CN104844016A - 一种在ito导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属氧化物半导体薄膜材料的制备技术领域，具体涉及一种在ITO导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法。为了提供一种在ITO导电玻璃上沉积具有较高透明度、均匀、稳定的氧化铁薄膜的简便制备方法，该方法以可溶性三价铁盐和可溶性草酸盐为原料，采用水热法在ITO导电玻璃上沉积氧化铁薄膜。本发明得到的氧化铁薄膜非常均匀，具有良好的透光性能，薄膜与基底结合牢固，所使用的原料简单，成本低廉，原料本身及反应残液均无污染，大规模工业应用不会产生污染问题。工艺操作简便，对设备要求低，能耗小，对膜的控制方便且灵活。
Description
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体薄膜材料的制备技术领域，具体涉及一种在ITO导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法。
背景技术
金属氧化物半导体薄膜在诸多领域有着广泛的应用，关于其制备、性质、应用的研究是材料领域的热点之一，如何经济而有效地提高薄膜材料的均一性、透光率、与基底的附着性，对此类材料的性能发挥及实用化关系重大。氧化铁薄膜是一种具有良好应用前景的半导体金属氧化物材料，可以用于光催化电解水制氢、气敏传感器、磁记录器件、特种窗户材料、太阳能电池电极材料等领域。
目前，氧化铁等金属氧化物半导体薄膜材料的制备一般使用化学气相沉积法、溅射法、溶胶-凝胶法等，这些方法要么对设备要求高，控制因素和条件较复杂，导致制备成本高，要么制备的薄膜不均匀，表面瑕疵多，透光差，附着不牢等。水热法作为纳米材料的一种常用的制备方法，有着设备和操作简便，制备得到的材料形貌丰富、可控，以及性质稳定等诸多优点，目前也见诸于半导体金属氧化物薄膜的制备，但也没有解决好薄膜的均一性和附着牢固性等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在ITO导电玻璃上沉积具有较高透明度、均匀、稳定的氧化铁薄膜的简便制备方法。
本发明采取的技术方案如下：
本发明的一种在ITO导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法，以可溶性三价铁盐和可溶性草酸盐为原料，采用水热法在ITO导电玻璃上沉积氧化铁薄膜。
所述可溶性三价铁盐和可溶性草酸盐中铁离子与草酸根离子的摩尔比为1:3，溶解于去离子水后，形成浓度为0.0375~0.0625M的三草酸合铁配离子溶液。
所述水热法的反应条件为在160~200℃下恒温反应4~12小时。
所述制备方法的具体步骤如下：
(1)、清洗ITO导电玻璃基片，洗涤后的ITO导电玻璃真空干燥备用；
(2)、将可溶性三价铁盐和可溶性草酸盐，溶解于去离子水中，使铁离子与草酸根离子的摩尔比为1:3，形成浓度为0.0375~0.0625M的三草酸合铁溶液；
(3)、将洗净干燥的ITO导电玻璃竖直放置在具聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加入三草酸合铁溶液，封紧后，在160~200℃温度下恒温4~12小时，反应结束后自然冷却至室温，取出导电玻璃，分别用去离子水和乙醇洗涤数次并干燥，得最终产品。
利用本方法制备的氧化铁薄膜的微观结构为薄圆片状，制备过程中，在反应温度较高、或者初始溶液浓度较大的情况下，可以在较短的时间内得到氧化铁透明薄膜；当反应温度较低，或者初始液浓度较小时，需要在较长的时间内方可获得氧化铁薄膜；随着反应时间的增加，氧化铁薄膜的厚度逐渐增大，透光率逐渐减小。
本发明以硝酸铁等可溶性三价铁盐作为铁源，草酸钠等可溶性草酸盐作为配合剂，利用三草酸合铁（[Fe(C2O4)3]3-）配离子在水热条件下的水解反应在ITO导电玻璃基底上沉积氧化铁薄膜，利用草酸根离子的桥接作用获得了均匀且附着牢固的氧化铁薄膜。通过控制水热温度和时间可灵活控制膜厚进而控制透光率。解决了现有氧化铁薄膜制备中薄膜均一性差、附着不牢固等缺陷。本发明对其它金属氧化物半导体薄膜的制备有良好的借鉴作用。预计本产品在特种窗户材料、光催化电解水制氢、气敏传感器、磁记录器件、光伏转换以及太阳能电池电极材料等领域有着潜在应用。
本发明具有以下优点：
(1) 本发明得到的氧化铁薄膜非常均匀，具有良好的透光性能，薄膜与基底结合牢固。
(2) 本发明得到的氧化铁薄膜仅在ITO导电玻璃的导电面生成，在非导电面以及玻璃的侧面均未有沉积。
(3) 本发明所使用的原料简单，成本低廉，原料本身及反应残液均无污染，大规模工业应用不会产生污染问题。
(4) 本发明所涉技术工艺操作简便，对设备要求低，能耗小，对膜的控制方便且灵活。
附图说明
图1为利用本发明制备的沉积透明氧化铁薄膜的ITO导电玻璃实物照片。
图2为利用本发明制备的沉积透明氧化铁薄膜的ITO导电玻璃扫描电镜照片（反应条件为0.05M的草酸合铁配离子溶液，180℃下恒温6小时）。
图3为利用本发明制备的沉积透明氧化铁薄膜的ITO导电玻璃剖面结构示意图。
具体实施方式
实施例1：
初始溶液配制：称量一定量的硝酸铁和草酸钠，使铁离子和草酸根的摩尔比为1:3，溶解于去离子水中，形成浓度为0.05M的三草酸合铁配离子溶液。
导电玻璃准备：将导电玻璃按照2cm×2cm规格切割，然后清洗，洗涤顺序依次为洗涤剂溶液—去离子水—丙酮—无水乙醇，每种溶液洗涤均在超声下进行20min。
薄膜沉积：将ITO导电玻璃竖直放入反应釜的聚四氟乙烯内衬杯中，倒入反应初始溶液后，将其置于不锈钢反应釜中，封盖后放入恒温炉，设定温度为160℃，恒温12小时，待自然冷却至室温后，启封，取出导电玻璃，分别用去离子水和乙醇清洗数遍即得到具有良好透明度的氧化铁薄膜。薄膜附着牢固，超声30min未脱落，须用锐器方可刮下。
实施例2
初始溶液配制和导电玻璃的准备同例1。
薄膜沉积：流程同例1，但反应条件改为170℃下恒温8小时，同样得到具有良好透明度的氧化铁薄膜。
实施例3
初始溶液配制和导电玻璃的准备同例1。
薄膜沉积：流程同例1，但反应条件改为180℃下恒温4小时，同样得到具有良好透明度的氧化铁薄膜。
Claims (5)
1.一种在ITO导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法，其特征在于：以可溶性三价铁盐和可溶性草酸盐为原料，采用水热法在ITO导电玻璃上沉积氧化铁薄膜。
2.根据权利要求1所述的在ITO导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法，其特征在于：所述可溶性三价铁盐和可溶性草酸盐中铁离子与草酸根离子的摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1所述的在ITO导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法，其特征在于：将可溶性三价铁盐和可溶性草酸盐溶解于去离子水中，形成浓度为0.0375-0.0625M的三草酸合铁配离子溶液。
4.根据权利要求1所述的在ITO导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法，其特征在于：所述水热法的反应条件为在160-200℃下恒温反应4-12小时。
5.根据权利要求1所述的在ITO导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)、清洗ITO导电玻璃基片，洗涤后的ITO导电玻璃真空干燥备用；
(2)、将可溶性三价铁盐和可溶性草酸盐，溶解于去离子水中，使铁离子与草酸根离子的摩尔比为1:3，形成浓度为0.0375-0.0625M的三草酸合铁溶液；
(3)、将洗净干燥的ITO导电玻璃竖直放置在具聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加入三草酸合铁溶液，封紧后，在160-200℃温度下恒温4-12小时，反应结束后自然冷却至室温，取出导电玻璃，分别用去离子水和乙醇洗涤数次并干燥，得最终产品。
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