CN101609888B - 一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，包括氯化锂溶液的稀释、纯碱沉锂、碳酸锂的分离、洗涤、烘干、粉碎及包装。本发明的利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法工艺简单、操作容易、生产成本低，所得产品电池级碳酸锂具有硫酸根含量很低的优点，质量稳定，资源利用率高，适宜锂离子电池原材料的生产应用，具有广阔的市场前景，较好的经济和社会效益。

Description

一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法
技术领域
本发明属于电池材料领域，具体涉及一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
碳酸锂是锂的基础性化合物，有多种工业用途，广泛应用于陶瓷、玻璃、原子能、航空航天、军事工业和制冷、焊接、锂合金、锂电池、受控核聚变反应堆、医药等领域。此外，碳酸锂作为一种锂的基础原材料，可转化成其它多种锂化合物。电池级碳酸锂主要用于生产钴酸锂、磷酸铁锂、镍酸锂、锰酸锂或镍钴锰酸锂等锂离子电池正极材料，其市场需求量不断增加，全球碳酸锂需求以每年8％的速度增加。电池级碳酸锂主要是用锂辉石硫酸法生产的硫酸锂转型法、氢氧化锂碳化法、碳酸锂深度碳化成碳酸氢锂再氢氧化锂沉淀法生产而得。电池级碳酸锂呈银白色，易与湿空气中的氧气、氮气反应，遇水反应，遇火剧烈燃烧或***。
碳酸锂的生产方法因所用资源的不同而分为两大类：矿石法和盐湖卤水法。矿石法提锂的产能主要集中在我国，目前有石灰乳压煮法、硫酸盐法和石灰石焙烧法等。利用矿石法提锂必须要将锂矿石加热至高温，存在着工艺的能耗和成本增加、物料流量大、渣量大以及回收率低等问题。目前，盐湖卤水法提锂是世界上的主流生产方法，盐湖卤水提锂的方法有很多，主要分为沉淀法、溶剂萃取法、碳化法、煅烧浸取法等，但大多数方法生产加工的工艺复杂，成本高，资源利用率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的成本高、技术复杂的缺点，提供一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，本方法工艺简单实用，生产成本低，产品质量稳定，有较好的经济和社会效益。
本发明的技术方案是：
一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，特征在于包括如下步骤：
(1)氯化锂溶液(A)的稀释：向配料釜中打入氯化锂溶液(A)，取样分析氯化锂溶液的浓度，根据氯化锂溶液的浓度计算加水的体积，再加水进行稀释，使稀释后的氯化锂溶液的浓度为60～180g/l；
(2)沉锂：在步骤(1)得到的溶液中加入浓度为30％的液碱，使其pH达到9～13，然后加入EDTA来络合钙离子，EDTA与溶液中的钙离子的摩尔比为1∶1～1∶2，边搅拌边升温，在温度达到95℃后，向其中均匀加入纯碱溶液，纯碱溶液中碳酸钠的浓度为200～260g/l，加纯碱溶液的时间为1～2小时，在加入过程中保持配料釜的温度为90～100℃，加完纯碱溶液后，恒温1小时；
(3)分离及洗涤：将步骤(2)得到的碳酸锂脱水，再加水洗涤，再次脱水，反复淋洗3～5次，即得碳酸锂。
(4)烘干：用烘干机对步骤(3)得到的碳酸锂在100～200℃下烘干20～70分钟，得到电池级碳酸锂；
(5)粉碎及包装：将步骤(4)得到的烘干好的电池级碳酸锂气流粉碎至D50为2～6μm，再将得到的产品进行洁净包装。
步骤(1)的稀释的目的是：如果压滤后溶液中的氯化锂的含量过高，则对步骤(2)的沉锂产生不良影响，造成沉锂后得到的碳酸锂中的杂质钠的含量过高，严重影响电池级碳酸锂的质量。步骤(1)中的水优选纯水。
进一步地，本发明的技术方案还可以是：
所述步骤(3)中的碳酸锂脱水是将碳酸锂放入离心机内脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，再加水洗涤，再次离心脱水，反复淋洗3～5次。
在步骤(3)中，向离心机加入碳酸锂时，离心机低速运行，控制加料速度，使碳酸锂均匀添加，加满料后离心机高速运行，脱水，直至出水口处流水不呈流线状。
在步骤(3)中，每次洗涤时，向离心机内缓慢加入纯水，碳酸锂的量和纯水的用量的质量比为1∶1～1∶2.5。
所述步骤(3)中的水优选纯水。
所述氯化锂溶液(A)的制备包括如下步骤：
(A.1)有机物吸附：用活性炭吸附卤水中的有机物，从而将有机物与卤水其它成分分离，吸附温度为20～100℃，吸附时间为0.5～3小时，压滤清亮后，进入下一步；
(A.2)除镁：在步骤(A.1)得到的溶液中加入液碱，使混合液的pH为9～13，温度为70～120℃，反应时间为0.5～3小时，卤水中的氯化镁与液碱反应生成氢氧化镁沉淀，实现卤水除镁，再通过压滤将杂质与氯化锂分离，压滤清亮后，进入下一步；
(A.3)粗除钙：在步骤(A.2)得到的溶液中通入二氧化碳至混合液的pH为7时停止反应粗除钙得到氯化锂溶液或者在步骤(A.2)得到的溶液中加入可溶性碳酸盐或碳酸锂粗除钙得到氯化锂溶液，所述可溶性碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
所述步骤(A.1)中，每立方米卤水用1～3kg活性炭进行卤水中的有机物的吸附。
所述氯化锂溶液(A)的制备进一步包括如下步骤：(A.4)氯化锂溶液有机物吸附：用活性炭吸附在步骤(A.3)得到的溶液中的有机物，吸附温度为20～100℃，吸附时间为0.5～3小时，压滤清亮后得到氯化锂溶液，进入贮槽。
所述步骤(A.4)中，每立方米溶液用1～3kg活性炭进行溶液中的有机物的吸附。
进一步地，本发明的所述氯化锂溶液(A)还可以用固态氯化锂加入纯水稀释而得，具体步骤同上。
与现有技术相比较，本发明的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法工艺简单、操作容易、生产成本低，所得产品电池级碳酸锂具有硫酸根含量很低的优点，质量稳定，资源利用率高，适宜锂离子电池原材料的生产应用，具有广阔的市场前景，较好的经济和社会效益。
附图说明
图1为本发明的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法的流程图。
图2为本发明的实施例2-5的的流程图。
具体实施方式
如图1所示的本发明的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，包括：氯化锂溶液的稀释、纯碱沉锂、碳酸锂的分离、洗涤、烘干、粉碎及包装。具体实施例如下：
实施例1
5立方米的氯化锂溶液，取样分析氯化锂溶液中的钙含量为0.025g/l、将得到氯化锂溶液加入纯水7m3，取样分析溶液中氯化锂含量为100g/l，升温至95℃，并加入2.33kg EDTA和17kg质量浓度为30％液碱，搅拌20分钟后，再向其中缓慢滴加220g/l的碳酸钠溶液7m3，滴加时间为1.5小时，加完后恒温1小时，离心分离，每次纯水与碳酸锂质量比1∶2.5加入纯水进行淋洗，淋洗三次，再在140℃下烘干30分钟，气流粉碎至D50为4.2μm得到合格电池级碳酸锂685kg，锂的直收率为65.4％。EDTA为乙二胺四乙酸(Ethylene DiamineTetraacetic Acid)，是一种络合剂。
如图2所示的本发明的具体实施例2-5的方法是利用卤水制备氯化锂溶液，再进一步制备电池级碳酸锂的方法，具体包括：利用活性炭除卤水中的有机物、液碱除镁、二氧化碳或可溶性碳酸盐、碳酸锂粗除钙、利用活性炭吸附氯化锂溶液有机物、氯化锂溶液的稀释、纯碱沉锂、碳酸锂的分离、洗涤、烘干、粉碎及包装。
实施例2-5的本发明的卤水中的主成分及杂质含量如表1所示。
表1：卤水的主成份及杂质含量
LiCl Mg K Na Ca SO4 2-   密度(g/cm3)
  37.34％   1.62％   0.25％   0.075％   0.061％   0.042％   1.2886
下面分别对实施例2-5进行详细说明。
实施例2
在2.5m3卤水中加入2.5kg的活性炭，80℃吸附卤水中的有机物1h后压滤，将压滤后卤水升温到100℃，向其中加入液碱，升温搅拌，调节pH约为13，板压分离，并用2.5m3水逆流洗涤氢氧化镁二次，洗涤完后，将洗液和母液混合后向其中通入二氧化碳，终点pH控制在7，并向其中加入活性炭12kg，升温到75℃，恒温1小时，压滤后溶液取样分析氯化锂溶液中的钙含量为0.03g/l、将得到氯化锂溶液加入纯水7m3，取样分析溶液中氯化锂含量为100g/l，升温至95℃，并加入2.8kgEDTA和17kg质量浓度为30％液碱，搅拌20分钟后，再向其中缓慢滴加230g/l的碳酸钠溶液6.7m3，滴加时间为1.5小时，加完后恒温1小时，离心分离，每次按液固比为1∶1加入纯水进行淋洗，淋洗四次，再在140℃下烘干30分钟，气流粉碎至D50为4.3μm得到合格电池级碳酸锂740kg，锂的直收率为70.7％。
实施例3
在2.5m3卤水中加入2.5kg的活性炭，75℃吸附卤水中的有机物1h后压滤，将压滤后卤水升温到100℃，向其中加入液碱，升温搅拌，调节pH约为13，板压分离，并用3m3水逆流洗涤氢氧化镁二次，洗涤完后，将洗液和母液混合后向其中通入二氧化碳，终点pH控制在7，并向其中加入活性炭12kg，升温到75℃，恒温1小时，压滤后溶液取样分析氯化锂溶液中的钙含量为0.04g/l，将得到氯化锂溶液加入纯水15m3，取样分析溶液中的氯化锂含量为60g/l，升温至97℃，并加入2.5kgEDTA和24kg质量浓度为30％液碱，搅拌20分钟后，再向其中缓慢滴加250g/l的碳酸钠溶液6.2m3，滴加时间为1.5小时，加完后恒温1小时，离心分离，每次按液固比为1∶1加入纯水进行淋洗，淋洗三次，再在150℃下烘干40分钟，气流粉碎至D50为3.6μm得到合格电池级碳酸锂713kg，锂的直收率为68.1％。
实施例4
在2m3卤水中加入2.5kg的活性炭，80℃吸附1h后压滤，将压滤后卤水升温到110℃，向其中加入液碱，升温搅拌，测试pH约为13，板压分离，并用2.5m3水逆流洗涤氢氧化镁二次，洗涤完后，将洗液和母液混合后，向其中通入二氧化碳，终点pH控制在7，并向其中加入活性炭12kg，升温到75℃，恒温1小时，压滤后溶液取样分析氯化锂溶液中的钙含量为0.033g/l，将得到氯化锂溶液加入纯水7.5m3，取样分析溶液中的氯化锂含量为80g/l，升温至95℃，并加入1.7kgEDTA和16kg质量浓度为30％液碱，搅拌20分钟后，再向其中缓慢滴加200g/l的碳酸钠溶液6m3，滴加时间为1.5小时，加完后恒温1小时，离心分离，每次按液固比为1∶1进行淋洗，淋洗三次，再在145℃下烘干20分钟，气流粉碎至D50为4.7μm，得到合格电池级碳酸锂580kg，锂的直收率为69.2％。
实施例5
在2.5m3卤水中加入2.5kg的活性炭，85℃吸附卤水中的有机物1h后压滤，将压滤后卤水升温到100℃，向其中加入液碱，升温搅拌，测试pH约为13，板压分离，并用2.5m3水逆流洗涤氢氧化镁二次，洗涤完后，将洗液和母液混合后，向其中通入二氧化碳，终点pH控制在7，并向其中加入活性炭12kg，升温到75℃，恒温1小时，压滤后溶液取样分析氯化锂溶液中的钙含量为0.044g/l，将得到氯化锂溶液加入纯水1.7m3，取样分析溶液中的氯化锂含量为180g/l，升温至95℃，并加入2.5kgEDTA和12kg质量浓度为30％液碱，搅拌20分钟后，再向其中缓慢滴加250g/l的碳酸钠溶液6m3，滴加时间为1.5小时，加完后恒温1小时，离心分离，每次按液固比为1∶1加入进行淋洗，淋洗五次，再在155℃下烘干30分钟气流粉碎至D50为3.9μm，得到合格电池级碳酸锂777kg，锂的直收率为74.2％。
上述实施例1-5的产品的成分分析结果如表2所示。
表2：产品成分分析结果
  Li2CO3   Na   Ca   Mg   Si   Fe   Cl-   SO4 2-   H2O   D50
 实施例1   ＞99.5   0.012   0.003   0.002   0.002   0.002   0.003   0.002   0.20   4.2
 实施例2   ＞99.5   0.015   0.003   0.0002   0.003   0.0002   0.004   0.002   0.21   4.3
 实施例3   ＞99.5   0.008   0.004   0.0002   0.002   0.0002   0.003   0.001   0.19   3.6
 实施例4   ＞99.5   0.011   0.0035   0.0003   0.002   0.0003   0.004   0.002   0.16   4.7
 实施例5   ＞99.5   0.024   0.0045   0.0003   0.003   0.0003   0.005   0.004   0.17   3.9
由上述实施例及产品成分分析结果可以看出本发明的利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法简单、操作容易、生产成本低，所得产品电池级碳酸锂具有硫酸根含量很低的优点，质量稳定，资源利用率高。

Claims (9)

1.一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，特征在于包括如下步骤：
(1)氯化锂溶液(A)的稀释：向配料釜中打入氯化锂溶液(A)，取样分析氯化锂溶液的浓度，根据氯化锂溶液的浓度计算加水的体积，再加水进行稀释，使稀释后的氯化锂溶液的浓度为60～180g/l；
(2)沉锂：在步骤(1)得到的溶液中加入浓度为30％的液碱，使其pH达到9～13，然后加入EDTA来络合钙离子，EDTA与溶液中的钙离子的摩尔比为1∶1～1∶2，边搅拌边升温，在温度达到95℃后，向其中均匀加入纯碱溶液，纯碱溶液中碳酸钠的浓度为200～260g/l，加纯碱溶液的时间为1～2小时，在加入过程中保持配料釜的温度为90～100℃，加完纯碱溶液后，恒温1小时；
(3)分离及洗涤：将步骤(2)得到的碳酸锂脱水，再加水洗涤，再次脱水，反复淋洗3～5次，即得碳酸锂；
(4)烘干：用烘干机对步骤(3)得到的碳酸锂在100～200℃下烘干20～70分钟，得电池级碳酸锂；
(5)粉碎及包装：将步骤(4)得到的烘干好的电池级碳酸锂气流粉碎至D50为2～6μm，再将得到的产品进行洁净包装。
2.根据权利要求1所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的碳酸锂脱水是将碳酸锂放入离心机内脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，再加水洗涤，再次离心脱水，反复淋洗3～5次。
3.根据权利要求2所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：在步骤(3)中，向离心机加入碳酸锂时，离心机低速运行，控制加料速度，使碳酸锂均匀添加，加满料后离心机高速运行，脱水，直至出水口处流水不呈流线状。
4.根据权利要求3所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：在步骤(3)中，每次洗涤时，向离心机内缓慢加水，碳酸锂的量和纯水的用量的质量比为1∶1～1∶2.5。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(3)中的水为纯水。
6.根据权利要求5所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述氯化锂溶液(A)的制备包括如下步骤：
(A.1)有机物吸附：用活性炭吸附卤水中的有机物，从而将有机物与卤水其它成分分离，吸附温度为20～100℃，吸附时间为0.5～3小时，压滤清亮后，进入下一步；
(A.2)除镁：在步骤(A.1)得到的溶液中加入液碱，使混合液的pH为9～13，温度为70～120℃，反应时间为0.5～3小时，卤水中的氯化镁与液碱反应生成氢氧化镁沉淀，实现卤水除镁，再通过压滤将杂质与氯化锂分离，压滤清亮后，进入下一步；
(A.3)粗除钙：在步骤(A.2)得到的溶液中通入二氧化碳至混合液的pH为7时停止反应粗除钙得到氯化锂溶液或者在步骤(A.2)得到的溶液中加入可溶性碳酸盐或碳酸锂粗除钙得到氯化锂溶液，所述可溶性碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
7.根据权利要求6所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于所述氯化锂溶液(A)的制备还包括如下步骤：
(A.4)氯化锂溶液有机物吸附：用活性炭吸附在步骤(A.3)得到的溶液中的有机物，吸附温度为20～100℃，吸附时间为0.5～3小时，压滤清亮后得到氯化锂溶液，进入贮槽。
8.根据权利要求7所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(A.1)中，每立方米卤水用1～3kg活性炭进行卤水中的有机物的吸附。
9.根据权利要求7所述的一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤(A.4)中，每立方米溶液用1～3kg活性炭进行溶液中的有机物的吸附。
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