后过滤分离固体物并进行干燥，得到油脂脱酸吸附剂产品。
2.按权利要求1所述的油脂脱酸方法，其特征在于所述的油脂为菜籽油、大豆油、茶籽油、胡麻油、米糠油、葵花籽油、核桃油、紫苏油、芝麻油、棉籽油、动物油脂或微生物油脂。
3.按权利要求1或2所述的油脂脱酸方法，其特征在于所述的脱酸吸附剂含有的碱性化合物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
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