CN101541185A - 茶提取物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及减少了苦味、酸味以及杂味的在各种饮料等中的配合性良好并在对配合了其的饮料等进行灭菌处理时的非聚合物儿茶素类的稳定性较高的茶提取物。本发明的精制茶提取物的特征在于:(1)固体成分中的非聚合物儿茶素类(a)的含量为45~90重量%,(2)非聚合物儿茶素类中的没食子酸酯体含有率为0.001~47重量%,(3)没食子酸量/非聚合物儿茶素的重量比为0.3以下。
Description
技术领域
本发明涉及减少了苦味、酸味以及杂味的向各种饮料等中的配合性良好并在对配合了其的饮料等进行灭菌处理时的非聚合物儿茶素类的稳定性较高的茶提取物。
背景技术
作为儿茶素类的效果,已报告有抑制胆固醇上升的作用和阻碍淀粉酶活性的作用等(例如,参照专利文献1、2)。为了体现儿茶素类的这种的生理效果,成人必须每天喝4~5杯茶,因此为了更加简便地摄取大量的儿茶素类,希望有将儿茶素类高浓度地配合于饮料中的技术。
作为茶提取物的制造方法,已知有没食子酸酯(gallate)体含有率较高的茶提取物以及其制造方法(参照专利文献3)。另外,作为改善饮料的苦味·涩味等的味道并抑制渣滓、沉淀(cream down)的产生的方法,已知有在茶饮料中配合没食子酸酯体含有率较高的茶提取物的方法(参照专利文献4)。另外,已知有为了改善绿茶提取物的风味而通过鞣酸酶(tannase)处理来控制没食子酸酯体含有率的方法(专利文献5),但是关于所得到的茶提取物的风味希望有进一步的改善。
另外,在将含有高浓度儿茶素类的饮料等进行灭菌加热处理后,儿茶素类会有减少的倾向。虽然已知有在咖啡饮料中通过调节pH值来抑制儿茶素类减少的手段(专利文献6),但是必须进行严密的pH值调节,并希望进一步在各种饮料中展开。
专利文献1:日本特开昭60-156614号公报
专利文献2:日本特开平3-133928号公报
专利文献3:日本特开2006-36645号公报
专利文献4:日本特开2006-271401号公报
专利文献5:日本特开2004-321105号公报
专利文献6:日本特开2005-160395号公报
发明内容
本发明提供一种精制茶提取物,其特征在于:
(1)固体成分中的非聚合物儿茶素类(a)含量为45~90重量%;
(2)非聚合物儿茶素类中的没食子酸酯体含有率为0.001~47重量%;
(3)没食子酸量/非聚合物儿茶素类(重量比)为0.3以下。
具体实施方式
本发明的目的在于提供一种减少苦味、酸味以及杂味的在各种饮料等中的配合性良好并在对配合了其的饮料等进行灭菌处理时的非聚合物儿茶素类的稳定性较高的精制茶提取物。
本发明人就含有高浓度儿茶素类的茶提取物的风味提高进行了研究,结果发现:通过使精制茶提取物中的非聚合物儿茶素类、非聚合物儿茶素类中的没食子酸酯体含有率、以及没食子酸量和非聚合物儿茶素类成为特定的比例,可以得到成功地减少了涩味、酸味以及杂味而且配合了该精制茶提取物的饮料中的灭菌后的儿茶素含量的减少程度较少的精制茶提取物。
根据本发明,可以提供一种精制茶提取物,其中高浓度地含有儿茶素,减少了苦味、酸味以及杂味,其在各种饮料等中的配合性良好,并在对配合了其的饮料进行灭菌处理时的儿茶素含量的减少程度较少。
在本发明中,所谓(a)非聚合物儿茶素类,是将儿茶素(catechin)、没食子儿茶素(gallo catechin)、儿茶素没食子酸酯(catechin gallate)、没食子儿茶素没食子酸酯(gallocatechin gallate)、表儿茶素(epicatechin)、表没食子儿茶素(epigallo catechin)、表儿茶素没食子酸酯(epicatechin gallate)以及表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate)的儿茶素类汇合起来的总称,非聚合物儿茶素类的浓度是基于上述的合计8种的合计量进行定义的。
在本发明的精制茶提取物中,含有45~90重量%的非聚合物儿茶素类(a),优选含有50~88重量%,更优选含有55~85重量%,特别优选含有60~83重量%。只要非聚合物儿茶素类含量在这个范围内,那么就容易摄取较多量的非聚合物儿茶素类。另外,非聚合物儿茶素类含量不到45重量%的情况下,杂味就变多,如果超过了90重量%,那么饮料的苦味就增加。
在本发明的精制茶提取物中的非聚合物儿茶素类中具有:由表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯以及儿茶素没食子酸酯构成的没食子酸酯体,和由表没食子儿茶素、没食子儿茶素、表儿茶素以及儿茶素构成的非没食子酸酯体。作为酯型非聚合物儿茶素类的没食子酸酯体的苦味较强,所以从抑制苦味以及生产率的观点出发,在本发明精制茶提取物中的非聚合物儿茶素类(a)中的非聚合物儿茶素没食子酸酯体类的比例(没食子酸酯体含有率)为0.001~47重量%,优选为0.01~45重量%,更加优选为0.1~43重量%,进一步优选为1~40重量%,特别优选为5~35重量%。
另外,从苦味、酸味等的味道的观点出发,优选本发明的精制茶提取物中的没食子酸量作为没食子酸/非聚合物儿茶素类的比率,为0.3以下,优选为0.1以下,更加优选为0.07以下,而且为0以上,优选为0.0001以上,更加优选为0.001以上。
优选本发明的精制茶提取物中的游离氨基酸浓度相对于非聚合物儿茶素类,游离氨基酸/非聚合物儿茶素类重量比为0.1以下,优选为0.08以下,更加优选为0.07以下,而且为0以上,优选为0.00001以上,更加优选为0.0001以上。
优选本发明的精制茶提取物中的蔗糖和葡萄糖的浓度相对于非聚合物儿茶素类,(蔗糖+葡萄糖)/非聚合物儿茶素类重量比为0.16以下,优选为0.15以下,更加优选为0.14以下,而且为0以上,优选为0.0001以上,更加优选为0.001以上。
从改善味道的观点出发,本发明的精制茶提取物中的咖啡因浓度相对于非聚合物儿茶素类,咖啡因/非聚合物儿茶素类(重量比)优选为0.2以下,更加优选为0.15以下,特别优选为0.1以下,进一步优选为0.05以下,而且优选为0以上,更加优选为0.0001以上,特别优选为0.001以上。
作为用于本发明的精制茶提取物的茶提取物,可以列举由茶叶得到的提取液。也可以使用来自于其他的含咖啡因植物、例如咖啡等的含咖啡因提取物和茶提取液的混合物等。作为所使用的茶叶,更具体而言,可以列举由茶(Camellia)属、例如C.sinensis、C.assamica以及薮北茶种(Yabukita)或者它们的杂交种等得到的茶叶加以制茶而成的茶叶。在制茶而成的茶叶中,有煎茶、粗茶、玉露茶、碾茶、釜炒茶等的绿茶类、以乌龙茶为代表的半发酵茶以及以红茶为代表的发酵茶。另外,也可以使用施加了超临界状态的二氧化碳接触处理的茶叶。作为使用于本发明的精制茶提取物的茶提取物,特别优选的是绿茶提取物。
关于提取茶提取物的方法,可以使用搅拌提取、滴式提取等的方法。另外,可以在提取时的水中预先添加抗坏血酸钠等的有机酸或者有机酸盐类。另外,也可以并用一边进行煮沸脱气或者通入氮气等的惰性气体来除去溶解氧一边在所谓的非氧化性气氛下进行提取的方法。这样得到的茶提取物可以直接用于本发明,也可以干燥、浓缩后用于本发明。作为茶提取物的形态,可以列举液体、浆、半固体、固体的状态。
关于使用于精制的茶提取物,可以不使用从茶叶中提取的提取液,而可以将茶提取物的浓缩物溶解或者稀释于水或有机溶剂中来使用,也可以并用从茶叶中提取的提取液和茶提取物的浓缩物。
在此,所谓茶提取物的浓缩物,是指浓缩了由热水或者有机溶剂水溶液从茶叶中提取的提取物的物质,例如是用日本特开昭59-219384号公报、日本特开平4-20589号公报、日本特开平5-260907号公报、日本特开平5-306279号公报等中所述的方法进行调制而成的物质。具体而言,作为茶提取物,可以将市售的Tokyo Food Techno Co.,Ltd.制“Polyphenon”、伊藤园株式会社制“Thea-furan”、太阳化学株式会社制“太阳牌茶多酚(Sunphenon)”等的粗儿茶素制剂用作固体茶提取物。
关于本发明精制茶提取物中的没食子酸酯体含有率的调节,可以对天然物直接或者进行水解处理而降低没食子酸酯体含有率。作为水解处理,具体可以列举利用碱进行的水解以及利用酶处理进行的水解等。从非聚合物儿茶素类的稳定性的观点出发,优选利用酶处理进行的水解。
作为茶提取物的利用酶进行的水解处理手段,优选利用具有鞣酸酶活性的酶进行的水解处理。在此,所谓具有鞣酸酶活性,是具有分解丹宁(tannin)的活性的物质,可以使用具有本活性的物质。其来源没有特别的限定,但可以列举按照常规方法培养属于曲霉属(Aspergillus)、青霉属(Penicillium)、根霉属(Rhizopus)以及毛霉属(Mucorales)等的鞣酸酶生产菌而获得的鞣酸酶,可以使用未精制的,也可以使用精制品。具体而言,作为具有鞣酸酶活性的酶,在市售品中可以使用鞣酸酶“Kikkoman”(Kikkoman Corporation制)、鞣酸酶“三共”(三共生科株式会社(Sankyo Lifetech Co.,Ltd.)制)以及鞣酸酶“Sumizyme TAN”(新日本化学株式会社制)等。通过使用具有该鞣酸酶活性的酶的处理,非聚合物儿茶素类中的没食子酸酯体的酯键被水解,并降低了非聚合物儿茶素没食子酸酯体含有率。
在用具有鞣酸酶活性的酶处理茶提取物的时候的非聚合物儿茶素浓度优选为0.1~22重量%,更加优选为0.25~18重量%,特别优选为0.5~16.5重量%。如果不到0.1重量%,则给其后的浓缩工序的负荷增大,从生产率方面考虑不优选。另外,如果超过22重量%,那么就需要长时间的水解处理,从生产率以及茶提取物的风味的观点出发不优选。作为利用具有鞣酸酶活性的酶进行处理的具体方法,从非聚合物儿茶素没食子酸酯体的降低效果以及在最适合的非聚合物儿茶素没食子酸酯体含有率下停止酶反应的观点出发,相对于茶提取物中的非聚合物儿茶素类添加具有鞣酸酶活性的粉末或者溶液状的酶以使其浓度优选为1~300Unit/g-非聚合物儿茶素,更加优选为3~200Unit/g-非聚合物儿茶素,特别优选为5~150Unit/g-非聚合物儿茶素。在此,1Unit是表示在30℃的水中水解1毫摩尔包含于鞣酸中的酯键的酶量。另外,在进行酶处理的时候的保持温度保持在优选5~60℃、更加优选10~50℃、特别优选10~45℃进行处理。
在利用具有鞣酸酶活性的酶的茶提取物的处理中,非聚合物儿茶素没食子酸酯的含有率的降低从减少苦涩味方面考虑优选5重量%以上。如果不到5重量%,那么非聚合物儿茶素没食子酸酯体的减少量较少,从而无法期待苦涩味减少效果。利用该具有鞣酸酶活性的酶处理进行的没食子酸酯体含有率的控制优选由处理时的茶提取液的pH值来决定反应的终点。反应终点的pH值优选为3.0~6.0,特别优选为3.3~5.3。
为了终止利用酶进行的水解反应,使酶活性失活并停止反应。酶失活的温度优选为60~100℃,更加优选为75~95℃。如果不到60℃,那么由于以短时间使酶充分失活较为困难,所以反应进行,从而不能够在目标非聚合物儿茶素没食子酸酯体含有率的范围内停止酶反应。另外,从酶失活以及风味的观点出发,达到失活温度之后的保持时间优选为10~1800秒,更加优选为30~1200秒,特别优选为30~600秒。酶反应的失活方法可以列举通过间歇式加热或者使用平板型热交换机、保温管(holding tube)等的连续保持式加热等进行的方法。
在酶处理之后或者酶处理之前,为了除去残留于茶提取液中的细微粉末,优选对提取液进行离心分离。离心分离机的形式优选对于除去细微粉末有充分的离心力,可以使用适合于工业上大量处理的连续式离心分离机。
接着,用酶进行处理后的茶提取物优选用例如减压浓缩、反浸透膜处理等来进行浓缩。另外,根据需要可以通过例如喷雾干燥、冷冻干燥来进行干燥。作为在这里的酶处理茶提取物的形态,可以列举液体、浆、半固体、固体的状态。从在乙醇等的有机溶剂中的分散性的观点出发,优选浆、半固体、固体的状态。另外,在本发明的精制茶提取物中,也可以将用酶处理后的茶提取物和未处理的茶提取物相混合,混合后的非聚合物儿茶素没食子酸酯体含有率在0.001~47重量%的范围。
由于进行水解处理,生成没食子酸等的水解副生成物。作为除去这些副生成物的方法,可以列举:利用非聚合物儿茶素类与副生成物的溶解度差的利用有机溶剂进行的选择溶解法,或者,利用非聚合物儿茶素类与副生成物的极性差异而使之选择性地吸附于吸附载体从而减少没食子酸等的副生成物、游离氨基酸、蔗糖以及葡萄糖的方法。
本发明中的精制茶提取物可以通过按照以下的方法从减少了没食子酸酯体的茶提取物中除去没食子酸、游离氨基酸、蔗糖以及葡萄糖而获得。
作为利用非聚合物儿茶素类与没食子酸等的副生成物、游离氨基酸、蔗糖以及葡萄糖的溶解度差的利用有机溶剂的选择溶解法,可以列举将水解处理品在干燥后进行固液提取的方法和将水解处理品进行液液萃取的方法。
作为使用于萃取的溶剂,可以使用酯类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂、卤化物类溶剂。具体可以列举乙酸乙酯、二***、甲基乙基酮、丁醇、三氯甲烷以及二氯甲烷等。
特别是从使用于食品中的观点出发,优选乙酸乙酯、二氯甲烷。
作为选择性地吸附于吸附载体而减少没食子酸等的副生成物、游离氨基酸、蔗糖以及葡萄糖的方法,可以列举:使没食子酸等的副生成物、游离氨基酸、蔗糖以及葡萄糖吸附于吸附载体从而加以除去的方法,以及使非聚合物儿茶素类吸附而不吸附没食子酸等的副生成物、游离氨基酸、蔗糖以及葡萄糖的方法。
作为使没食子酸等的副生成物、游离氨基酸、蔗糖以及葡萄糖吸附于吸附载体从而加以除去的方法,可以列举吸附于离子交换树脂来加以除去的方法。另外,作为利用与非聚合物儿茶素类的分子大小之差的分离方法,可以列举吸附于活性碳的方法。
作为利用非聚合物儿茶素类与没食子酸等的副生成物、游离氨基酸、蔗糖以及葡萄糖的极性差异而选择性地吸附于吸附载体从而减少没食子酸等的副生成物、游离氨基酸、蔗糖以及葡萄糖的方法,可以列举将非聚合物儿茶素类吸附于合成吸附剂的方法。
该方法可以通过将水解处理后的茶提取物吸附于合成吸附剂来进行。
合成吸附剂是一般在不溶性的三维交联结构聚合物中实质上不具有像离子交换基那样的官能基的物质。优选可以使用离子交换基不到1meq/g的物质。作为使用于本发明的合成吸附剂,其母体可以使用:苯乙烯类,例如,Amberlite XAD4、XAD16HP、XAD1180、XAD2000(供应来源:美国罗门哈斯公司(Rohm & Haas)),HP20、HP21(三菱化学株式会社制),SP850、SP825、SP700、SP70(三菱化学株式会社制),VPOC1062(Bayer制);将溴原子进行核置换而增强吸附力的修饰苯乙烯类,例如离子交换树脂SP205、SP206、SP207(三菱化学株式会社制);甲基丙烯酸类,例如,HP1MG、HP2MG(三菱化学株式会社制);酚类,例如,Amberlite XAD761(罗门哈斯株式会社制);丙烯酸类,例如Amberlite XAD7HP(罗门哈斯株式会社制);聚乙烯类,例如TOYOPEARL、HW-40C(Tosoh Corporation制);葡聚糖类,例如SEPHADEX、LH-20(Pharmacia Corporation制)等。
作为合成吸附剂,其母体优选为苯乙烯类、甲基丙烯酸类、丙烯酸类、聚乙烯类,从儿茶素和没食子酸的分离性的观点出发特别优选为苯乙烯类。
作为使水解处理后的茶提取物吸附于合成吸附剂的手段,可以采用:在水解处理后的茶提取物中加入合成吸附剂并在搅拌吸附后通过过滤操作来回收合成吸附剂的间歇方法,或者使用充填了合成吸附剂的柱子并通过连续处理进行行吸附处理的柱方法,而从生产率的观点出发优选利用柱子进行的连续处理方法。
充填了合成吸附剂的柱子优选预先在SV(空间速度)=0.5~10[h-1]、作为相对于合成吸附剂的通液倍数为2~10[v/v]的通液条件下进行利用95vol%乙醇水溶液的清洗,从而除去合成吸附剂的原料单体和原料单体中的杂质等。而且,其后利用按照SV=0.5~10[h-1]、作为相对于合成吸附剂的通液倍数为1~60[v/v]的通液条件进行水洗并除去乙醇从而将合成吸附剂的含液置换成水系的方法,提高非聚合物儿茶素类的吸附能。
作为将茶提取物在柱子中通液的时候的条件,在吸附于合成吸附剂的情况下,从在合成吸附剂上的吸附效率的观点出发,茶提取物中的非聚合物儿茶素类的浓度优选为0.1~22重量%,更加优选为0.1~15重量%,特别优选为0.5~10重量%,进一步优选为0.5~3重量%。
作为将茶提取物在充填了合成吸附剂的柱子中通液的条件,优选以SV(空间速度)=0.5~10[h-1]的通液速度、作为相对于合成吸附剂的通液倍数为0.5~20[v/v]进行通液。如果是10[h-1]以上的通液速度,则非聚合物儿茶素类的吸附不够充分;如果是20[v/v]以上的通液量,那么非聚合物儿茶素类的吸附会有不稳定的情况。
在吸附茶提取液之后,合成吸附剂优选用水或者有机溶剂水溶液进行清洗。作为使用于合成吸附剂的清洗的水溶液,从儿茶素的回收率的观点出发,优选pH7以下的水,这样即使是在与有机溶剂的混合体系中也可以使用。作为有机溶剂,可以列举丙酮、甲醇、乙醇等,从使用于食品的观点出发优选为乙醇。从儿茶素的回收率的观点出发,优选所含有的有机溶剂的浓度为0~20重量%,优选为0~10重量%,更加优选为0~5重量%。
在该清洗工序中,优选以SV(空间速度)=0.5~10[h-1]的通液速度、作为相对于合成吸附剂的通液倍数为1~10[v/v]除去吸附于合成吸附剂的夹杂物。从除去夹杂物的效果以及非聚合物儿茶素类的回收率的观点出发,进一步优选以SV=0.5~5[h-1]的通液速度、作为通液倍数为1~5[v/v]进行清洗。
将洗脱非聚合物儿茶素类时的有机溶剂水溶液作为洗脱液来使用的时候,作为有机溶剂,优选水溶性有机溶剂,可以列举丙酮、甲醇以及乙醇等,从使用于食品的观点出发优选乙醇。从非聚合物儿茶素类的回收率增大以及杂质量减少等观点出发,该有机溶剂优选作为有机溶剂水溶液来使用,作为有机溶剂浓度,优选作为1~95重量%水溶液、更加优选10~90重量%水溶液、特别优选20~80重量%水溶液来使用。
优选以SV(空间速度)=0.5~5[h-1]的通液速度、作为相对于合成吸附剂的通液倍数为1~15[v/v]来洗脱非聚合物儿茶素类。从生产率以及非聚合物儿茶素类的回收率的观点出发,进一步优选以SV=1~3[h-1]的通液速度、作为通液倍数为2~10[v/v]进行洗脱。
从工序的简化以及精制成本的观点出发,优选将有机溶剂水溶液用作使用于非聚合物儿茶素类的洗脱的洗脱液的情况。
在洗脱非聚合物儿茶素类的时候使用碱性水溶液的情况下,作为使用于非聚合物儿茶素类的洗脱的碱性水溶液,可以列举碱金属盐、碱土类金属盐等的碱性水溶液,优选钠、钾类的碱性水溶液,例如可以适宜使用氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液等。另外,碱性水溶液的pH值优选为7~14的范围,从非聚合物儿茶素类的回收率的观点出发,更加优选为9~13.8,特别优选为10~13.5。作为pH7~14的钠类水溶液可以列举4%以下的氢氧化钠水溶液、1N-碳酸钠水溶液等。碱性水溶液和有机溶剂也可以混合使用。作为有机溶剂的浓度,从咖啡因和儿茶素的分离性的观点出发,优选为0~90重量%的范围,更加优选为0~50重量%,进一步优选为0~20重量%。
在洗脱工序中,作为使用于洗脱的碱性水溶液,可以使用pH互相不同的2种以上的碱性水溶液,并且可以按照pH较低的顺序使这些碱性水溶液接触于合成吸附剂。可以以各个pH划分来脱附不同的非聚合物儿茶素类或者其他的成分。
优选以SV(空间速度)=2~10[h-1]的通液速度、作为相对于合成吸附剂的通液倍数为1~30[v/v]来洗脱非聚合物儿茶素类。从生产率以及非聚合物儿茶素类的回收率的观点出发,进一步优选以SV=3~7[h-1]的通液速度、作为通液倍数为3~15[v/v]来洗脱。
从精制茶提取物的色调以及用活性炭处理的回收率的观点出发,优选将碱性水溶液用作使用于非聚合物儿茶素类的洗脱的洗脱液。
在以碱性水溶液进行洗脱的情况下,非聚合物儿茶素类的洗脱液为碱性,从非聚合物儿茶素类的稳定性的观点出发,优选将洗脱液的pH值调节至7以下,更优选为将pH值调节至1~6,进一步优选为1~5,更进一步优选为2~4。具体而言,可以利用通过酸中和、电渗析或者离子交换树脂进行的碱金属离子的除去。作为离子交换树脂,特别优选使用H型的阳离子交换树脂。从工艺的简便性的观点出发,优选利用离子交换树脂进行的pH值调节。作为阳离子交换树脂,具体可以使用Amberlite 200CT、IR120B、IR124、IR118,SK1B、SK1BH、SK102、PK208、PK212等。
在本发明中所使用的合成吸附剂可以在实施本发明之后进行再使用。作为再生处理,具体而言,将乙醇那样的有机溶剂进行通液并洗脱吸附于合成吸附剂上的咖啡因等不溶成分。或者可以列举将如氢氧化钠那样的碱性水溶液进行通液·清洗并使残存于合成吸附剂上的水溶性成分完全脱附等的方法。也可以进一步组合利用水蒸汽进行的清洗。
而且,非聚合物儿茶素类的洗脱液可以根据需要浓缩而留给后面的工序。
所得到的非聚合物儿茶素类的洗脱液发生悬浊的情况下,优选进行除浊。作为除浊的具体操作,可以列举通过过滤以及/或者离心分离处理对固体部分和水溶性部分进行固液分离。
在本发明的精制茶提取物的制造中,除了使用合成吸附剂的方法之外,在以下的方法中也可以减少没食子酸等的副生成物、游离氨基酸、蔗糖以及葡萄糖。即,将没食子酸酯体含有率已降低的茶提取物混合于有机溶剂与水的重量比超过90/10且在97/3以下的混合溶液中,然后分离所生成的沉淀。根据需要向沉淀分离后的混合溶液中加水以及/或者从混合溶液中脱除有机溶剂,从而使混合溶液中的有机溶剂与水的重量比在40/60~70/30的范围,然后分离析出的浑浊成分。接着,可以与活性炭以及酸性白土或者活性白土进行接触处理。茶提取物中的有机溶剂和水可以用减压蒸馏等的方法来加以蒸馏除去。另外,处理后的绿茶提取物可以是液状或者是固体状的任一种,而在调制固体状态的时候,可以通过冷冻干燥或者喷雾干燥等的方法来加以粉末化。
作为使用于茶提取物的精制的有机溶剂,可以列举乙醇、甲醇、丙酮以及乙酸乙酯等。其中优选甲醇、乙醇以及丙酮的亲水性有机溶剂,如果考虑使用于食品的话那么特别优选乙醇。
作为水,可以列举离子交换水、自来水以及天然水等。该有机溶剂和水可以进行混合后或者各自分别与绿茶提取物相混合,但是优选制成混合溶液之后与茶提取物相混合。
在本发明的精制茶提取物的制造中,从非聚合物儿茶素类的提取效率以及风味的观点出发,优选将茶提取物分散于有机溶剂和水的混合溶液中的时候的有机溶剂与水的重量比调节为超过90/10并在97/3以下的范围,优选调节至92/8~97/3的范围,更加优选调节至92/8~95/5的范围。接着,用过滤等的公知的方法除去所生成的沉淀物。
在本发明的精制茶提取物的制造中,优选相对于100重量份的有机溶剂和水的混合溶液,添加10~40重量份、特别优选10~30重量份的换算成干燥重量的茶提取物来加以处理,因为可以高效地处理茶提取物。
在本发明的精制茶提取物的制造中,将茶提取物混合于有机溶剂和水的混合溶液的方法并没有特别的限制,只要最终处理茶提取物的时候的有机溶剂与水的重量比超过90/10并在97/3以下即可。例如,可以通过在将茶提取物溶解于水之后添加有机溶剂从而将有机溶剂与水的重量比调节至超过90/10并在97/3以下的范围,也可以在使茶提取物悬浊于有机溶剂之后慢慢地添加水从而调节至同样的比例。从提取效率的观点出发,优选在溶解于水之后添加有机溶剂的方法。水和有机溶剂的混合液或者各自的添加时间优选以10~60分钟左右的时间慢慢地滴下。另外,为了提高儿茶素类的提取效率,优选在搅拌状态下进行滴下。滴下结束后,设定10~600分钟左右的搅拌时间则会进一步提高儿茶素类的提取效率,因而优选。这些处理可以在10~60℃进行,特别优选在10~50℃进行,更加优选在10~40℃进行。另外,绿茶提取物可以1次进行总量添加,但是也可以分成2次以上、例如2~4次来进行添加。接着,所生成的沉淀物用过滤的方法加以除去。
再有,优选向混合溶液中加水以及/或者从混合溶液中脱除有机溶剂以使除去了沉淀物的混合溶液中的有机溶剂与水的重量比成为40/60~70/30,优选成为45/55~60/40。为了从混合溶液中减少有机溶剂的含量,可以通过以减压蒸馏等方法蒸馏除去有机溶剂来进行。另外,向沉淀除去处理后的混合溶液中加水时,通过添加离子交换水、自来水以及天然水等的水来进行。
在加水以及/或者脱除有机溶剂之后使浑浊成分析出的静置时间并没有特别的限定。例如,优选为2分钟~50小时,更加优选为2分钟~24小时,特别优选为5分钟~6小时。另外,浑浊成分的析出温度优选为-15~78℃,更加优选为5~40℃,特别优选为5~25℃。在使浑浊成分析出后之后,从混合溶液中分离浑浊成分的时候的温度优选为-15~78℃,更加优选为5~40℃,特别优选为5~25℃。如果是在该温度范围之外,那么就会有分离性变差以及在溶液的性状方面看到有变化的情况。分离浑浊成分时的方法没有特别的限制,例如可以列举离心分离法以及过滤法等。
在本发明的精制茶提取物的制造中,优选根据需要,为了除去咖啡因,而在将茶提取物混合于有机溶剂和水的混合溶液的时候使其与活性炭、酸性白土以及活性白土的1种或者2种以上相接触。
作为所使用的活性炭,只要是一般工业级所使用的物质就没有特别的限制,例如可以使用ZN-50(北越炭素工业株式会社制)、Kuraraycoal GLC、Kuraraycoal PK-D、Kuraraycoal PW-D(KurarayChemcial Co.,Ltd)、白鹫AW50、白鹫A、白鹫M、白鹫C(武田药品工业株式会社制)等的市售产品。活性炭的细孔容积优选为0.01~0.8mL/g,特别优选为0.1~0.7mL/g。另外,优选比表面积为800~2000m2/g的范围,特别优选为900~1600m2/g的范围的活性碳。还有,这些物性值是基于氮吸附法的值。
活性炭优选为相对于有机溶剂和水的混合溶液100重量份,添加0.5~15重量份,更加优选添加0.5~10重量份,特别优选添加1.0~8重量份。活性炭的添加量如果过少那么咖啡因除去效率就会变差,另外,如果过多那么在过滤工序中的滤饼阻力就会变大,因而不优选。
所使用的酸性白土或者活性白土都含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等作为一般的化学成分,但是SiO2/Al2O3比优选为3~12,特别优选为4~9。另外,优选含有2~5重量%Fe2O3、0~1.5重量%CaO、1~7重量%MgO的组成的物质。活性白土是以硫酸等的无机酸处理天然产出的酸性白土(蒙脱石类白土)所得的物质,是具有比表面积和吸附能较大的多孔结构的化合物。已知通过将酸性白土进一步进行酸处理,从而比表面积会发生变化,并且脱色能力的改进以及物性也会发生变化。
酸性白土或者活性白土的比表面积根据酸处理的程度等而有所不同,但是优选为50~350m2/g,并且pH值(5重量%悬浊液)优选为2.5~8、特别优选为3.6~7。例如,作为酸性白土,可以使用MIZUKA-#600(水泽化学公司制)等的市售产品。
酸性白土或者活性白土相对于有机溶剂和水的混合溶液100重量份,优选添加0.5~30重量份,更加优选添加1.5~20重量份,特别优选添加2.5~15重量份。酸性白土或者活性白土的添加量如果过少那么咖啡因除去效率就会变差,另外,如果过多那么在过滤工序中的滤饼阻力就会变大,因而不优选。
另外,在将活性炭与酸性白土或者活性白土并用的时候的比例按照重量比相对于活性炭1可以为1~10,特别优选活性炭∶酸性白土或者活性白土=1∶1~1∶6。
在本发明中,根据需要,为了选择性地除去咖啡因,优选在将茶提取物混合于有机溶剂和水的混合溶液的时候,使其与活性炭以及/或者酸性白土或者活性白土相接触,但是在此情况下的茶提取物、有机溶剂和水的混合溶液以及活性炭和/或酸性白土或活性白土的接触顺序并没有特别的限定。例如可以列举:(1)将茶提取物添加于有机溶剂和水的混合溶液中、与活性炭相接触、然后与酸性白土或者活性白土相接触的方法;(2)将茶提取物添加于有机溶剂和水的混合溶液中、与酸性白土或者活性白土相接触、然后与活性炭相接触的方法;(3)将活性炭添加于有机溶剂和水的混合溶液中、将茶提取物添加于其中、然后添加酸性白土或者活性白土的方法等,但是优选(4)将酸性白土或者活性白土添加于有机溶剂和水的混合液中、将茶提取物添加于其中、然后添加活性炭的方法。
在这些各个成分的添加和后面的成分添加之间,优选进行过滤。另外,在分成2次以上添加绿茶提取物的时候,其间也可以进行过滤。
再有,为了高效率地提取非聚合物儿茶素类并获得精制绿茶提取物,优选在将茶提取物与酸性白土或者活性白土和有机溶剂与水的混合溶液的分散液相接触混合的时候,将接触的时候的pH值调节至3~6的范围来进行。在接触的时候,优选以有机酸与非聚合物儿茶素类的重量比率(有机酸/非聚合物儿茶素类)为0.02~0.20的范围添加柠檬酸、乳酸、酒石酸、琥珀酸以及苹果酸等的有机酸。
另外,从促进茶提取物的溶解的观点以及促进向分散液中的儿茶素提取效率的观点出发,优选在将茶提取物与酸性白土或者活性白土和有机溶剂和水的混合溶液的分散液相接触的时候,接触的时候的溶液温度开始为10~30℃,之后升温至20~60℃。
在制造本发明的精制茶提取物的过程中,使用酸性白土或者活性白土、有机溶剂和水的混合溶液的处理的优选制造方法是以下的顺序。将没食子酸酯体含有率已减少的茶提取物混合于有机溶剂和水的重量比为超过90/10且在97/3以下的混合液中,接着在除去了所生成的沉淀之后,进一步根据需要,向混合溶液中加水以及/或者从混合溶液中脱除有机溶剂,以使混合溶液中的有机溶剂和水的重量比成为40/60~70/30、优选成为45/55~60/40,接着分离所析出的浑浊成分。
具体而言,优选在与活性炭以及/或者酸性白土或活性白土相接触混合的时候,首先将茶提取物混合于有机溶剂和水的重量比为超过90/10并在97/3以下的混合液中,与活性炭以及/或者酸性白土或者活性白土相接触处理,然后,与所生成的沉淀一起除去活性炭以及/或者酸性白土或活性白土,向滤液部分加水以及/或者进行脱除有机溶剂,分离析出的浑浊成分。另外,与活性炭的接触可以在进行下面的工序的加水以及/或者脱除有机溶剂之前进行,也可以进行加水以及/或者脱除有机溶剂并分离析出的浑浊成分之后与活性炭相接触。
将茶提取物溶液与活性炭以及酸性白土或者活性白土、以及与活性炭相接触的时候的处理可以通过间歇式以及利用柱子的连续处理等的任一种方法来进行。一般可以列举:添加粉末状的活性炭等并加以搅拌并在选择性地吸附咖啡因之后通过过滤操作得到除去了咖啡因的滤液的方法,或者使用充填了颗粒状的活性炭等的柱子通过连续处理选择性地吸附咖啡因的方法等。另外,茶提取物和活性炭的接触方法优选通过利用活性炭柱子的连续处理等的方法来进行。
这样得到的本发明的精制茶提取物减少了苦味、酸味以及杂味,特别是配合了该茶提取物的饮料以及食品中的苦味、酸味以及杂味被减少了。再有,在将配合了该茶提取物的饮料以及食品进行灭菌处理的时候,具有儿茶素含量不降低的特点。因此,配合了本发明的精制茶提取物的饮料以及食品不会损坏该饮料以及食品的所固有的风味,而且儿茶素含量较高。
作为能够配合本发明精制茶提取物的食品,其形态并没有特别的限制,可以列举:饮料;米饭类;面包、蛋糕等的小麦粉食品;沙士(sauce)、大酱、酱油等的调味料;纳豆等的大豆食品;奶油、调味汁(dressing)、蛋黄酱(mayonnaise)、麦琪淋(margarine)等的乳化食品;水产加工食品;食肉加工品;泡菜类;面类;包括粉末汤料的汤类、果冻、乳酪、酸奶等的乳制品;点心、口香糖、糖果、巧克力等的零食类;片剂、颗粒剂等的健康食品等。
作为能够配合本发明精制茶提取物的饮料,可以列举:选自作为不发酵茶的绿茶、半发酵茶以及发酵茶中的茶类饮料;以及非茶类饮料。作为半发酵茶,例如可以列举乌龙茶;作为发酵茶,例如可以列举红茶。另外,作为非茶类饮料,例如可以列举作为软饮料的碳酸饮料、果汁类,蔬菜汁类、豆乳饮料、牛奶、咖啡饮料、水、近水(near-water)、运动饮料、强化水(enhanced water)、饮料剂等的非碳酸饮料、营养饮料、酒精饮料等。
从生理效果的观点出发,这些饮料以及食品中的非聚合物儿茶素类浓度优选为每1份食用量中含有250~1000mg,更加优选含有400~850mg,特别优选含有500~750mg。
这些饮料以及食品除了添加本发明的精制茶提取物之外,可以按照常规的方法进行制造。
实施例
(非聚合物儿茶素类、咖啡因以及没食子酸的测定方法)
用过滤器(0.45μm)过滤样品溶液,使用株式会社岛津制作所制的高效液相色谱(型号SCL-10AVP),安装导入十八烷基的液相色谱用填充柱L-柱TM ODS(4.6mmφ×250mm:财团法人化学物质评价研究机构制),并在柱温度35℃的条件下以梯度法进行测定。非聚合物儿茶素类的标准品是使用三井农林株式会社制的产品,咖啡因是使用Aldrich公司的产品,没食子酸是使用和光纯药株式会社的产品,用校准线法来定量。测定是在以下条件下进行的:流动相A液是含有0.1mol/L醋酸的蒸馏水溶液,B液是含有0.1mol/L醋酸的乙腈溶液,样品的注入量为20μL,UV检测器波长为280nm。
游离氨基酸的测定
·游离色氨酸
(分析仪器)
仪器种类:LC-10AD(岛津制作所社制)
检测器:荧光分光光度计RF-10Ax1
柱:Inertsil ODS-2、内径4.6mm×长度250mm
·除了游离色氨酸以外的游离氨基酸
(分析仪器)
仪器种类:L-8800型高速氨基酸分析仪(日立制作所社制)
柱:日立特制离子交换树脂,内径4.6mm×长度60mm
流动相:L-8500PF缓冲液
反应液:(水合)茚三酮试液
蔗糖以及葡萄糖的分析方法
(分析仪器)
仪器种类:LC-10ADvp(岛津制作所社制)
检测器:示差折射仪RID-10A(岛津制作所社制)
柱:wakosil 5NH2 φ4.6mm×250mm(和光纯药工业株式会社)
洗脱液:CH3CN/H2O=75/25(v/v)
样品注入量10μL
风味的评价方法
将茶提取物稀释于水中以使非聚合物儿茶素类浓度成为0.15%,5名男性监视员对苦味、酸味、苦味用以下的标准打分并作评价。
对苦味的评价:
1不容易感觉到
2稍不容易感觉到
3稍感觉到
4感觉到
对酸味的评价:
1不容易感觉到
2稍不容易感觉到
3稍感觉到
4感觉到
对杂味的评价:
1不容易感觉到
2稍不容易感觉到
3稍感觉到
4感觉到
实施例1 精制绿茶提取物A
(1)将500g绿茶提取物(Polyphenon HG,Tokyo Food TechnoCo.,Ltd.制)溶解于15000g水中,从而获得15500g“绿茶提取液”(pH5.6)。(绿茶提取液中的非聚合物儿茶素类浓度=1.05重量%,绿茶提取液的没食子酸酯体含有率=52.5重量%)
将该绿茶提取液保持在温度15℃,以相对于绿茶提取液为500ppm的浓度添加鞣酸酶(Kikkoman株式会社制Tannase KTFH,500U/g),保持15分钟,在没食子酸酯体含有率成为44.2重量%的时候将溶液加热至90℃,保持2分钟并使酶失活,停止反应(pH5.3)。接着,在55℃、2.7kpa的条件下以减压浓缩的方式进行浓缩处理直至Brix浓度为30%为止,并进一步加以喷雾干燥,从而获得400g粉末状的“用具有鞣酸酶活性的酶处理后的绿茶提取物”。所获得的绿茶提取物的非聚合物儿茶素类含量为32.1重量%,非聚合物儿茶素没食子酸酯体含有率为44.0重量%,没食子酸含量为1.7重量%。
(2)将100g酸性白土(MIZUKA-#600,水泽化学工业株式会社制)分散于800g常温、250r/min搅拌的条件下的92重量%的乙醇水溶液中,在进行了大约10分钟的搅拌之后,投入200g在(1)中所获得的用具有鞣酸酶活性的酶处理后的绿茶提取物,保持在室温下连续搅拌大约3小时(pH4.0)。之后,用2号滤纸过滤所生成的沉淀以及酸性白土。在所获得的滤液中添加417g离子交换水,并在15℃、100r/min搅拌条件下进行大约5分钟的搅拌。使用小型冷却离心分离机(日立工机株式会社制)并在操作温度为15℃的条件下分离所析出的浑浊成分(6000rpm,5分钟)。将分离后的溶液与30g活性碳(Kuraraycoal GLC,Kuraray Chemcial Co.,Ltd制)相接触,接着用0.2μm膜过滤器进行过滤。最后添加200g离子交换水并在40℃、2.7kpa的条件下蒸馏除去乙醇,其后调节水分量,从而获得“精制绿茶提取物A”。
实施例2 精制绿茶提取物B
(1)与上述实施例1同样,将所获得的绿茶提取液保持在温度15℃,以使相对于绿茶提取液为500ppm的浓度添加鞣酸酶(TannaseKTFH),保持40分钟,在没食子酸酯体含有率成为30重量%的时候将溶液加热至90℃,保持2分钟并使酶失活,停止反应(pH5.0)。接着,在55℃、2.7kpa的条件下用减压浓缩进行浓缩处理直至Brix浓度为25%为止,进一步加以喷雾干燥,从而获得400g粉末状的“用具有鞣酸酶活性的酶处理后的绿茶提取物”。所获得的绿茶提取物的非聚合物儿茶素类含量为29.8重量%,非聚合物儿茶素没食子酸酯体含有率为32.5重量%,没食子酸含量为3.6重量%。
(2)进行与实施例1同样的精制处理,从而获得“精制绿茶提取物B”。
实施例3 精制绿茶提取物C
(1)将45kg 88℃的热水添加至3kg绿茶叶(肯尼亚产,大叶种)中,搅拌30分钟并进行间歇提取之后,用200目金属网进行粗过滤,之后为了除去提取液中的细微粉末而进行离心分离操作,从而获得37.2kg“绿茶提取液”。(绿茶提取液中的非聚合物儿茶素类浓度=0.91重量%,绿茶提取液的没食子酸酯体含有率=51.2重量%,咖啡因0.17重量%)
将该绿茶提取液保持在温度15℃,以相对于绿茶提取液为450ppm的浓度添加鞣酸酶(Tannase KTFH),保持40分钟,在没食子酸酯体含有率成为30.5重量%的时候将溶液加热至90℃,保持2分钟并使酶失活,停止反应(pH5.1)。接着,在70℃、6.7kpa的条件下以减压浓缩的方式进行浓缩处理直至Brix浓度为20%为止,并进一步加以喷雾干燥,从而获得0.9kg粉末状的“鞣酸酶处理后的绿茶提取物”。所获得的绿茶提取物的非聚合物儿茶素类含量为27.8重量%,非聚合物儿茶素没食子酸酯体含有率为30.3重量%,没食子酸含量为3.6重量%。将10g“鞣酸酶处理后的绿茶提取物”溶解于300g去离子水中并在25℃下搅拌30分钟。
(2)接着,预先以SV=1(h-1)用720mL 95(v/v)乙醇对充填于不锈钢柱1(内径22mm×高度96mm,容积36.5mL)的36mL合成吸附剂SP-70(三菱化学株式会社制)进行清洗,然后再用720mL的离子交换水进行清洗。预先以SV=1(h-1)用300mL 95(v/v)乙醇对充填于玻璃柱2(内径16mm×高度80mm,容积16.1mL)的14.7mL离子交换树脂SK1BH(三菱化学株式会社制)进行清洗,然后再用300mL的离子交换水进行清洗。之后,以SV=1(h-1)将144g所得到的鞣酸酶处理液(2)在柱1中通液。接着,以SV=2(h-1)用36mL的离子交换水进行清洗。然后,以SV=5(h-1)将216mL 0.1重量%氢氧化钠水溶液进行通液。洗脱液连续在柱2中通液,进行去离子,从而获得552g非聚合物儿茶素类组合物(pH2.7)。接着,在70℃、6.7kpa的条件下用减压浓缩的方法进行浓缩处理,从而得到精制绿茶提取物C。
实施例4 精制绿茶提取物D
(1)将在上述实施例3中所获得的绿茶提取液保持在温度15℃,以相对于绿茶提取液为430ppm的浓度添加鞣酸酶(Tannase KTFH),保持120分钟,在没食子酸酯体含有率成为5.2重量%的时候将溶液加热至90℃,保持2分钟并使酶失活,停止反应(pH4.8)。接着,在70℃、6.7kpa的条件下用减压浓缩进行浓缩处理直至Brix浓度为20%为止,并进一步加以喷雾干燥,从而获得0.9kg粉末状的“鞣酸酶处理后的绿茶提取物”。所获得的精制绿茶提取物的非聚合物儿茶素类含量为25.7重量%,非聚合物儿茶素没食子酸酯体含有率为4.5重量%,没食子酸含量为7.3重量%。
(2)接着,与实施例3同样进行使用合成吸附剂的精制,从而获得精制绿茶提取物D。
比较例1
使用实施例1-(1)的绿茶提取物(Polyphenon HG,Tokyo FoodTechno Co.,Ltd.制)。
比较例2 绿茶提取物E
使用实施例4-(1)的鞣酸酶处理后的绿茶提取物。
比较例3
使用绿茶提取物(Thea-furan 90S,伊藤园株式会社制)。
比较例4 绿茶提取物F
(1)将124kg 88℃的热水投入到内径350mm的柱式提取机中,并投入绿茶叶(肯尼亚产,大叶种)6.2kg,在静置5分钟后,从下方取出液体并进行滴式提取。之后,为了除去提取液中细微粉末而进行离心分离操作,从而获得93.5kg“绿茶提取液”。(绿茶提取液中的非聚合物儿茶素类浓度=0.86重量%,绿茶提取液的没食子酸酯体含有率=55.2重量%)
接着,在70℃、6.7kpa的条件下以减压浓缩的方式对该绿茶提取液进行浓缩处理直至Brix浓度为20%为止,并进一步加以喷雾干燥,从而获得2.1kg粉末状的“绿茶提取物”。将10g所获得的“绿茶提取物”在去离子水300g中在25℃下搅拌30分钟进行溶解。
(2)接着,预先以SV=1(h-1)用720mL 95(v/v)乙醇对充填于不锈钢柱1(内径22mm×高度96mm,容积36.5mL)的36mL合成吸附剂SP-70(三菱化学株式会社制)进行清洗,然后再用720mL的离子交换水进行清洗。预先以SV=1(h-1)用300mL 95(v/v)乙醇对充填于玻璃柱2(内径16mm×高度80mm,容积16.1mL)的14.7mL离子交换树脂SK1BH(三菱化学株式会社制)进行清洗,然后再用300mL的离子交换水进行清洗。之后,以SV=1(h-1)将144g所得到的鞣酸酶处理液(2)在柱1中通液。接着,以SV=2(h-1)用36mL的离子交换水进行清洗。然后,以SV=5(h-1)将216mL的0.1重量%氢氧化钠水溶液进行通液。洗脱液连续在柱2中通液,进行去离子,从而获得552g非聚合物儿茶素类组合物(pH2.7)。接着,在70℃、6.7kpa的条件下用减压浓缩的方法进行浓缩处理,从而得到绿茶提取物F。
由实施例1~4和比较例1~4所获得的绿茶提取物的分析结果以及风味评价结果表示在表1中。
实施例5
将上述实施例1~4和比较例1~5的绿茶提取物配合于巴西产咖啡豆的提取液(固体成分浓度2%)以使非聚合物儿茶素类浓度成为1%,充填于罐内,然后进行高压蒸气灭菌(124℃,20min)。在灭菌处理之后,使用桌上离心机以12000rpm的转速进行5分钟离心分离,检测上清液中的儿茶素含量,求得相对于配合量的灭菌后的儿茶素残存率。
实施例6
将上述实施例1~4和比较例1~5的绿茶提取物配合于橙汁(浓缩还原,100%,Brix11)中以使非聚合物儿茶素类浓度成为1%,充填于罐内,然后进行高压蒸气灭菌(124℃,20min)。在灭菌处理之后,使用桌上离心机以12000rpm的转速进行5分钟离心分离,检测上清液中的儿茶素含量,求得相对于配合量的灭菌后的儿茶素残存率。结果表示于表1中。从表1的结果显然可知:依据本发明的绿茶提取物减少了杂味、苦味、酸味而且在各种饮食品中的稳定性优异。
Claims (7)
1.一种精制茶提取物,其特征在于:
(1)固体成分中的非聚合物儿茶素类(a)的含量为45~90重量%,
(2)非聚合物儿茶素类中的没食子酸酯体含有率为0.001~47重量%,
(3)没食子酸量/非聚合物儿茶素类的重量比为0.3以下。
2.如权利要求1所述的精制茶提取物,其特征在于:
茶提取物中的游离氨基酸/非聚合物儿茶素类的重量比为0.08以下。
3.如权利要求1或2所述的精制茶提取物,其特征在于:
茶提取物中的(蔗糖+葡萄糖)/非聚合物儿茶素类的重量比为0.15以下。
4.如权利要求1~3中的任意一项所述的精制茶提取物,其特征在于:
茶提取物中的咖啡因/非聚合物儿茶素类的重量比为0.2以下。
5.如权利要求1~4中的任意一项所述的精制茶提取物,其特征在于:
茶提取物为绿茶提取物。
6.一种食品,其特征在于:
配合了权利要求1~4中的任意一项所述的精制茶提取物。
7.一种饮料,其特征在于:
配合了权利要求1~4中的任意一项所述的精制茶提取物。
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