CN106450547A - 一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，具体包括如下步骤：步骤一，氧化焙烧；步骤二，极片清洗；步骤三，加磷酸球磨活化；步骤四，酸洗分离FePO4；步骤五，滤液沉锂，得到目标物Li2CO3。本发明的优点在于，能够充分利用磷酸铁锂废料中的P、Fe、Li资源制备高附加值的磷酸铁和碳酸锂产品，无Fe的废渣产生，资源回收率高，工艺流程短、反应体系简单，原材料消耗少，成本低，产品价值高，非常适合工业规模生产。

Description

一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法
技术领域
本发明属于电池废料资源回收利用技术领域，涉及一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法。
背景技术
近年来，随着新能源汽车行业的快速发展，锂离子动力电池的产量呈爆发式增长。磷酸铁锂锂离子动力电池由于具有优异的安全性、稳定性和循环性，并且价格低、无污染，倍受电动汽车、储能电站等行业推崇。随磷酸铁锂动力电池被广泛应用的同时，也将有大量的磷酸铁锂电池逐渐报废，尤其近两年锂盐价格飞涨，如何使报废的锂离子电池资源化已成为社会普遍关注的问题。
目前，对废旧磷酸铁锂电池的回收方法主要有两大类，一种是以回收贵重金属为目的，另一种是固相法再生磷酸铁锂正极材料。例如公开号为CN 102208707 A(申请2011-05-12)的中国专利文献，公开了一种废旧磷酸铁锂电池正极材料修复再生的方法，先利用锂源溶液与回收的废旧磷酸铁锂水热反应生成磷酸铁锂，或将回收的废旧磷酸铁锂电池材料与锂源固相球磨煅烧，对缺锂态的废旧磷酸铁锂进行液相或固相直接补锂修复，之后再进行包覆导电剂或包覆导电剂并掺杂金属离子有针对性地使磷酸铁锂正极材料修复再生。例如公开号为CN 104362408 A(2014-10-28)的中国专利文献，公开了一种磷酸铁锂电池制造环节磷酸铁锂废料的回收再利用方法，是将待回收极片高温烘烤使得粘结剂分解失效，将磷酸铁锂和导电剂料与集流体铝箔分离，然后将磷酸铁锂和导电剂料高温烘烤后过筛分离得磷酸铁锂粉料，之后再将磷酸铁锂粉料再次修复再生得磷酸铁锂正极材料。由于废料来源及制备过程的限制，上述修复再生的磷酸铁锂正极材料容易受外界杂质的污染，纯度低，电学性能稳定性差，其并不能满足目前市场对电池材料的质量要求。例如公开号为CN102903985 A(2012-10-22)的中国专利文献，公开了一种从磷酸亚铁锂废料回收碳酸锂的方法，是将磷酸亚铁锂焙烧后溶解于硫酸得到磷酸锂、磷酸铁和硫酸铁的混合溶液，然后再调节pH并分离磷酸铁和硫酸铁，得到碳酸锂，经过了溶解、除杂、再合成等方法。例如公开号为(2013-03-29)中国专利CN 103280610 A，公开了一种磷酸铁锂电池正极废片回收方法，是将磷酸铁锂电池正极，先用碱溶解，过滤后，滤渣用混合酸液溶解，使得铁以磷酸铁沉淀形式存在并与炭黑等杂质与含锂溶液分离，含锂溶液可加入95℃饱和碳酸钠溶液，沉淀得到碳酸锂。在上述回收方法中，均没有很好实现对磷酸亚铁锂废料高效、高附加值资源回收，并且工艺步骤繁杂，流程步骤多，试剂消耗量大，成本高，经济上不划算。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，能够解决现有技术中工艺步骤繁杂，流程步骤多，试剂消耗量大，成本高以及回收率低的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤一，氧化焙烧：把废弃的磷酸铁锂正极片放入焙烧炉中，加热至400～500℃，焙烧3～4h，得到含磷酸铁锂活性物质和集流体铝箔的正极片焙烧料；
步骤二，极片清洗：待步骤一焙烧过的正极片冷却至25℃后放入到超声清洗槽中，超声清洗后取出铝箔片回收，过滤清洗液中的磷酸铁锂活性物质备用，滤液循环作为下批料的清洗液；
步骤三，加磷酸球磨活化：在步骤二过滤所得的磷酸铁锂活性物质中加入浓磷酸搅拌均匀，放入球磨罐中密封，将球磨罐放在球磨机上球磨，然后进行球料分离，得到FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物；
步骤四，酸洗分离FePO4：在步骤三所得FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物中加入稀硫酸溶液，常温下进行搅拌浸洗，然后过滤分离FePO4和滤液；
步骤五，滤液沉锂：将步骤四所得滤液加热到80～95℃，并加入无水Na2CO3，调节pH值到10～11进行反应，过滤、洗涤、干燥后得到Li2CO3。
优选地，步骤二中，超声清洗的时间为30～60min。
优选地，步骤三中，磷酸铁锂活性物质和浓磷酸的固液比为5:1～6:1，所用浓磷酸的质量分数为85～95％。
优选地，步骤三中，球磨机的转速为500～600r/min，球磨时间为30～60min。
优选地，步骤三中，球料分离采用振动网筛进行分离。
优选地，步骤四中，FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物和稀硫酸溶液的固液比为1:2～1:3，稀硫酸溶液的浓度为1.5～2.5mol/L。
优选地，步骤四中，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为30～60min。
优选地，步骤五中，反应时间为60min～120min。
优选地，步骤五中，洗涤时选用90～100℃的水。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1)本发明对反应物料的适应性强，磷酸铁锂废极片、边角料及磷酸铁锂废料都可以作为该方法的反应原料；
2)本发明能充分利用磷酸铁锂废料中的P、Fe、Li资源制备高附加值的磷酸铁和碳酸锂产品，无Fe的废渣产生，资源回收率高；
3)本发明试剂消耗少，工艺简单，且能充分利用Fe、P、Li资源，无废渣产生，产品为高附加值的FePO4和Li2CO3。
4)本发明工艺流程短、放映体系简单，原材料消耗少，成本低，产品价值高，非常适合工业规模生产。
附图说明
图1为本发明一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
实施例1：
步骤一，氧化焙烧：把装有1kg废弃的磷酸铁锂正极片的托盘放入焙烧炉中，加热至450℃，焙烧3.5h，使粘结剂PTFE失效，导电剂炭黑挥发，取出托盘，得到含磷酸铁锂活性物质和集流体铝箔的正极片焙烧料，其中反应原理为：6LiFePO4+3/2O2＝2Li3Fe2(PO4)3+Fe2O3；
步骤二，极片清洗：待步骤一焙烧过的正极片冷却至25℃后放入到超声清洗槽中，超声清洗30min后取出铝箔片回收(此时铝箔片上的正极材料已完全脱落)，过滤清洗液中的磷酸铁锂活性物质备用，滤液循环作为下批料的清洗液；
步骤三，正极料加磷酸球磨活化：在500g步骤二过滤得到的磷酸铁锂活性物质中加入85ml质量分数为85％的浓磷酸搅拌均匀，放入球磨罐中密封，将球磨罐放在球磨机上球磨，球磨罐放在球磨机上以500r/min的转速球磨30min后停止，然后用振动网筛进行球料分离，得到FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物其中反应原理为：Fe2O3+2H3PO4＝2FePO4+3H2O；
步骤四，酸洗分离FePO4：在步骤三所得FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物中加入1L浓度为2mol/L的稀硫酸溶液，常温下进行搅拌浸洗，搅拌速度为200r/min，时间60min，然后过滤分离FePO4和滤液；其中反应原理为：2Li3Fe2(PO4)3+3H2SO4＝3Li2SO4+2H3PO4+4FePO4；
步骤五，滤液沉锂：将步骤四所得滤液加热到85℃，并加入170g无水Na2CO3，调节pH值到10进行反应120min后，过滤得到白色沉淀，用95℃热水冲洗三遍，烘干后得到Li2CO3固体72.1g，其中反应原理为：Li2SO4+Na2CO3＝Na2SO4+Li2CO3。
实施例2：
步骤一，氧化焙烧：把装有1kg废弃的磷酸铁锂正极片的托盘放入焙烧炉中，加热至400℃，焙烧3.5h，使粘结剂PTFE失效，导电剂炭黑挥发，取出托盘，得到含磷酸铁锂活性物质和集流体铝箔的正极片焙烧料；
步骤二，极片清洗：待步骤一焙烧过的正极片冷却至25℃后放入到超声清洗槽中，超声清洗30min后取出铝箔片回收(此时铝箔片上的正极材料已完全脱落)，过滤清洗液中的磷酸铁锂活性物质备用，滤液循环作为下批料的清洗液；
步骤三，正极料加磷酸球磨活化：在300g步骤二过滤得到的磷酸铁锂活性物质中加入55ml质量分数为85％的浓磷酸搅拌均匀，将球磨罐中密封，然后球磨罐放在球磨机上球磨，球磨罐放在球磨机上以600r/min的转速球磨50min后停止，然后用振动网筛进行球料分离，得到FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物；
步骤四，酸洗分离FePO4：在步骤三所得FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物中加入600ml浓度为2mol/L的稀硫酸溶液，常温下进行搅拌浸洗，搅拌速度为200r/min，时间60min，然后过滤分离FePO4和滤液；
步骤五，滤液沉锂：将步骤四所得滤液加热到95℃，并加入100g无水Na2CO3，调节pH值到10进行反应80min后，过滤得到白色沉淀，用95℃热水冲洗三遍，烘干后得到Li2CO3固体44.7g。
实施例3：
步骤一，氧化焙烧：把装有1kg废弃的磷酸铁锂正极片的托盘放入焙烧炉中，加热至500℃，焙烧4h，使粘结剂PTFE失效，导电剂炭黑挥发，取出托盘，得到含磷酸铁锂活性物质和集流体铝箔的正极片焙烧料；
步骤二，极片清洗：待步骤一焙烧过的正极片冷却至25℃后放入到超声清洗槽中，超声清洗60min后取出铝箔片回收(此时铝箔片上的正极材料已完全脱落)，过滤清洗液中的磷酸铁锂活性物质备用，滤液循环作为下批料的清洗液；
步骤三，正极料加磷酸球磨活化：在500g步骤二过滤得到的磷酸铁锂活性物质中加入85ml质量分数为85％的浓磷酸置于容器中搅拌均匀，将球磨罐中密封，然后球磨罐放在球磨机上球磨，球磨罐放在球磨机上以500r/min的转速球磨60min后停止，然后用振动网筛进行球料分离，得到FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物；
步骤四，酸洗分离FePO4：在步骤三所得FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物中加入600ml浓度为2mol/L的稀硫酸溶液，常温下进行搅拌浸洗，搅拌速度为300r/min，时间30min，然后过滤分离FePO4和滤液；
步骤五，滤液沉锂：将步骤四所得滤液加热到95℃，并加入160g无水Na2CO3，调节pH值到11进行反应60min后，过滤得到白色沉淀，用95℃热水冲洗三遍，烘干后得到Li2CO3固体68.7g。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：
步骤一，氧化焙烧：把废弃的磷酸铁锂正极片放入焙烧炉中，加热至400～500℃，焙烧3～4h，得到含磷酸铁锂活性物质和集流体铝箔的正极片焙烧料；
步骤二，极片清洗：待步骤一焙烧过的正极片冷却至25℃后放入到超声清洗槽中，超声清洗后取出铝箔片回收，过滤清洗液中的磷酸铁锂活性物质备用，滤液循环作为下批料的清洗液；
步骤三，加磷酸球磨活化：在步骤二过滤所得的磷酸铁锂活性物质中加入浓磷酸搅拌均匀，放入球磨罐中密封，将球磨罐放在球磨机上球磨，然后进行球料分离，得到FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物；
步骤四，酸洗分离FePO4：在步骤三所得FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物中加入稀硫酸溶液，常温下进行搅拌浸洗，然后过滤分离FePO4和滤液；
步骤五，滤液沉锂：将步骤四所得滤液加热到80～95℃，并加入无水Na2CO3，调节pH值到10～11进行反应，过滤、洗涤、干燥后得到Li2CO3。
2.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，其特征在于，步骤二中，超声清洗的时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，其特征在于，步骤三中，磷酸铁锂活性物质和浓磷酸的固液比为5:1～6:1，所用浓磷酸的质量分数为85～95％。
4.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，其特征在于，步骤三中，球磨机的转速为500～600r/min，球磨时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，其特征在于，步骤三中，球料分离采用振动网筛进行分离。
6.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，其特征在于，步骤四中，FePO4与Li3Fe2(PO4)3的混合物和稀硫酸溶液的固液比为1:2～1:3，稀硫酸溶液的浓度为1.5～2.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，其特征在于，步骤四中，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为30～60min。
8.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，其特征在于，步骤五中，反应时间为60min～120min。
9.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法，其特征在于，步骤五中，洗涤时选用90～100℃的水。
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