CN102924620A - 一种微波辅助提取决明子多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波辅助提取决明子多糖的方法，是将决明子原料干燥、粉碎后用石油醚脱脂，脱脂粉料通过微波处理后再用热水浸提，浸提液离心留取上清液，上清液减压浓缩，浓缩液用乙醇沉淀后再离心留取沉淀物，沉淀物干燥粉碎后即得决明子多糖提取物。本发明工艺具有提取条件温和、工艺过程简单、多糖提取得率高等优点，可以提高生产效率，降低生产成本。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种中药功能性成分的提取方法，具体地说是一种微波辅助提取决明子多糖的方法。
二、背景技术
决明子为豆科植物决明（Cassia obtusifola L.）或小决明（Cassia tora L.）的干燥成熟种子，属《中华人民共和国药典》（2010年版一部）收载的中药品种之一，也属***（卫法监发[2002]51号）公布的药食同源植物种子之一。作为临床中药，决明子始载于《神农本草经》，被列为上品药，以明目之功而得名，其性味甘、苦、咸、微寒，归肝、大肠经，具有清肝明目，润肠通便的作用。现代研究表明决明子中含有蒽醌类、多糖类、黄酮类、脂肪酸类、氨基酸以及无机元素等化学成分，具有降血压、降血脂、明目、通便、保肝、利尿、增强免疫力、抗氧化、抗肿瘤、抑菌、抑制血小板聚集以及减肥等作用。决明子具有广泛的药理作用，对多种疾病有较好的治疗效果，且还是一味良好的保健食品原料，因此具有较好的开发应用前景。但关于决明子药理作用确切的有效成分及其作用机理尚待进一步研究。多糖具有多种生理药理活性，如提高免疫力、抗肿瘤、抗氧化、降血糖、降血脂等。开发利用决明子多糖、研究其药理活性是今后研究决明子的热点之一。
关于决明子多糖的提取研究，已有一些报道。邓泽元等（2002）、郭晓强等（2007）采用热水浸提法提取决明子多糖，多糖的提取得率分别为9.47%和9.17%（邓泽元，刘娟，余迎利，等.决明子水溶性多糖提取的研究[J].食品科学，2002，23（1）：72-75；郭晓强，颜军，邬晓勇，等.决明子水溶性多糖的纯化及抗氧化活性研究[J].食品科学，2007，28（8）：205-208）。贾建波（2005）采用超声波辅助浸提法提取决明子多糖，多糖的提取得率为12.40%（贾建波.决明子多糖嗜酸乳杆菌发酵乳的研制[J].食品科学，2005，26（1）：142-144）。谢亚（2007）采用回流浸提法、超声波辅助浸提法、高压均质浸提法提取决明子多糖，多糖的提取得率分别为9.32%、8.64%、10.55%（谢亚.中药决明子有效成分提取分离及结构的电喷雾串联质谱（ESI-MSn）研究[D].广州：华南师范大学，2007：27-46）。杨黎燕（2003）采用回流浸提法、超声波辅助浸提法提取决明子多糖，多糖的提取得率为分别7.01%、10.66%（杨黎燕.决明子功效成分——蒽醌、多糖的提取及分析方法研究[D].西安：西北大学，2003：15-18）。中国专利申请号200910041317.9公开了“中药决明子多糖类化合物的提取方法”，该方法运用超声处理和复合酶解相结合的辅助浸提法提取决明子多糖，但未注明多糖的提取得率。中国专利申请号200910038056.5公开了“高压连续提取决明子的有效成分的方法”，该方法运用高压均质浸提法提取决明子的有效成分，其中多糖的提取得率为10.55%。这些提取方法的不足之处是，提取步骤多、工艺过程复杂，多糖的提取得率较低，限制了决明子多糖的应用。
三、发明内容
本发明旨在提供一种高效、简洁的微波辅助提取决明子多糖的方法，以提高决明子多糖的提取得率。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明微波辅助提取决明子多糖的方法，包括预处理、脱脂、微波处理、水浴浸提以及后处理各单元过程，其特征在于：
所述预处理是将决明子于60℃干燥并粉碎后得粉料；
所述脱脂是以石油醚为溶剂，将所述粉料于70-80℃回流提取至提取液为无色，固液分离后得脱脂粉料；
所述微波处理是向所述脱脂粉料中加入去离子水，微波处理后得到微波处理液，微波处理时的微波功率为270-1350W，微波处理时间30-150s；
所述水浴浸提是将所述微波处理液于20-80℃浸提2小时，离心后留取上清液；
所述后处理是将所述上清液于50℃减压浓缩至原体积的1/10~2/10得浓缩液，向所述浓缩液中加入3倍体积的无水乙醇沉淀，离心分离后留取沉淀物，将所述沉淀物于60℃真空干燥，得到决明子多糖提取物。
微波处理时脱脂粉料和去离子水的料液比为10-50mL/g，优选30mL/g。
微波处理时的微波功率优选为810W，微波处理时间优选为90s。
水浴浸提时的提取温度优选为50℃。
水浴浸提时将离心后的沉淀物重复微波处理和水浴浸提的操作，合并两次上清液后进入下步操作。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明首次将微波辅助萃取技术应用于决明子多糖的提取中，微波能够使原材料形成体热源状态、实现瞬间加热，可以促进细胞内多糖的溶解和扩散，这为高效提取决明子多糖提供了方法学依据。
2、本发明提取决明子多糖的提取得率为13.52%，而已报道的提取决明子多糖的提取得率为7.01-12.40%，本发明多糖的提取得率较高，这样可以提高生产效率，降低生产成本。
四、具体实施方式
下面通过实施例，对本发明作进一步描述。
实施例1：
本实施例中微波辅助提取决明子多糖的方法，按以下步骤操作：
（1）将决明子原料于60℃干燥、粉碎后得粉料；
（2）以石油醚为溶剂，将步骤（1）所得粉料于索氏抽提器中进行脱脂处理，75℃水浴，回流提取至提取液为无色，固液分离得脱脂粉料；
（3）按液料比10~50mL/g，将步骤（2）所得脱脂粉料加去离子水，于微波炉中进行微波处理，微波功率270~1350w，处理时间30~150s，得微波处理液；微波处理液继续进行水浴浸提，提取温度20~80℃，浸提时间2h，得浸提液；
（4）将步骤（3）所得浸提液离心分离，留取上清液；沉淀物重复步骤（3）的操作进行微波处理、水浴浸提并离心分离，留取上清液；合并两次上清液；
（5）将步骤（4）所得的合并后的上清液在50℃条件下减压浓缩至原体积1/10，得浓缩液；浓缩液中加入3倍体积无水乙醇沉淀，离心分离后留取沉淀物；沉淀物在60℃条件下真空干燥，即得决明子多糖提取物；
（6）采用苯酚-硫酸法测量步骤（5）所得决明子多糖提取物中多糖的含量（张惟杰.糖复合物生化研究技术[M].杭州：浙江大学出版社，1999）。多糖提取得率按下面公式计算：
多糖提取得率（%）=[多糖提取物中多糖质量（g）/原材料质量（g）]×100%。
实施例2：
本实施例是微波辅助提取决明子多糖的提取条件的优化实验。
（1）微波辅助提取决明子多糖条件优化的单因素实验
①提取温度对决明子多糖提取得率的影响
提取的方法步骤同实施例1，提取温度设置20℃、35℃、50℃、65℃和80℃五个梯度，微波处理时间、微波功率和液料比分别是120s、1080w和40mL/g。不同提取温度条件下的决明子多糖的提取得率见下表1：
表1
由表1可以看出，提取温度65℃时多糖的提取得率较高，所以选65℃为下面正交实验的中心点。
②微波处理时间对决明子多糖提取得率的影响。
提取的方法步骤同实施例1，微波处理时间设置30s、60s、90s、120s和150s五个梯度，提取温度、微波功率和液料比分别是65℃、1080w和40mL/g。不同微波处理时间条件下的决明子多糖的提取得率见下表2：
表2
由表2可以看出，微波处理时间120s时多糖的提取得率较高，所以选120s为下面正交实验的中心点。
③微波功率对决明子多糖提取得率的影响。
提取的方法步骤同实施例1，微波功率设置270w、540w、810w、1080w和1350w五个梯度，提取温度、微波处理时间和液料比分别是65℃、120s和40mL/g。不同微波功率条件下的决明子多糖的提取得率见下表3：
表3
由表3可以看出，微波功率1080w时多糖的提取得率较高，所以选1080w为下面正交实验的中心点。
④液料比对决明子多糖提取得率的影响。
提取的方法步骤同实施例1，液料比设置10mL/g、20mL/g、30mL/g、40mL/g和50mL/g五个梯度，提取温度、微波处理时间和微波功率分别是65℃、120s和1080w。不同液料比条件下的决明子多糖的提取得率见下表4：
表4
由表4可以看出，液料比30mL/g 时多糖的提取得率较高，所以选30mL/g为下面正交实验的中心点。
（2）微波辅助提取决明子多糖条件优化的正交实验
微波辅助提取决明子多糖条件优化的正交实验设计及结果如下表5：
表5
由表5可以看出，微波辅助提取决明子多糖的最佳条件为因素组合A1B1C1D2，即提取温度50℃、微波处理时间90s、微波功率810w、液料比30mL/g。验证实验表明，在此条件下，决明子多糖的提取得率为13.52%。
Claims (6)
1.一种微波辅助提取决明子多糖的方法，包括预处理、脱脂、微波处理、水浴浸提以及后处理各单元过程，其特征在于：
所述预处理是将决明子于60℃干燥并粉碎后得粉料；
所述脱脂是以石油醚为溶剂，将所述粉料于70-80℃回流提取至提取液为无色，固液分离后得脱脂粉料；
所述微波处理是向所述脱脂粉料中加入去离子水，微波处理后得到微波处理液，微波处理时的微波功率为270-1350W，微波处理时间30-150s；
所述水浴浸提是将所述微波处理液于20-80℃浸提2小时，离心后留取上清液；
所述后处理是将所述上清液减压浓缩至原体积的1/10~2/10得浓缩液，向所述浓缩液中加入无水乙醇沉淀，离心分离后留取沉淀物，将所述沉淀物于60℃真空干燥，得到决明子多糖提取物。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：
微波处理时脱脂粉料和去离子水的料液比为10-50mL/g。
3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：
微波处理时脱脂粉料和去离子水的料液比为30mL/g。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：
微波处理时的微波功率为810W，微波处理时间为90s。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：
水浴浸提时的提取温度为50℃。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：
水浴浸提时将离心后的沉淀物重复微波处理和水浴浸提的操作，合并两次上清液。
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