CN108375596A - X射线衍射测定方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种X射线衍射测定方法和装置。该X射线衍射测定方法具有配置工序(S2)和计算工序(S7),其中,所述配置工序(S2)将遮蔽板(26)和二维检测器(18)配置在出射光轴(32)上;所述计算工序(S7)根据由二维检测器(18)检测到的二维X射线图像(70)来计算衍射图谱,该衍射图谱表示相对于被测定物(M)的衍射角的X射线强度。在配置工序中,将遮蔽板(26)配置为,直线状的狭缝(24)相对于与入射光轴(30)和出射光轴(32)的双方垂直相交的垂直相交方向(A),至少沿绕出射光轴(32)的轴旋转的方向(C)倾斜。据此,能够通过一次性的X射线检测动作来有效地测定被测定物。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过检测由于被测定物而产生的X射线的衍射来测定所述被测定物的性质状态的X射线衍射测定方法和装置(X-ray diffraction measurement methodand apparatus)。
背景技术
现有技术中已知一种X射线衍射测定方法,该方法通过向被测定物照射X射线并检测衍射图样(diffraction pattern)(以下,还简称为“图样”)来测定该被测定物的性质状态。例如,为了实现测定的高效化,而提出了多种组合使用二维狭缝(two-dimensionalslit)和二维检测器的方法。
在日本发明专利公开公报特开2015-132527号中,提出了具有狭缝板(slitplate)的X射线衍射测定装置,该狭缝板通过在遮蔽板上形成曲线形狭缝而成。通过使该狭缝板绕基准轴旋转,能够在固定二维检测器的配置的状态下进行衍射角的扫描。
发明内容
然而,在日本发明专利公开公报特开2015-132527号提出的装置中,需要用于使狭缝板旋转的旋转机构,因此,会发生装置尺寸的大型化和制造成本的上涨。
本发明是为了解决上述技术问题而完成的,其目的在于,提供一种能够通过一次性的X射线检测动作来有效地测定被测定物的X射线衍射测定方法和装置。
第1技术方案所涉及的X射线衍射测定方法为通过检测由于被测定物而产生的X射线的衍射来测定所述被测定物的性质状态的方法,其中所述被测定物位于入射光轴和出射光轴相交的交叉位置,该X射线衍射测定方法的特征在于,具有配置工序和计算工序,其中,所述配置工序将遮蔽板和二维检测器配置在所述出射光轴上,所述遮蔽板上形成有直线状的狭缝,所述二维检测器能够在检测区域内检测通过所述狭缝的X射线,所述计算工序根据由所述二维检测器检测到的二维X射线图像来计算衍射图谱(diffraction profile),该衍射图谱表示相对于所述被测定物的衍射角的X射线强度,在所述配置工序中,将所述遮蔽板配置为:使所述狭缝相对于与所述入射光轴和所述出射光轴的双方垂直相交的垂直相交方向,至少沿绕所述出射光轴的轴旋转的方向倾斜。
这样,通过使狭缝相对于与入射光轴和出射光轴的双方垂直相交的垂直相交方向,至少沿绕出射方向的轴旋转的方向倾斜,来以确保映射的唯一性的方式限制X射线的通过。即,根据检测区域内的二维位置,衍射位置和衍射角被唯一地确定,从而能够根据检测到的二维X射线图像来计算与衍射位置对应的衍射图谱。据此,能够通过一次性的X射线检测动作来有效地测定被测定物。
另外,在所述计算工序中,也可以使用与所述交叉位置、所述狭缝和所述检测区域有关的几何学信息,来计算与所述被测定物的衍射位置对应的一幅或多幅所述衍射图谱。由于狭缝呈直线状,因此,能够使用比较简单易懂的几何学的运算,来计算与各个衍射位置对应的衍射图谱。
另外,也可以为:所述被测定物是含有多晶型(polycrystalline)且取向无序的材料,并且具有10μm以上的厚度的物体,所述被测定物被配置成所述物体的厚度方向与所述入射光轴平行的朝向。据此,能够通过一次性的X射线检测动作,同时测定在厚度方向上的各个位置的性质状态。
另外,也可以为:所述被测定物是层叠了含有多晶型且取向无序的材料的层状体的物体,所述被测定物被配置成所述层状体的层叠方向与所述入射光轴平行的朝向。据此,能够通过一次性的X射线检测动作,同时测定各个层状体的性质状态。
另外,也可以为:所述二维检测器是光子计数型检测器,在所述计算工序中,根据在所述被测定物、所述遮蔽板和所述二维检测器被固定的状态下由所述二维检测器依次检测到的二维X射线图像,来计算所述衍射图谱的时序。据此,能够按照时序测定被测定物的性质状态,能够进行所谓的动态解析。
另外,所述遮蔽板也可以被设置为可相对于所述出射光轴转动。据此,能够按照被测定物的种类,将狭缝的倾斜方向变更为适合测定的朝向。
第2技术方案所涉及的X射线衍射测定装置是通过检测由于被测定物而产生的X射线的衍射来测定所述被测定物的性质状态的装置,其中所述被测定物位于入射光轴和出射光轴相交的交叉位置,该X射线衍射测定装置的特征在于,具有遮蔽板、二维检测器和图谱计算部,其中,所述遮蔽板上形成有直线状的狭缝;所述二维检测器能够在检测区域内检测通过所述狭缝的X射线;所述图谱计算部根据由所述二维检测器检测到的二维X射线图像来计算衍射图谱,该衍射图谱表示相对于所述被测定物的衍射角的X射线强度,所述遮蔽板和所述二维检测器分别被配置在所述出射光轴上,所述遮蔽板被配置为,所述狭缝相对于与所述入射光轴和所述出射光轴的双方垂直相交的垂直相交方向,至少沿绕所述出射光轴的轴旋转的方向倾斜。
根据本发明所涉及的X射线衍射测定方法和装置,能够通过一次性的X射线检测动作来有效地测定被测定物。
通过参照附图对以下实施方式所做的说明,上述的目的、特征和优点应容易被理解。
附图说明
图1是本发明一实施方式所涉及的X射线衍射测定装置的结构图。
图2是表示单层电池(single-layer cell)的正极板上的X射线的衍射像的图。
图3A是模拟锂离子电池的结构的被测定物的立体图。图3B是表示图3A的被测定物中的X射线的衍射像的图。
图4是用于说明图1所示的X射线衍射测定装置的动作的流程图。
图5A是关于确定相对位置关系的几何学信息的说明图,图5B是关于确定狭缝的形状的几何学信息的说明图。
图6A是表示在检测工序(图4的步骤S5)中检测到的二维X射线图像的图。图6B是示意性地表示在滤光工序(图4的步骤S6)中使用的滤光图像的图。图6C是表示对图6A的二维X射线图像作用图6B的滤光图像的结果的图。
图7A和图7B是关于计算工序(图4的步骤S7)中的衍射图谱的计算方法的说明图。
图8A~图8C是表示按照层状体的每一位置的衍射图谱的图。
具体实施方式
下面,在本发明所涉及的X射线衍射测定方法与X射线衍射测定装置的关系中列举优选的实施方式并参照附图,来对本发明所涉及的X射线衍射测定方法进行说明。
[X射线衍射测定装置10的结构]
图1是本发明一实施方式所涉及的X射线衍射测定装置10的结构图。X射线衍射测定装置10是通过检测由于被测定物M而产生的X射线的衍射来测定被测定物M的性质状态的装置。在该实施方式中,示出了用于进行透射型X射线衍射法的装置结构,但也可以采用能够适用于反射型X射线衍射法的装置结构。
X射线衍射测定装置10构成为包括X射线发生器12、入射侧遮蔽机构14、出射侧遮蔽机构16、二维检测器18和控制装置20。
X射线发生器12具有热电子型、场致发射型或肖特基型的电子枪,是向外部放射X射线的装置。或者,X射线发生器12也可以是被设置于包括同步加速器、储存环、线性加速器、电子回旋加速器的各种加速器的***式光源(具体而言,波荡器(undulator)或摇摆器(wiggler))。
入射侧遮蔽机构14是限制来自X射线发生器12的X射线通过的遮蔽机构,由X射线遮蔽板、X射线反射镜、X射线准直器、X射线导管或这些部件的组合构成。在本图的例子中,入射侧遮蔽机构14是具有针孔(pinhole)22的针孔式遮蔽板。
出射侧遮蔽机构16是限制由被测定物M衍射后的X射线通过的遮蔽机构。出射侧遮蔽机构16具有:遮蔽板26,其具有直线状的狭缝24;和驱动部28,其能够驱动遮蔽板26。具体而言,驱动部28按照来自控制装置20的控制信号,使遮蔽板26以规定的轴为中心进行转动。
二维检测器18是检测通过狭缝24的X射线来获取二维X射线图像70(图6A)的装置,可以是积分型检测器,也可以是光子计数型检测器。光子计数型检测器例如能够列举闪烁检测器、半导体检测器(SSD;Solid State Detector)、雪崩光电二极管(APD;AvalanchePhotodiode)和PILATUS(Pixel Apparatus for the SLS。混合像素探测器)。
另外,将由一条直线连结X射线发生器12、针孔22和被测定物M的代表性的光束称为“入射光轴30”。另外,将由一条直线连结被测定物M、狭缝24和二维检测器18的代表性的光束称为“出射光轴32”。出射光轴32在一个交叉位置34与入射光轴30交叉。即,通过将被测定物M配置于交叉位置34,来检测在包括交叉位置34及其附近位置的部位(以下为测定部位36)的X射线的衍射。
本图所示的xyz坐标系是将入射光轴30的方向定义为“y轴”,将包括入射光轴30和出射光轴32的平面定义为“yz平面”的直角坐标系。在该情况下,入射光轴30和出射光轴32均与“x轴”(以下还称为“垂直相交方向A”)垂直相交。在此,要注意以下方面:遮蔽板26被配置为狭缝24相对于垂直相交方向A倾斜。下面,存在将狭缝24的长度方向称为“倾斜方向B”的情况。
在本图的例子中,二维检测器18和遮蔽板26被以X射线的检测面和狭缝24的形成面平行的位置关系来配置。即,遮蔽板26能够在保持上述的平行关系的同时,以出射光轴32为中心沿绕轴旋转的方向C进行转动。
控制装置20构成为包括CPU(Central Processing Unit)和存储器,是对X射线衍射测定装置10的各部(例如,X射线发生器12、二维检测器18和驱动部28)进行控制的计算机。控制装置20通过读出并执行存储于存储器的程序,来作为同步控制部40、信息获取部42、图谱计算部44和性质状态测定部46来发挥作用。
[测定上的问题点]
图2是表示单层电池的正极板上的X射线的衍射像的图。本图示意性地表示假定在拆下遮蔽板26(图1)的状态下,向被测定物M照射X射线的情况下的检测结果。下面,为了便于说明,假定与有无遮蔽板26无关,在二维检测器18中发生相同程度的光学性模糊(opticalblur)。
矩形所示的区域相当于二维检测器18(图1)上的检测区域R。在该检测区域R内,用白色表示检测到的X射线强度小的位置,并且用黑色表示检测到的X射线强度大的位置。另外,将检测区域R中的短边方向定义为P轴,将长边方向定义为Q轴。另外,注意P轴方向与上述的垂直相交方向A一致的点。
该正极活性物质由在彼此相近的衍射角(大概为25度<2θ<30度)具有4个峰值的材料构成。在该情况下,在检测区域R内,德拜-谢乐环(Debye-Scherrer ring)(以下称为“德拜环”)的一部分图像被作为沿垂直相交方向A延伸的圆弧状的图样51~54而同时且可识别地检测出来。
如由图2所示的位置关系理解的那样,越是衍射角小的图样51,检测区域R内的Q坐标越小。与其相反,越是衍射角大的图样54,检测区域R内的Q坐标越大。
图3A是模拟锂离子电池的结构的被测定物M的立体图。被测定物M由相当于在图2中说明的正极板的3个层状体60a、60b、60c、和从两侧来固定这些层状体60a~60c的2片固定板62、62构成。
图3B是表示图3A的被测定物M中的X射线的衍射像的图。本图与图2的情况同样,示意性地表示在拆下遮蔽板26(图1)的状态下,对被测定物M照射X射线的情况下的检测结果。
如由本图理解的那样,在检测区域R内,层状体60a~60c中的图样51~54(图2)被作为沿Q轴方向平行移动并重合的线形图样组64而同时检测出来。然而,最近前侧的层状体60a中的图样53和最远方侧的层状体60c中的图样52被重叠地检测出来。即,在将由粗线表示的重叠部66视为一个图样时,线形图样组64实质上由11个图样构成。
这样,在现象学上来说,在根据被测定物M的形状或配置,而多个图样51~54中的一部分重叠的情况下,存在难以分开识别各个图样51~54的问题。下面,从几何学观点,对该现象学上的问题进行说明。
在对被测定物M照射X射线的情况下,衍射X射线按照在被测定物M中的衍射位置和衍射角的组合,到达在几何学上规定的检测区域R内的二维位置。即,能够将该衍射现象作为几何学上的映射问题来把握。例如,在映射的唯一性成立的测定***中,根据X射线的检测结果,衍射位置和衍射角的组合被唯一地确定。
另外,在着眼于被测定物M的衍射位置(具体而言,y坐标)的情况下,关于检测区域R内的垂直相交方向A,映射的唯一性不成立。据此,发生图3B所示那样的、图样51~54局部重叠的现象。以上,为了易于理解,使用不连续体(离散体)进行了说明,但使用具有显著厚度的连续体也能够产生同样的现象。
一般在进行这种被测定物M的测定的情况下,使用通过共聚焦光学***来仅检测在特定的衍射位置(特定的y坐标)的X射线的方法。在该情况下,为了按照每一衍射位置进行测定,需要依次反复进行“被测定物M的相对移动”和“X射线的照射”。
即,产生衍射位置的绘制数越多,则测定所需的时间相应地变得越长的问题。同样,在按照每一衍射角进行测定的情况下,也同样会产生该问题。因此,提出一种能够通过一次性的X射线检测动作来有效地测定被测定物M的X射线衍射测定方法。
[X射线衍射测定装置10的动作]
接着,参照图4的流程图,对本实施方式所涉及的X射线衍射测定装置10的动作进行说明。
在图4的步骤S1中,作业者准备想要测定的被测定物M,并将该被测定物M配置在规定的位置(交叉位置34)。该被测定物M是使X射线发生衍射现象的物体,即,是由多晶型且取向无序的材料构成的物体,或者是含有该材料的物体。
例如,在被测定物M是具有显著厚度(具体而言,10μm以上)的物体的情况下,被配置成该厚度方向与入射光轴30(y轴)平行的朝向。另外,在被测定物M是层叠有层状体60a~60c(参照图3A)的物体的情况下,被配置成该层叠方向与入射光轴30(y轴)平行的朝向。
在步骤S2中,作业者进行X射线衍射测定装置10中的光学测量***(measuringoptical system/optical measuring system)的配置(位置调整)。据此,入射光轴30和出射光轴32被调整为,在交叉位置34以规定的交叉角度2θ相交。要注意以下的点:由于被测定物M的材料结构对于作业者而言是已知的,因此,设定为易于检测X射线的衍射的交叉角度2θ。
另外,遮蔽板26也可以被设置为,可相对于出射光轴32转动。据此,能够按照被测定物M的种类,将狭缝24的倾斜方向B变更为适合测定的朝向。
在步骤S3中,信息获取部42获取与在步骤S2中配置的光学测量***有关的几何学信息。在此,信息获取部42获取用于确定交叉位置34、狭缝24和检测区域R之间的位置关系的几何学信息。
如图5A所示,作为确定相对位置关系的几何学信息,具体而言,能够列举:[1]从交叉位置34到二维检测器18的距离L;[2]从交叉位置34到遮蔽板26的距离Rss;[3]入射光轴30与出射光轴32所成的交叉角度2θ;[4]与出射光轴32上的位置67对应的坐标(P,Q);[5]二维检测器18所成的面的法线与出射光轴32所成的角(在本图例中为0度);[6]遮蔽板26所成的面的法线与出射光轴32所成的角(在本图例中为0度)。
如图5B所示,作为确定狭缝24的形状的几何学信息,具体而言,能够列举:[1]狭缝24的倾斜角φ(>0);[2]狭缝24的长度Sl;[3]狭缝24的宽度Sw;[4]狭缝中心68与出射光轴32的位置偏移量(在本图例中,位置偏移量为0)。
另外,除了几何学信息之外,信息获取部42还可以获取与被测定物M的形状或配置有关的信息。具体而言,该信息能够列举:[1]被测定物M与交叉位置34的相对位置、[2]被测定物M的厚度(y轴方向)。
在步骤S4中,X射线发生器12按照同步控制部40进行的同步控制来照射X射线。据此,X射线沿入射光轴30,通过入射侧遮蔽机构14的针孔22,而到达被测定物M的测定部位36。X射线在被测定物M的衍射位置(内部或表面上的位置)衍射后,沿出射光轴32通过遮蔽板26的狭缝24,到达二维检测器18。
在步骤S5中,二维检测器18在检测区域R内检测按照同步控制部40进行的同步控制而通过狭缝24的X射线,并将所获得的检测信号向控制装置20输出。据此,控制装置20获取表示在测定部位36的衍射状态的二维X射线图像70。另外,图6A所示的二维X射线图像70相当于图3A的被测定物M中的X射线的衍射像。
在步骤S6中,图谱计算部44对由步骤S5获取到的二维X射线图像70,进行限制衍射位置(y坐标)的范围的滤光处理。具体而言,图谱计算部44通过对二维X射线图像70作用2值的滤光图像72来获得处理后X射线图像74。
如图6B所示,滤光图像72具有与二维X射线图像70相同形状的图像区域。该图像区域被相互平行的2条分界线73p、73m划分为3个子区域。以分界线73p、73m为斜边的直角三角形形状的子区域分别表示滤光系数F=0的区域。被分界线73p、73m包围的平行四边形形状的子区域表示滤光系数F=1的区域。
另外,各个分界线73p、73m是使用二维位置的坐标(P,Q),由以下的(1)式来表现的直线。
分界线73p是在衍射角为交叉角度2θ,衍射位置为上限值(y=yo)的情况下,通过狭缝24的上侧边缘的、表示X射线的检测位置的集合的直线。分界线73m是在衍射角为交叉角度2θ,衍射位置为下限值(y=yo)的情况下,通过狭缝24的下侧边缘的、表示X射线的检测位置的集合的直线。在此,分界线73p、73m均相对于P轴方向(垂直相交方向A)倾斜倾斜角φ(>0)。
例如,当满足φ=0(即,tanφ=0)时,(1)式的右边的第1项变为0,仅剩下右边的第2项(不依赖于P的值的常数项)。即,在右边的第2项的值相等的(yo,2θ)的组合有2组以上的情况下,与这些组合对应的二维位置(P,Q)均一致。
另一方面,当如图1所示那样满足φ>0时,(1)式的右边的第1项为非0,因此Q取依赖于P的值。要注意以下的点:由于与(yo,2θ)的组合对应的P的值分别不同,因此,即使常数项相等的(yo,2θ)的组合有2组以上,二维位置(P,Q)也彼此分别不同。
图谱计算部44通过对构成二维X射线图像70的各像素的检测值(即,像素值),乘以与该像素的位置对应的2值的滤光系数F,来进行衍射位置的滤光处理。例如,在对图3A的被测定物M以包括所有的层状体60a~60c的方式设定了衍射位置(y坐标)的范围的情况下,能够获得图6C所示的处理后X射线图像74。
如图6C所示,处理后X射线图像74具有由能够独立识别的12个点状图样构成的点状图样组76。点状图样组76相当于将层状体60a~60c(图3A)中的图样51~54(图2)沿狭缝24的倾斜方向B切割出来的图样组。
在步骤S7中,图谱计算部44使用在步骤S6中被滤光后的处理后X射线图像74,计算按照每一衍射位置的衍射图谱。在此,“衍射图谱”是指表示相对于被测定物M的衍射角(2θobs)的X射线强度的特性曲线。
如图7A所示,图谱计算部44使用上述的几何学信息,计算与特定的(yo,2θobs)对应的衍射X射线的投影位置,具体而言,计算圆锥曲线78,该圆锥曲线78相当于表现为椭圆曲线的德拜环的投影位置。然后,图谱计算部44通过针对位于圆锥曲线78上的所有的像素依次累计像素值,来求得在特定的(yo,2θobs)的X射线强度。
另外,在处理后X射线图像74中,通过上述的滤光,仅位于分界线73p、73m之间的像素(像素值为非0)的累计有效,针对除此之外的像素(像素值为0)的累计实质上无效。
例如,图谱计算部44在将衍射位置y=yo固定的基础上,一边使衍射角2θobs以任意的步长(step size)发生变化一边依次求得X射线强度,据此,能够计算按照每一衍射位置(y)的衍射图谱。
如图7B所示,一维X射线图像80a~80c是沿狭缝24的倾斜方向B从二维X射线图像70中提取出的、相当于层状体60a~60c的位置的像。本图中所示的箭头表示衍射角2θobs的增加方向。另外,衍射角2θobs相对于沿倾斜方向B的位置具有非线性的对应关系。
图8A~图8C是表示按照层状体60a~60c的每一位置的衍射图谱的图。各个曲线图表示相对于被测定物M的衍射角2θobs(单位:度)的X射线强度(单位:任意)。如由这些图理解的那样,能够获得尽管峰值强度的大小关系分别不同,但在同一衍射角2θobs具有4个峰值的衍射图谱。
认为峰值强度的大小关系发生变化的理由有:[1]检测区域R的面积是有限的尺寸,按照衍射角2θobs,德拜环的检测长度不同,[2]被测定物M所包含的材料有些许的结晶取向性。在想要在同一衍射图谱中把握峰值强度的相对的大小关系的情况下(作为具体例,提取与峰值角度有关的信息的情况下),也可以不考虑峰值强度的绝对值的变动。
这样,图谱计算部44使用与交叉位置34、狭缝24和检测区域R有关的几何学信息,计算与被测定物M的衍射位置(y坐标)对应的一幅或多幅衍射图谱。由于狭缝24是直线状,因此,能够使用比较简单易懂的几何学的运算来计算出与各个衍射位置对应的衍射图谱。
在此,被测定物M也可以是含有多晶型且取向无序的材料,并且具有10μm以上的厚度的物体。通过将被测定物M配置成在图4的步骤S2中已经说明的合适的朝向,能够通过一次性的X射线检测动作,同时测定厚度方向上的各个位置的性质状态。
或者,被测定物M也可以是层叠含有多晶型且取向无序的材料的层状体60a~60c得到的物体。通过将被测定物M配置成在图4的步骤S2中已经说明的合适的朝向,能够通过一次性的X射线检测动作,同时测定各个层状体60a~60c的性质状态。
在步骤S8中,性质状态测定部46使用在步骤S7中计算出的衍射图谱来测定被测定物M的性质状态。该性质状态例如也可以是衍射强度、晶面间距、晶格常数、米勒指数、鉴定出的物质名、物质的浓度、应力、温度、电池活性物质的充放电深度。
在步骤S9中,控制装置20判定是否受理了测定的结束。在还未受理结束的情况下(步骤S9:否),返回步骤S4,下面,依次重复步骤S4~S9。另一方面,在受理了测定的结束的情况下(步骤S9:是),结束被测定物M的测定。
另外,在二维检测器18是光子计数型检测器的情况下,图谱计算部44能够根据在被测定物M、遮蔽板26和二维检测器18被固定的状态下由二维检测器18依次检测到的二维X射线图像70,来计算衍射图谱的时序。据此,能够按照时序测定被测定物M的性质状态,从而能够进行所谓的动态解析。
[基于该实施方式的效果]
如以上所述,上述的X射线衍射测定方法是[1]通过检测由于被测定物M而产生的X射线的衍射来测定被测定物M的性质状态的方法,其中被测定物M位于入射光轴30和出射光轴32相交的交叉位置34,具有:[2]配置工序(S2),其将遮蔽板26和二维检测器18配置在出射光轴32上,其中,遮蔽板26上形成有直线状的狭缝24;二维检测器18能够在检测区域R内检测通过狭缝24的X射线;[3]计算工序(S7),其根据由二维检测器18检测到的二维X射线图像70来计算衍射图谱,该衍射图谱表示相对于被测定物M的衍射角的X射线强度,[4]在配置工序中,将遮蔽板26配置为,狭缝24相对于与入射光轴30和出射光轴32的双方垂直相交的垂直相交方向A,至少沿绕出射光轴32的轴旋转的方向C倾斜。
另外,上述的X射线衍射测定装置10是[1]通过检测由于被测定物M而产生的X射线的衍射来测定被测定物M的性质状态的装置,其中被测定物M位于入射光轴30和出射光轴32相交的交叉位置34,具有:[2]遮蔽板26,其上形成有直线状的狭缝24;[3]二维检测器18,其能够在检测区域R内检测通过狭缝24的X射线;[4]图谱计算部44,其根据由二维检测器18检测到的二维X射线图像70来计算衍射图谱,该衍射图谱表示相对于被测定物M的衍射角的X射线强度,[5]遮蔽板26和二维检测器18分别被配置在出射光轴32上,[6]遮蔽板26被配置为,狭缝24相对于与入射光轴30和出射光轴32的双方垂直相交的垂直相交方向A,至少沿绕出射光轴32的轴旋转的方向C倾斜。
这样,通过使狭缝24相对于垂直相交方向A,至少沿绕轴旋转的方向C倾斜,来以确保映射的唯一性的方式限制X射线的通过。即,根据检测区域R内的二维位置(P,Q),衍射位置(yo)和衍射角(2θobs)被唯一地确定,能够根据检测到的二维X射线图像70计算出与衍射位置对应的衍射图谱。据此,能够通过一次性的X射线检测动作有效地测定被测定物M。
[补充]
另外,本发明并不限定于上述的实施方式,当然能够在没有脱离本发明的主旨的范围内自由地进行变更。
例如,在图1的例子中,使用具有沿倾斜方向B延伸的狭缝24的遮蔽板26,但并不限定于该配置方式。例如,也可以将具有与矩形的一边平行的狭缝24的遮蔽板26配置为相对于水平面(xy平面)倾斜倾斜角φ。
另外,在图1的例子中,二维检测器18被固定于不同于遮蔽板26的位置,但并不限定于该配置方式。例如,二维检测器18和遮蔽板26也可以被一体固定于以交叉位置34为转动中心进行转动的臂部(未图示)。通过使该臂部进行转动,能够在保持二维检测器18和遮蔽板26之间的相对位置、姿态关系的同时变更交叉角度2θ。
Claims (7)
1.一种X射线衍射测定方法,其通过检测由于被测定物(M)而产生的X射线的衍射来测定所述被测定物(M)的性质状态,其中所述被测定物(M)位于入射光轴(30)和出射光轴(32)相交的交叉位置(34),
该X射线衍射测定方法的特征在于,
具有配置工序和计算工序,其中,
所述配置工序将遮蔽板(26)和二维检测器(18)配置在所述出射光轴(32)上,其中:所述遮蔽板(26)上形成有直线状的狭缝(24);所述二维检测器(18)能在检测区域(R)内检测通过所述狭缝(24)的X射线,
所述计算工序根据由所述二维检测器(18)检测到的二维X射线图像(70)来计算衍射图谱,该衍射图谱表示相对于所述被测定物(M)的衍射角的X射线强度,
在所述配置工序中将所述遮蔽板(26)配置为:所述狭缝(24)相对于垂直相交方向(A)至少沿绕所述出射光轴(32)的轴旋转的方向(C)倾斜,其中所述垂直相交方向(A)是指与所述入射光轴和所述出射光轴双方垂直相交的方向。
2.根据权利要求1所述的X射线衍射测定方法,其特征在于,
在所述计算工序中,使用与所述交叉位置(34)、所述狭缝(24)和所述检测区域(R)有关的几何学信息来计算与所述被测定物(M)的衍射位置对应的一幅或多幅所述衍射图谱。
3.根据权利要求2所述的X射线衍射测定方法,其特征在于,
所述被测定物(M)是含有多晶型且取向无序的材料,且具有10μm以上的厚度的物体,所述被测定物(M)被配置成使所述物体的厚度方向与所述入射光轴(30)平行的朝向。
4.根据权利要求2所述的X射线衍射测定方法,其特征在于,
所述被测定物(M)是层叠了含有多晶型且取向无序的材料的层状体(60a~60c)的物体,所述被测定物(M)被配置成使所述层状体(60a~60c)的层叠方向与所述入射光轴(30)平行的朝向。
5.根据权利要求1所述的X射线衍射测定方法,其特征在于,
所述二维检测器(18)是光子计数型检测器,
在所述计算工序中,根据在所述被测定物(M)、所述遮蔽板(26)和所述二维检测器(18)被固定的状态下由所述二维检测器(18)依次检测到的二维X射线图像(70),来计算所述衍射图谱的时序。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的X射线衍射测定方法,其特征在于,
所述遮蔽板(26)被设置为可相对于所述出射光轴(32)转动。
7.一种X射线衍射测定装置(10),其通过检测由于被测定物(M)而产生的X射线的衍射来测定所述被测定物(M)的性质状态,其中所述被测定物(M)位于入射光轴(30)和出射光轴(32)相交的交叉位置(34),
该X射线衍射测定装置(10)的特征在于,
具有遮蔽板(26)、二维检测器(18)和图谱计算部(44),其中,
所述遮蔽板(26)上形成有直线状的狭缝(24);
所述二维检测器(18)能在检测区域(R)内检测通过所述狭缝(24)的X射线;
所述图谱计算部(44)根据由所述二维检测器(18)检测到的二维X射线图像(70)来计算衍射图谱,该衍射图谱表示相对于所述被测定物(M)的衍射角的X射线强度,
所述遮蔽板(26)和所述二维检测器(18)分别被配置在所述出射光轴(32)上,
所述遮蔽板(26)被配置为使所述狭缝(24)相对于与所述入射光轴(30)和所述出射光轴(32)双方垂直相交的垂直相交方向(A),至少沿绕所述出射光轴(32)的轴旋转的方向(C)倾斜。
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