CN107572598B - 三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107572598B CN107572598B CN201710866706.XA CN201710866706A CN107572598B CN 107572598 B CN107572598 B CN 107572598B CN 201710866706 A CN201710866706 A CN 201710866706A CN 107572598 B CN107572598 B CN 107572598B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- iron trioxide
- reaction
- preparation
- precursor solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法,向乙醇溶液中加入FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物磁力搅拌得到溶液A;取抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B,将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中反应;待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤,干燥;最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得Fe2O3‑γ‑Fe2O3球状纳米复合材料。本发明采用的溶剂热法具有工艺简单、制备周期短和反应条件容易控制的特性,可利用不同的温度来控制反应的进程和形貌大小、物相的组成,在合适的温度下可得到不同的物相组成和特殊的结构形貌。避免了传统方法的反应难以进行和难控制、能耗高、产率低和工艺复杂等缺点。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域,具体涉及一种Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料的制备方法。
背景技术
铁系材料在人们的日常生活中应用十分广泛,铁元素有不同的晶型和不同的价态,按期晶型和价态可分为(α-,β-,γ-)Fe2O3,FeO,Fe3O4等,在日常生活中应用较多的Fe2O3,其广泛应用于生物,医学,建筑材料和铁红颜料等。当20世纪80年代纳米技术的诞生,改变了物质使其具有新的性质,纳米材料的量子尺寸效应,宏观领子隧道效应,小尺寸效应。这些基本特性使纳米材料具有不同常规材料的一些性质。
纳米的氧化铁具有良好的耐光性,耐候性,磁性和对紫外光具有良好的吸收和屏蔽作用。广泛应用磁记录,催化剂以及生物医药等方面,目前合成制备纳米氧化铁的方法有:直接沉淀法[Lee N,Hyeon T.Cheminform abstract:designed synthesisofuniformly sized iron oxide nan particles for efficientmagnetic resonanceimaging contrast gents[J].ChemicalSociety Reviews,2012,41(7):2575-2589.]溶胶-凝胶法[Li XZ,Fan C M,Sun Y P,et al.Enhancement of photocatalytic oxidation ofhumic acid in TiO2suspensions byincreasing cation strength[J].Chemosphere,2002,48(4):453-460.]共沉淀法[Deng Y,EnglehardtJ D.A review:Treatment oflandfill leachate by the Fenton process[J].Water Res,2006,40(20):3683-3694.]等。其中直接沉淀法操作简单易行,对设备技术要求不高,不易引入杂质,产品纯度很高,有良好的化学计量性,成本较低。缺点是洗涤原溶液中的阴离子较难,得到的粒子粒经分布较宽,分散性较差。溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液,因此,就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性,在形成凝胶时,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。由于经过溶液反应步骤,那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素,实现分子水平上的均匀掺杂。但是所使用的原料价格比较昂贵,有些原料为有机物,对健康有害,凝胶中存在大量微孔,在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物,并产生收缩,形成溶胶-凝胶的时间较长。共沉淀法具有有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点,但是沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高,产生团聚或组成不够均匀。
发明目的
本发明的目的在于提供一种制备方法简单,成本低、制备周期短、工艺过程容易控制的三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法。其制备的材料颗粒分布均匀,颗粒尺寸小。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
1)首先,将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1:2.6~2.9的摩尔比混合,然后,将乙醇与水按5~6.5:1的体积比混合得到乙醇溶液,取30ml乙醇溶液向其中加入3.3000~3.5000g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物,磁力搅拌得到溶液A
2)其次,取25mg~35mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B,将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在160℃~200℃,反应16h~24h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
所述步骤1的磁力搅拌是在磁力搅拌器上以500r/min-800r/min的速度搅拌1h~2h。
所述步骤2前驱体溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中的填充比为40%~60%。
从制备方法上比较,本发明采用的溶剂热法具有工艺简单、制备周期短和反应条件容易控制的特性,可利用不同的温度来控制反应的进程和形貌大小、物相的组成,在合适的温度下可得到不同的物相组成和特殊的结构形貌。物相和形貌结构的不同对材料的性能有较大的影响,另外,溶剂热法具有反应速率较快、反应充分彻底、等优势,它避免了传统方法的反应难以进行和难控制、能耗高、产率低和工艺复杂等缺点。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料的XRD图。
图2是本发明实施例2制备的Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
1)首先,将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1:2.6的摩尔比混合,然后,将乙醇与水按5:1的体积比混合得到乙醇溶液,取30ml乙醇溶液向其中加入3.3520g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物在磁力搅拌器上以500r/min的速度搅拌1h得到溶液A
2)其次,取25mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B,以40%的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在160℃,反应16h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
由图1可以看出本实施例所制备样品分别对应标准卡片PDF33-0664-Fe2O3和PDF39-1346-γFe2O3。其从XRD图中也可以看到该材料的结晶性以及物相较好。
实施例2:
1)首先,将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1:2.8的摩尔比混合,然后,将乙醇与水按6:1的体积比混合得到乙醇溶液,取30ml乙醇溶液向其中加入3.40032g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物在磁力搅拌器上以600r/min的速度搅拌1.5h得到溶液A
2)其次,取30mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B,以50%的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在180℃,反应16h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤4次,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
由图2可以看出本实施例所制备样品粒径分布均匀,基本都在100nm左右。
实施例3:
1)首先,将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1:2.9的摩尔比混合,然后,将乙醇与水按6.5:1的体积比混合得到乙醇溶液,取30ml乙醇溶液向其中加入3.5000、g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物在磁力搅拌器上以800r/min的速度搅拌2h得到溶液A
2)其次,取35mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B,以60%的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在180℃,反应24h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤6次,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
实施例4:
1)首先,将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1:2.7的摩尔比混合,然后,将乙醇与水按5.5:1的体积比混合得到乙醇溶液,取30ml乙醇溶液向其中加入3.3000g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物在磁力搅拌器上以700r/min的速度搅拌2h得到溶液A
2)其次,取28mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B,以55%的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在200℃,反应20h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤5次,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
Claims (3)
1.三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法,其特征在于:
1)首先,将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1:2.6~2.9的摩尔比混合,然后,将乙醇与水按5~6.5:1的体积比混合得到乙醇溶液,取30ml乙醇溶液向其中加入3.3000~3.5000g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物,磁力搅拌得到溶液A
2)其次,取25mg~35mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B,将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在160℃~200℃,反应16h~24h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1的磁力搅拌是在磁力搅拌器上以500r/min-800r/min的速度搅拌1h~2h。
3.根据权利要求1所述的三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2前驱体溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中的填充比为40%~60%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710866706.XA CN107572598B (zh) | 2017-09-22 | 2017-09-22 | 三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710866706.XA CN107572598B (zh) | 2017-09-22 | 2017-09-22 | 三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107572598A CN107572598A (zh) | 2018-01-12 |
CN107572598B true CN107572598B (zh) | 2019-05-21 |
Family
ID=61038762
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710866706.XA Active CN107572598B (zh) | 2017-09-22 | 2017-09-22 | 三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107572598B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115159583B (zh) * | 2022-07-07 | 2023-05-26 | 重庆邮电大学 | 一种由类三角星自组装制备球状三氧化二铁材料的方法及其产品和应用 |
CN115159585A (zh) * | 2022-07-14 | 2022-10-11 | 四川农业大学 | 利用豆荚和茶渣绿色合成纳米氧化铁的方法及其应用 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101640089A (zh) * | 2009-07-08 | 2010-02-03 | 复旦大学 | 超顺磁性无机纳米微球及其制备方法 |
CN102616861A (zh) * | 2011-01-28 | 2012-08-01 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 三氧化二铁微纳米多孔球及其制备方法和用途 |
CN103041773B (zh) * | 2012-12-04 | 2015-07-01 | 天津大学 | 一种磁性碳纳米管复合材料及其制备方法和应用 |
CN103721688B (zh) * | 2014-01-03 | 2016-02-24 | 南京理工大学 | 磁性纳米复合材料γ-Fe2O3/PDA-GA的制备及应用 |
-
2017
- 2017-09-22 CN CN201710866706.XA patent/CN107572598B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107572598A (zh) | 2018-01-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101423257B (zh) | 一种纳米级氧化铁红的制备方法 | |
CN105271430B (zh) | 一种改性超分散四氧化三铁的制备方法 | |
CN105060330B (zh) | 一种球形碳酸钙晶体的制备方法 | |
CN102603009B (zh) | 一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法 | |
CN104671282B (zh) | 一种二氧化钛复合材料空心球的制备方法 | |
CN104971691B (zh) | 一种纳米硅酸镁吸附材料及其制备方法 | |
CN102701255A (zh) | 高浓度碳化生产球形纳米碳酸钙的方法 | |
CN101532169A (zh) | 阿尔法-三氧化二铁纳米晶水热合成方法 | |
CN107572598B (zh) | 三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法 | |
CN104078229A (zh) | 一种二氧化硅包覆磁性氧化铁纳米粒子的方法 | |
CN102603010A (zh) | 纳米透明氧化铁红颜料 | |
CN109772465A (zh) | 一种水溶性碳点改性钙钛矿型催化材料的制备方法 | |
CN102838172A (zh) | 一种制备纳米α-Fe2O3材料的方法 | |
CN100391845C (zh) | 一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法 | |
CN103435097A (zh) | 一种纳米氧化锆的制备方法以及得到的纳米氧化锆的应用 | |
CN102432064B (zh) | 反相微乳液炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法 | |
Lian et al. | Surfactant-assisted solvothermal preparation of submicrometer-sized hollow hematite particles and their photocatalytic activity | |
CN107585790B (zh) | 一种磁性纳米γ-三氧化二铁的制备方法 | |
CN106084896B (zh) | 一种氧化铁黑颜料及其制备方法 | |
CN102832004B (zh) | 一种Fe3O4/TiO2纳米磁性复合体及其原位生长的制备方法 | |
CN110128851A (zh) | 一种疏水纳米碳酸钙的制备方法 | |
CN108530679A (zh) | 一种原位改性制备纳米二氧化硅复合抗氧剂的方法 | |
CN106006745B (zh) | 一种连续制备软团聚纳米碳酸锰的方法 | |
CN101206944B (zh) | 一种生物相容性水基磁流体的制备方法 | |
CN108585058B (zh) | 一种化妆品用α-Fe2O3纳米圆片和纳米圆环的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |