CN101434662B - 一种制备真菌多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备真菌多糖的方法，即多级溶媒循环动态热回流提取浓缩法，本发明的工艺步骤包括原料粉碎与溶剂混合、提取、浓缩、醇沉、过滤、干燥得到成品。该制备真菌多糖的方法，是集提取、浓缩和溶剂回收等为一体，整个过程是在一密闭***内进行，不会产生跑、冒、滴、漏等不良现象。生产实践表明，该方法可缩短提取周期50-85％，提高生产效率；料液比能降至1∶3-8(而传统法的料液比多在1∶20以上)，并可节约提取溶剂量25-80％；一次/二次蒸汽既得到充分利用，又节省了冷却用水，节能效果十分显著，二者相比可节省30-70％的蒸汽用量；无需将药材粉碎的很小，这更有利于后续操作。本发明可广泛用于真菌多糖及其它相关多糖或天然药物的研发及生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备真菌多糖的方法。
背景技术
在国际上，食、药用真菌多糖被称为“生物反应调节剂”(Biological ResponseModifier，简称BRM)，它是一类能够增强人体免疫功能的生物活性物质，具有广泛的生理和药理功能。近年来，随着生物化学、生物工程、生物高分子研究新技术、新方法的不断出现，使得国内外对食、药用真菌多糖的研究迅速发展起来。目前，食、药用真菌多糖已成为生物化学、分子生物学、医学、药学、食品科学等领域的研究热点之一。虽然人们已对真菌多糖的结构、生物活性、药理功能等方面进行了较为广泛和深入的研究，但如何高效制备真菌多糖还并未引起人们的高度重视。目前，天然真菌多糖类药物的制备方法主要有热水、酸、碱浸提取等方法，这些方法，无论是热水蒸煮提取法，还是酸、碱浸提法，所使用的设备基本上都是无法密闭的蒸煮锅或罐，而且都是分批间歇操作。在生产过程中，会造成极大的能源和资金浪费，例如，当使用热水浸提时，热水在加热的过程中不断的从罐内蒸出，这就要求我们要不停的补水和加热，以致浪费了大量的溶剂和能源；再如当使用有机溶剂(如酒精、丙酮)提取时，随着有机溶剂的不断挥发，会造成更加巨大的资源浪费和环境污染。总之，这些方法普遍存在着不能实现浸煮和浓缩的连续化操作，能源利用率低，溶剂用量大、损耗多，生产周期长和生产效率低等缺点，且在某些情况下还可能造成环境污染；难以满足国家GMP标准要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提取周期缩短，生产效率高，溶剂用量少，节能降耗，容易达到国家GMP要求的一种制备真菌多糖的新方法。
本发明采用的技术方案是：
该制备真菌多糖的方法，包括以下工艺步骤：
(1)原料粉碎与提取剂混合
将提取制备真菌多糖的原料洗净、低温干燥后，粉碎成60-7000μm的颗粒，将其与提取剂按质量比1∶2.5～1∶12进行混合均匀；
(2)提取
将上述原料与提取剂混合液在多功能提取器中进行多级溶媒循环动态热回流提取，提取温度35-100℃，pH＝4-8，溶剂回流率5-30％的条件下回流提取40-90分钟；
(3)过滤与浓缩
将上述提取一定时间的提取液通过二级丝网过滤器或离心过滤后直接真空输送到外循环加热式双效真空浓缩器中，在真空度0.01-0.08MPa，温度35-80℃条件下浓缩1-3小时，使浓缩液的密度达1.1-1.40g/cm3；
(4)醇沉
将上述浓缩液泵入醇沉罐，按体积比加入2-5倍95％酒精搅拌均匀后静置30-120分钟，所用的酒精为食用级以上；
(5)干燥
将上述醇沉物按质量比加入3-15倍的蒸馏水或其它溶剂搅拌使其溶解，然后，在进口温度为160-220℃，出口温度为80-95℃条件下喷雾干燥或冷冻真空干燥或真空干燥后，即可得到得率达8.92-19.85％，含糖量达12.90-25.68％的多糖产品。
本发明提取制备真菌多糖的原料系指香菇、猴头菇、灵芝、黑木耳、灰树花、银耳、金针菇等含有多糖化合物的食、药用真菌中的任何一种或几种。
本发明所采用的提取剂是指水、乙醇、丙酮、***、碱、酸、盐等凡能用于提取制备真菌多糖的任何物质。
所述(2)步骤中多级溶媒循环动态热回流提取为根据需要1-3级任意可调，既可在提取时单独进行1级溶媒循环动态热回流，又可在单效浓缩时进行2级溶媒循环动态热回流，还可在双效浓缩时进行3级溶媒循环动态热回流。
所述(3)的步骤过滤与浓缩中的过滤是采用目数为60-200目的二级不锈钢丝网过滤或管式或三足式离心机过滤。
所述(5)干燥步骤中冷冻真空干燥是在真空度25-100Pa，温度20-40℃条件下冷冻真空干燥；或真空干燥是在真空度0.01-0.085MPa，温度45-75℃条件下的真空干燥。
本发明所公开的一种制备真菌多糖新方法的有益效果是：
该制备真菌多糖的方法，即多级溶媒循环动态热回流提取浓缩法，是集提取、浓缩和溶剂回收等为一体，整个过程是在一密闭***内进行，不会产生跑、冒、滴、漏等不良现象；生产实践表明，该方法可缩短提取周期50-85％，提高生产效率；料液比能降至1∶3-8(而传统法的料液比多在1∶20以上)，并可节约提取溶剂量25-80％；一次/二次蒸汽既得到充分利用，又节省了冷却用水，节能效果十分显著，二者相比可节省30-70％的蒸汽用量；不需要将药材粉碎的很小，靠不断回流溶剂增加浓度差，就保证了提取率，这样更有利于后续的离心和分离等操作；易达到国家GMP的要求。
具体实施方式
以下介绍本发明的实施例。在这些实施例中所有原料比例均按质量比计。
实施例1：
一种制备真菌多糖的方法，包括以下工艺步骤：
(1)原料粉碎与提取剂混合
将提取制备真菌多糖的原料(莲花菌，香菇，猴头菌)洗净、低温(30℃)干燥后，粉碎成60-100μm的颗粒，将其与提取剂水按质量比1∶3.5进行混合均匀；
(2)提取
将上述原料与提取剂混合液在多功能提取器中进行溶媒多级循环动态热回流提取，提取温度35℃，pH＝4.5，溶剂回流率5％的条件下回流(采用1级溶媒循环动态热回流)提取40分钟；
(3)过滤与浓缩
将上述提取一定时间的提取液通过二级丝网过滤器或管式离心过滤后直接真空输送到外循环加热式双效真空浓缩器中，在真空度0.01MPa，温度40℃条件下浓缩1.5小时；
(4)醇沉
将上述浓缩液泵入醇沉罐，按体积比加入2倍95％食用级以上酒精搅拌均匀后静置30分钟；
(5)干燥
将上述醇沉物按质量比加入3倍的蒸馏水或其它溶剂搅拌使其溶解，然后，在真空度0.01-0.085MPa，温度55℃条件下真空干燥后，可得到得率达8.95％，8.92％，8.98％，含糖量达12.90％，13.29％，13.18％的多糖产品。
实施例2：
与实施例1的步骤相同，所不同的是：
(1)将提取制备真菌多糖的原料(莲花菌，香菇，猴头菌)置于50℃干燥后，粉碎成2500-3000μm的颗粒，将其与提取剂水按质量比1∶8进行混合均匀；
(2)提取条件为：提取温度100℃，pH＝6.5，溶剂回流率15％的条件下回流(采用2级溶媒循环动态热回流)提取70分钟；
(3)浓缩：在真空度0.05MPa，温度65℃条件下浓缩3小时；
(4)醇沉：按体积比加入3倍95％食用级以上酒精搅拌均匀后静置80分钟；
(5)干燥：将上述醇沉物按质量比加入8倍的蒸馏水或其它溶剂搅拌使其溶解，然后，在进口温度为160-220℃，出口温度为80-95℃条件下喷雾干燥，即可得到得率达18.85％，19.68％，17.15％，含糖量达23.67％，24.29％，25.68％的多糖产品。
实施例3：
与实施例1的步骤相同，所不同的是：
(1)将提取制备真菌多糖的原料(莲花菌，香菇，猴头菌)置于65℃干燥后，粉碎成6500-7000μm的颗粒，将其与提取剂水按质量比1∶12进行混合均匀；
(2)提取条件为：提取温度80℃，pH＝8.5，溶剂回流率28％的条件下回流(采用3级溶媒循环动态热回流)提取90分钟；
(3)浓缩：在真空度0.065MPa，温度80℃条件下浓缩2小时；
(4)醇沉：按体积比加入5倍95％食用级以上酒精搅拌均匀后静置120分钟；
(5)干燥：将上述醇沉物按质量比加入15倍的蒸馏水或其它溶剂搅拌使其溶解，然后，是在真空度25-100Pa，温度20-40℃条件下真空冷冻干燥，可得到得率达18.35％，19.85％，17.62％，含糖量达22.16％，24.72％，23.96％的多糖产品。
Claims (3)
1.一种制备真菌多糖的方法，包括以下工艺步骤：
(1)原料粉碎与提取剂混合
将提取制备真菌多糖的原料洗净、低温干燥后，粉碎成60-7000μm的颗粒，将其与提取剂按质量比1∶2.5～1∶12进行混合均匀；
(2)提取
将上述原料与提取剂混合液在多功能提取器中进行多级溶媒循环动态热回流提取，提取温度35-100℃，pH＝4-8，溶剂回流率5-30％的条件下回流提取40-90分钟；多级溶媒循环动态热回流提取为提取时单独进行1级溶媒循环动态热回流，或者单效浓缩时进行2级溶媒循环动态热回流，或者在双效浓缩时进行3级溶媒循环动态热回流；
(3)过滤与浓缩
将上述提取一定时间的提取液通过二级丝网过滤器或离心过滤后直接真空输送到外循环加热式双效真空浓缩器中，在真空度0.01-0.08MPa，温度35-80℃条件下浓缩1-3小时，使浓缩液的密度达1.1-1.40g/cm3；过滤是采用目数为60-200目的二级不锈钢丝网过滤或管式或三足式离心机过滤；
(4)醇沉
将上述浓缩液泵入醇沉罐，按体积比加入2-5倍95％酒精搅拌均匀后静置30-120分钟；所用的酒精为食用级；
(5)干燥
将上述醇沉物按质量比加入3-15倍的蒸馏水搅拌使其溶解，然后，在进口温度为160-220℃，出口温度为80-95℃条件下喷雾干燥后，即可得到得率达8.92-19.85％，含糖量达12.90-25.68％的多糖产品。
2.根据权利要求1所述的制备真菌多糖的方法，其特征在于：所述(1)步骤中制备真菌多糖的原料系指香菇、猴头菇、灵芝、黑木耳、灰树花、银耳、金针菇中的任何一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备真菌多糖的方法，其特征在于：所述(1)步骤中的提取剂是指水、乙醇、丙酮、***。
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