CN104327954A - 一种米糠油酶法脱酸工艺 - Google Patents

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金青哲
王小三
刘宏
邹孝强
卢雍赟
王兴国
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Abstract

本发明公开了一种米糠油酶法脱酸工艺,其利用米糠油中内源性植物甾醇或外加一定量的植物甾(烷)醇,在脂肪酶催化作用下,与高酸价米糠油中的游离脂肪酸发生酯化反应,降低米糠油酸价,获得富含植物甾(烷)醇脂肪酸酯的油脂产品。其法是将一定比例的米糠油、植物甾(烷)醇,可添加或不添加有机溶剂(正己烷或丙酮)混合直至甾(烷)醇完全溶解,然后按比例加入脂肪酶,在间歇式和半连续式反应器中,在一定温度下进行一定时间的酶反应,直至米糠油酸价降至4mgKOH/g以下停止反应,后续处理包括除去和回收有机溶剂,冷却结晶除去和回收未反应的植物甾(烷)醇,回收脂肪酶和分子筛以及有机溶剂供循环使用。

Description

一种米糠油酶法脱酸工艺
技术领域
本发明涉及一种油脂脱酸工艺方法,属于油脂精炼技术领域。
背景技术
米糠油是一种营养丰富的植物油,具有多种营养保健功能,由于米糠中含有非常活泼的解脂酶,在适当条件下能在短时间内使米糠中所含脂肪水解成甘油和脂肪酸。受米糠生产企业和米糠油生产企业间运输和存放时间的限制,生产出来的米糠毛油中游离脂肪酸酸值达15mgKOH/g以上,高的甚至达到60mgKOH/g。而油脂中游离脂肪酸含量过高,不仅会产生刺激性气味影响油脂的风味,进一步加速中性油的水解酸败,还会使油脂对热和氧的稳定性差,促使油脂氧化酸败,并有可能腐蚀设备。因此对高酸值米糠毛油需要进一步精炼。传统的碱炼脱酸和物理精炼都具有一定的局限性,不适合高酸值米糠油的脱酸。碱炼脱酸需要大量的水和化学药品,造成的油脂炼耗大,并且造成油脂中大量的谷维素等营养成分的损失,使油脂的营养品质下降。此外,还产生大量的有机废水,污染环境。物理精炼法对于高酸值米糠油同样也存在精炼率低、油脂伴随物损失大的问题,且该工艺对设备的要求比较严格。酯化脱酸法是在一定真空度和温度下,催化剂催化醇类与游离脂肪酸酯化合成酯类,以达到降低酸价的目的,精炼率高。化学催化剂具有一定毒性,且耗能高,副产物较多,反应后油的色泽加深,生产出的油脂难以用于食用油脂;而酶类催化剂条件温和,反应选择性高,催化效率高,产品比较环保,通过对酶的回收利用可大大降低成本,应用潜力巨大。
现食用油脂的酯化脱酸研究多集中于以甘油和单甘脂提供酰基供体,与游离脂肪酸酯化生成甘油三酯、甘油二酯和甘油一酯,或油中的甘油一酯、甘油二酯与游离脂肪酸发生再酯化,这一方法虽然能够解决米糠油精炼率低的问题,但在油脂中添加这两种物质并不符合国家相关法规,无法实现工业化生产。1999年以来,美国、日本、欧盟等相继批准植物甾醇和植物甾醇酯为可食用的有益健康物质,其安全性已经得到包括我国在内的世界多个国家和地区的认可。2010年,我国允许植物甾醇和植物甾醇酯作为新资源食品在食品中添加(中华人民共和国***食品安全综合协调与卫生监督局,2010年第3号新资源食品公告)。因此,以植物甾醇为酰基供体与米糠油中游离脂肪酸酯化脱酸符合国家法规,具有重要实际应用意义,酯化脱酸后得到富含植物甾醇酯的米糠油,不仅解决了米糠油精炼率低的问题,还赋予了米糠油更多的营养功能特性。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有以植物甾醇和/或植物甾烷醇为酰基供体的高酸价米糠油间歇式和半连续式酶法脱酸工艺中存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明的一个目的是在利用内源性植物甾醇通过酶化酯化,提供一种精炼率高,且符合国家相关法规的具有实际应用意义的油脂脱酸方法。
为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:一种米糠油酶法脱酸工艺,其利用米糠油中内源性植物甾醇,在脂肪酶催化作用下,与酸价不低于4mgKOH/g的米糠油中的游离脂肪酸发生酯化反应,降低米糠油酸价至4mgKOH/g以下,获得含植物甾醇脂肪酸酯的油脂产品;其中,发生酯化反应时,反应器内搅拌速率60~250rpm,所述脂肪酶其酶添加量以质量百分比计为1~10%,温度为30~90℃,真空度0.085MPa以上脱水或添加0.05~0.5g/g油的分子筛脱水,反应时间24~72h。
作为本发明所述的米糠油酶法脱酸工艺的一种优选方案,其中:所述脂肪酶为固定化酶Lipozyme RM IM、Lipzomye 435、固定化酶Lipozyme TL IM、固定化酶Novozym 435、固定化酶Lipozyme TL 100L、游离酶Lipozyme CAL BL中的一种或几种。
作为本发明所述的米糠油酶法脱酸工艺的一种优选方案,其中:还包括,在发生所述酯化反应前,向所述米糠油中添加一定量的有机溶剂,所述米糠油与有机溶剂配比为1:0.5~2(w/v),所述有机溶剂为正己烷和丙酮,采取添加0.05~0.5g/g油的分子筛的方式脱水。
作为本发明所述的米糠油酶法脱酸工艺的一种优选方案,其中:所述获得含植物甾醇脂肪酸酯的油脂产品,其中,米糠油的酸价在4mgKOH/g以下,甾醇脂肪酸酯含量为4~36%,甘油三酯含量为50~80%,甘油二酯含量为5~15%,单甘酯含量小于3%。
因此,本发明的另一个目的是在内源性植物甾醇的基础上向米糠油中外加植物甾醇和/或植物甾烷醇,通过酶化酯化,提供一种精炼率高,且符合国家相关法规的具有实际应用意义的油脂脱酸方法。
为解决上述技术问题,根据本发明的另一个方面,本发明提供了如下技术方案:一种米糠油酶法脱酸工艺,其将米糠油、有机溶剂以及植物甾醇和/或植物甾烷醇混合溶解,在脂肪酶催化作用下,与酸价不低于4mgKOH/g的米糠油中的游离脂肪酸发生酯化反应,降低米糠油酸价至4mgKOH/g以下,获得富含植物甾醇和/或植物甾烷醇脂肪酸酯的油脂产品;其中,发生酯化反应时,反应器内搅拌速率60~250rpm,所述脂肪酶酶添加量以质量百分比计为1~10%,温度为30~90℃,真空度0.085MPa以上脱水或添加0.05~0.5g/g油的分子筛脱水,反应时间24~72h。
作为本发明所述的米糠油酶法脱酸工艺的一种优选方案,其中:所述脂肪酶为固定化酶Lipozyme RM IM、固定化酶Lipzomye 435、固定化酶Lipozyme TLIM、固定化酶Novozym 435、固定化酶Lipozyme TL 100L、游离酶Lipozyme CALBL中的一种或几种。
作为本发明所述的米糠油酶法脱酸工艺的一种优选方案,其中:在发生酯化反应前,向所述米糠油中添加一定量的有机溶剂,所述米糠油与有机溶剂配比为1:0.5~2(w/v),所述有机溶剂为正己烷和丙酮。
作为本发明所述的米糠油酶法脱酸工艺的一种优选方案,其中:所述将米糠油、有机溶剂以及植物甾醇和/或植物甾烷醇混合溶解,其中,植物甾醇和/或植物甾烷醇的添加量以质量百分比计为1~28%。
作为本发明所述的米糠油酶法脱酸工艺的一种优选方案,其中:所述分子筛为3A或4A分子筛。
作为本发明所述的米糠油酶法脱酸工艺的一种优选方案,其中:在获得含植物甾醇和/或植物甾烷醇脂肪酸酯的油脂产品后,还包括,后续处理工艺,其包括于蒸发器中除去和回收有机溶剂,在真空度0.08Mpa以上,温度为40~70℃,旋转蒸发除去有机溶剂,有机溶剂在冷凝器中冷凝并回流于一定的储藏器中,或控制流速直接回流至物料混合罐中,有机溶剂残留量≤100ppm,除去有机溶剂后再于结晶器或结晶罐中冷却结晶除去和回收未反应的植物甾醇和/或植物甾烷醇,冷却温度为0~5℃,冷却时间5~10小时,在此温度下于3000~5000rpm冷冻离心2~5分钟,分离并回收未反应的植物甾醇和/或植物甾烷醇,回收脂肪酶和分子筛供循环使用。
本发明的有益效果:
本发明以植物植物甾醇和/或植物甾烷醇为酰基供体与米糠油中的游离脂肪酸酯化脱酸符合国家的相关食品法规,不仅具有重要实际生产意义,更能赋予米糠油更多的营养功能特性。以脂肪酶作为高酸价米糠油酯化脱酸的催化剂,能够有效地促进酯化反应的进行,酸值能降至4mgKOH/g以下,条件温和,不会影响油脂色泽,不会破坏油脂中的营养成分,无副产物,无毒性,对环境无污染,通过回收和利用脂肪酶(分子筛、有机溶剂)能大大降低生产成本。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面通过本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明高酸价米糠油酯化脱酸工艺所用的米糠油为毛清油,原料米糠毛油经过包括去除机械杂质、脱胶、脱蜡、吸附脱色处理的米糠毛清油,酸价为4~40mgKOH/g,水分含量0.1%以下,磷含量100ppm以下,色泽(比色槽25.4mm)黄≤35,红≤6.0。
间歇式酶反应在分批式搅拌罐反应器中进行,分批式或不分批加入反应底物料液,搅拌速率60~250rpm,反应器中可添加游离酶或固定化酶,酶添加量1~10%,游离酶反应温度为30~60℃,固定化酶反应温度为50~90℃,真空度0.085MPa以上,反应时间24~72小时,直至米糠油酸价降至4mgKOH/g以下停止反应。后续处理包括于蒸发器中除去和回收有机溶剂,于结晶器或结晶罐中冷却结晶除去和回收未反应的植物甾(烷)醇,回收脂肪酶和分子筛以及有机溶剂供循环使用。
半连续式酶反应在分批式搅拌罐反应器中进行,由多个反应器串联构成,从第一个反应器中分批式或不分批加入反应底物料液,每个反应器搅拌速率均为60~250rpm,每个反应器中可添加游离酶或固定化酶,酶添加量1~10%,游离酶反应温度为30~60℃,固定化酶反应温度为50~90℃,添加0.05~0.5g/g油的分子筛脱水,累积反应时间12~48小时,直至米糠油酸价降至4mgKOH/g以下停止反应。半连续式反应即酶反应采用多个间歇式反应串联而成,后续处理包括于蒸发器中除去和回收有机溶剂,于结晶器或结晶罐中冷却结晶除去和回收未反应的植物甾(烷)醇以及循环使用植物甾(烷)醇和有机溶剂等工艺均采用连续化方式,回收脂肪酶和分子筛。
其中,酸值按GB/T5530-2005方法测定。
理论上植物甾(烷)醇量的计算公式为:
M=[(S·M1·10-3)/56.1]/NA
M—理论植物甾(烷)醇量;
S—反应用米糠油酸值,单位为(mgKOH/g);
M1—反应用米糠油质量,单位为(g);
NA—植物甾(烷)醇每克摩尔数,单位为(mol)。
色泽的测定采用罗维朋分光光度法,三级和四级油采用罗维朋比色槽25.4mm,一级和二级油采用罗维朋比色槽133.4mm,本专利中所述色泽数据在25.4mm比色槽中测得。
实施例1
间歇式酶反应在分批式搅拌罐反应器中进行,加入反应底物料液,物料混合罐中混合的米糠油游离脂肪酸和植物甾醇的摩尔比为1:1(米糠油酸价为29.311mgKOH/g,色泽黄29,红4.8),搅拌速率150rpm,固定化酶Lipozyme RMIM添加量3%,温度为70℃,真空度0.09MPa,反应时间60小时后停止反应,离心除去固定化酶,于结晶罐中除去未反应完的植物甾醇,冷却温度为4℃,冷却时间10小时,在此温度下于5000rpm冷冻离心3分钟,分离得到富含甾醇酯的低酸价米糠油,固定化酶和结晶得到的植物甾醇可回收再利用。反应后米糠油酸价为3.92mgKOH/g,含有植物甾醇酯25.58%wt,甾醇含量为2.39%wt,单甘脂含量2.81%wt,甘二酯含量10.21%wt,甘三酯含量58.51%wt,色泽黄30,红4.8。
实施例2
间歇式酶反应在分批式搅拌罐反应器中进行,加入反应底物料液,酰基供体为植物甾醇和植物甾烷醇的混合物,混合质量比为1:1,物料混合罐中混合的米糠油游离脂肪酸和酰基供体的摩尔比为1:1(米糠油酸价为29.311mgKOH/g,色泽黄29,红4.8),搅拌速率150rpm,固定化酶Lipozyme RMIM添加量3%,温度为70℃,真空度0.09MPa,反应时间60小时后停止反应,离心除去固定化酶,于结晶罐中除去未反应完的植物甾(烷)醇,冷却温度为4℃,冷却时间10小时,在此温度下于5000rpm冷冻离心3分钟,分离得到富含甾(烷)醇酯的低酸价米糠油,固定化酶和结晶得到的植物甾(烷)醇可回收再利用。反应后米糠油酸价为3.50mgKOH/g,含有植物甾醇酯11.15%wt,植物甾烷醇酯14.14%,植物甾醇含量为1.56%wt,植物甾烷醇含量1.02%,单甘脂含量2.57%wt,甘二酯含量12.04%wt,甘三酯含量55.43%wt,色泽黄30,红5.0。
实施例3
间歇式酶反应在分批式搅拌罐反应器中进行,加入反应底物料液,物料混合罐中混合的米糠油游离脂肪酸和植物甾烷醇的摩尔比为1:1(米糠油酸价为29.311mgKOH/g,色泽黄29,红4.8),搅拌速率150rpm,固定化酶Novozym 435添加量3%,温度为70℃,真空度0.09MPa,反应时间60小时后停止反应,离心除去固定化酶,于结晶罐中除去未反应完的植物甾烷醇,冷却温度为4℃,冷却时间10小时,在此温度下于5000rpm冷冻离心3分钟,分离得到富含甾烷醇酯的低酸价米糠油,固定化酶和结晶得到的植物甾烷醇可回收再利用。反应后米糠油酸价为3.41mgKOH/g,含有植物甾烷醇酯26.29%wt,甾烷醇含量为2.06%wt,单甘脂含量2.49%wt,甘二酯含量9.47%wt,甘三酯含量55.68%wt,色泽黄30,红4.6。
实施例4
间歇式酶反应在分批式搅拌罐反应器中进行,加入反应底物料液,物料混合罐中混合的米糠油游离脂肪酸和植物甾醇的摩尔比为1:1(米糠油酸价为29.311mgKOH/g,色泽黄29,红4.8),丙酮添加量为1mL/g油,植物甾醇完全溶解后泵入反应器中,搅拌速率150rpm,固定化酶Lipozyme RM IM添加量3%,温度为70℃,3A分子筛添加量为0.1g/g油,反应时间64小时后停止反应,离心除去固定化酶,于旋转蒸发器中除去丙酮,真空度0.085Mpa,温度为60℃,旋转蒸发除去有机溶剂,有机溶剂在冷凝器中冷凝并回流于储藏器中。于结晶罐中除去未反应完的植物甾醇,冷却温度为4℃,冷却时间10小时,在此温度下于5000rpm冷冻离心3分钟,分离得到富含甾醇酯的低酸价米糠油,固定化酶、有机溶剂以及结晶得到的植物甾醇可回收再利用。反应后米糠油酸价为2.79mgKOH/g,含有植物甾醇酯26.54%wt,甾醇含量为1.95%wt,单甘脂含量2.42%wt,甘二酯含量7.96%wt,甘三酯含量60.11%wt,色泽黄31,红4.8。
实施例5
间歇式酶反应在分批式搅拌罐反应器中进行,高酸价米糠油(米糠油酸价为29.311mgKOH/g,色泽黄29,红4.8)和植物甾醇分批加入,其中植物甾醇与正己烷在70℃下溶解完全后分四次添加到反应器中,总的植物甾醇量与游离脂肪酸的摩尔比为1:1,即每次添加的植物甾醇摩尔量为米糠油游离脂肪酸摩尔量的25%,正己烷总添加量为1mL/g油,添加间隔时间为12小时,搅拌速率150rpm,固定化酶Lipozyme 435添加量3%,温度为70℃,4A分子筛添加量为0.1g/g油,累积反应时间36小时后停止反应,离心除去固定化酶,于旋转蒸发器中除去正己烷,真空度0.085Mpa,温度为60℃,旋转蒸发除去有机溶剂,有机溶剂在冷凝器中冷凝并回流于储藏器中。于结晶罐中除去未反应完的植物甾醇,冷却温度为4℃,冷却时间10小时,在此温度下于5000rpm冷冻离心3分钟,分离得到富含甾醇酯的低酸价米糠油,回收脂肪酶和分子筛以及植物甾醇和有机溶剂供循环使用。该产品酸价为2.28mgKOH/g,含有植物甾醇酯26.96%wt,甾醇含量为1.77%wt,单甘脂含量1.92%wt,甘二酯含量8.24%wt,甘三酯含量60.04%wt,色泽黄30,红4.7。
实施例6
半连续式酶反应在分批式搅拌罐反应器中进行,由4反应器串联构成,从第一个反应器中加入反应底物料液,物料混合罐中混合的米糠油和植物甾醇的摩尔比为1:1(米糠油酸价为29.311mgKOH/g,色泽黄29,红4.8),正己烷添加量1mL/g油,每个反应器中4A分子筛添加量0.1g/g油,搅拌速率150rpm,固定化酶Lipozyme RM IM添加量3%,温度为70℃,每个反应器中反应8小时后停止反应,滤除固定化酶和分子筛通入下一个反应器间歇反应,累计反应32小时后再于旋转蒸发器中除去正己烷,真空度0.085Mpa,温度为60℃,旋转蒸发除去有机溶剂,有机溶剂在冷凝器中冷凝并回流于储藏器中。于结晶罐中除去未反应完的植物甾醇,冷却温度为4℃,冷却时间10小时,在此温度下于5000rpm冷冻离心3分钟,分离得到富含甾醇酯的低酸价米糠油,回收脂肪酶和分子筛以及植物甾醇和有机溶剂供循环使用。反应后米糠油酸价为2.34mgKOH/g,含有植物甾醇酯26.91%wt,甾醇含量为1.89%wt,单甘脂含量2.11%wt,甘二酯含量8.93%wt,甘三酯含量59.02%wt,色泽黄30,红4.8。
实施例7
半连续式酶反应在分批式搅拌罐反应器中进行,由5反应器串联构成,从第一个反应器中加入反应底物料液,物料混合罐中混合的米糠油和植物甾醇的摩尔比为1:1(米糠油酸价为29.311mgKOH/g,色泽黄29,红4.8),正己烷添加量1mL/g油,每个反应器中4A分子筛添加量0.1g/g油,搅拌速率150rpm,固定化酶Lipozyme RM IM添加量3%,温度为70℃,每个反应器中反应7小时后停止反应,滤除固定化酶和分子筛通入下一个反应器间歇反应,累计反应35小时后再于旋转蒸发器中除去正己烷,真空度0.085Mpa,温度为60℃,旋转蒸发除去有机溶剂,有机溶剂在冷凝器中冷凝并回流于储藏器中。于结晶罐中除去未反应完的植物甾醇,冷却温度为4℃,冷却时间10小时,在此温度下于5000rpm冷冻离心3分钟,分离得到富含甾醇酯的低酸价米糠油,回收脂肪酶和分子筛以及植物甾醇和有机溶剂供循环使用。该产品酸值为1.93mgKOH/g,含有植物甾醇酯27.30%wt,甾醇含量为2.33%wt,单甘脂含量1.47%wt,甘二酯含量9.06%wt,甘三酯含量58.69%wt,色泽黄29,红4.7。
实施例8
半连续式酶反应在分批式搅拌罐反应器中进行,待反应的米糠油和总的植物甾醇的摩尔比为1:1(米糠油酸价为29.311mgKOH/g,色泽黄29,红4.8),酶反应由4反应器串联构成,并同时分4批加入植物甾醇,每个反应器分别加入一批植物甾醇(植物甾醇在70℃下与正己烷混合溶解完全后添加到反应器中),正己烷添加量为1mL/g油,每个反应器中添加的植物甾醇摩尔量为米糠油游离脂肪酸摩尔量的25%,每个反应器中4A分子筛添加量0.1g/g油,搅拌速率200rpm,固定化酶Lipozyme RM IM添加量3%,温度为70℃,第一个反应器反应3个小时,第二个反应器反应5个小时,第三个反应器反应7个小时,第四个反应器反应9个小时,累积反应24小时后停止反应,于旋转蒸发器中除去正己烷,真空度0.085Mpa,温度为60℃,旋转蒸发除去有机溶剂,有机溶剂在冷凝器中冷凝并回流于储藏器中。于结晶罐中除去未反应完的植物甾醇,冷却温度为4℃,冷却时间10小时,在此温度下于5000rpm冷冻离心3分钟,分离得到富含甾醇酯的低酸价米糠油,回收脂肪酶和分子筛以及植物甾醇和有机溶剂供循环使用。该产品酸值为1.43mgKOH/g,含有植物甾醇酯28.29%wt,甾醇含量为2.50%wt,单甘脂含量1.32%wt,甘二酯含量8.41%wt,甘三酯含量59.18%wt,色泽黄30,红4.7。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种米糠油酶法脱酸工艺,其特征在于:利用米糠油中内源性植物甾醇,在脂肪酶催化作用下,与酸价不低于4mgKOH/g的米糠油中的游离脂肪酸发生酯化反应,降低米糠油酸价至4mgKOH/g以下,获得含植物甾醇脂肪酸酯的油脂产品;其中,
发生酯化反应时,反应器内搅拌速率60~250rpm,所述脂肪酶其酶添加量以质量百分比计为1~10%,温度为30~90℃,真空度0.085MPa以上脱水或添加0.05~0.5g/g油的分子筛脱水,反应时间24~72h。
2.根据权利要求1所述的米糠油酶法脱酸工艺,其特征在于:所述脂肪酶为固定化酶Lipozyme RM IM、Lipzomye 435、固定化酶Lipozyme TL IM、固定化酶Novozym 435、固定化酶Lipozyme TL 100L、游离酶Lipozyme CAL BL中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的米糠油酶法脱酸工艺,其特征在于:还包括,在发生所述酯化反应前,向所述米糠油中添加一定量的有机溶剂,所述米糠油与有机溶剂配比为1:0.5~2(w/v),所述有机溶剂为正己烷和丙酮,采取添加0.05~0.5g/g油的分子筛的方式脱水。
4.根据权利要求1~3任一所述的米糠油酶法脱酸工艺,其特征在于:所述获得含植物甾醇脂肪酸酯的油脂产品,其中,米糠油的酸价在4mgKOH/g以下,甾醇脂肪酸酯含量为4~36%,甘油三酯含量为50~80%,甘油二酯含量为5~15%,单甘酯含量小于3%。
5.一种米糠油酶法脱酸工艺,其特征在于:将米糠油、有机溶剂以及植物甾醇和/或植物甾烷醇混合溶解,在脂肪酶催化作用下,与酸价不低于4mgKOH/g的米糠油中的游离脂肪酸发生酯化反应,降低米糠油酸价至4mgKOH/g以下,获得富含植物甾醇和/或植物甾烷醇脂肪酸酯的油脂产品;其中,
发生酯化反应时,反应器内搅拌速率60~250rpm,所述脂肪酶酶添加量以质量百分比计为1~10%,温度为30~90℃,真空度0.085MPa以上脱水或添加0.05~0.5g/g油的分子筛脱水,反应时间24~72h。
6.根据权利要求5所述的米糠油酶法脱酸工艺,其特征在于:所述脂肪酶为固定化酶Lipozyme RM IM、固定化酶Lipzomye 435、固定化酶Lipozyme TL IM、固定化酶Novozym 435、固定化酶Lipozyme TL 100L、游离酶Lipozyme CAL BL中的一种或几种。
7.根据权利要求5或6所述的米糠油酶法脱酸工艺,其特征在于:在发生酯化反应前,向所述米糠油中添加一定量的有机溶剂,所述米糠油与有机溶剂配比为1:0.5~2(w/v),所述有机溶剂为正己烷和丙酮。
8.根据权利要求5所述的米糠油酶法脱酸工艺,其特征在于:所述将米糠油、有机溶剂以及植物甾醇和/或植物甾烷醇混合溶解,其中,植物甾醇和/或植物甾烷醇的添加量以质量百分比计为1~28%。
9.根据权利要求5所述的米糠油酶法脱酸工艺,其特征在于:所述分子筛为3A或4A分子筛。
10.根据权利要求5或6所述的米糠油酶法脱酸工艺,其特征在于:在获得含植物甾醇和/或植物甾烷醇脂肪酸酯的油脂产品后,还包括,
后续处理工艺,其包括于蒸发器中除去和回收有机溶剂,在真空度0.08Mpa以上,温度为40~70℃,旋转蒸发除去有机溶剂,有机溶剂在冷凝器中冷凝并回流于一定的储藏器中,或控制流速直接回流至物料混合罐中,有机溶剂残留量≤100ppm,除去有机溶剂后再于结晶器或结晶罐中冷却结晶除去和回收未反应的植物甾醇和/或植物甾烷醇,冷却温度为0~5℃,冷却时间5~10小时,在此温度下于3000~5000rpm冷冻离心2~5分钟,分离并回收未反应的植物甾醇和/或植物甾烷醇,回收脂肪酶和分子筛供循环使用。
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