CN101580238B - 一种复合磷酸铁锂材料的制造方法及其制造的复合磷酸铁锂材料 - Google Patents

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Abstract

一种复合磷酸铁锂材料的制造方法，将磷酸铁锂材料与纯净水按重量比例1∶5～15配制成悬浊液，用5～30％浓度的磷酸将悬浊液的pH值缓慢调节到1～3，加入分析纯的可溶氯化盐，加入量为磷酸铁锂材料摩尔数的0.05～2％；然后在溶液中加入氨水，将溶液的pH值调节到5～6，生成氢氧化物胶体；将液体经喷雾干燥制成粉体，在惰性气氛下300～450℃煅烧3～6h；由氢氧化物胶体热分解得到的高电导率氧化物包覆在磷酸铁锂材料晶粒表面；煅烧的物料经球磨、过筛成为成品。本发明高电导率氧化物包覆在磷酸铁锂材料表面，不仅提高了磷酸铁锂材料的电导率，而且提供了锂离子的输运通道，对放电性能具有较好的改进作用，特别是对其高倍率的放电性能有较大的改善。

Description

一种复合磷酸铁锂材料的制造方法及其制造的复合磷酸铁锂材料
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极磷酸铁锂材料的改性技术，特别涉及一种复合磷酸铁锂材料的制造方法及其制造的复合磷酸铁锂材料。
背景技术
磷酸铁锂(LiFePO4)材料由于具有循环寿命长、安全性能、成本低廉、高温稳定、资源丰富等优点，成为了锂离子动力电池的首选正极材料。特别是磷酸铁锂材料的高安全特性，吸引了国内外众多研发机构和生产厂家的注意。
但是磷酸铁锂材料具有较大的缺点，主要是电导率低，造成电化学和电阻极化大。目前，国内外针对此问题的主要方法是采用碳包覆，利用碳的高导电能力，减少磷酸铁锂粉粒之间的接触电阻，达到降低极化、增加循环寿命的目的。例如，中国专利申请公开号为CN101154722A、发明名称为“一种核壳型纳米级碳包覆磷酸铁锂复合正极材料及其制备方法”；中国专利申请公开号为CN101162776A、发明名称为“适用于高倍率动力电池用的磷酸铁锂及其制备方法”；中国专利申请公开号为CN101172599A、发明名称为“一种碳包覆的磷酸铁锂的制备方法”；中国专利申请公开号为CN101212049A、发明名称为“掺杂的磷酸铁锂活性物质与碳组成的正极材料及制备方法”等都是采用碳包覆的方法。包覆的碳材料一般是在磷酸铁锂材料制造过程中，通过添加蔗糖、葡萄糖、环糊精等含碳的有机物质，在烧结中通过裂解形成。
还有一些技术采用异质离子掺杂，增加磷酸铁锂基体导电性的方法，如中国专利申请公开号为CN1773754A、发明名称为“磷酸铁锂及其复合金属磷化物的电极材料和制备方法”；中国专利申请公开号为CN1785799A、发明名称为“过渡元素掺杂磷酸铁锂粉体的制备方法”；中国专利申请公开号为CN1830764A、发明名称为“稀土掺杂包碳型纳米正极材料磷酸铁锂及其制备方法”等。
中国专利申请公开号为CN101339988A、发明名称为“锂离子电池正极材料及其制备方法”还提出了用硝酸铜浸泡后用VC还原，在磷酸铁锂材料表面形成金属铜的方法。中国专利申请公开号为CN1649189A、发明名称为“含金属导电剂的碳包覆磷酸亚铁锂复合材料的制备方法”，提出了铜或银盐高温还原，在材料表面形成单质铜或银的方法。这些技术都能在一定程度上改善材料的电化学性能。但也存在一些问题，例如碳会严重降低材料的堆积和压实密度，且分散不好时，容易形成较大的碳团块。异质离子掺杂的效果不稳定，对其作用还存在较大争议。还原导电金属的方法操作工艺复杂，而且很难保证金属在随后的加工过程中不出现氧化等副反应。
发明内容
本发明针对磷酸铁锂材料电导率低、包覆的导电碳相分散不均匀、品质不均一等问题，提出一种针对传统的磷酸铁锂材料改性的技术原理和工艺。通过对传统的磷酸铁锂材料晶粒表面包覆具有电化学活性的高电导率氧化物相，实现提高磷酸铁锂材料导电能力、改善材料电化学性能的目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种复合磷酸铁锂材料的制造方法，包括：磷酸铁锂材料，其特征是：磷酸铁锂材料与纯净水配制成悬浊液，磷酸铁锂材料与水的重量比例为1∶5～15；用5～30％重量百分比浓度的磷酸将悬浊液的pH值缓慢调节到1～3，加入分析纯的可溶氯化盐，加入量控制为磷酸铁锂材料摩尔数的0.05～2％；然后缓慢在溶液中加入4～6％重量百分比浓度的氨水，在搅拌状态下，将溶液的pH值调节到5～6，生成氢氧化物胶体；将上述的物料液体经喷雾干燥制成粉体，在惰性气氛下300～450℃煅烧3～6h；由氢氧化物胶体热分解得到的高电导率氧化物包覆在磷酸铁锂材料晶粒表面；煅烧的物料经球磨、过筛成为复合磷酸铁锂材料成品。
根据所述的复合磷酸铁锂材料的制造方法，其特征是：所述的可溶氯化盐选用氯化铝，氯化钛，氯化镁中的一种或几种；所述的惰性气氛为氮气或氩气；所述的高电导率氧化物为氧化铝、氧化钛、氧化镁的一种或几种。
根据所述的复合磷酸铁锂材料的制造方法，其特征是：将100kg市售磷酸铁锂材料与500kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入5％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到1，加入0.05kg的分析纯氯化铝；然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调回到5，生成生成氢氧化铝胶体，将此液体喷雾干燥，制成固体粉料；该粉料在氮气气氛下300℃煅烧6h；煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。
根据所述的复合磷酸铁锂材料的制造方法，其特征是：将100kg市售磷酸铁锂材料与1500kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入30％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到3，加入2kg的分析纯氯化镁；然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调到6；将此液体喷雾干燥，制成固体粉料；该粉料在氮气气氛下450℃煅烧3h；煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。
根据所述的复合磷酸铁锂材料的制造方法，其特征是：将100kg市售磷酸铁锂材料与1000kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入10％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到2，加入1kg的分析纯氯化钛；然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调到5.5；将此液体喷雾干燥，制成固体粉料；该粉料在氮气气氛下400℃煅烧4h；煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。
根据所述的复合磷酸铁锂材料的制造方法，其特征是：将200kg市售磷酸铁锂材料与2200kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入8％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到1.8，加入0.5kg的分析纯氯化钛和0.5kg的分析纯氯化铝；然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调到5.6；将此液体喷雾干燥，制成固体粉料；该粉料在氩气气氛下385℃煅烧3.5h；煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。
任何一项所述的复合磷酸铁锂材料的制造方法制成的复合磷酸铁锂材料。
本发明通过对磷酸铁锂材料的后处理实现性能的改善，可以适用于固相合成、沉淀合成、水热合成、微波合成等工艺合成的各种磷酸铁锂正极材料。本发明将高电导率氧化物包覆在磷酸铁锂材料表面，不仅提高了磷酸铁锂材料的电导率，而且提供了锂离子的输运通道，对磷酸铁锂材料的放电性能具有较好的改进作用。特别是对其高倍率的放电性能有较大的改善。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明针对磷酸铁锂材料电导率低、包覆的导电碳相分散不均匀、品质不均一等问题，提出一种针对传统的磷酸铁锂材料改性的技术原理和工艺。通过对传统的磷酸铁锂材料晶粒表面包覆具有电化学活性的高电导率氧化物相，实现提高磷酸铁锂材料导电能力、改善材料电化学性能的目的。该技术通过对磷酸铁锂材料的后处理实现性能的改善，可以适用于固相合成、沉淀合成、水热合成、微波合成等工艺合成的各种磷酸铁锂正极材料。
所述的高电导率氧化物，主要是指氧化铝、氧化镁、氧化钛，这些氧化物一般具有对称性较低的晶体结构，在晶格中存在较大的离子通道，具有较强的锂离子传导特性。例如氧化铝本身就是固体电解质材料。上述的氧化物可以通过其氢氧化物的热分解得到。通过氢氧化物产生的氧化物粒子，是由氢氧化物胶体分解得到的，粒子极细小，容易对磷酸铁锂晶粒实现完全包覆。
高电导率氧化物包覆在磷酸铁锂材料表面，不仅提高了磷酸铁锂材料的电导率，而且提供了锂离子的输运通道，对磷酸铁锂材料的放电性能具有较好的改进作用。特别是对其高倍率的放电性能有较大的改善。
本发明所述的磷酸铁锂材料性能改进工艺如下：
将已有的、初始合成的磷酸铁锂材料与纯净水配制成悬浊液，磷酸铁锂材料与水的重量比例为1∶5～15，用5～30％重量百分比浓度的磷酸将悬浊液的pH值缓慢调节到1～3，加入分析纯的可溶氯化盐晶体。加入量控制为磷酸铁锂材料摩尔数的0.05～2％。然后缓慢在溶液中加入4～6％重量百分比浓度的氨水，在搅拌状态下，将溶液的pH值调节到5～6，生成氢氧化物胶体。将上述的物料液体经喷雾干燥制成粉体，在惰性气氛下300～450℃煅烧3～6h；由氢氧化物胶体热分解得到的高电导率氧化物包覆在磷酸铁锂材料晶粒表面。煅烧的物料经球磨、过筛成为复合磷酸铁锂材料成品。
上述可溶氯化盐选用氯化铝，氯化钛，氯化镁中的一种或几种。
上述惰性气氛为氮气或氩气。
上述的高电导率氧化物，主要是指氧化铝、氧化镁、氧化钛一种或几种。
实施例1：
将100kg市售磷酸铁锂材料与500kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入5％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到1，加入0.05kg的分析纯氯化铝。然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调回到5，生成生成氢氧化铝胶体。将此液体喷雾干燥，制成固体粉料。该粉料在氮气气氛下300℃煅烧6h。煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。该材料制成18650型圆柱电池，1C放电容量提高4％。
实施例2：将100kg市售磷酸铁锂材料与1500kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入30％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到3，加入2kg的分析纯氯化镁。然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调到6。将此液体喷雾干燥，制成固体粉料。该粉料在氮气气氛下450℃煅烧3h。煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。该材料制成18650型圆柱电池，1C放电容量提高3.5％。
实施例3：
将100kg市售磷酸铁锂材料与1000kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入10％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到2，加入1kg的分析纯氯化钛。然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调到5.5。将此液体喷雾干燥，制成固体粉料。该粉料在氮气气氛下400℃煅烧4h。煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。该材料制成18650型圆柱电池，1C放电容量提高5％。
实施例4：
将200kg市售磷酸铁锂材料与2200kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入8％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到1.8，加入0.5kg的分析纯氯化钛和0.5kg的分析纯氯化铝。然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调到5.6。将此液体喷雾干燥，制成固体粉料。该粉料在氩气气氛下385℃煅烧3.5h。煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。该材料制成18650型圆柱电池，1C放电容量提高5％，5C放电容量提高10％。
上面所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和保护范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种复合磷酸铁锂材料的制造方法，包括：磷酸铁锂材料，其特征是：磷酸铁锂材料与纯净水配制成悬浊液，磷酸铁锂材料与水的重量比例为1∶5～15；用5～30％重量百分比浓度的磷酸将悬浊液的pH值缓慢调节到1～3，加入分析纯的可溶氯化盐，加入量控制为磷酸铁锂材料摩尔数的0.05～2％；然后缓慢在溶液中加入4～6％重量百分比浓度的氨水，在搅拌状态下，将溶液的pH值调节到5～6，生成氢氧化物胶体；将上述的物料液体经喷雾干燥制成粉体，在惰性气氛下300～450℃煅烧3～6h；由氢氧化物胶体热分解得到的高电导率氧化物包覆在磷酸铁锂材料晶粒表面；煅烧的物料经球磨、过筛成为复合磷酸铁锂材料成品；所述的可溶氯化盐选用氯化铝，氯化钛，氯化镁中的一种或几种；所述的惰性气氛为氮气或氩气；所述的高电导率氧化物为氧化铝、氧化钛、氧化镁的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的复合磷酸铁锂材料的制造方法，其特征是：将100kg市售磷酸铁锂材料与500kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入5％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到1，加入0.05kg的分析纯氯化铝；然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调回到5，生成氢氧化铝胶体，将此液体喷雾干燥，制成固体粉料；该粉料在氮气气氛下300℃煅烧6h；煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。
3.根据权利要求1所述的复合磷酸铁锂材料的制造方法，其特征是：将100kg市售磷酸铁锂材料与1500kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入30％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到3，加入2kg的分析纯氯化镁；然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调到6；将此液体喷雾干燥，制成固体粉料；该粉料在氮气气氛下450℃煅烧3h；煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。
4.根据权利要求1所述的复合磷酸铁锂材料的制造方法，其特征是：将100kg市售磷酸铁锂材料与1000kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入10％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到2，加入1kg的分析纯氯化钛；然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调到5.5；将此液体喷雾干燥，制成固体粉料；该粉料在氮气 气氛下400℃煅烧4h；煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。
5.根据权利要求1所述的复合磷酸铁锂材料的制造方法，其特征是：将200kg市售磷酸铁锂材料与2200kg纯净水混合配制成悬浊液，缓慢加入8％重量百分比浓度的磷酸，将悬浊液的pH值缓慢调节到1.8，加入0.5kg的分析纯氯化钛和0.5kg的分析纯氯化铝；然后缓慢在溶液中加入5％重量百分比浓度的氨水，搅拌状态下，将溶液的pH值调到5.6；将此液体喷雾干燥，制成固体粉料；该粉料在氩气气氛下385℃煅烧3.5h；煅烧后物料经球磨、过筛成为成品。 
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