JP4242891B2 - 精製茶抽出物の製造方法 - Google Patents
精製茶抽出物の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4242891B2 JP4242891B2 JP2006330934A JP2006330934A JP4242891B2 JP 4242891 B2 JP4242891 B2 JP 4242891B2 JP 2006330934 A JP2006330934 A JP 2006330934A JP 2006330934 A JP2006330934 A JP 2006330934A JP 4242891 B2 JP4242891 B2 JP 4242891B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tea extract
- polymer catechins
- synthetic adsorbent
- aqueous solution
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Tea And Coffee (AREA)
Description
ガレート体率の高い茶抽出物の効率的な製造技術は知られているが(特許文献3参照)、非ガレート体率の高いものは知られていなかった。また、茶抽出液を合成吸着剤で処理し、未吸着部を採取する技術が知られているが(特許文献4参照)、茶風味等が残り、かつ、苦味が強いため飲料等の用途には不十分であった。
また、緑茶抽出物を合成吸着剤を充填したカラムに通液して吸着させ、2種の濃度が異なるエタノール水溶液で脱着させる技術が知られているが(特許文献5参照)、これは処理前後でのカテキン組成を維持しながらカフェインや不純物を除去精製する技術であり、非ガレート体率に由来する風味改善効果は小さかった。
本発明で非重合体カテキンガロ体とは、ガロカテキン、ガロカテキンガレート、エピガロカテキン、エピガロカテキンガレートなどをあわせての総称である。非重合体カテキン類中のガロ体率とは、上記非重合体カテキンガロ体の非重合体カテキン類の総量に対する重量比率である。
本発明で非重合体カテキンエピ体とは、エピカテキン、エピガロカテキン、エピカテキンガレート、エピガロカテキンガレートなどをあわせての総称である。非重合体カテキン類中のエピ体率とは、上記非重合体カテキンエピ体の非重合体カテキン類の総量に対する重量比率である。
ここで、茶抽出物の濃縮物とは、茶葉から熱水又は有機溶媒水溶液により抽出された抽出物を濃縮したものであり、例えば、特開昭59−219384号公報、特開平4−20589号公報、特開平5−260907号公報、特開平5−306279号公報等に記載されている方法により調製したものをいう。具体的には、茶抽出物として、市販の東京フードテクノ社製「ポリフェノン」、伊藤園社製「テアフラン」、太陽化学社製「サンフェノン」等の粗カテキン製剤を固体の茶抽出物として用いることもできる。
合成吸着剤から溶出分画させる条件としては、分画した茶抽出物中の非ガレート体率は、吸着前の茶抽出物の非ガレート体率を1として、1.3〜5、さらに1.4〜4、特に1.45〜3、殊更1.5〜2が好ましい。合成吸着剤から溶出分画させる条件としては、分画した茶抽出物中のガロ体率は、吸着前の茶抽出物のガロ体率を1として、1.01〜1.28、さらに1.02〜1.26、特に1.04〜1.24、殊更1.06〜1.22が好ましい。合成吸着剤から溶出分画させる条件としては、分画した茶抽出物中のエピ体率は、吸着前の茶抽出物のエピ体率を1として、0.82〜1.0、さらに0.86〜0.99、特に0.90〜0.99、殊更0.94〜0.98が好ましい。
合成吸着剤に吸着した非重合体カテキン類のうち、分画物中に溶出させる非重合体カテキン類の量(これを非重合体カテキン類回収率[%]と呼ぶ)は、溶出液の種類や濃度、接触させる量等の溶出条件で、制御することができる。非重合体カテキン類回収率は、10〜60%である。カテキンの回収率を高く、カフェイン含量を低く、非重合体カテキン類非ガレート体率を高く、風味を改善する点から、好ましくは15〜55%、より好ましくは20〜50%、さらに好ましくは25〜45%である。
溶出液は、カフェイン含量を低く、かつ、非重合体カテキン類非ガレート体率を高くする点、風味を改善する点、また、分画物中に溶出させる非重合体カテキン類の量を制御することが容易な点から、有機溶媒水溶液または塩基性水溶液であることが好ましい。
有機溶媒水溶液または塩基性水溶液で溶出させると、非ガレート体がガレート体よりも先に溶出される。
例えば、ZN−50、Y−10S、GS-1、GS-B(味の素ファインテクノ製)、クラレコールGLC、クラレコールPK−D、クラレコールPW−D、クラレコールGW、クラレコールGA、クラレコールGA-D、クラレコールRP−15(クラレケミカル社製)、白鷺AW50、白鷺A、白鷺P、白鷺KL、白鷺M、白鷺C、カルボラフィン、WH2C(日本エンバイロケミカルズ製)、GM130A、CW130A、CW130AR、CW350AR、GL130A、SG、SGA、SGP(フタムラ化学製)、ヤシコール、MAS印、梅蜂印、梅蜂F印(太平化学産業製)、CPG、CAL、S80A(三菱化学カルゴン製)等の市販品を用いることができる。
活性炭と接触させる際に用いる有機溶媒としては、水溶性有機溶媒が好ましく、アセトン、メタノール、エタノール等が挙げられ、食品への使用の観点からエタノールが好ましい。かかる有機溶媒は得られる製品の色調が良好である、非重合体カテキン類の収率が大きい、不純物量が少ない等の点から、水溶液として用いることが好ましく、有機溶媒濃度としては、1〜80質量%水溶液、更に2〜70質量%水溶液、特に5〜50質量%水溶液、殊更7〜40質量%水溶液として用いるのが好ましい。
活性炭と接触させる際の、有機溶媒水溶液中の非重合体カテキン類の濃度は、精製効果、回収率を向上する点から、0.5〜20質量%、さらに1〜15質量%、特に2〜8質量%が好ましい。
活性炭と接触させる手段としては、分画物に活性炭を添加、撹拌し吸着後、ろ過操作により活性炭を回収する撹拌槽方法又は活性炭を充填したカラムを用いて連続処理により接触させるカラム方法が採用されるが、生産性の点からカラム方法による連続処理方法が好ましい。
茶抽出物中の非重合体カテキン類に対してタンナーゼ活性を有する酵素を、好ましくは1〜300Unit/g−非重合体カテキン、更に好ましくは3〜200Unit/g−非重合体カテキン、特に好ましくは5〜150Unit/g−非重合体カテキンになるように添加する。
酵素処理の温度は、最適な酵素活性が得られる0〜70℃が好ましく、更に好ましくは0〜60℃、特に好ましくは5〜50℃である。
酵素の失活は、バッチ式もしくはプレート型熱交換機のような連続式で加熱を行うことでできる。タンナーゼの失活後、遠心分離などの操作により茶抽出物を清浄化することができる。
フルーツフレーバーには、果汁及び香料が含まれる。一般に果汁のことをフルーツジュース、香料のことをフレーバーと呼んでいるが本発明はこれらを含む天然又は合成香料や果汁が本発明で使用できる。
更に必要により、本発明飲料は酸味料を含有していてもよい。酸味料としては、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、フマル酸等のような食用酸が挙げられる。酸味料は本発明飲料のpHを調整するために用いてもよい。
試料溶液をフィルター(0.45μm)で濾過し、島津製作所製、高速液体クロマトグラフ(型式SCL−10AVP)を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラムL−カラムTM ODS(4.6mmφ×250mm:財団法人 化学物質評価研究機構製)を装着し、カラム温度35℃でグラジエント法で分析した。移動相A液は酢酸を0.1mol/L含有の蒸留水溶液、B液は酢酸を0.1mol/L含有のアセトニトリル溶液とし、試料注入量は20μL、UV検出器波長は280nmの条件で行った。
各実施例で得られた精製茶抽出物を非重合体カテキン類含有率が0.175%[w/v]となるように濃縮または脱イオン水で希釈し、その40mLを50mLの耐圧製ガラス容器に入れた。そこにアスコルビン酸Naを0.1質量%添加し、5%重炭酸Na水溶液でpHを6.4に調整し、窒素置換を行い、オートクレーブで121℃、10分間加熱滅菌した。その後、評価パネラー5名によって茶風味と苦味の評価を行った。苦味の評価は硫酸キニーネ法にて行った。
硫酸キニーネ2水和物を表に記載の苦味強度に対応した濃度に調整した。評価サンプルを試飲した後、標準苦味溶液のどのサンプルと苦味の強さが等しいか判断した。評価パネラー5名によって苦味強度の確認を行った。(参考文献:新版官能検査ハンドブック 日科技連官能検査委員会p448-449、Perception & Psychophysics,5,1696,347-351)
粗カテキン製剤(三井農林製 非重合体カテキン類濃度=32.0質量%、非重合体カテキン非ガレート体率=47.8質量%、カフェイン=5.88質量%)150gを、脱イオン水4500gに25℃で30分間攪拌溶解し茶抽出物(pH5.3)を得た。次いで、ステンレスカラム1(内径60mm×高さ360mm、容積1017.4mL)に充填した合成吸着剤SP−207(三菱化学(株)製)861mLを、予めSV=5(h-1)で95(v/v)エタノール3444mLによる洗浄を行い、次いでSV=5(h-1)で8610mLの水で洗浄した。ステンレスカラム2(内径38mm×高さ340mm、容積385.4mL)に充填したイオン交換樹脂SK1BH(三菱化学(株)製)350.6mLを、予めSV=5(h-1)で95(v/v)エタノール1402.4mLによる洗浄を行い、次いでSV=5(h-1)で3506mLの水で洗浄した。その後、茶抽出物3435g(4倍容積対合成吸着剤)をSV=1(h-1)でステンレスカラム1に通液し透過液は廃棄した。次いでSV=2(h-1)で861mL(1倍容積対合成吸着剤)の水で洗浄した。水洗後、溶出液として0.01質量%水酸化ナトリウム水溶液(pH11.5)をSV=5(h-1)で12900mL(15倍容積対合成吸着剤)通液し、分画物を得た。分画物は連続でステンレスカラム2に通液し、脱イオンを行い、精製茶抽出物12860g(pH3.5)を得た。精製茶抽出物中の非重合体カテキン類は、吸着させた非重合体カテキン類を100としたときの31.0%であった。
溶出液として、20質量%エタノール水溶液をSV=2(h-1)で860mL(1倍容積対合成吸着剤)通液し、分画物を脱イオンを行わない以外は、実施例1と同様の操作を行った。精製茶抽出物中の非重合体カテキン類は、吸着させた非重合体カテキン類を100としたときの41.0%であった。
溶出液として0.1質量%水酸化ナトリウム水溶液(pH12.5)をSV=5(h-1)で12900mL(15倍容積対合成吸着剤)通液する以外は、実施例1と同様の操作を行った。精製茶抽出物中の非重合体カテキン類は、吸着させた非重合体カテキン類を100としたときの92.4%であった。
溶出液として、20質量%エタノール水溶液をSV=2(h-1)で5170mL(6倍容積対合成吸着剤)通液する以外は、実施例2と同様の操作を行った。精製茶抽出物中の非重合体カテキン類は、吸着させた非重合体カテキン類を100としたときの85.0%であった。
Claims (6)
- 茶抽出物を合成吸着剤に吸着させた後に、合成吸着剤に洗浄液を接触させ、次に合成吸着剤に溶出液を接触させて、合成吸着剤に吸着した非重合体カテキン類中の10〜60%の非重合体カテキン類を分画させる、非重合体カテキン類として非ガレート体率が55〜100%であり、カフェイン/非重合体カテキン類0.15以下である精製茶抽出物の製造法。
- 分画物中の非重合体カテキン類の成分の比率が、吸着前の茶抽出物の成分の比率を1として非ガレート体が1.2〜10、ガロ体が1.0〜1.3、エピ体が0.8〜1.0である請求項1記載の精製茶抽出物の製造法。
- 溶出液が有機溶媒水溶液または塩基性水溶液である請求項1又は2記載の精製茶抽出物の製造法。
- 洗浄液が、水または有機溶媒水溶液である請求項1〜3の何れか1項記載の精製茶抽出物の製造法。
- 有機溶媒がエタノールである請求項1〜4の何れか1項記載の精製茶抽出物の製造法。
- 合成吸着剤に塩基性水溶液を接触させて非重合体カテキン類を分画した後、分画物をpH7以下に調整する請求項1〜5の何れか1項記載の精製茶抽出物の製造法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006330934A JP4242891B2 (ja) | 2006-12-07 | 2006-12-07 | 精製茶抽出物の製造方法 |
KR1020087021446A KR101436645B1 (ko) | 2006-03-02 | 2007-03-01 | 정제 차 추출물의 제조 방법 |
EP07713538A EP1989943B1 (en) | 2006-03-02 | 2007-03-01 | Process for producing purified tea extract |
PCT/JP2007/000156 WO2007099715A1 (ja) | 2006-03-02 | 2007-03-01 | 精製茶抽出物の製造方法 |
US12/281,402 US9808023B2 (en) | 2006-03-02 | 2007-03-01 | Process for producing purified tea extract |
TW096107229A TWI388286B (zh) | 2006-03-02 | 2007-03-02 | 純化茶萃取物之製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006330934A JP4242891B2 (ja) | 2006-12-07 | 2006-12-07 | 精製茶抽出物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008141987A JP2008141987A (ja) | 2008-06-26 |
JP4242891B2 true JP4242891B2 (ja) | 2009-03-25 |
Family
ID=39602870
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006330934A Expired - Fee Related JP4242891B2 (ja) | 2006-03-02 | 2006-12-07 | 精製茶抽出物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4242891B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4866815B2 (ja) * | 2007-09-05 | 2012-02-01 | 花王株式会社 | 精製緑茶抽出物の製造法 |
CN102651972B (zh) * | 2009-12-18 | 2015-06-17 | 太阳化学株式会社 | 茶多酚及其制造方法 |
-
2006
- 2006-12-07 JP JP2006330934A patent/JP4242891B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2008141987A (ja) | 2008-06-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4902655B2 (ja) | 茶抽出物 | |
JP5517412B2 (ja) | 精製緑茶抽出物 | |
TWI388286B (zh) | 純化茶萃取物之製造方法 | |
JP4897574B2 (ja) | 容器詰飲料 | |
JP4977523B2 (ja) | 容器詰茶飲料 | |
JP4569965B2 (ja) | 精製緑茶抽出物の製造法 | |
JP4644058B2 (ja) | 容器詰緑茶飲料 | |
JP4244230B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP2007282568A (ja) | 精製緑茶抽出物の製造法 | |
JP4242908B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP2009225728A (ja) | 非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物の製造方法 | |
JP4327707B2 (ja) | 非重合体カテキン類組成物の製造方法 | |
JP4999761B2 (ja) | 容器詰飲料 | |
JP4927137B2 (ja) | 茶抽出物 | |
JP5162594B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP4247178B2 (ja) | 精製緑茶抽出物の製造方法 | |
JP4242877B2 (ja) | 緑茶抽出物の製造法 | |
JP5336340B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP2009060823A (ja) | 精製緑茶抽出物の製造方法 | |
JP4751205B2 (ja) | 精製緑茶抽出物の製造法 | |
JP4242891B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP4866815B2 (ja) | 精製緑茶抽出物の製造法 | |
JP5307649B2 (ja) | 精製茶抽出物の製造方法 | |
JP2012183079A (ja) | 非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080715 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20080829 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20080829 |
|
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20080918 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080924 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20081120 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20081216 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20081225 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120109 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4242891 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120109 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130109 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130109 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140109 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |