CN101391194B - 一种三元共聚物分散剂及其制备工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高分散性和稳定性、制备成本低及环保的三元共聚物分散剂及其制备工艺和应用。所述三元共聚物分散剂由丙烯酸、苯乙烯磺酸钠、丙烯酸羟丙酯进行自由基共聚而成，三元共聚物的数均相对分子量为2000～40000，具有热稳定性高、水溶性好、对酸碱有良好的适应能力和较好的分散稳定性，对氧化锌、二氧化钛及农药氟虫腈水分散粒剂都有良好的分散效果，可广泛用于农药、颜料、染料和水煤浆等行业。另外，本发明制备工艺具有操作简单、周期短、绿色环保和成本低廉的优点，适合工业规模化生产。
Description
技术领域
本发明是涉及一种高分子分散剂及其制备工艺和应用，具体说，是涉及一种三元共聚物分散剂及其制备工艺和应用。
背景技术
分散剂在颜料，染料，水煤浆，农药等行业都有着重要的应用，可使被分散物质达到很好的分散效果和稳定性。但传统的小分子分散剂对颗粒表面的吸附不十分牢固，容易从表面解吸而导致重新聚集或沉淀。高分子分散剂依靠自身的空间位阻及静电斥力作用可使体系稳定，分散效果比小分子分散剂有效。目前，高分子分散剂的应用越来越广泛，其主要应用领域有以下几个方面：1)用作水体阻垢分散剂；2)用作水泥混合物分散剂；3)用于石油及采矿业的分散剂；4)用于涂料及油墨中的颜料分散剂；5)用于工程塑料的制造；6)用于洗涤剂的合成；7)用于陶瓷制作；8)用于水分散粒剂农药的制备。但现有高分子分散剂多为均聚物分散剂，存在分散效果不理想或分散稳定性差或制备成本高或污染严重等缺陷。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术所存在的缺陷，提供一种具有高分散性和稳定性、制备成本低及环保的三元共聚物分散剂及其制备工艺和应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的三元共聚物分散剂，其特征在于：由丙烯酸、苯乙烯磺酸钠、丙烯酸羟丙酯共聚而成，三元共聚物的数均相对分子量为2000～40000，三元共聚物的单体配比如下：
丙烯酸 30～50％
苯乙烯磺酸钠 20～40％
丙烯酸羟丙酯 10～35％
以上配比为质量百分比，三者之和为100％。
本发明所述的三元共聚物分散剂的制备工艺如下：
a)加入去离子水、链转移剂和苯乙烯磺酸钠，边搅拌边加热；
b)当温度升到60～90℃，加入丙烯酸、丙烯酸羟丙酯及引发剂，保温反应2～5小时；
c)自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；
d)将制备的液体放入真空烘箱中于60～90℃干燥，即得目标分散剂。
所述链转移剂为亚硫酸氢钠，用量为单体总质量的0.5～8％。
所述引发剂为过硫酸铵，用量为单体总质量的4～16％。
所述去离子水的用量要使反应溶液的浓度在20～40％。
实验表明：本发明所述的三元共聚物分散剂对氧化锌、二氧化钛及农药氟虫腈水分散粒剂都有良好的分散效果，可广泛用于农药、颜料、染料和水煤浆等行业。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1)因丙烯酸含有功能化的羧酸基团，具有较好的水溶性，因此由它合成的三元共聚物分散剂具有较好的水溶性，且对被分散物质能提供良好的静电斥力稳定作用。
2)因苯乙烯磺酸钠含有功能化的磺酸基团，因此由它合成的三元共聚物分散剂热稳定性高、水溶性好。
3)因本发明所述的三元共聚物分散剂具有羧酸基团、磺酸基团、羟基基团的协同作用，因此分散性能优于一般的小分子分散剂和均聚物分散剂。
4)因本发明所述的三元共聚物分散剂的pH在7左右，因此对酸碱有良好的适应能力，能够适用于一般的酸碱环境，具有较好的分散稳定性。
5)本发明制备工艺具有操作简单、周期短、绿色环保和成本低廉的优点，适合工业规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明：
实施例1
1)分散剂的制备
将1000份去离子水、4份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到70℃时，加入105份丙烯酸、95份丙烯酸羟丙酯和13份引发剂过硫酸铵，保温反应2.5小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为19200。
2)所述分散剂对无机矿物质的分散性测定
向100mL具塞量筒中加入0.4g此分散剂和50mL水，待分散剂溶解后再加入1.00g待分散的固体颗粒，然后加水至100mL，上下颠倒30次，其中上下颠倒180°再回到原位为1次；将量筒垂直放在25℃水浴中，无振动，不要阳光直接照射，30min后，用吸管移出上层90mL悬浮液，将剩下的10mL悬浮液及沉积物转移到已经称重的质量为m1表面皿中，并用蒸馏水冲洗量筒，确保量筒中的沉降物全部转移到表面皿中，将表面皿放入到烘箱中烘干，并称重m2，计算不溶物的质量M，M＝m2-m1，以测定其悬浮率。
悬浮率的测定公式：
其中：M为100mL具塞量筒底部10mL液体所含分散剂和固体颗粒的质量(g)，1.400为100mL具塞量筒中所含分散剂及固体颗粒的总质量(g)。
按上述操作测得：用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为99.15％，用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为94.70％。
3)所述分散剂对水分散粒剂农药的分散性测定
用所述分散剂配制水分散粒剂农药，然后称取1.0g此水分散粒剂，转移到烧杯中，加入50ml蒸馏水，然后放置30秒，用玻璃棒搅拌30秒，另外用水将悬浮液转移至100ml具塞量筒中，加蒸馏水使悬浮液达100ml。塞紧量筒，1min内将具塞量筒上下颠倒30次；将量筒浸在恒温水浴中至100ml刻度线，并静置30min，保持恒温水浴中温度为30℃。30min后，用吸管移出上层90ml悬浮液，不要摇动或搅起量筒里的沉降物，确保管尖总在液面下几毫米处。将剩下的10ml悬浮液及沉积物转移到已经称重的质量为m1表面皿中，并用蒸馏水冲洗量筒，确保量筒中的沉降物全部转移到表面皿中，将表面皿放入到烘箱中烘干，并称重m2，计算不溶物的质量M(m2-m1)，然后计算悬浮率。
按上述操作测得：用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为70.10％。
实施例2
将1000份去离子水、8份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到90℃时，加入105份丙烯酸、76份丙烯酸羟丙酯和25份引发剂过硫酸铵，保温反应2.5小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于80℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为2400。
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为98.14％，用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为91.32％，用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为75.12％。
实施例3
将1000份去离子水、6份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到80℃时，加入105份丙烯酸、57份丙烯酸羟丙酯和37份引发剂过硫酸铵，保温反应2.5小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于80℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为13000。
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为98.01％，用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为91.04％，用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为72.45％。
实施例4
将1000份去离子水、7份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到90℃时，加入122份丙烯酸、95份丙烯酸羟丙酯和43份引发剂过硫酸铵，保温反应2.5小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于90℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为5600。
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为85.21％，用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为79.28％，用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为73.28％。
实施例5
将1000份去离子水、2份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到80℃时，加入122份丙烯酸、76份丙烯酸羟丙酯和12份引发剂过硫酸铵，保温反应2.5小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于60℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为39000。
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为78.46％，用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为72.59％，用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为68.73％。
实施例6
将1000份去离子水、4份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到70℃时，加入122份丙烯酸、57份丙烯酸羟丙酯和24份引发剂过硫酸铵，保温反应2.5小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为25800。
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为94.44％，用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为87.64％，用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为71.35％。
实施例7
将1000份去离子水、4份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到80℃时，加入140份丙烯酸、95份丙烯酸羟丙酯和29份引发剂过硫酸铵，保温反应2.5小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为22300。
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为92.80％，用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为85.27％，用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为60.54％。
实施例8
将1000份去离子水、7份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到70℃时，加入140份丙烯酸、76份丙烯酸羟丙酯和43份引发剂过硫酸铵，保温反应2.5小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为14700。
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为94.70％，用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为86.94％，用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为63.10％。
实施例9
将1000份去离子水、2份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到90℃时，加入140份丙烯酸、57份丙烯酸羟丙酯和12份引发剂过硫酸铵，保温反应2.5小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为32700。
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为91.83％，用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为83.74％，用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为51.73％。
实施例10
将1000份去离子水、7份链转移剂亚硫酸氢钠、100份苯乙烯磺酸钠加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到70℃时，加入105份丙烯酸、57份丙烯酸羟丙酯和23份引发剂过硫酸铵，保温反应2.5小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的三元共聚物分散剂的数均相对分子量为16000。
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的二氧化钛悬浮液的悬浮率为99.24％，用所制备的分散剂配制的氧化锌悬浮液的悬浮率为95.61％，用所制备的分散剂配制的氟虫腈水分散粒剂的悬浮率为71.24％。
Claims (6)
1.一种三元共聚物分散剂，其特征在于：由丙烯酸、苯乙烯磺酸钠、丙烯酸羟丙酯共聚而成，三元共聚物的数均相对分子量为2000～40000，三元共聚物的单体配比如下：
丙烯酸 30～50％
苯乙烯磺酸钠 20～40％
丙烯酸羟丙酯 10～35％
以上配比为质量百分比，三者之和为100％。
2.一种权利要求1所述的三元共聚物分散剂的制备工艺，其特征在于：具体步骤如下：
a)加入去离子水、链转移剂和苯乙烯磺酸钠，边搅拌边加热；
b)当温度升到60～90℃，加入丙烯酸、丙烯酸羟丙酯及引发剂，保温反应2～5小时；
c)自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；
d)将制备的液体放入真空烘箱中于60～90℃干燥，即得目标分散剂。
3.根据权利要求2所述的三元共聚物分散剂的制备工艺，其特征在于：所述链转移剂为亚硫酸氢钠，用量为单体总质量的0.5～8％。
4.根据权利要求2所述的三元共聚物分散剂的制备工艺，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵，用量为单体总质量的4～16％。
5.根据权利要求2所述的三元共聚物分散剂的制备工艺，其特征在于：所述去离子水的用量要使反应溶液的浓度在20～40％。
6.一种权利要求1所述的三元共聚物分散剂的应用，其特征在于：所述分散剂用于对氧化锌、二氧化钛或氟虫腈水分散粒剂的分散。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jingjiang Kaiyuan Chemical Material Co., Ltd. Assignor: Shanghai Normal University Contract record no.: 2012310000020 Denomination of invention: Terpolymer dispersants and preparation technique and use thereof Granted publication date: 20110112 License type: Common License Open date: 20090325 Record date: 20120217 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110112 Termination date: 20161027 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |