CN101391195A - 一种松香接枝聚合物分散剂及其制备工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高分散性和稳定性、制备成本低及环保的松香接枝聚合物分散剂及其制备工艺和应用。所述松香接枝聚合物分散剂由丙烯酸、苯乙烯磺酸钠和松香衍生物通过自由基聚合而成，松香接枝聚合物的数均相对分子量为12000～14000，其中松香衍生物是马来海松酸酰氯与甲基丙烯酸羟乙酯的合成物。本发明的分散剂具有热稳定性高、水溶性好、对碱有良好的适应能力和较好的分散稳定性，对农药阿特拉津水分散粒剂具有良好的分散效果，可广泛用于农药、涂料等行业。另外，本发明制备工艺具有操作简单、周期短、绿色环保和成本低廉的优点，适合工业规模化生产。
Description
技术领域
本发明是涉及一种高分子分散剂及其制备工艺和应用，具体说，是涉及一种松香接枝聚合物分散剂及其制备工艺和应用。
背景技术
分散剂在颜料，染料，水煤浆，农药等行业都有着重要的应用，可使被分散物质达到很好的分散效果和稳定性。但传统的小分子分散剂对颗粒表面的吸附不十分牢固，容易从表面解吸而导致重新聚集或沉淀。高分子分散剂依靠自身的空间位阻及静电斥力作用可使体系稳定，分散效果比小分子分散剂有效。目前，高分子分散剂的应用越来越广泛，其主要应用领域有以下几个方面：1)用作水体阻垢分散剂；2)用作水泥混合物分散剂；3)用于石油及采矿业的分散剂；4)用于涂料及油墨中的颜料分散剂；5)用于工程塑料的制造；6)用于洗涤剂的合成；7)用于陶瓷制作；8)用于水分散粒剂农药的制备。但现有高分子分散剂多为均聚物分散剂，存在分散效果不理想或分散稳定性差或制备成本高或污染严重等缺陷。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术所存在的缺陷，提供一种具有高分散性和稳定性、制备成本低及环保的松香接枝聚合物分散剂及其制备工艺和应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的松香接枝聚合物分散剂，其特征在于：由丙烯酸、苯乙烯磺酸钠和松香衍生物通过自由基聚合而成，松香接枝聚合物的数均相对分子量为12000～14000，松香接枝聚合物的单体配比如下：
丙烯酸 30～55％
苯乙烯磺酸钠 20～45％
松香衍生物 5～30％
以上配比为质量百分比，三者之和为100％；其中松香衍生物是马来海松酸酰氯与甲基丙烯酸羟乙酯的合成物。
本发明所述的松香接枝聚合物分散剂的制备工艺如下：
a)加入去离子水、链转移剂和松香衍生物，边搅拌边加热；
b)当温度升到70～90℃，加入丙烯酸、苯乙烯磺酸钠及引发剂，保温反应2～4小时；
c)自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；
d)将制备的液体放入真空烘箱中于70～90℃干燥，即得目标分散剂。
所述链转移剂为亚硫酸氢钠，用量为单体总质量的1～7％。
所述引发剂为过硫酸铵，用量为单体总质量的3～13％。
实验表明：本发明所述的松香接枝聚合物分散剂对农药阿特拉津水分散粒剂具有良好的分散效果，可广泛用于农药、涂料等行业。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1)因丙烯酸含有功能化的羧酸基团，具有较好的水溶性，因此由它合成的松香接枝聚合物分散剂具有较好的水溶性，且对被分散物质能提供良好的静电斥力稳定作用。
2)因苯乙烯磺酸钠含有功能化的磺酸基团，因此由它合成的松香接枝聚合物分散剂热稳定性高、水溶性好。
3)因本发明所述的松香接枝聚合物分散剂的pH在10左右，因此在碱性条件下有较好的分散稳定性。
4)本发明制备工艺具有操作简单、周期短、绿色环保和成本低廉的优点，适合工业规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明：
实施例1
1)松香衍生物单体的制备
在三口烧瓶中加入16.7质量份的马来海松酸酰氯、5.4质量份的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、3.2质量份的吡啶、70质量份的甲苯及少量对苯二酚，通N2进行保护，加热至100℃，保温反应48h；反应结束，水洗3次，然后减压蒸去甲苯，得到松香衍生物单体(MPAHEMA)。
2)分散剂的制备
将200份去离子水、1份链转移剂亚硫酸氢钠、15份松香衍生物(MPAHEMA)加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到70℃时，加入21.6份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸钠和2.1份引发剂过硫酸铵，保温反应3小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的松香接枝聚合物分散剂的数均相对分子量为12000～14000。
3)所述分散剂对阿特拉津水分散粒剂的分散性测定
用所述分散剂配制阿特拉津水分散粒剂，然后称取1.0g此水分散粒剂，转移到烧杯中，加入50ml蒸馏水，然后放置30秒，用玻璃棒搅拌30秒，另外用水将悬浮液转移至100ml具塞量筒中，加蒸馏水使悬浮液达100ml。塞紧量筒，1min内将具塞量筒上下颠倒30次；将量筒浸在恒温水浴中至100ml刻度线，并静置30min，保持恒温水浴中温度为30℃。30min后，用吸管移出上层90ml悬浮液，不要摇动或搅起量筒里的沉降物，确保管尖总在液面下几毫米处。将剩下的10ml悬浮液及沉积物转移到已经称重的质量为m1表面皿中，并用蒸馏水冲洗量筒，确保量筒中的沉降物全部转移到表面皿中，将表面皿放入到烘箱中烘干，并称重m2，计算不溶物的质量M(m2-m1)，然后计算悬浮率。
按上述操作测得：用所制备的分散剂配制的阿特拉津水分散粒剂的悬浮率为92.1％。
实施例2
1)松香衍生物单体的制备
同实施例1中所述。
2)分散剂的制备
将200份去离子水、2.3份链转移剂亚硫酸氢钠、10份松香衍生物(MPAHEMA)加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到90℃时，加入21.6份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸钠和4.6份引发剂过硫酸铵，保温反应3小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的松香接枝聚合物分散剂的数均相对分子量为12000～14000。
3)所述分散剂对阿特拉津水分散粒剂的分散性测定
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的阿特拉津水分散粒剂的悬浮率为96.5％。
实施例3
1)松香衍生物单体的制备
同实施例1中所述。
2)分散剂的制备
将200份去离子水、2.9份链转移剂亚硫酸氢钠、5份松香衍生物(MPAHEMA)加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到80℃时，加入21.6份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸钠和5.8份引发剂过硫酸铵，保温反应3小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的松香接枝聚合物分散剂的数均相对分子量为12000～14000。
3)所述分散剂对阿特拉津水分散粒剂的分散性测定
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的阿特拉津水分散粒剂的悬浮率为89.7％。
实施例4
1)松香衍生物单体的制备
同实施例1中所述。
2)分散剂的制备
将200份去离子水、1.1份链转移剂亚硫酸氢钠、15份松香衍生物(MPAHEMA)加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到90℃时，加入25.2份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸钠和2.2份引发剂过硫酸铵，保温反应3小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的松香接枝聚合物分散剂的数均相对分子量为12000～14000。
3)所述分散剂对阿特拉津水分散粒剂的分散性测定
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的阿特拉津水分散粒剂的悬浮率为92.3％。
实施例5
1)松香衍生物单体的制备
同实施例1中所述。
2)分散剂的制备
将200份去离子水、2.4份链转移剂亚硫酸氢钠、10份松香衍生物(MPAHEMA)加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到80℃时，加入25.2份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸钠和4.7份引发剂过硫酸铵，保温反应3小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的松香接枝聚合物分散剂的数均相对分子量为12000～14000。
3)所述分散剂对阿特拉津水分散粒剂的分散性测定
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的阿特拉津水分散粒剂的悬浮率为87.6％。
实施例6
1)松香衍生物单体的制备
同实施例1中所述。
2)分散剂的制备
将200份去离子水、3份链转移剂亚硫酸氢钠、5份松香衍生物(MPAHEMA)加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到70℃时，加入25.2份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸钠和6份引发剂过硫酸铵，保温反应3小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的松香接枝聚合物分散剂的数均相对分子量为12000～14000。
3)所述分散剂对阿特拉津水分散粒剂的分散性测定
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的阿特拉津水分散粒剂的悬浮率为93.8％。
实施例7
1)松香衍生物单体的制备
同实施例1中所述。
2)分散剂的制备
将200份去离子水、1.2份链转移剂亚硫酸氢钠、15份松香衍生物(MPAHEMA)加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到80℃时，加入28.8份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸钠和2.4份引发剂过硫酸铵，保温反应3小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的松香接枝聚合物分散剂的数均相对分子量为12000～14000。
3)所述分散剂对阿特拉津水分散粒剂的分散性测定
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的阿特拉津水分散粒剂的悬浮率为90.3％。
实施例8
1)松香衍生物单体的制备
同实施例1中所述。
2)分散剂的制备
将200份去离子水、2.5份链转移剂亚硫酸氢钠、10份松香衍生物(MPAHEMA)加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到70℃时，加入28.8份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸钠和4.9份引发剂过硫酸铵，保温反应3小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的松香接枝聚合物分散剂的数均相对分子量为12000～14000。
3)所述分散剂对阿特拉津水分散粒剂的分散性测定
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的阿特拉津水分散粒剂的悬浮率为84.7％。
实施例9
1)松香衍生物单体的制备
同实施例1中所述。
2)分散剂的制备
将200份去离子水、3.1份链转移剂亚硫酸氢钠、5份松香衍生物(MPAHEMA)加入到四口烧瓶中，边搅拌边加热；当四口烧瓶中的温度升到90℃时，加入28.8份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸钠和6.2份引发剂过硫酸铵，保温反应3小时；自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；将制备的液体放入真空烘箱中于70℃干燥，即得目标分散剂。
采用水相凝胶渗透色谱(GPC)，以水为流动相，聚丙烯酸钠作标准物，测得所制备的松香接枝聚合物分散剂的数均相对分子量为12000～14000。
3)所述分散剂对阿特拉津水分散粒剂的分散性测定
按实施例1所述操作测得：用所制备的分散剂配制的阿特拉津水分散粒剂的悬浮率为95.4％。
Claims (5)
1.一种松香接枝聚合物分散剂，其特征在于：由丙烯酸、苯乙烯磺酸钠和松香衍生物通过自由基聚合而成，松香接枝聚合物的数均相对分子量为12000～14000，松香接枝聚合物的单体配比如下：
丙烯酸 30～55％
苯乙烯磺酸钠 20～45％
松香衍生物 5～30％
以上配比为质量百分比，三者之和为100％；其中松香衍生物是马来海松酸酰氯与甲基丙烯酸羟乙酯的合成物。
2.一种权利要求1所述的松香接枝聚合物分散剂的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：
a)加入去离子水、链转移剂和松香衍生物，边搅拌边加热；
b)当温度升到70～90℃，加入丙烯酸、苯乙烯磺酸钠及引发剂，保温反应2～4小时；
c)自然冷却到室温，用氢氧化钠水溶液调pH值至7～8；
d)将制备的液体放入真空烘箱中于70～90℃干燥，即得目标分散剂。
3.根据权利要求2所述的松香接枝聚合物分散剂的制备工艺，其特征在于：所述链转移剂为亚硫酸氢钠，用量为单体总质量的1～7％。
4.根据权利要求2所述的松香接枝聚合物分散剂的制备工艺，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵，用量为单体总质量的3～13％。
5.一种权利要求1所述的松香接枝聚合物分散剂的应用，其特征在于：所述分散剂用于对农药阿特拉津水分散粒剂的分散。
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