CN101532169A - 阿尔法-三氧化二铁纳米晶水热合成方法 - Google Patents

阿尔法-三氧化二铁纳米晶水热合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101532169A
CN101532169A CN200910068132A CN200910068132A CN101532169A CN 101532169 A CN101532169 A CN 101532169A CN 200910068132 A CN200910068132 A CN 200910068132A CN 200910068132 A CN200910068132 A CN 200910068132A CN 101532169 A CN101532169 A CN 101532169A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alpha
nanocrystalline
ferric oxide
crystallization
iron oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200910068132A
Other languages
English (en)
Inventor
宋立民
张淑娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Polytechnic University
Original Assignee
Tianjin Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Polytechnic University filed Critical Tianjin Polytechnic University
Priority to CN200910068132A priority Critical patent/CN101532169A/zh
Publication of CN101532169A publication Critical patent/CN101532169A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

本发明是涉及一种水热控制合成不同形貌阿尔法－三氧化二铁纳米晶的方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。该发明是以水为溶剂，将亚铁***溶于水中，加入双氧水作为氧化剂，控制六氰合铁离子浓度为0.01－1mol/L，水与双氧水的体积比为0－10∶1，得到前体溶液。然后将此前体装于密闭的衬有聚四氟乙烯的反应釜中，在100－180℃温度下晶化0.5－48小时，得到阿尔法－三氧化二铁纳米晶。该方法合成的阿尔法－三氧化二铁尺度分布均一，形貌可控，成本低，设备简单，操作安全、容易，工艺重复性好，产品质量稳定，适合工业放大生产。

Description

阿尔法—三氧化二铁纳米晶水热合成方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备工艺技术领域，涉及无机纳米材料的制备方法，具体的说是阿尔法—三氧化二铁纳米晶的合成方法。可应用建筑材料、涂料、塑料、橡胶、陶瓷、玻璃、造纸、
Figure A200910068132D0003150809QIETU
垦、油地毡、美术颜料、医药、化妆品、催化剂、高级精磨材料、磁性记录材料、宠物饲料添加剂等方面。
背景技术
阿尔法—三氧化二铁是铁氧化物中最常见的一种，也是一种半导体材料，作为一种重要的工业原料和产品，关于氧化铁的性能和制备研究一直得到人们得广泛关注。世界上所有消费的氧化铁中，有80％是化学合成的，称为合成氧化铁。只有20％是用天然矿物加工而成的，称为天然氧化铁。合成氧化铁由于具有纯度高、粒径均匀整齐、粒径大小易干控制，因而色相好，应用性能优良。相对于常规块体氧化铁来说，纳米氧化铁具有良好的耐侯性、催化性、耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽作用，其主要应用在透明颜料、气敏材料、催化剂合生物医学材料等方面。
本发明是以亚铁***为原料，制备单分散的球形的、立方体的、网状的和树枝状的阿尔法—二氧化二铁。对于网状的阿尔法—三氧化二铁纳米晶的制备方法，目前还鲜为报道。本发明也为网状的阿尔法—三氧化二铁纳米晶的制备提供了一条简单的合成路线。
发明内容
本发明的意义在于提供一种阿尔法—三氧化二铁纳米晶的合成方法，这种方法具有合成的阿尔法—三氧化二铁尺度分布均一，形貌和大小可控，结晶度高，操作安全、容易，工艺重复性好，产品质量稳定的优点。
本发明的特点在于使用配合物亚铁***作为原料，同时无需加入矿化剂，使操作更简单，成本更低廉。
阿尔法—三氧化二铁合成步骤如下：
将亚铁***溶于蒸馏水中，控制六氰合铁离子浓度为0.01—1mol/L，加入双氧水作为氧化剂，水与双氧水的体积比为3:1，得到前体溶液。将上述前体溶液装于密闭的衬有聚四氟乙烯的反应釜中在100—180℃加热晶化0.5—48小时，待晶化完毕后反应釜温度降至室温，将产物水洗至中性，然后在120℃真空干燥3小时得到阿尔法—三氧化二铁纳米晶。
附图说明
附图1是合成的阿尔法—三氧化二铁的X射线粉末衍射图(由实施方案1中制备)。
具体实施方案
实施方案1
在50mL烧杯中加入15mL蒸馏水，在搅拌下再加入1.06g亚铁***，继续搅拌至亚铁***完全溶解，然后加入5mL双氧水，继续搅拌10分钟后，将上述溶液转入50mL反应釜中，在140℃晶化3小时，反应完毕后反应釜自然冷却至室温，所得红色沉淀用去离子水洗涤至中性，所得产物在120℃下真空干燥3小时，得最终产物。
实施方案2
将实施方案1中晶化时间变为6小时，其它条件不变。
实施方案3
将实施方案1中晶化时间变为9小时，其它条件不变。
实施方案4
将实施方案1中晶化时间变为12小时，其它条件不变。
实施方案5
将实施方案1中晶化时间变为15小时，其它条件不变。
实施方案6
将实施方案1中晶化时间变为21小时，其它条件不变。
实施方案7
将实施方案1中晶化时间变为25小时，其它条件不变。
实施方案8
将实施方案1中晶化时间变为48小时，其它条件不变。
实施方案9
将实施方案1中亚铁***的质量变为0.53g，其它条件不变。
实施方案10
将实施方案1中亚铁***的质量变为2.12g，其它条件不变。
本发明可通过实施方案详细说明，但本发明不限于以上实施方案。

Claims (4)

1.一种阿尔法—三氧化二铁纳米晶水热合成方法，其特征在于包括如下步骤：
a.反应前体溶液制备：将亚铁***溶于蒸馏水，控制六氰合铁离子浓度为0.01—1mol/L，加入双氧水作为氧化剂，蒸馏水与双氧水的体积比为0—10:1，得到前体溶液；
b.水热合成阿尔法—三氧化二铁纳米晶：将上述前体装于密闭的衬有聚四氟乙烯的反应釜中加热晶化，待晶化完毕后反应釜温度降至室温，将产物水洗至中性，然后在120℃真空干燥3小时得到阿尔法—三氧化二铁纳米晶。其中，晶化温度为100—180℃，晶化时间为0.5—48小时。
2.根据权利1要求的阿尔法—三氧化二铁纳米晶的水热合成方法，其特征在于所述的铁盐为亚铁***。
3.根据权利1要求的阿尔法—三氧化二铁纳米晶的水热合成方法，其特征在于所述的双氧水浓度为25—30％。
4.根据权利1要求的阿尔法—三氧化二铁纳米晶的水热合成方法，其特征在于所述的晶化温度优先选自140℃。
CN200910068132A 2009-03-16 2009-03-16 阿尔法-三氧化二铁纳米晶水热合成方法 Pending CN101532169A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910068132A CN101532169A (zh) 2009-03-16 2009-03-16 阿尔法-三氧化二铁纳米晶水热合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910068132A CN101532169A (zh) 2009-03-16 2009-03-16 阿尔法-三氧化二铁纳米晶水热合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101532169A true CN101532169A (zh) 2009-09-16

Family

ID=41103026

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910068132A Pending CN101532169A (zh) 2009-03-16 2009-03-16 阿尔法-三氧化二铁纳米晶水热合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101532169A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101913658A (zh) * 2010-09-16 2010-12-15 厦门大学 一种α型三氧化二铁及其制备方法
CN101928043A (zh) * 2010-09-16 2010-12-29 厦门大学 一种α型三氧化二铁微米球及其制备方法
CN103880091A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种纳米六边形氧化铁的制备方法
CN104844016A (zh) * 2015-04-03 2015-08-19 福州大学 一种在ito导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法
CN105219345A (zh) * 2015-10-16 2016-01-06 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种四氧化三铁@铁核壳结构-石墨烯复合吸波材料的制备方法
CN108128813A (zh) * 2018-03-08 2018-06-08 中国科学院青海盐湖研究所 α型三氧化二铁的制备方法
CN108190966A (zh) * 2018-03-08 2018-06-22 中国科学院青海盐湖研究所 α型三氧化二铁的制备方法
CN108217752A (zh) * 2018-03-08 2018-06-29 中国科学院青海盐湖研究所 一种α型三氧化二铁的制备方法
CN108328660A (zh) * 2018-03-08 2018-07-27 中国科学院青海盐湖研究所 一种α型三氧化二铁的制备方法
RU2752756C1 (ru) * 2020-08-19 2021-08-02 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Устройство получения нанодисперсных оксидов металлов

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101913658A (zh) * 2010-09-16 2010-12-15 厦门大学 一种α型三氧化二铁及其制备方法
CN101928043A (zh) * 2010-09-16 2010-12-29 厦门大学 一种α型三氧化二铁微米球及其制备方法
CN103880091A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种纳米六边形氧化铁的制备方法
CN103880091B (zh) * 2012-12-20 2015-05-06 中国科学院大连化学物理研究所 一种纳米六边形氧化铁的制备方法
CN104844016A (zh) * 2015-04-03 2015-08-19 福州大学 一种在ito导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法
CN105219345A (zh) * 2015-10-16 2016-01-06 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种四氧化三铁@铁核壳结构-石墨烯复合吸波材料的制备方法
CN108128813A (zh) * 2018-03-08 2018-06-08 中国科学院青海盐湖研究所 α型三氧化二铁的制备方法
CN108190966A (zh) * 2018-03-08 2018-06-22 中国科学院青海盐湖研究所 α型三氧化二铁的制备方法
CN108217752A (zh) * 2018-03-08 2018-06-29 中国科学院青海盐湖研究所 一种α型三氧化二铁的制备方法
CN108328660A (zh) * 2018-03-08 2018-07-27 中国科学院青海盐湖研究所 一种α型三氧化二铁的制备方法
RU2752756C1 (ru) * 2020-08-19 2021-08-02 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Устройство получения нанодисперсных оксидов металлов

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101532169A (zh) 阿尔法-三氧化二铁纳米晶水热合成方法
CN101314483B (zh) 一种合成形貌尺寸可控的α-Fe2O3纳米颗粒的方法
CN103058283B (zh) 一种尺寸、形貌和组成可调的铁氧化物颗粒的制备方法
MX2008008513A (es) Metodos para produccion de nanoparticulas de oxido metalico, y nanoparticulas y preparaciones producidas por los mis
CN103028352A (zh) 一种合成MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法
CN105000598B (zh) 一种制备碳酸锰空心球的方法
CN107557908B (zh) 一种珠链状CuMn2O4/ZnO复合纤维的制备方法及所得产品
CN110921708B (zh) 一种MoO3自组装六棱柱结构的制备方法及其应用
CN102795664B (zh) 一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法
CN107010650A (zh) 一种纳米活性碳酸钙的制备方法
CN101580276A (zh) 高分散梭形纳米二氧化钛溶胶的制备方法
CN101219809B (zh) 尺寸和形状可控的四氧化三锰纳米晶的制备方法
CN106830087B (zh) 一种单斜系三氧化钨的制备方法
CN100522825C (zh) 制备磁铁矿Fe3O4纳米粒子材料的方法
CN105948117A (zh) 一种以水热法制备HfO2纳米颗粒的方法
CN107572598B (zh) 三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法
CN102303910B (zh) 均匀球形四氧化三锰的制备方法
CN101565208A (zh) 四氧化三锰纳米材料的制备方法
CN109231281B (zh) 一种Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法
CN101104807B (zh) 基于氨基酸和多肽的硒化镉量子点合成的方法
Mei et al. Hydrothermal synthesis, structure characterization and catalytic property of a new 1-D chain built on bi-capped Keggin type mix-valence molybdenum compound:(NH4)[MoVI6MoV6O36 (AsVO4) MoV (MoVO)]
CN104030363A (zh) 一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法
CN104310471A (zh) 一种合成氯氧化铋珠光颜料的方法
CN106082325A (zh) 一种通过调节碱的浓度制备不同晶型纳米二氧化铪颗粒的方法
CN107555480B (zh) 一种蜡笔状Mn3O4微观结构的制备方法及所得产品

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20090916