CN109612978B - 锂离子电池电极膜片补锂量检测方法 - Google Patents

锂离子电池电极膜片补锂量检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109612978B
CN109612978B CN201811279928.2A CN201811279928A CN109612978B CN 109612978 B CN109612978 B CN 109612978B CN 201811279928 A CN201811279928 A CN 201811279928A CN 109612978 B CN109612978 B CN 109612978B
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium
reaction
electrode diaphragm
lithium ion
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811279928.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109612978A (zh
Inventor
徐延杰
程守强
何玉杰
张耀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinwangda Power Technology Co ltd
Original Assignee
Sunwoda Electronic Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sunwoda Electronic Co Ltd filed Critical Sunwoda Electronic Co Ltd
Priority to CN201811279928.2A priority Critical patent/CN109612978B/zh
Publication of CN109612978A publication Critical patent/CN109612978A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109612978B publication Critical patent/CN109612978B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明揭示了一种锂离子电池电极膜片补锂量检测方法，包括：将补锂后的电极膜片放入到装有指定反应液的反应器中，充分反应后得到反应混合液；测量反应混合液中指定的参数值；根据参数值通过第一指定公式计算出电极膜片的补锂量。本发明能准确计算出电极膜片补锂后锂的重量。

Description

锂离子电池电极膜片补锂量检测方法
技术领域
本发明涉及到锂离子电池领域，特别是涉及到一种锂离子电池电极膜片补锂量检测方法。
背景技术
锂离子电池具有高电压，高能量密度，循环寿命长，无污染等优点，已经被广泛应用于数码3C，电动汽车动力电池，储能等领域。随着锂离子电池作为动力***电源的研究和使用，人们对电池的轻量化和续航里程有了更高的要求，因此提升锂离子电池能量密度成为解决问题的关键。
提升锂离子电池正、负极材料克容量是提升锂离子电池能量密度常规且有效的方法。目前常用的石墨负极材料理论克容量为372mAh/g，而硅碳负极的理论克容量为3580mAh/g，因此硅碳复合材料作为锂离子电池负极可以大大提升单体电芯的容量。由于硅碳负极首效较低，为了提高电芯首效和更好的发挥正极材料容量，需要借助补锂工艺，补充不可逆容量的损失。
为了能在电极膜片表面均匀、定量的补锂，需要对补锂后电极膜片的锂的重量进行检测，考虑到电极膜片重量波动会影响补锂后锂的重量的准确计算，并且补锂后锂的重量相对于电极膜片的重量来说通常非常轻微，因此，传统的称重方法对于补锂后轻微锂的重量的计算是不合理的。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种锂离子电池电极膜片补锂量检测方法，该方法能准确计算出电极膜片的补锂后锂的重量。
本发明提出一种锂离子电池电极膜片补锂量检测方法，包括：
将补锂后的电极膜片放入到装有指定反应液的反应器中，充分反应后得到反应混合液；
测量反应混合液中指定的参数值；
根据参数值通过第一指定公式计算出电极膜片补锂后锂的重量。
进一步地，参数值为反应混合液的锂离子浓度或反应混合液的PH值；
其中，若参数值为PH值时，将PH值代入第二指定公式计算出对应的锂离子浓度。
进一步地，若反应液为酸性，测量参数值为锂离子浓度。
进一步地，若反应液为中性，测量参数值为锂离子浓度或PH值。
进一步地，测量的参数值为PH值。
进一步地，反应液的体积为5～500ml。
进一步地，反应液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、氢硫酸、醋酸、苯甲酸、草酸、甲醇、乙醇、乙二醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸、乙酯和去离子水中一种或多种混合物。
进一步地，第二指定公式为：[Li+]＝a/10-b，其中[Li+]为锂离子浓度，a为水的电离常数，b为PH值。
进一步地，第一指定公式为：mLi＝N*V*M，其中mLi为补锂后锂的重量，N为锂离子浓度，V为反应液体积，M为补充金属锂的摩尔质量。
进一步地，反应液为中性溶液。
本发明锂离子电池电极膜片补锂量检测方法的有益效果为：本发明采用化学方法，操作简单、便捷，通过检测电极膜片和反应液充分反应后，反应混合液中锂离子浓度或者PH值，进而准确计算出电极膜片的补锂量，对锂离子电池补锂工艺具有指导作用。
附图说明
图1为本发明锂离子电池电极膜片补锂量检测方法的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变，所述的连接可以是直接连接，也可以是间接连接。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
参照图1，一种锂离子电池电极膜片补锂量检测方法，包括：
S1、将补锂后的电极膜片放入到装有指定反应液的反应器中，充分反应后得到反应混合液；
本实施例的指定反应液包括硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、氢硫酸、醋酸、苯甲酸、草酸、甲醇、乙醇、乙二醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸、乙酯和去离子水中一种或多种混合物，优选反应液为中性溶液，如去离子水，方便后续测量反应混合液中指定的参数值，将补锂后的电极膜片放入装有指定反应液的反应器中，补锂后的电极膜片上的金属锂会跟反应液反应，待金属锂充分反应后，得到反应混合液，一般补锂后锂的重量跟电极膜片重量比值有一定的范围，通常补充锂的重量量占电极膜片重量的0.6％-1.2％，根据补充锂的重量，反应液的体积可以为5-500ml，反应液在该区间范围，不会因为反应液太少不能使得电极膜片上的金属锂不能充分反应，同时也不会因为反应液太多而导致测量的参数值太低，难以检测出来，本实施例金属锂跟反应液的化学反应是自发进行的，反应非常迅速，无需时间和温度要求，操作简单，便捷。
S2、测量反应混合液中指定的参数值；
本实施例的测量的参数值为反应混合液的锂离子浓度或反应混合液的PH值，若反应液为酸性，电极膜片上的金属锂与反应液反应会更加彻底，而且酸性溶液对测量反应混合液的PH值会有影响，因此测量参数值优选为反应混合液的锂离子浓度，测量混合液的锂离子浓度可以通过ICP(电感耦合等离子体光谱仪)检测得出，若反应液为中性，则测量的参数值可以为反应混合液的锂离子浓度或者反应混合液的PH值，优选测量PH值，由于反应液为中性，不会对测量反应混合液的PH值造成影响，而且测量PH值使用高精度PH计即可测量，比测量锂离子浓度更快速、价格更低，测量的参数值为PH值时，可以将PH值代入第二指定公式计算出对应的锂离子浓度，上述第二指定公式为：[Li+]＝a/10-b，其中[Li+]为锂离子浓度，a为水的电离常数，b为PH值。
S3、根据参数值通过第一指定公式计算出电极膜片补锂后锂的重量。
本实施例的第一指定公式为：mLi＝N*V*M，其中mLi为补锂后锂的重量，N为锂离子浓度，V为反应液体积，M为补充金属锂的摩尔质量，根据公式可以准确计算出补锂后电极膜片中含有金属锂的重量，补锂后锂的重量跟电极膜片重量比值是有一定范围的，补充锂的重量过大会给锂电池带来安全风险，会导致电池不耐用，甚至导致电池着火，而补充锂的重量过小则没有效果，因此需要准确测量出电极膜片补锂后锂的重量，而且该方法可以应用到补锂设备上，测量计算补锂设备不同位置的补锂后电极膜片的锂的重量，对补锂设备具有指导作用，可以根据测量补锂后电极膜片的锂的重量，针对性的调节补锂设备。
实施例1
将补锂后电极膜片分别标记样品编号1、2、3，分别放入装有50ml反应液的反应器中，电极膜片上金属锂充分反应后，取反应混合液进行ICP检测，测试反应混合液中锂离子浓度，通过锂离子浓度和第一指定公式，计算出补锂后电极膜片中的补锂后锂的重量。
测试数据如下：
测试编号 锂离子浓度(mmol/L) 锂的重量(mg)
1 6.54 2.27
2 6.6 2.29
3 6.96 3.06
实施例2
将补锂后电极膜片分别标记样品编号4、5、6，分别放入装有50ml去离子水的反应器中，电极膜片上金属锂充分反应后，取反应混合液进行PH检测，测试反应混合液的PH值，通过PH值、第二指定公式和第一指定公式，计算出补锂后电极膜片中的锂的重量。
测试数据如下：
测试编号 PH值 锂的重量(mg)
4 12.18 2.34
5 12 3.2
6 12.08 2.9
本发明锂离子电池电极膜片补锂量检测方法的有益效果为：本发明采用化学方法，操作简单、便捷，通过检测电极膜片和反应液充分反应后，反应混合液中锂离子浓度或者PH值，进而准确计算出电极膜片的补锂后锂的重量，对锂离子电池补锂工艺具有指导作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (2)

1.一种锂离子电池电极膜片补锂量检测方法，其特征在于，包括：
将补锂后的电极膜片放入到装有指定反应液的反应器中，充分反应后得到反应混合液；
测量所述反应混合液中指定的参数值；所述参数值为所述反应混合液的PH值；将所述PH值代入第二指定公式计算出对应的所述锂离子浓度；所述反应液为中性，所述第二指定公式为：[Li+]=a/10-b，其中所述[Li+]为锂离子浓度，所述a为水的电离常数，所述b为PH值；
根据所述参数值通过第一指定公式计算出所述电极膜片补锂后锂的重量；
所述第一指定公式为：mLi=N*V*M，其中所述mLi为补锂后锂的重量，所述N为锂离子浓度，所述V为反应液体积，所述M为补充金属锂的摩尔质量。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电极膜片补锂量检测方法，其特征在于，所述反应液的体积为5~500ml。
CN201811279928.2A 2018-10-30 2018-10-30 锂离子电池电极膜片补锂量检测方法 Active CN109612978B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811279928.2A CN109612978B (zh) 2018-10-30 2018-10-30 锂离子电池电极膜片补锂量检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811279928.2A CN109612978B (zh) 2018-10-30 2018-10-30 锂离子电池电极膜片补锂量检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109612978A CN109612978A (zh) 2019-04-12
CN109612978B true CN109612978B (zh) 2022-02-25

Family

ID=66001950

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811279928.2A Active CN109612978B (zh) 2018-10-30 2018-10-30 锂离子电池电极膜片补锂量检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109612978B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113036069B (zh) * 2021-02-25 2022-07-12 湖北亿纬动力有限公司 一种提升锂电池容量和稳定性的方法、涂覆装置和用途
CN116773607B (zh) * 2023-08-24 2024-04-12 宁德时代新能源科技股份有限公司 补锂量的检测方法和设备

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103712974A (zh) * 2014-01-14 2014-04-09 河南科技学院 一种对锂电池隔膜处理并同时测定所含金属元素的方法

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3557619A (en) * 1969-03-17 1971-01-26 Phys Chemical Research Corp Humidity measuring method and apparatus
US5188802A (en) * 1991-05-28 1993-02-23 Eastman Kodak Company Dry analytical element for lithium assay
DE19606017A1 (de) * 1996-02-19 1997-08-21 Henkel Kgaa Zinkphosphatierung mit geringen Gehalten an Kupfer und Mangan
CA2319285A1 (en) * 2000-09-13 2002-03-13 Hydro-Quebec A method for neutralizing and recycling spent lithium metal polymer rechargeable batteries
CN100528753C (zh) * 2007-01-30 2009-08-19 西部矿业集团有限公司 一种从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法
CN101609888B (zh) * 2009-07-10 2011-06-22 江西赣锋锂业股份有限公司 一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法
EP2519491A4 (en) * 2009-12-31 2014-10-08 Groupe Novasep Sas PURIFICATION OF BERNSTEINIC ACID FROM THE FERMENTATION OF SPROUTS WITH AMMONIUM UCCINATE
CN102192886B (zh) * 2010-03-17 2014-11-19 深圳市比克电池有限公司 锂离子电池电解液中锂盐的测定方法
CN102235950A (zh) * 2010-04-27 2011-11-09 深圳市比克电池有限公司 一种锂离子电池粉体材料中磁性物质的检测方法
JP5549437B2 (ja) * 2010-07-08 2014-07-16 ソニー株式会社 正極活物質、非水電解質電池および正極活物質の製造方法
AU2011236094B2 (en) * 2011-01-20 2012-11-29 Rockwood Lithium Inc. Production of high purity lithium compounds directly from lithium containing brines
CN102120610B (zh) * 2011-01-24 2012-08-08 中国科学院化学研究所 锂离子电池负极材料及其制备方法与应用
CN102916165B (zh) * 2012-09-20 2016-05-18 东莞新能源科技有限公司 一种向锂离子电池负极片补锂的方法
CN103000880B (zh) * 2012-11-29 2016-05-18 东莞新能源科技有限公司 正极材料及其制备方法及包含该正极材料的锂离子电池
CN103575679B (zh) * 2013-11-15 2016-06-22 合肥国轩高科动力能源有限公司 硅酸亚铁锂正极材料中偏硅酸锂杂质含量的检测方法
CN104035048A (zh) * 2014-06-20 2014-09-10 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心 一种锂离子电池过充安全性能的热电检测方法及其装置
CN105336916A (zh) * 2014-06-20 2016-02-17 东莞新能源科技有限公司 锂离子电池极片及其制备方法
CN104131161B (zh) * 2014-08-13 2016-05-04 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法和可溶钒及焙烧转化率测定方法
CN104192873B (zh) * 2014-09-23 2016-08-24 中国科学院青海盐湖研究所 一种通过控制物料浓度提高碳酸锂碳化效率的方法
JP7078346B2 (ja) * 2016-02-15 2022-05-31 信越化学工業株式会社 負極活物質及びリチウムイオン二次電池の製造方法
CN105552344B (zh) * 2016-02-24 2018-12-04 中国科学院物理研究所 一种锂离子电池正极片、锂离子电池及其制备方法
CN107565098A (zh) * 2016-06-30 2018-01-09 河南科隆新能源股份有限公司 一种快速评价锂离子电池正极材料稳定性方法
CN105977468A (zh) * 2016-07-04 2016-09-28 郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心有限公司 一种高容量锂离子电池负极材料及其制备方法
EP3273228A1 (en) * 2016-07-22 2018-01-24 ARKRAY, Inc. Plasma spectroscopic analysis method and plasma spectroscopic analyzer
CN106450481B (zh) * 2016-12-07 2019-06-04 清华大学深圳研究生院 一种锂离子电池及其制备方法
CN108344781B (zh) * 2017-01-23 2020-02-07 清华大学 电池测试装置
JP6315858B1 (ja) * 2017-01-31 2018-04-25 太平洋セメント株式会社 リン酸マンガンリチウム系正極活物質の製造方法
CN106876689B (zh) * 2017-03-24 2020-02-21 中航锂电（洛阳）有限公司 一种掺氮石墨烯-硅复合负极材料及其制备方法、锂离子电池
CN108365248A (zh) * 2018-01-28 2018-08-03 复旦大学 一种以焦磷酸钛为离子嵌入型固体负极的溴-半液流电池
CN108504868B (zh) * 2018-05-15 2020-03-10 中国科学院过程工程研究所 一种回收废旧锂离子电池中金属锂的方法
CN108461859A (zh) * 2018-06-11 2018-08-28 四会市恒星智能科技有限公司 一种从含锂废液中提取锂的方法
CN109004234A (zh) * 2018-07-24 2018-12-14 安普瑞斯（无锡）有限公司 一种锂离子二次电池

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103712974A (zh) * 2014-01-14 2014-04-09 河南科技学院 一种对锂电池隔膜处理并同时测定所含金属元素的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109612978A (zh) 2019-04-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109612978B (zh) 锂离子电池电极膜片补锂量检测方法
CN103226099A (zh) 磷酸铁锂中三价铁含量的测定
CN111707781B (zh) 镍钴铝三元材料或其前驱体中镍钴铝含量的滴定测试方法
CN108918752A (zh) 一种络合滴定法测定ncm物料中镍、钴和锰总量的方法
CN105548146A (zh) 锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的测定方法
CN103913458A (zh) 电解质锂盐中微量游离酸的检测方法
CN102539362B (zh) 一种钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法及其应用
CN105115922A (zh) 一种磷酸铁锂/碳复合材料中铁含量的检测方法
CN101995385A (zh) 一种钒电池正极电解液浓度的紫外定量测定方法及其应用
CN105044078A (zh) 一种EDTA-2Na络合消解测定塑料中的铅、镉、铬和汞方法
CN102866124A (zh) 一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法
CN105372601A (zh) 一种检测蓄电池使用寿命的方法
CN101995386A (zh) 一种钒电池负极电解液浓度的紫外定量测定方法及其应用
CN102288933B (zh) 一种用于低于10us/cm的溶液电导率测量的校准方法
CN107449772B (zh) 富液式铅酸蓄电池电解液杂质检测方法
CN115133083A (zh) 铁铬液流电池***平衡度的测试方法
CN205581220U (zh) 锂离子电池电极材料电性能测试装置
Huang et al. The determination of trace free acid content in lithium-ion battery electrolytes by coulometric titration in non-aqueous media
CN113311051A (zh) 库仑滴定数字终点法快速测定六氟磷酸锂电解液中游离酸含量的方法
CN106353383B (zh) 一种检测六氟磷酸根离子的传感器
CN107204474B (zh) 一种在线测定溶液中离子淌度的方法
Paljk et al. Integrated sensor printed on the separator enabling the detection of dissolved manganese ions in battery cell
CN104991035A (zh) 一种锡铅铋合金电镀溶液中游离甲磺酸含量的测定方法
CN111141725A (zh) 一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法
CN1979123A (zh) 锂离子电池极片或极芯中水分的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230613

Address after: 518000 1-2 Floor, Building A, Xinwangda Industrial Park, No. 18 Tangjianan Road, Gongming Street, Guangming New District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee after: SUNWODA ELECTRIC VEHICLE BATTERY Co.,Ltd.

Address before: 518000, 1st floor, 2nd floor, A-B area, 2nd floor, D area-9th floor, Yihe Road, Shiyan Street, Baoan District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee before: SUNWODA ELECTRONICS Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 518000 1-2 Floor, Building A, Xinwangda Industrial Park, No. 18 Tangjianan Road, Gongming Street, Guangming New District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee after: Xinwangda Power Technology Co.,Ltd.

Address before: 518000 1-2 Floor, Building A, Xinwangda Industrial Park, No. 18 Tangjianan Road, Gongming Street, Guangming New District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee before: SUNWODA ELECTRIC VEHICLE BATTERY Co.,Ltd.