CN101358938A - 一种工件内部缺陷的x射线衍射扫描无损检测方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于晶体材料(包括单晶材料和多晶材料)或含有原子沿一维空间排列有序的材料(如纤维增强的复合材料)工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法和装置，尤其是适用于较低原子序数原子构成的材料工件内部缺陷的检测。它通过无损检测得到的被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图，无损检测分析被测工件内部缺陷、缺陷类型及其分布。采用容易获得的可工业化实用的重金属阳极靶的X射线管辐射，也能快捷、无损检测厚度达数拾毫米厚的铝、镁工件内部缺陷及其缺陷类型，且空间分辨率优于现有的X射线探伤机、X射线CT。

Description

一种工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法及装置

技术领域

本发明涉及一种采用X射线衍射扫描无损检测晶体材料(包括单晶材料和多晶材料，或含有原子沿一维空间排列有序的材料如纤维增强的复合材料)工件内部缺陷的方法和装置，尤其适用于较低原子序数原子构成的上述材料(以下简称低z材料)工件内部缺陷及其分布的无损检测。

背景技术

目前，常用基于X射线透射法或超声波法的仪器设备无损检测工件材料的内部缺陷，如X射线探伤机、X射线CT或C超扫描仪等。其中，X射线CT和C超扫描仪不但可以检测内部的空隙、夹杂物等缺陷的空间形状、大小，而且还可以测定内部缺陷的具***置，具有X射线探伤机所不具备的优点。但是，不论X射线CT还是C超扫描仪及其无损检测技术均存在空间分辨率较差(对于铝材等低z材料的缺陷空间分辨率约1.01p/mm)，而且不能无损检测晶体材料(包括单晶材料和多晶材料)工件的夹杂相、晶粒分布均匀性或晶体取向差异等晶体学缺陷。

另外，CN1049496C和CN1588019A分别公开了利用短波长X射线衍射测量装置和方法，可以定点无损测量工件材料内部晶体物质的X射线衍射谱，用于低z材料工件内部应力、内部物相、内部织构等及其三维分布的X射线衍射无损检测分析。由于这两个公开文件是通过转动被测工件θ角或探测器2θ测得衍射强度沿衍射角2θ的分布，即先定点无损测量被测工件内部晶体物质的X射线衍射谱，然后再让被测工件平移到另一点后测量另一点的衍射谱。显然，若能想到采用上述方法来无损检测被测工件内部缺陷，其耗时太长以至于不具有实用性。需要说明的是，仅定点测量被测工件内部一个部位的衍射谱就需要数分钟到数十分钟。

发明内容

本发明的目的在于提供一种主要用于低z材料(如铝、镁、硅、钛、氮化碳等材料)工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法。这种检测方法空间分辨率高且快捷。

本发明的另一目的在于提供一种用于上述方法的工件材料内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测装置。

本发明的目的是这样实现的：一种工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：它是X射线源发出的X射线经入射准直器后成为一束平行X射线入射到被测工件的被测试部位，而探测器及其平行限位接受准直器/探测器阵列及其相应的平行限位接受准直器阵列也对准被测工件的被测试部位，并且被测工件的被测试部位发出的X射线衍射线进入平行限位接受准直器及其相应的探测器/进入平行限位接受准直器阵列及其探测器阵列的相应探测单元，即进入探测器/探测器阵列的相应探测单元的X射线衍射线束与入射到被测工件的入射X射线束的夹角等于衍射角2θ_hkl；其中，衍射角2θ_hkl等于被测工件的某晶体材料(hkl)晶面的衍射峰对应的衍射角，满足布拉格方程2d_hklSinθ_hkl＝λ，其中d_hkl为(hkl)晶面间距离，λ为衍射线波长；对于单晶，还满足埃瓦尔德倒易空间关系(以下将满足这些条件夹角关系的情况均称之为衍射角2θ_hkl)；将被测工件置于一个三维位移平台移动进行一维扫描或二维扫描或三维扫描；在这个扫描测试过程中，位于衍射角2θ_hkl的探测器/探测器阵列探测到的X射线是来自于被测工件的被测试部位的物质发出的X射线衍射线，从而测得工件各部位物质的衍射强度及其分布，进而测得被测工件内部缺陷的空间形状、大小、位置及其分布。

为了得到效果更佳的被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图(类似于X射线CT无损检测得到的工件内部各部位物质对X射线的吸收系数分布图)，可对测得的衍射强度及其分布进行吸收强度校正和几何形状校正，从而更加清楚地测得被测工件内部缺陷的空间形状、大小、位置及其分布；并且，根据事先测得的空隙、夹杂相、晶体均匀性或晶体差异等缺陷的缺陷边界特性曲线，结合被测工件的衍射强度分布图可以提高缺陷检测的准确度，利于判别各缺陷的类型，比如，缺陷类型是空隙、夹杂相、晶体学缺陷等等。

为了进一步提高本发明所述方法的空间分辨率和准确度，本发明采用能量分析器配合高能量分辨率的探测器/探测器阵列使用，进而在计算机的控制下对被测工件进行一维扫描或二维扫描或三维扫描的X射线衍射扫描无损检测，获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图，从而更好地完成被测工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测。

以下就本发明所述方法的具体应用进行说明。

在对被测工件一定深度范围的内部缺陷进行X射线衍射扫描无损检测时，多采用X射线衍射反射法，即X射线源与探测器/探测器阵列在被测工件的同侧；在对被测工件整个厚度范围的内部缺陷进行X射线衍射扫描无损检测时，多采用X射线衍射透射法，即X射线源与探测器/探测器阵列在被测工件的两侧。

本发明所述方法中的X射线既可以源自于X射线强度按其波长分布较为均匀的X射线源(如同步辐射、电子直线加速器等)，也可以源自于具有特征X射线的X射线机X射线管。

上述X射线管的阳极靶的材质可以为钨、金、铂、铑等重金属，也可以为钴、铬、铜、钼、银等金属(阳极靶的材质的原子序数越大，其发出的特征X射线的波长越短，如CuKα的波长＝1.54埃，而WKα的波长＝0.211埃)。众所周知，X射线的波长越短，被测工件材料的原子序数越小，X射线的穿透能力就越强。因此，对于运用本发明的方法无损检测同一厚度的工件内部缺陷或同一深度的工件内部缺陷而言，对于原子序数小的晶体材料工件(如铍、氮化硼、碳纤维增强复合材料等材料工件)，就可以采用波长较长X射线的X射线源(如波长可以长达3埃的X射线)辐射工件，测得这种波长较长的X射线的衍射线强度分布，无损检测原子序数小的晶体材料工件内部缺陷及其分布；对于原子序数较大的晶体材料工件(如铝、镁、硅、钛、氮化钛等材料工件)，就可以采用波长较短X射线的X射线源(如波长可以短到0.1埃的X射线)辐射工件，测得这种波长较短的X射线的衍射线强度分布，无损检测原子序数较大的晶体材料工件内部缺陷及其分布。

为了选择出更佳的X射线衍射线，我们可进一步根据X射线衍射的布拉格方程，结合衍射的X射线的波长的长短及其相应的被测工件材料的线吸收系数和需要无损检测的工件深度范围或厚度，以及晶体对所选波长的X射线衍射能力(X射线衍射强度与波长的三次方成正比)，以及前面的论述，来选择适宜的X射线衍射线的波长λ来表征缺陷。

为了提高缺陷的无损检测精度和缺陷类型评判的准确性，可以采用在X射线衍射扫描无损检测工件内部缺陷时，通过测量波长宽度很小的某一波长段的X射线衍射线强度的方法来实现：

1、对于源自于X射线强度按其波长分布较为均匀的X射线源(如同步辐射、电子直线加速器等)，选择合适的晶体单色器使得适宜的波长λ的X射线进入入射准直器，从入射准直器出来的一束单色的平行X射线辐射到被测工件的被测部位，将平行限位接受准直器及其相应的探测器/平行接受限位狭缝阵列及其探测器阵列的相应探测单元置于衍射角2θ_hkl，测得波长为λ的X射线衍射强度，移动被测工件进行一维扫描或二维扫描或三维扫描的X射线衍射扫描无损检测，就可以获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图，测得被测工件内部缺陷的空间形状、大小、位置及其分布，以及判别各缺陷的类型；当然，晶体单色器也可设置于探测器之前。或者，不采用晶体单色器将X射线单色化，而是采用能量分析器配合高能量分辨率的探测器或探测器阵列的办法，从包含波长λ的各种波长的X射线中筛选出波长为λ的X射线，测得波长为λ的X射线衍射强度，进而在计算机的控制下移动被测工件进行一维扫描或二维扫描或三维扫描的X射线衍射扫描无损检测，获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图，从而完成被测工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测。

2、对于以X射线管作为X射线源，即以适宜的X射线管靶材的波长为λ的特征X射线辐射被测工件，采用相应的晶体单色器或滤波片将X射线单色化，将平行限位接受准直器及其相应的探测器/平行接受限位狭缝阵列及其探测器阵列的相应探测单元置于衍射角2θ_hkl，测得波长为λ的X射线衍射强度，进而移动被测工件进行一维扫描或二维扫描或三维扫描的X射线衍射扫描无损检测，获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图，从而完成被测工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测；对于X射线管的靶材为重金属时，最好采用能量分析器配合高能量分辨率的探测器或探测器阵列的办法，从包含波长λ的各种波长的X射线中筛选出波长为λ的X射线，测得衍射角2θ_hkl处的波长为λ的X射线衍射强度，进而对工件进行一维扫描或二维扫描或三维扫描的X射线衍射扫描无损检测，获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图，从而完成被测工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测；也可以既不采用晶体单色器或滤波片将X射线单色化，也不采用能量分析器配合高能量分辨率的探测器或探测器阵列的办法，直接让探测器或探测器阵列测得衍射角2θ_hkl处的波长为λ的X射线衍射强度(只是测得的X射线衍射强度包含了较多的其它波长的X射线散射线，导致测试精度较差)，进而对工件进行一维扫描或二维扫描或三维扫描的X射线衍射扫描无损检测，获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图，从而完成被测工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测。

为了提高缺陷的无损检测精度和缺陷类型评判的准确性，还可以采用无损检测多张反映被测工件内部缺陷的衍射强度分布图的方法，具体实施方式为：既可以将多个探测器及其平行限位接受准直器/多个探测器阵列及其相应的平行限位接受准直器阵列分别置于被测工件的(h₁k₁l₁)晶面的衍射角2θ_hlk1l1、(h₂k₂l₂)晶面的衍射角2θ_h2k2l2、…，完成检测后同时获得多张反映被测工件内部缺陷的衍射强度分布图；也可以将一个探测器及其平行限位接受准直器/一个探测器阵列及其相应的平行限位接受准直器阵列置于被测工件的(h₁k₁l₁)晶面的衍射角2θ_h1k1l1，完成检测后就得到第1张反映被测工件内部缺陷的衍射强度分布图，再将这个探测器及其平行限位接受准直器或一个探测器阵列及其相应的平行限位接受准直器阵列置于被测工件的(h₂k₂l₂)晶面的衍射角2θ_h2k2l2，完成检测后就得到第2张反映被测工件内部缺陷的衍射强度分布图，…，通过这样多次检测的办法获得多张反映被测工件内部缺陷的衍射强度分布图。对于需要确定夹杂物物相及其分布的无损检测，根据物相分析的三强线法则(物相检索的Hanawalt法)，最好还同时检测夹杂物物相的三强线(h₁k₁l₁)晶面、(h₂k₂l₂)晶面和(h₃k₃l₃)晶面的衍射强度分布图，就可以反映被测工件内部夹杂物物相的衍射强度分布图。

显然，不论采用何种X射线源，对于能量分辨率充分高的探测器/探测器阵列而言，本发明所述方法最佳的方案是利用能量分析器配合高能量分辨率的探测器或高能量分辨率的探测器阵列测量X射线衍射强度从而完成被测工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测，这样就免除了采用滤波片或晶体单色器的X射线单色化技术导致X射线强度的衰减。

上述的平行限位接受准直器和上述的入射准直器，其内孔(即通光孔)宽度a为0.05mm～1mm，其发散角小于0.5°；其内孔高度不大于X射线管的焦斑长度。上述的平行限位接受准直器阵列，其n个(n为大于1的正整数)内孔(即通光孔)的宽度相同，宽度均为0.05mm～1mm，其发散角小于0.5°；其n个内孔高度均相同，相邻内孔间屏蔽重金属构成的孔壁厚度为t，每个内孔高度为b，则[nb+(n-1)t]不大于X射线源的焦斑长度，且X射线源的焦斑长度方向上的中心线在测角仪轴线与入射准直器通光孔中心线构成的平面内。平行限位接受准直器、平行限位接受准直器阵列和入射准直器是由能够屏蔽X射线的重金属制成，只有直射通光孔的X射线能够无遮拦地通过，其余散射的X射线以及来自于其它部位的X射线衍射线均被屏蔽。上述的平行限位接受准直器和上述的入射准直器的内孔的高度方向与测角仪转轴平行，上述的平行限位接受准直器阵列各内孔的高度方向与测角仪转轴平行。上述的平行限位接受准直器和上述的入射准直器的内孔的长度方向中心线在衍射仪园平面上且指向测角仪转轴轴线，上述的平行限位接受准直器阵列各内孔的长度方向中心线平行于衍射仪园平面(并以衍射仪园平面为对称平面)且指向测角仪转轴轴线。需要说明的是：前面提到的平行限位接受准直器、平行限位接受准直器阵列和入射准直器的内孔宽度与现有X射线衍射仪中的狭缝的宽度的含义一样；前面提到的X射线源的焦斑长度h指的是从入射准直器的方向看过去X射线源的焦斑在入射准直器内孔高度方向上的长度。

上述的三维位移平台是在计算机按照测量程序发出的指令下，驱动三维位移平台，带动其上的被测试工件进行x、y、z方向的连续运动方式或步进运动方式，从而实现对被测试工件的一维扫描或二维扫描或三维扫描。

将X射线束的入射方向定义为x轴方向，入射的X射线束和经过平行限位接受准直器的衍射线决定的平面(即衍射仪圆平面)定义为xy平面，则准直器内孔高度方向就在垂直于xy平面的z方向。那么，在采用探测器阵列及其相应的平行限位接受准直器阵列对被测工件整个厚度范围的内部缺陷进行X射线衍射扫描无损检测时，则z方向就可以采取步进运动方式扫描，z方向的步长小于或等于平行限位接受准直器阵列相邻内孔间的孔壁厚度a，保证被测工件不能存在未被检测的部位。

上述的探测器或探测器阵列要求充分屏蔽，避免散射的X射线干扰测量。

本发明方法的步骤如下：

(1)根据被测工件和条件，选择适宜的X射线衍射的波长λ；

(2)选取X射线源，以及X射线源的参数(如以X射线管作为X射线源为例，则需要选择管电压、管电流以及X射线管焦斑尺寸规格，管电压约为阳极靶金属的特征X射线激发电压的2～5倍，选取足够大的管电压、管电流保证探测到的衍射强度充分大)；

(3)选取探测器或探测器阵列；

(4)选取能量分析器及其参数(如基线、道宽，或上阈、下阈等)或滤波片或晶体单色器，或者能量分析器、滤波片，晶体单色器都不选取；

(5)选取X射线衍射反射法或X射线衍射透射法；

(6)选取入射准直器，以及平行限位接受准直器或平行限位接受准直器阵列的通光孔尺寸规格(如同X射线衍射仪的狭缝的尺寸规格)；

(7)装夹被测工件，选择被测范围，即三维平移台的范围、扫描方式及参数；

(8)将平行限位接受准直器及其相应的探测器或平行接受限位狭缝阵列及其探测器阵列的相应探测单元置于衍射角2θ_h1k1l1，或者将多个平行限位接受准直器及其相应的探测器或多个平行接受限位狭缝阵列及其探测器阵列的相应探测单元分别置于衍射角2θ_h1k1l1、2θ_h2k2l2、…；

(9)进行扫描测量获得工件各部位物质的衍射强度及其分布；

(10)进行吸收强度校正和几何形状校正等计算处理，获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图；

(11)根据实验模型，获得被测工件内部缺陷的空间形状、大小、位置及其分布，判别各缺陷的类型。

本发明的另一目的是这样实现的：一种用于上述工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法的装置，包括X射线源、入射准直器、放置被测工件的三维位移平台、测角仪、平行限位接受准直器或平行限位接受准直器阵列、探测器或探测器阵列、计算机，其特征在于：将所述探测器/探测器阵列的相应探测单元置于它所接收的X射线衍射线束与入射到被测工件的入射X射线束的夹角为衍射角2θ_hkl；其中，衍射角2θ_hkl等于被测工件的某晶体材料(hkl)晶面的衍射峰对应的衍射角，满足布拉格方程2d_hklSinθ_hkl＝λ，其中d_hkl为(hkl)晶面间距离，λ为X射线衍射线的波长；对于单晶，还满足埃瓦尔德倒易空间关系；采用X射线衍射反射法时，X射线源与探测器或探测器阵列在被测工件的同侧，而采用X射线衍射透射法时，X射线源与探测器或探测器阵列在被测工件的两侧，在测量时移动被测工件对其进行扫描测定。

本发明所述装置还包括能量分析器；或计数率仪；或滤波片和计数率仪；或单色器和计数率仪。

在对被测工件一定深度范围的内部缺陷进行X射线衍射扫描无损检测时，多采用X射线衍射反射法，即上述的X射线源及其入射准直器与上述的平行限位接受准直器及其探测器或上述的平行限位接受准直器阵列及其探测器阵列在被测工件的同侧；在对被测工件整个厚度范围的内部缺陷进行X射线衍射扫描无损检测时，多采用X射线衍射透射法，即上述的X射线源及其入射准直器与上述的平行限位接受准直器及其探测器或上述的平行限位接受准直器阵列及其探测器阵列在被测工件的两侧。

上述的X射线源可以是X射线管，也可以是同步辐射或电子直线加速器，根据实际条件选择。X射线管的阳极靶的材质可以为钨、金、铂、铑等重金属，也可以为钴、铬、铜、钼、银等金属，按照本发明所述的方法和被测工件的材质及其检测范围选取阳极靶材的金属，利用波长为λ的靶材金属特征X射线测量被测工件各部分的X射线衍射强度。

上述的能量分析器接受来自于探测器或探测器阵列输出的电脉冲信号，能量分析器根据选定的能量分析器的参数(基线、道宽等)对波长为λ的X射线进行计数而得到衍射线计数强度，并将X射线衍射计数强度输出到上述的计算机；

上述的滤波片既可以放在X射线入射到被测工件之前，也可以放在被测工件之后的探测器或探测器阵列前，探测器或探测器阵列输出的电脉冲信号输入上述的计数率仪，并将X射线衍射计数强度输出到上述的计算机；

上述的晶体单色器既可以放在X射线入射到被测工件之前，也可以放在被测工件之后的探测器或探测器阵列前，探测器或探测器阵列输出的电脉冲信号输入上述的计数率仪，并将X射线衍射计数强度输出到上述的计算机；

在没有上述的能量分析器、上述的滤波片、上述的晶体单色器的情况下，探测器或探测器阵列输出的电脉冲信号输入上述的计数率仪，并将包括X射线衍射计数强度的计数强度输出到上述的计算机。

上述的探测器或探测器阵列均采用一定厚度的重金属盒将其充分屏蔽，避免散射的X射线干扰测量。

上述的平行限位接受准直器和上述的入射准直器，其内孔(即通光孔)宽度a为0.05mm～1mm，其发散角小于0.5°；其内孔高度不大于X射线管的焦斑长度。上述的平行限位接受准直器阵列，其n个(n为大于1的正整数)内孔(即通光孔)的宽度相同，宽度均为0.05mm～1mm，其发散角小于0.5°；其n个内孔高度均相同，相邻内孔间屏蔽重金属构成的孔壁厚度为t，每个内孔高度为b，则[nb+(n-1)t]不大于X射线源的焦斑长度。平行限位接受准直器、平行限位接受准直器阵列和入射准直器是由能够屏蔽X射线的重金属制成，只有直射通光孔的X射线能够无遮拦地通过，其余散射的X射线以及来自于其它部位的X射线衍射线均被屏蔽。上述探测器紧靠平行限位接受准直器固定于测角仪2θ转动支架上，可以转动到不同角度；上述探测器阵列紧靠平行限位接受准直器阵列固定于测角仪2θ转动支架上，可以转动到不同角度。上述的平行限位接受准直器和上述的入射准直器的内孔的高度方向与测角仪转轴平行，上述的平行限位接受准直器阵列各内孔的高度方向与测角仪转轴平行。上述的平行限位接受准直器和上述的入射准直器的内孔的长度方向中心线在衍射仪园平面上且指向测角仪转轴轴线，上述的平行限位接受准直器阵列各内孔的长度方向中心线平行于衍射仪园平面(并以衍射仪园平面为对称平面)且指向测角仪转轴轴线。

测角仪固定在一个平台上。探测器或探测器阵列到衍射仪圆心的距离可以根据实际情况调整，一般为150mm～500mm。

上述的三维位移平台固定在一个平台上或固定在测角仪θ的转动平台上，在上述的计算机按照测量程序发出的指令下，驱动三维位移平台，带动其上的被测试工件进行x、y、z方向的连续运动方式或步进运动方式，从而实现对被测试工件的一维扫描或二维扫描或三维扫描。

上述测角仪固定(如固定在上述平台上)，测角仪在上述的计算机按照测量程序发出的指令下，可以转动2θ到要求的角度以及如何转动；上述测角仪具有θ部分时，也可以转动θ到要求的角度以及如何转动。上述的三维位移平台既可以固定上述平台上，也可以固定在测角仪θ的转动平台上。

本发明所述的方法和装置是在不破坏被测工件的情况下，无损检测晶体材料(包括单晶材料和多晶材料)或含有原子沿一维空间排列有序的材料(如纤维增强的复合材料)工件内部缺陷及缺陷类型(如材料内部的空隙、夹杂相以及晶体取向等)。本发明突破了X射线透视学(X射线探伤机、X射线CT的理论基础)传统思维束缚，基于X射线衍射学理论提出了无损检测工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测的方法和装置，克服了现有的X射线探伤机、X射线CT存在空间分辨率较差而且还不具备无损检测晶体材料(包括单晶材料和多晶材料)工件的夹杂相、晶粒分布均匀性或晶体取向差异等晶体学缺陷的功能的难题，主要适用于较低原子序数原子构成的晶体材料或含有原子沿一维空间排列有序的材料的工件内部缺陷及其分布的无损检测。利用本方法和基于本方法的装置，采用钨阳极靶的X射线管辐射，对于铝材工件而言，可无损检测厚度达数拾毫米厚的工件内部缺陷及其缺陷类型，且空间分辨率优于现有的X射线探伤机、X射线CT。本方法和装置检测缺陷可靠，检测的空间分辨率高。

附图说明

图1为本发明所述装置中的一种组合的装置框图(该X射线衍射扫描无损检测装置框图是以选用X射线衍射透射法，以及能量分析器配合高能量分辨率的探测器或高能量分辨率的探测器阵列测量X射线衍射强度的组合而成)；

图2为本发明所采用的入射准直器和平行限位接受准直器的剖面图；

图3为图2的A-A向视图；

图4为本发明所采用的平行限位接受准直器阵列的剖面图；

图5为图4的A-A向视图；

图6为本发明所述装置中的另一种组合的装置框图(该X射线衍射扫描无损检测装置框图是以选用X射线衍射透射法，以及电子直线加速器、晶体单色器和计数率仪、探测器阵列测量X射线衍射强度的组合而成)；

图7为本发明所述装置中的另一种组合的装置框图(该X射线衍射扫描无损检测装置框图是以选用X射线衍射反射法，以及X射线管、滤波片和计数率仪、探测器阵列测量X射线衍射强度的组合而成)；

图8为插在25mm厚压紧铝粉试样中间像质计的X射线衍射一维扫描无损检测结果，其中测试曲线的5个下凹部分分别对应像质计的5根钢针。

图1中1为X射线源、2为入射准直器、3为被测工件、4为三维位移平台、5为平行限位接受准直器或平行限位接受准直器阵列、6为探测器或探测器阵列、7为测角仪、8为X射线源控制器、9为多道能量分析器、10为计算机、11为打印机、12为电源、13为测量装置的固定平台。

图6中1为X射线源、2为入射准直器、3为被测工件、4为三维位移平台、5为平行限位接受准直器或平行限位接受准直器阵列、6为探测器或探测器阵列、7为测角仪、8为X射线源控制器、10为计算机、11为打印机、12为电源、13为测量装置的固定平台、14为晶体单色器、16为计数率仪。

图7中1为X射线源、2为入射准直器、3为被测工件、4为三维位移平台、5为平行限位接受准直器或平行限位接受准直器阵列、6为探测器或探测器阵列、7为测角仪、8为X射线源控制器、10为计算机、11为打印机、12为电源、13为测量装置的固定平台、15为滤波片、16为计数率仪。

具体实施方式

实施例1：参见附图1，一种无损检测工件内部缺陷的X射线衍射扫描装置，包括X射线源1、入射准直器2、三维位移平台4、平行限位接受准直器5、探测器6、测角仪7、X射线源控制器8、多道能量分析器9、计算机10；其特征在于：将所述探测器/探测器阵列6的相应探测单元置于它所接收的X射线衍射线束与入射到被测工件的入射X射线束的夹角为衍射角2θ_hkl；其中，衍射角2θ_hkl等于被测工件的某晶体材料(hkl)晶面的衍射峰对应的衍射角，满足布拉格方程2dhklSinθ_hkl＝λ，其中d_hkl为(hkl)晶面间的距离，λ为衍射线波长；对于单晶，还满足埃瓦尔德倒易空间关系；采用X射线衍射反射法时，X射线源与探测器或探测器阵列在被测工件的同侧，而采用X射线衍射透射法时，X射线源与探测器或探测器阵列在被测工件的两侧，在测量时移动被测工件对其进行扫描测定。

在本例中，X射线源1与探测器6在被测工件3的两侧，无损检测25mm厚铝合金工件一个25mm×10mm范围剖面的缺陷(测量期间的探测器不动而被测工件按照步进运动方式进行x、y二维运动)。

探测器或探测器阵列6到衍射仪7圆心的距离为200mm。

上述X射线源1是X射线管阳极靶材质为钨的X射线机，管功率3KW，管电压在0～225KV连续可调，管电流在管功率3KW范围内连续可调。

上述的入射准直器2、平行限位接受准直器5，用钨等重金属加工而成，其通光孔宽度为0.12mm(其发散角为0.3°)，其通光孔高度为3mm。探测器到衍射仪圆心的距离为150mm。

上述探测器6用厚5mm的钨合金盒屏蔽，钨合金盒只留正对上述平行限位接受准直器5通光孔的窗口和背对窗口的电线引出小孔。上述探测器6紧靠上述平行限位接受准直器5固定于测角仪7的2θ角转动支架上，上述测角仪7固定在一个平台13上。上述探测器6是能量分辨率优于6％的固体探测器。上述平行限位接受准直器5屏蔽散射X射线和来自于被测工件其它部位的衍射线，只允许来自于被测工件的被测部位的衍射线进入上述探测器6。上述探测器6输出的电脉冲信号输入到上述的多道能量分析器9，上述的多道能量分析器9根据选定的参数(基线、道宽等)进行计数，并将X射线计数强度输出到上述的计算机10。

一种实施上述装置的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其无损检测方法是：(1)检测25mm厚的铝合金件内部缺陷，选择X射线衍射的波长λ＝0.211埃(钨的Kα特征X射线)；(2)选择钨靶的X射线管，5mm×5mm的焦斑，管电压200KV，管电流15mA；(3)选择高能量分辨率的探测器；(4)配合将高能量分辨率的探测器输出电信号放大了200倍的主放大器，选取多道能量分析器基线700道，道宽30道，只接受钨的Kα特征X射线衍射线；(5)入射准直器和平行限位接受准直器的通光孔宽度为0.12mm(其发散角小于0.3°)，其通光孔高度为3mm；(6)选取X射线衍射透射法；(7)步进式扫描，每步测量衍射强度时间为1秒，扫描参数：x＝0～25mm，Δx＝2.5mm；y＝0～10mm，Δy＝0.2mm；(8)将平行限位接受准直器及其相应的探测器置于Al(111)晶面的衍射角2θ₁₁₁＝5.16°；(9)被测工件起始位置是：x＝0mm，y＝0mm；按照x先从x＝0mm按步长Δx＝2.5mm扫描到x＝25mm，y再步进到y＝0.2mm后x可以又从x＝0mm按步长Δx＝2.5mm扫描到x＝25mm，以此类推，完成扫描测量，获得被测工件扫描范围的各部位物质的铝(111)晶面的衍射强度及其分布；(10)进行吸收强度校正和几何形状校正等计算处理，获得被测工件扫描范围的各部位物质的铝(111)晶面衍射强度分布图；(11)根据实验模型，获得被测工件内部缺陷的空间形状、大小、位置及其分布，判别各缺陷的类型。

为了确切检测检测铝合金工件这个范围剖面的夹杂物物相Fe₃Al，在检测前还将另外3个探测器及其平行限位接受准直器分别置于夹杂相Fe₃Al三强线衍射晶面对应的衍射角2θ_h1k1l1、衍射角2θ_h2k2l2和2θ_h3k3l3，完成上述的扫描检测后还可以从获得的这3张衍射强度分布图得知夹杂物Fe₃Al的分布情况。

实施例2：参见附图1，本例采用的方法和装置与实施例1基本相同，不同的只是：钨靶的焦斑为1mm×1mm，管电压200KV，管电流2mA，被测工件进行一维扫描(步进式扫描每步测量衍射强度时间为10秒，y＝6～33mm，Δy＝0.2mm)。

被测工件是插在25mm厚压紧铝粉试样中间的像质计，像质计有5根直径不同的钢针，5根钢针间距约5mm，其中，最细的钢针直径为0.2mm。

图8为插在25mm厚压紧铝粉试样中间像质计的X射线衍射一维扫描无损检测结果，其中测试曲线的5个下凹部分(即5个衍射计数强度的极小值)分别对应像质计的5根钢针。

实施例3：参见附图1，本例采用的方法和装置与实施例1基本相同，不同的只是：将多道能量分析器换为单道能量分析器，并设置上下阈，只接受钨的Kα特征X射线衍射线。

实施例4：参见附图1，本例采用的方法和装置与实施例1基本相同，不同的只是：将钨靶的焦斑尺寸变成1mm×12mm；被测工件按照步进运动方式进行x、y、z三维运动，按照实施例1所述的先x方向扫描、再进行y方向扫描、后进行z方向扫描的顺序进行扫描测量，每步测量衍射强度时间为0.2秒，运动扫描参数为x＝0～25mm，Δx＝2.5mm；y＝0～10mm，Δy＝0.2mm；z＝0～25mm，Δz＝0.2mm，准直器通光孔高度方向为z方向；将平行限位接受准直器及其相应的探测器替换为4个通光孔的(一维)平行限位接受准直器线阵列(t＝1mm，b＝2mm)及其相应具有4个3mm×3mm探测单元的(一维)探测器阵列，其h＝[nb+(n-1)t]＝11.5mm，各通光孔宽度仍为0.15mm，衍射角2θ111＝5.16°；将另一套同样的4个通光孔的(一维)平行限位接受准直器阵列(t＝1mm，b＝2.5mm)及其相应具有4个3mm×3mm探测单元的(一维)探测器阵列置于衍射角2θ₂₀₀＝5.93°；入射准直器通光孔高度为11.5mm，通光孔宽度仍为0.15mm，钨靶焦斑宽度1mm对应入射准直器的通光孔宽度0.15mm，钨靶焦斑长度12mm对应入射准直器的通光孔高度11.5mm；z方向每步进Δz＝0.2mm的扫描5(＝t/Δz)次，则z方向就要步进(h+t)＝12.5mm再扫描，以此类推。

探测器阵列到衍射仪圆心的距离为150mm。

本实施例缩短了检测时间，而且同时获得被测工件内部各部位物质的铝(111)晶面和(200)晶面衍射强度分布图，可以提高缺陷的无损检测精度和缺陷类型评判的准确性。

实施例5：本例采用的方法和装置与实施例2基本相同，如图6所示，只是将X射线源替换为电子直线加速器，采用晶体单色器14将入射的X射线单色化；将能量分析器替换为计数率仪16；将x的步进扫描方式改为连续扫描，扫描速度为1mm/s，y、z的步进扫描方式及扫描参数不变。

探测器阵列到衍射仪圆心的距离为350mm。

平行限位接受准直器及其相应的探测器替换为8个通光孔的平行限位接受准直器阵列(t＝1mm，b＝1mm)及其相应具有8个2mm×2mm探测单元的探测器阵列，焦斑尺寸变成1mm×16mm，其它均不改变。

实施例6：本例采用的方法和装置与实施例3基本相同，如图7所示(X射线源及其入射准直器与平行限位接受准直器及其探测器或平行限位接受准直器阵列及其探测器阵列在被测工件的同侧)，只是将X射线源替换为阳极靶材质为铬的X射线管，接受铬的Kα特征X射线衍射线，铬靶焦斑尺寸为1mm×16mm，X射线管管电压25KV，管电流50mA，采用钒滤波片15将入射的X射线单色化。将实施例3同样的平行限位接受准直器阵列及其探测器阵列置于Be(101)晶面的衍射角2θ₁₀₁＝82.75°。

探测器阵列到衍射仪圆心的距离为250mm。

测量15mm厚铍合金板电子束焊接部位的缺陷及其分布，测量范围为长20mm焊缝中心线左右10mm的整个厚度。运动扫描参数为x＝0～10mm，扫描速度为1mm/s；y＝0～10mm，Δy＝0.2mm；z＝0～20mm，Δz＝1mm。

Claims (21)

1、一种工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：它是X射线源发出的X射线经入射准直器后成为一束平行X射线入射到被测工件的被测试部位，而探测器及其平行限位接受准直器，或探测器阵列及其相应的平行限位接受准直器阵列也对准被测工件的被测试部位，并且被测工件的被测试部位发出的X射线衍射线进入平行限位接受准直器及其相应的探测器，或进入平行限位接受准直器阵列及其探测器阵列的相应探测单元，即进入探测器/探测器阵列的相应探测单元的X射线衍射线束与入射到被测工件的入射X射线束的夹角等于衍射角2θ_hkl；其中，衍射角2θ_hkl等于被测工件的某晶体材料hkl晶面的衍射峰对应的衍射角，满足布拉格方程2d_hklSinθ_hkl＝λ，其中d_hkl为(hkl)晶面间的距离，λ为衍射线波长；对于单晶，还满足埃瓦尔德倒易空间关系；将被测工件置于一个三维位移平台移动进行一维扫描或二维扫描或三维扫描；在扫描测试过程中，位于衍射角2θ_hkl的探测器/探测器阵列探测到的X射线是来自于被测工件的被测试部位的物质发出的X射线衍射线，从而测得工件各部位物质的衍射强度及其分布；进而测得被测工件内部缺陷的空间形状、大小、位置及其分布。

2、如权利要求1所述的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：对测得的衍射强度及其分布进行吸收强度校正和几何形状校正来测得被测工件内部缺陷的空间形状、大小、位置及其分布；且根据事先测得的空隙、夹杂相、晶体均匀性或晶体差异等缺陷的缺陷边界特性曲线，结合被测工件的衍射强度分布图来判别缺陷类型。

3、如权利要求1或2所述的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：采用能量分析器配合高能量分辨率的探测器或探测器阵列，进而在计算机的控制下对工件进行一维扫描或二维扫描或三维扫描的X射线衍射扫描无损检测，获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图。

4、如权利要求1所述的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：在对被测工件一定深度范围的内部缺陷进行X射线衍射扫描无损检测时，采用X射线衍射反射法，即X射线源与探测器或探测器阵列在被测工件的同侧；在对被测工件整个厚度范围的内部缺陷进行X射线衍射扫描无损检测时，采用X射线衍射透射法，即X射线源与探测器或探测器阵列在被测工件的两侧。

5、如权利要求1所述的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：所述X射线源自同步辐射或电子直线加速器或X射线机X射线管。

6、如权利要求5所述的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：当X射线源选自于同步辐射或电子直线加速器时，选择晶体单色器置于入射准直器前或置于探测器之前，使得从入射准直器出来的一束平行X射线辐射到被测工件的被测部位，将平行限位接受准直器及其相应的探测器，或平行接受限位狭缝阵列及其探测器阵列的相应探测单元置于衍射角2θ_hkl，测得波长为λ的X射线衍射强度，移动被测工件进行一维扫描或二维扫描或三维扫描的X射线衍射扫描无损检测，就可以获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图，测得被测工件内部缺陷的空间形状、大小、位置及其分布，以及判别各缺陷的类型；

或者，采用能量分析器配合高能量分辨率的探测器或探测器阵列，从包含波长λ的各种波长的X射线中筛选出波长为λ的X射线，测得波长为λ的X射线衍射强度，进而在计算机的控制下移动被测工件进行一维扫描或二维扫描或三维扫描的X射线衍射扫描无损检测，获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图，测得被测工件内部缺陷的空间形状、大小、位置及其分布，以及判别各缺陷的类型。

7、如权利要求5所述的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：所述X射线管的阳极靶的材质为重金属、或为钴、铬、铜、钼或银金属；

当以X射线管作为X射线源，即以X射线管靶材的波长为λ的特征X射线辐射被测工件，采用相应的晶体单色器或滤波片将X射线单色化，将平行限位接受准直器及其相应的探测器/平行接受限位狭缝阵列及其探测器阵列的相应探测单元置于衍射角2θ_hkl，测得波长为λ的X射线衍射强度，移动被测工件进行一维扫描或二维扫描或三维扫描的X射线衍射扫描无损检测，获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图，从而完成被测工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测。

8、如权利要求7所述的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：当X射线管的靶材为重金属钨、金、铂或铑时，采用能量分析器配合高能量分辨率的探测器或探测器阵列使用，从包含波长λ的各种波长的X射线中筛选出波长为λ的X射线，测得衍射角2θ_hkl处的波长为λ的X射线衍射强度，移动被测工件进行一维扫描或二维扫描或三维扫描的X射线衍射扫描无损检测，获得被测工件内部各部位物质的衍射强度分布图，从而完成被测工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测。

9、如权利要求1所述的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：将多个探测器及其平行限位接受准直器，或多个探测器阵列及其相应的平行限位接受准直器阵列分别置于被测工件的晶体物质的各(h_nk_nl_n)晶面对应的衍射角2θ_hnknln，完成检测后同时获得多张反映被测工件内部缺陷的衍射强度分布图；

或将一个探测器及其平行限位接受准直器、或一个探测器阵列及其相应的平行限位接受准直器阵列置于被测工件的(h₁k₁l₁)晶面的衍射角2θ_h1k1l1，完成检测后就得到第1张反映被测工件内部缺陷的衍射强度分布图；再将这个探测器及其平行限位接受准直器或这个探测器阵列及其相应的平行限位接受准直器阵列置于被测工件的(h₂k₂l₂)晶面的衍射角2θ_h2k2l2，完成检测后就得到第2张反映被测工件内部缺陷的衍射强度分布图，依次类推，通过这样多次检测的方法获得多张反映被测工件内部缺陷的衍射强度分布图。

10、如权利要求9所述的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：对于需要确定夹杂物物相及其分布的无损检测，根据物相分析的物相检索的Hanawalt法，检测夹杂物物相的三强线(h₁k₁l₁)晶面、(h₂k₂l₂)晶面和(h₃k₃l₃)晶面的衍射强度分布图，以测得被测工件内部夹杂物物相的衍射强度分布图。

11、如权利要求1-10任一权利要求所述的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于，其检测步骤为：

(1)根据被测工件和条件，选择适宜的X射线衍射的波长λ；(2)选取X射线源，以及X射线源的参数；(3)选取探测器或探测器阵列；(4)选取能量分析器及其参数，或者选取滤波片，或者选取晶体单色器和计数率仪，或者选取计数率仪；(5)选取入射准直器，以及平行限位接受准直器或平行限位接受准直器阵列的通光孔尺寸规格；(6)选取X射线衍射反射法或X射线衍射透射法；(7)装夹被测工件，选择被测范围，扫描方式及参数；(8)将平行限位接受准直器及其相应的探测器或平行接受限位狭缝阵列及其探测器阵列的相应探测单元置于衍射角2θ_hkl；(9)进行一维运动或二维运动或三维运动扫描，测量获得被测工件各部位的某晶体材料(hkl)晶面的衍射强度及其分布，或者各(h_nk_nl_n)晶面的衍射强度及其分布；(10)进行吸收强度校正和几何形状校正计算处理，获得整个被测工件所测范围的(hkl)晶面衍射强度分布图，或者各(h_nk_nl_n)晶面的衍射强度分布图；(11)根据实验模型，获得被测工件内部缺陷的空间形状、大小、位置及其分布，判别各缺陷的类型。

12、如权利要求1所述的工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测方法，其特征在于：所述的三维位移平台是在计算机按照测量程序发出的指令下，驱动三维位移平台，带动其上的被测工件按连续运动方式进行x、y、z方向的连续扫描，或按步进运动方式进行x、y、z方向的步进扫描，从而实现对被测试工件的一维扫描或二维扫描或三维扫描。

13、一种工件内部缺陷的X射线衍射扫描无损检测装置，它包括X射线源(1)、入射准直器(2)、放置被测工件(3)的三维位移平台(4)、测角仪(7)、平行限位接受准直器或平行限位接受准直器阵列(5)、探测器或探测器阵列(6)、计算机(10)，其特征在于：将所述探测器或探测器阵列(6)的相应探测单元置于它所接收的X射线衍射线束与入射到被测工件(3)的入射X射线束的夹角为衍射角2θ_hkl；其中，衍射角2θ_hkl等于被测工件的某晶体材料(hkl)晶面的衍射峰对应的衍射角，满足布拉格方程2d_hklSinθ_hkl＝λ，其中d_hkl为(hkl)晶面间距离，λ为衍射线波长；对于单晶，还满足埃瓦尔德倒易空间关系；采用X射线衍射反射法时，X射线源(1)与探测器或探测器阵列(6)在被测工件(3)的同侧，而采用X射线衍射透射法时，X射线源(1)与探测器或探测器阵列(6)在被测工件(3)的两侧，在测量时移动被测工件(3)对其进行扫描测定。

14、如权利要求13所述装置，其特征在于：它还包括能量分析器(9)；或计数率仪；或滤波片和计数率仪；或晶体单色器和计数率仪。

15、如权利要求13所述装置，其特征在于：所述的X射线源(1)是X射线管，或同步辐射或电子直线加速器；其中X射线管的阳极靶的材质为钨、金、铂或铑重金属，或为钴、铬、铜、钼或银金属。

16、如权利要求14所述装置，其特征在于：所述的能量分析器(9)接受来自于探测器或探测器阵列(6)输出的电脉冲信号，能量分析器(9)根据选定的能量分析器的参数对波长为λ的X射线进行计数而得到衍射线计数强度，并将X射线衍射计数强度输出到所述的计算机(10)；

所述的滤波片放在X射线入射到被测工件之前，或放在被测工件之后的探测器或探测器阵列前，探测器或探测器阵列输出的电脉冲信号输入所述的计数率仪，并将X射线衍射计数强度输出到所述的计算机；

所述的晶体单色器放在X射线入射到被测工件之前，或放在被测工件之后的探测器或探测器阵列前，探测器或探测器阵列输出的电脉冲信号输入所述的计数率仪，并将X射线衍射计数强度输出到所述的计算机；

在只有计数率仪时，探测器或探测器阵列输出的电脉冲信号输入所述的计数率仪，并将包括X射线衍射计数强度的计数强度输出到所述的计算机。

17、如权利要求13所述的装置，其特征在于：所述的平行限位接受准直器(5)和所述的入射准直器(2)，其内孔即通光孔宽度a为0.05mm～1mm，其发散角小于0.5°；其内孔高度不大于X射线源的焦斑长度；

所述的平行限位接受准直器阵列(5)，其n个内孔的宽度相同，宽度均为0.05mm～1mm，其发散角小于0.5°；其n个内孔高度均相同，相邻内孔间屏蔽重金属构成的孔壁厚度为t，每个内孔高度为b，则[nb+(n-1)t]不大于X射线源的焦斑长度；

所述探测器或探测器阵列(6)紧靠平行限位接受准直器或平行限位接受准直器阵列(5)固定于测角仪(7)的2θ转动支架上，可以转动到不同角度；

所述的平行限位接受准直器(5)和所述的入射准直器(2)的内孔的高度方向与测角仪(7)转轴平行，所述的平行限位接受准直器阵列(5)各内孔的高度方向与测角仪(7)转轴平行；

所述的平行限位接受准直器(5)和所述的入射准直器(2)的内孔的长度方向中心线在衍射仪园平面上且指向测角仪(7)转轴轴线，所述的平行限位接受准直器阵列(5)各内孔的长度方向中心线平行于衍射仪园平面，并以衍射仪园平面为对称平面且指向测角仪(7)转轴轴线。

18、如权利要求13所述的装置，其特征在于：所述的探测器或探测器阵列(6)均采用重金属盒将其屏蔽，重金属盒仅在前面留有正对所述平行限位接受准直器或平行限位接受准直器阵列(5)通光孔的窗口，以及在其后面留有的电线引出小孔，避免散射的X射线干扰测量。

19、如权利要求13所述的装置，其特征在于：所述的三维位移平台(4)固定在一个平台(13)上或固定在所述测角仪(7)θ的转动平台上，在所述的计算机(10)按照测量程序发出的指令下，驱动三维位移平台(4)，带动其上的被测试工件(3)进行x、y、z方向的连续运动方式或步进运动方式，从而实现对被测试工件的一维扫描或二维扫描或三维扫描。

20、如权利要求13所述的装置，其特征在于：所述测角仪(7)固定在所述平台(13)上，在所述的计算机(10)按照测量程序发出的指令下，转动到所要求的角度2θ；所述测角仪(7)具有θ转动部分时，转动到所要求的角度θ。

21、如权利要求13所述的装置，其特征在于：所述探测器或探测器阵列(6)到衍射仪圆心的距离为150mm～500mm。

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