JP2022516141A - 回折装置、及びワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法 - Google Patents

回折装置、及びワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法 Download PDF

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Abstract

回折装置、及びワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法であって、回折装置は、被測定サンプル（４）の測定部位にＸ線を照射するＸ線照射システムと、Ｘ線が被測定サンプル（４）の複数の部位で回折して形成した複数条の回折Ｘ線を同時に検知することにより、被測定サンプル（４）のＸ線回折強度分布を測定するＸ線検知システムと、を含み、検知されるＸ線が短波長特徴Ｘ線であり、Ｘ線検知システムが、アレイ検知システム（５）であり、方法のステップは、短波長特徴Ｘ線を選択し、テスト対象サンプル（４）に対してテクスチャー分析を行い、テスト対象回折ベクトルＱを特定することと、被測定サンプル（４）の相応部位のＸ線回折強度を取得することと、を含む。本方法は、サンチレベルの厚さのワークの、その厚み方向全体における内部の結晶方位の均一性を快速に非破壊検査することができ、生産ラインでサンチレベルの厚さのワークの、その運動軌跡の厚み方向全体における内部の結晶方位の均一性のオンライン検査及び表明を実現することができる。

Description

本出願は２０１８年１２月２８日にて中国特許庁に提出され、出願番号が２０１８１１６２１８０９．０であり、発明名称が「回折装置、及びワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法」である中国特許出願の優先権を主張し、その全ての内容が援用されることで本出願に結合される。
本発明は非破壊検査に関し、具体的には、回折装置、及び該回折装置を採用してワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法に関する。
鄭林等が発表された、「精密成形工学」という定期刊行物の文献である「予め引張された厚いアルミ板の内部の残留応力と結晶粒方位の均一性の研究」には以下のことが紹介される。即ち、ＳＷＸＲＤ－１０００型短波長Ｘ線回折計を採用して、厚さ２０ｍｍ～２５ｍｍの予め引張されたアルミ板の異なる層深さ箇所での物質に対してＫ角走査を行って、Ｋ角に沿うＷＫα１回折強度分布を非破壊測定し、予め引張されたアルミ板の厚み全体の内部テクスチャーの均一性を表明する。しかしながら、該短波長Ｘ線回折計を採用して検査する場合、１つの層深さ箇所で２１つのＫ角箇所のＷＫα１回折強度を走査測定した後、さらにサンプルのもう１つの層深さ箇所を回折計円の円心箇所に移動する必要があり、１１つの層深さ箇所のＫ角走査測定が完成するまで、該層深さ箇所で２１つのＫ角箇所のＷＫα１回折強度を走査測定することを繰り返し、各々の層深さ箇所の各々のＫ角箇所について、ＷＫα１回折強度を測定するのに約０．５分かかる必要があり、合計で約２１＊１１＊０．５分＝１１５．５分が必要であり、時間がかかりすぎる。明らかなように、このような方法は、サンチレベルの厚さのサンプル内部の結晶方位の均一性の快速表明に適しなく、生産ラインでの通常材料のワーク内部の結晶方位の均一性及び内部テクスチャーの均一性のオンライン非破壊検査にさらに適しない。なお、従来の他の機器または方法でサンチレベルの厚さのサンプル内部の結晶方位の均一性を検査することには、同様に検査時間が長く、検査効率が低いという課題があり、その検査時間を２分未満に短縮しようとすることはさらに、当分野が直面する１つの技術的難点である。
本発明の第１つの目的は、回折装置を提供することにあり、本発明の第２つの目的は、該回折装置を採用してワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法を提供することにあり、該方法は、ワーク内部の結晶方位の均一性を快速に検査できる。
本発明の目的は、以下のように記載される技術案を採用して実現される。
被測定サンプルの測定部位にＸ線を照射するＸ線照射システムと、Ｘ線が被測定サンプルの複数の部位で回折して形成した複数条の回折Ｘ線を同時に検知することにより、被測定サンプルのＸ線回折強度分布を測定するＸ線検知システムと、を含む回折装置であって、検知される前記Ｘ線は短波長特徴Ｘ線であり、Ｘ線検知システムは、アレイ検知システムである。
さらに、アレイ検知システムは、受信アレイコリメータと、受信アレイコリメータにマッチングし、且つ各検知手段が単一光子測定を有するアレイ検知器と、を含む。
さらに、前記アレイ検知器の各画素は、単一光子検知を備える。
さらに、前記アレイ検知器は、ＣｄＴｅアレイ検知器、またはＣｄＺｎＴｅアレイ検知器である。
さらに、前記アレイ検知器の各々の画素はそれぞれ、１つの波高比較器を有する。
さらに、前記アレイ検知器の各々の画素はそれぞれ、少なくとも２つの波高比較器を有する。
さらに、前記アレイ検知器の各画素の仕様は０．０５ｍｍ～０．２ｍｍである。
さらに、受信アレイコリメータの光通過孔の仕様は０．０５ｍｍ～０．２ｍｍであり、隣り合う光通過孔の中心ピッチは０．０２ｍｍ～０．２ｍｍであり、各光通過孔は互いに平行で仕様が同じである。
さらに、受信アレイコリメータは、回折装置の回折計円平面での発散度合いが０．０２°～０．２°である。
好ましくは、受信アレイコリメータは、原子番号が４６より大きな重金属材料から製造される。
より好ましくは、受信アレイコリメータは、金、銀またはタングステンから製造される。
さらに、該回折装置のＸ線照射システムは、重金属陽極ターゲットＸ線管と、入射コリメータと、被測定サンプルを装着するサンプル台と、マスターコンピュータと、高圧発生器と、コントローラと、遠隔操作端末と、Ｘ線遮蔽保護カバーと、重金属陽極ターゲットＸ線管を駆動して回動させるθ角回動機構と、アレイ検知システムを駆動して回動させる２θ角回動機構及びアレイ検知システムを駆動して回動させるβ角回動機構と、を含み、重金属陽極ターゲットＸ線管、入射コリメータ、アレイ検知システムがシャーシに装着され、
回折装置の回折計円の円心から重金属陽極ターゲットＸ線管のウインドウまでの距離は７５ｍｍ～３００ｍｍであり、回折計円の円心からアレイ検知器までの距離は１００ｍｍ～３００ｍｍであり、
入射コリメータの光通過孔の中心延長線とアレイ検知器の中間部分のある検知手段の中心延長線とは、回折計円の円心で交わり、
Ｘ線源は重金属陽極ターゲットＸ線管、高圧発生器、及びコントローラ等からなってＸ線を放出し、重金属陽極ターゲットＸ線管はＷ、Ａｕ、Ａｇ、Ｕターゲット等Ｘ線管を含み、且つ重金属陽極ターゲットＸ線管に印加される電圧は、短波長特徴Ｘ線を発生する励起電圧の２倍以上であり、
異なる部位の物質によって回折した短波長特徴Ｘ線は、直接に受信アレイコリメータの対応する光通過孔によりアレイ検知器の相応する各検知手段に入射することができ、
重金属陽極ターゲットＸ線管及び入射コリメータはθ角回動機構に固定され、θ角回動機構は、重金属陽極ターゲットＸ線管及び入射コリメータが回折計円の円心を円心として回動するように駆動するためであり、アレイ検知システムは２θ角回動機構に固定され、２θ角回動機構は、アレイ検知システムを駆動して回折計円の円心を円心として回動させるためであり、アレイ検知システムは同時に２θ角回動機構によりβ角回動機構に固定され、β角回動機構は、アレイ検知システムが回折装置の回折計円の円心を通る垂直点線を軸として回動するように駆動するためであり、入射ビームがβ角回転軸と重なるまで重金属陽極ターゲットＸ線管及び入射コリメータが回動する場合、θ＝０°であり、各光通過孔の方向がβ角回転軸と重なるまたは平行であるまでアレイ検知システムが回動する場合、２θ＝０°であり、
アレイ検知器の相応する各検知手段が測定した短波長特性Ｘ線の回折カウント強度は、信号ケーブルを介してマスターコンピュータの通信インターフェースに入り、
コントローラは、高圧発生器をオンにし、高圧発生器が出力した電圧、電流を調節制御するためであり、Ｘ線遮蔽保護カバーの両側のマスターコンピュータと遠隔操作端末とは信号ケーブルにより接続され、作業者は、遠隔操作端末でマスターコンピュータにより回折装置を操作、制御することができる。
さらに、入射コリメータの光通過孔の仕様は０．０５～０．２ｍｍであり、回折計円平面での発散度合いは０．０２°～０．２°である。
前述の回折装置を採用し、ステップは、
ステップ１：短波長特徴Ｘ線を選択して使用し、固定波長λ０及び光子エネルギーＥ０を決定することであって、短波長特徴Ｘ線について、ＷＫα１、ＡｕＫα１、Ａｇα１、ＵＫα１等を選んでも良いことと、
ステップ２：テスト対象サンプルのある部位のマトリックス相に対してテクスチャー分析を行い、被測定サンプルのマトリックス相のある強い回折結晶面（ｈｋｌ）をテスト対象回折結晶面として選択し、その相応する回折角２θｈｋｌを特定し、該テスト対象回折結晶面の回折強度分布の極大値方向、またはその近傍のある方向をテスト対象回折ベクトルＱの方向として選択し、テスト対象サンプルの座標系におけるテスト対象回折ベクトルＱの方向の方位角α０、β０を特定することと、
ステップ３：被測定サンプルの厚み中心を回折装置の回折計円の円心近傍に置くことと、
ステップ４：アレイ検知システムを回折装置の回折角２θｈｋｌという箇所及び回折ベクトルＱ（α０、β０）の方向に位置決めることにより、アレイ検知システムが、被測定サンプルにおける層深さに沿う各部位で回折した短波長特徴Ｘ線のカウント強度を同時に測定できるようにすることであって、被測定サンプルにおける層深さに沿う各部位は、被測定サンプルを通る経路上の入射Ｘ線ビームと受信アレイコリメータの各光孔の空間延長線とが交わる相応部位を意味していることと、
ステップ５：検査を開始し、被測定サンプルが回折装置に対して固定された場合、回折ベクトルＱ（α０、β０）の方向において、入射Ｘ線ビームが被測定サンプルを通る経路上の各部位の物質が２θｈｋｌ方向に回折した短波長特徴Ｘ線のカウント強度を同時に測定し、被測定サンプルが回折装置に対して移動された場合、固定時間の測定方式を採用して入射Ｘ線ビームが走査した被測定サンプル領域の相応部位で回折した短波長特徴Ｘ線のカウント強度及びその分布を連続に測定することと、
ステップ６：アレイ検知システムが取得した短波長特徴Ｘ線のカウント強度に対して吸収強度校正処理を行い、被測定サンプルの被測定部位の各座標位置の短波長特徴Ｘ線の回折強度及びその分布を得ることと、
ステップ７：得られた短波長特徴Ｘ線の回折強度がサンプル空間に沿って分布する差異程度に応じて被測定サンプル内部の結晶方位の均一性を判定することと、を含むワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法。
好ましくは、アレイ検知器は、各画素が単一光子測定を有するアレイ検知器であり、一次元アレイ検知器を採用する場合、アレイ検知器の検知手段は、受信アレイコリメータの各々の光通過孔に対応する画素を受信し、即ち、第ｉ番目の検知手段が検知したＸ線の回折カウント強度は、相応する光通過孔に対応する第ｉ番目の画素が検知した短波長特徴Ｘ線の回折カウント強度Ｉｉであり、或いは、アレイ検知器は二次元アレイ検知器を採用し、アレイ検知器の第ｉ番目の検知手段は、受信アレイコリメータの各々の光通過孔に対応する一列の画素を受信して構成され、第ｉ番目の検知手段が検知した短波長特徴Ｘ線の回折カウント強度は、相応する光通過孔に対応する一列の画素が検知したＸ線の回折カウント強度の和である。
好ましくは、アレイ検知器の各画素は、エネルギー分解能２Ｗを有し、且つアレイ検知器の各々の画素はそれぞれ、１つの波高比較器を有し、予め設定された波高比較器の波高により各々の画素が検知した光子エネルギー閾値Ｅ１＝（１－Ｗ）Ｅ０を決定することで、アレイ検知器の第ｉ番目の検知手段は、エネルギーＥ１以上の光子数のみを検知記録し、アレイ検知器の第ｉ番目の検知手段が検知記録したエネルギーＥ１以上の光子数は、第ｉ番目の検知手段が検知した短波長特徴Ｘ線の回折カウント強度Ｉｉである。
好ましくは、アレイ検知器の各画素は、エネルギー分解能２Ｗを有し、且つアレイ検知器の各々の画素はそれぞれ、少なくとも２つの波高比較器を有し、予め設定された波高により各々の画素が検知した光子エネルギーの閾値Ｅ１＝（１－Ｗ）Ｅ０及び閾値Ｅ２＝（１＋Ｗ）Ｅ０を決定することで、アレイ検知器の第ｉ番目の検知手段は、エネルギーＥ１以上の光子数Ｉ１ｉ及びエネルギーＥ２以上の光子数Ｉ２ｉを同時に検知記録し、検知記録されたエネルギーＥ１以上の光子数Ｉ１ｉからエネルギーＥ２以上の光子数Ｉ２ｉを引いた差は、第ｉ番目の検知手段が検知した短波長特徴Ｘ線の回折カウント強度Ｉｉである。
有益な効果：本発明の方法及び装置を採用すれば、複数の層深さ部位を同時に走査検査することができ、各々の層深さ箇所で単独に走査検査する必要がないので、検査効率を大幅に向上して検査時間を節約することができ、本発明は、サンチレベルの厚さのワークのテスト対象部位のその厚み全体での内部の結晶方位の均一性の検査時間を２分間以内に短縮でき、サンチレベルのワーク内部の結晶方位の均一性の検査には時間がかかるという技術の難問題を解決し、本発明は、サンチレベルの厚さのワークがその厚み方向全体における内部の結晶方位の均一性を快速に非破壊検査することができるだけではなく、生産ラインでサンチレベルの厚さのワークの、その運動軌跡の厚み方向全体における内部の結晶方位の均一性のオンライン検査及び表明も実現することができ、従来の検査方法と比較すると、その検査効率は、数十から数百倍向上でき、非破壊、快速、簡単、低コスト、実用及び信頼等の利点を有する。厚さ２０～２５ｍｍのアルミ板の厚み方向に沿う内部の結晶方位の均一性の検査を例として、背景技術における検査方法を採用すれば、所要時間が約１１５．５分であり、本発明の方法を採用すれば、約２０秒のみが必要であり、比較すれば、検査効率が約３４６倍向上する。
本発明のワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法の模式図であり、２０は装置の回折計円を示し、２１は装置の回折計円の円心を示し、２は装置の入射コリメータを示し、５は装置のアレイ検知器を示し、６は装置の受信アレイコリメータを示し、Ｑ（α０、β０）は、入射Ｘ線ビームが被測定サンプルを通る経路上の各部位の物質の回折結晶面（ｈｋｌ）を同時に測定する法線方向である。 テスト対象ワークの２つのテスト対象回折ベクトルの圧延アルミ板のＡｌ｛１１１｝極線図を標示する。 本発明の回折装置模式図である。 本発明の回折装置の入射コリメータの断面図である。 図４の１種類の入射コリメータのＡ矢視図であり、その光通過孔が矩形である。 本発明の回折装置の受信アレイコリメータ及びそのアレイ検知システムが各部位を検知する回折線の模式図である。 本発明のワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法のフローチャートである。 実施例２における厚さ２５ｍｍの予め引張アルミ板のＡｌ（１１１）結晶面の、回折ベクトルＱ（０，０）の方向における回折強度の厚みに沿う分布表明である。 実施例３における運動状態での圧延アルミ板の第ｉ層の回折強度の圧延板に沿ってサンプル位置に沿う分布表明である。 実施例３における運動状態での圧延アルミ板の回折強度の、運動位置、サンプル層深さに沿う分布表明である。
以下、具体的な実施例を結合して本発明をさらに説明し、ここでは指摘するように、以下の実施例を、本発明の保護範囲への制限と理解できず、当業者が本発明の内容に応じて行われるいくつかの本質的でない改善及び調整は、いずれも本発明の保護範囲内にある。
（実施例１）
本実施例は、本発明の方法に使用される検査機器と回折装置を紹介することを重点とする。
図１、図３～図６に示すように、回折装置である。該装置は、重金属陽極ターゲットＸ線管１と、入射コリメータ２と、サンプル４を装着するサンプル台３と、各検知手段が単一光子測定を有するアレイ検知器５及びアレイ検知器５の前に固定される受信アレイコリメータ６と、マスターコンピュータ７と、高圧発生器８と、コントローラ９と、遠隔操作端末１０と、Ｘ線遮蔽保護カバー１２と、重金属陽極ターゲットＸ線管１のθ角回動機構１３と、受信アレイコリメータ６とアレイ検知器５からなるアレイ検知システムと、アレイ検知システムの２θ角回動機構１４と、アレイ検知システムのβ角回動機構１５と、装置のシャーシ１６と、を含む。
回折計円の円心から重金属陽極ターゲットＸ線管のウインドウまでの距離は７５ｍｍ～３００ｍｍであり、回折計円の円心からアレイ検知器までの距離は１００ｍｍ～３００ｍｍである。
入射コリメータ２の中心延長線とアレイ検知器５の中間部分のある検知手段の中心延長線とは、回折計円の円心で交わり、
重金属陽極ターゲットＸ線管１、高圧発生器８、コントローラ９等ならかるＸ線を本装置のＸ線源とし、且つ重金属陽極ターゲットＸ線管に印加される電圧は、短波長特徴Ｘ線を発生する励起電圧の２倍以上であり、
入射コリメータ２は、Ｘ線吸収が強く、且つ原子番号が４６より大きな重金属材料から製造され、例えば、金、銀、タングステン等であり、その光通過孔は矩形孔、円孔または他の規則的な形状の孔であり、回折計円平面での発散度合いが０．０２°より大きくて０．２０°より小さく、光通過孔の仕様が０．０５ｍｍ～０．２ｍｍであり、各光通過孔の仕様が同じであり、前記光通過孔が円孔である場合、円孔径が０．０５ｍｍ～０．２ｍｍであることを意味しており、前記光通過孔が矩形孔である場合、矩形孔の幅が０．０５ｍｍ～０．２ｍｍであることを意味しており、前記光通過孔が三角形孔である場合、三角形の底辺幅が０．０５ｍｍ～０．２ｍｍであることを意味しており、
受信アレイコリメータ６の各光通過孔は互いに平行であり、且つサイズが同様な矩形孔または円孔であり、発散度合いが同様であり、回折計円平面での発散度合いが０．０２°より大きくて０．２０°より小さく、隣り合う光通過孔の中心線ピッチが０．０２ｍｍ～０．２ｍｍであり、Ｘ線吸収が強い重金属材料、例えば、金、銀、タングステン等から製造され、
アレイ検知器５について、ＣｄＴｅアレイ検知器を採用し、
受信アレイコリメータ６の各光通過孔は、相応する各検知手段に対向し、アレイ検知器５と受信アレイコリメータ６とにより、短波長Ｘ線回折を検知するアレイ検知システムが構成され、回折した短波長Ｘ線は、直接に受信アレイコリメータ６の各光通過孔によりアレイ検知器５の相応する各検知手段に入射することができ、
重金属陽極ターゲットＸ線管１及び入射コリメータ２はθ角回動機構１３に固定され、θ角回動機構１３は、重金属陽極ターゲットＸ線管１及び入射コリメータ２を駆動して回折計円の円心を円心として回動させることができ、アレイ検知システムは２θ角回動機構１４に固定され、２θ角回動機構１４は、アレイ検知システムを駆動して回折計円の円心を円心として回動させることができ、アレイ検知システムは２θ角回動機構１４によりβ角回動機構１５に固定され、β角回動機構１５は、アレイ検知システムを駆動して図３における回折計円の円心を通る垂直点線を軸として回動させることができ、入射ビームがβ角回転軸と重なるまで重金属陽極ターゲットＸ線管１及び入射コリメータ２が回動する場合、θ＝０°であり、各光通過孔の方向がβ角回転軸と重なるまたは平行であるまでアレイ検知システムが回動する場合、２θ＝０°であり、
β角回動機構１５は、アレイ検知システムを駆動して装置模式図（図３）における回折計円の円心を通る垂直点線を軸として回動させることができ、入射ビームがβ角回転軸と重なるまで重金属陽極ターゲットＸ線管１及び入射コリメータ２が回動する場合、θ＝０°であり、各光通過孔の方向がβ角回転軸と重なるまたは平行であるまでアレイ検知システムが回動する場合、２θ＝０°であり、θ角回動機構１３の回動及び２θ角回動機構１４の回動により、テスト対象回折ベクトルＱの方向角αをα＝α０になるように回転することができ、β角回動機構１５の回動により、テスト対象回折ベクトルＱの方向角βをβ＝β０になるように回転することができることにより、回折幾何を満たす条件で、サンプル座標系における、本発明の方法が規定するテスト対象回折ベクトルＱ（α０、β０）の方向において、及び２θ＝２θｈｋｌ方向において、入射ビームが被測定サンプルを通る経路上の各部位の物質の方向上に回折した短波長特徴Ｘ線のカウント強度を同時に測定することを保証し、被測定サンプルの厚み全体での内部の結晶方位の均一性を表明し、
アレイ検知器５の相応する各検知手段が測定した短波長Ｘ線の回折カウント強度は、信号ケーブルを介してマスターコンピュータ７の通信インターフェースに入り、サンプル４の深さに沿う短波長Ｘ線の回折カウント強度分布を測定し得、被測定材料／ワークの深さ方向における結晶方位の均一性を表明し、サンプル４が装置に対して運動する場合、測定した短波長Ｘ線の回折カウント強度分布は、被測定材料／ワーク内部の深さ方向における内部の結晶方位の均一性だけでなく、被測定材料／ワーク内部のサンプル４運動軌跡における内部の結晶方位の均一性も表明し、
高圧コントローラ９は、高圧発生器８をオンにし、高圧発生器８が出力した電圧、電流等を調節制御するためであり、Ｘ線遮蔽保護カバー１２の両側のマスターコンピュータ７と遠隔操作端末１０とは信号ケーブルにより接続され、作業者は、遠隔操作端末１０でマスターコンピュータ７により本発明の装置を操作、制御することができ、本装置の重金属陽極ターゲットＸ線管１、Ｘ線源及びその入射コリメータ、アレイ検知システム等は、装置のシャーシ１６に装着される。
（実施例２）
ワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法であって、冷間圧延された厚さ２５ｍｍの２０２４アルミ板内部の結晶方位の均一性を検査するために、実施例１における回折装置を採用し、図７に示すことを参照し、具体的なステップは以下のようにする。即ち、
ステップ１：ＷＫα１を回折する短波長特徴Ｘ線、固定波長λ０＝０．０２０９ｎｍ、定光子エネルギーをＥ０＝５９．３ｋｅｖとして選択することと、
ステップ２：ＸＲＤを採用して２０２４アルミ板の結晶方位の分布を検査分析し、測定された中間層Ａｌ｛１１１｝極線図及びその分析結果について、図２に示すように、図２の極線図における１７が示す点の（極線図の外輪と横方向ＴＤ方向との交点）方向を、テスト対象回折ベクトルＱの方向として選択し、Ｑ（α０，β０）＝Ｑ（０，０）であり、即ち、方向角（方位角）がα０、β０であり、ＷＫα１を、採用する短波長特徴Ｘ線として選択することを結合すれば、回折角が２θ１１１＝５．１２°であることを算出し特定し、
ステップ３：２０２４アルミ板の厚み中心を実施例１における回折装置のサンプル台３上に置いて回折計円の円心近傍までに調整し、回折装置の回折計円の円心からＷターゲットＸ線管１のウインドウまでの距離が２００ｍｍであり、回折装置の回折計円の円心からアレイ検知器５までの距離が２００ｍｍであり、入射コリメータはタングステン合金から製造され、その光通過孔が矩形孔であり、回折装置の回折計円平面での発散度合いが０．１１°より大きく、光通過孔の幅が０．１ｍｍであり、
ステップ４：アレイ検知システムを、回折装置の回折角２θ＝２θｈｋｌという箇所及び回折ベクトル（α０、β０）方向に同時に位置決め、具体的には、０°に位置するθ角回動機構１３及び２θ角回動機構１４をそれぞれ、２．５６°対向回動し（θ角回動機構１３は時計回りに２．５６°回動し、２θ角回動機構１４は反時計回りに２．５６°回動し）、この場合、アレイ検知システムの回折角２θ１１１＝５．１２°であり、テスト対象回折ベクトルＱの方向角αをα＝０°まで回転するとともに、β角回動機構１５の回動により、テスト対象回折ベクトルＱの方向角βをβ＝０°まで回転することで、アレイ検知システムは、被測定サンプルが厚み方向に沿って回折した短波長特徴Ｘ線のカウント強度を取得でき、
ステップ５～６：合計１２８×２５６つの検知画素を持つＣｄＴｅアレイ検知器５を採用するとともに、該アレイ検知器５のパラメータを設定し、その検知画素の大きさが０．１ｍｍ×０．１ｍｍであり、そのアレイ検知器５の各画素は、エネルギー分解能２Ｗ（１０％より優れる）を有し、且つアレイ検知器５の各々の画素はそれぞれ、少なくとも２つの波高比較器（各々の波高は、検知された光子エネルギーに比例する）を有し、該アレイ検知器５の前に固定される受信アレイコリメータ６は、その各光通過孔が互いに平行であり、且つサイズが同様な矩形孔であり（矩形孔の仕様：幅０．１ｍｍ、高さ５ｍｍ）、隣り合う光通過孔の中心線ピッチが０．１ｍｍであり、発散度合いが同様であり、且つ回折計円平面での発散度合いが０．１１°であり、受信アレイコリメータ６は、タングステン合金を加工してなるものであり、各光通過孔が、５０つの画素からなる１つの検知手段と位置合わせ、第ｉ番目の検知手段が検知したＷＫα１回折カウント強度は、相応する５０つの画素が検知したＷＫα１回折カウント強度の和であり、即ち、第ｉ番目の検知手段が検知したＷＫα１回折カウント強度Ｉｉであり、
予め設定された波高により、各々の画素が検知した光子エネルギーの閾値Ｅ１＝０．９５Ｅ０及び閾値Ｅ２＝１．０５Ｅ０（ＷＫα１光子エネルギーＥ０＝５９．３ｋｅｖ）を決定して検知し、測定する場合、アレイ検知器５の第ｉ番目の検知手段は、エネルギーＥ１以上の光子数Ｉ１ｉ、及びエネルギーＥ２以上の光子数Ｉ２ｉを同時に検知記録し、検知記録されたエネルギーＥ１以上の光子数Ｉ１ｉからエネルギーＥ２以上の光子数Ｉ２ｉを引いた差（Ｉ１ｉ－Ｉ２ｉ）は、アレイ検知器５の第ｉ番目の検知手段が検知記録したエネルギーＥ１以上、エネルギーＥ２以下のＷＫα１光子数であり、即ち、Ｉ１ｉ－Ｉ２ｉは第ｉ番目の検知手段が検知したＷＫα１回折カウント強度Ｉｉ＝Ｉ１ｉ－Ｉ２ｉであり、
測定時間＝２０ｓ、管電圧＝２００ｋｖ、管電流＝１２ｍＡ等のテストパラメータを設定し、
検査を開始し、２０２４アルミ板の厚み全体の内層ピッチが１．１２ｍｍである各部位の物質によって回折したＷＫα１カウント強度を同時に測定し、２０ｓの時間かかって検査を完成した後、テストデータを保存し、
予め同様な条件で測定された厚さ２５ｍｍの非テクスチャーのアルミ粉末板状のサンプルデータを採用し、上記の測定された冷間圧延された厚さ２５ｍｍの２０２４アルミ板のテストデータに対してＸ線吸収校正処理を行うことで、厚さ座標においてピッチが１．１２ｍｍである各部位の物質によって回折したＷＫα１カウント強度及びその分布を得て、検査結果について、図８に示すようにし、
ステップ７：短波長特徴Ｘ線の回折強度がサンプル空間に沿って分布する差異程度に応じて被測定サンプル内部の結晶方位の均一性を判定し、図８により分かるように、該２０２４アルミ板の異なる部位で回折したＷＫα１カウント強度の差異が大きく（柱状高さの差異が明らかである）、測定された冷間圧延された厚さ２５ｍｍの２０２４アルミ板内部の結晶方位が不均一であると判定できる。
（実施例３）
ワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法であって、直線運動中の冷間圧延された厚さ２０ｍｍの７０７５アルミ板内部の結晶方位の均一性を検査するためである。
本実施例において、検査方法、ステップ及び使用する回折装置は、実施例１及び実施例２と同様であり、相違点は、以下のパラメータの選択である。即ち、
図２における１８が示す点（横方向ＴＤ方向との夾角が６８°である方向と極線図の外輪との交点）の方向をテスト対象回折ベクトルＱの方向として選択し、即ち、回折ベクトルＱ（α０、β０）＝Ｑ（０，６８°）であり、
本実施例において、回折装置の回折計円の円心からＷターゲットＸ線管のウインドウまでの距離は１５０ｍｍであり、入射コリメータはタングステン合金から製造され、その光通過孔が矩形孔であり、回折計円平面での発散度合いが０．１５°より大きく、光通過孔の幅が０．０８ｍｍであり、
操作する場合、β角回動機構の回動により、テスト対象回折ベクトルＱの方向角βをβ＝６８°に回転し、
本実施例において、合計６４×６４つの検知画素を持つＣｄＺｎＴｅアレイ検知器を採用し、アレイ検知器の各々の画素はそれぞれ、１つの波高比較器（各々の波高は、検知された光子エネルギーに比例する）を有し、使用される受信アレイコリメータの各光通過孔は幅０．２ｍｍ、高さ１ｍｍであり、回折計円平面での発散度合いが０．１５°であり、各光通過孔は、２×１０つの画素からなる１つの検知手段と位置合わせ、第ｉ番目の検知手段が検知したＷＫα１回折カウント強度は、相応する２０つの画素が検知したＷＫα１回折カウント強度の和であり、
予め設定された波高により各々の画素が検知した光子エネルギーの閾値Ｅ１＝０．９５Ｅ０を決定して検知し、測定する場合、アレイ検知器の第ｉ番目の検知手段が検知記録したエネルギーＥ１以上の光子数Ｉ１ｉは、第ｉ番目の検知手段が検知したＷＫα１回折カウント強度Ｉｉと認定され、
測定時間＝１０ｓ、管電圧＝２００ｋｖ、管電流＝８ｍＡ、及び７０７５アルミ板が図３に示す装置図の紙面に垂直な方向に１０ｍｍ／ｓの速度で等速直線運動すること等のテストパラメータを設定し、
検査を開始し、１０ｍｍ／ｓの速度で等速直線運動する７０７５アルミ板を連続に非破壊検査し、１０ｓ毎に、長さ１００ｍｍのアルミ板の厚み全体での内層ピッチが０．９ｍｍである各部位の物質によって回折したＷＫα１カウント強度及びその分布を測定するとともに、テストデータを保存し、
予め同様な条件で測定された厚さ２０ｍｍの非テクスチャーのアルミ粉末板状のサンプルデータを採用し、上記の測定された冷間圧延された厚さ２０ｍｍの７０７５アルミ板のテストデータに対してＸ線吸収校正処理を行い、１０ｓ毎に、全厚さ座標における層深さピッチが０．９ｍｍである各部位の物質によって回折した１つのＷＫα１カウント強度及びその全アルミ板厚さに沿う分布を得て、検査結果について、図８に示すように直感的に表明し、本実施例において、各々の層について、アルミ板長さ座標におけるピッチが１００ｍｍである各部位の物質によって回折したＷＫα１カウント強度の平均値及びそのアルミ板全長さに沿う分布をさらに得ることができ、検査結果について、図９に示すように直感的に表明し、入射Ｘ線ビームが走査した領域の短波長特徴Ｘ線の回折強度分布、即ち、短波長特徴Ｘ線の回折強度の面分布を得て、図１０の方式で直感的に表明することができ、測定された冷間圧延された厚さ２０ｍｍの７０７５アルミ板内部の結晶方位の均一性を判定する。
（実施例４）
ワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法であって、冷間圧延された厚さ２５ｍｍの７０５０アルミ板内部の結晶方位の均一性を検査するためである。
本実施例において、検査方法、ステップ及び使用する回折装置は、実施例１及び実施例２と同様であり、相違点は、以下のパラメータ選択である。即ち、
図２の極線図における１７が示す点（極線図の外輪と横方向ＴＤ方向との交点）からその径方向に沿って２．５６°移動した点の方向を、テスト対象回折ベクトルＱの方向とし、即ち、回折ベクトルＱ（α０、β０）＝Ｑ（２．５６°、０°）であり、測定が開始する前に、θ＝０°、β＝０°であり、２θ角回動機構が５．１２°までに回動し（即ち、２θ１１１＝５．１２°）、この場合、アレイ検知システムの回折角２θ１１１＝５．１２°であり、即ち、この場合の入射Ｘ線ビームはアルミ板に垂直に入射し、β角回転軸と重なり、
合計６４×６４つの検知画素を持つＣｄＴｅアレイ検知器を採用し、第ｉ番目の検知手段が検知したＷＫα１回折カウント強度は、相応する５０つの画素が検知したカウント強度の和であり、即ち、第ｉ番目の検知手段が検知したＷＫα１回折カウント強度Ｉｉである。得られた結果について、図８に示すように、結晶方位の均一性を直感的に表明し、サンプルの結晶方位の均一性の評価に適用される。
（実施例５）
ワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法であって、厚さ６ｍｍのＮｉ基合金ＧＨ４１６９の単結晶直方体サンプルを検査するためであり、その内部の結晶方位の均一性を非破壊検査することが要求され、サンプルの単結晶性への評価に適用される。
本実施例において、検査方法、ステップ及び使用する回折装置は、実施例１及び実施例２と同様であり、相違点は、以下のパラメータ選択である。即ち、
本例はまず、ＸＲＤを採用してサンプルの厚さ中間層の１つの部位の物質及びその結晶方位を検査分析し、サンプルのＮｉ（２００）結晶面を回折結晶面、幅方向をテスト対象回折ベクトル方向として選択し、即ち、回折ベクトルＱ（α０，β０）＝Ｑ（０，０）であり、ＵＫα１を、採用する短波長特徴Ｘ線として選択することを結合すれば、（その波長λ０＝０．０１２６ｎｍ、その光子エネルギーＥ０＝９８．２ｋｅｖ）回折角２θ２００＝３．０８６°であることを規定し、
回折装置の回折計円の円心からＷターゲットＸ線管のウインドウまでの距離は３００ｍｍであり、装置の回折計円の円心からアレイ検知器までの距離は１５０ｍｍであり、入射コリメータの光通過孔の幅は０．０６ｍｍであり、
０°に位置するθ角回動機構及び２θ角回動機構をそれぞれ、１．５４３°対向回動し、テスト対象回折ベクトルＱの方向角αをα＝０°に回転し、この場合、アレイ検知システムの回折角２θ２００＝３．０８６°であるとともに、β角回動機構の回動により、テスト対象回折ベクトルＱの方向角βをβ＝０°に回転し、
測定時間＝１２０ｓ、管電圧＝２７０ｋｖ、管電流＝５ｍＡ等のテストパラメータを設定し、
検査を開始し、厚み全体の内層ピッチが１．１ｍｍである各部位の物質によって回折したＷＫα１カウント強度を同時に測定し、１２０ｓの時間かかって検査を完成した後、テストデータを保存し、厚さ座標におけるピッチが１．１ｍｍである各部位の物質によって回折したＵＫα１カウント強度及びその板厚み全体に沿う分布を得て、図８に示すように、結晶方位の均一性を直感的に表明し、該サンプルの単結晶性への評価に適用される。
１ ・・・重金属陽極ターゲットＸ線管；
２ ・・・入射コリメータ；
３ ・・・サンプル台；
４ ・・・サンプル；
５ ・・・アレイ検知器；
６ ・・・受信アレイコリメータ；
７ ・・・マスターコンピュータ；
８ ・・・高圧発生器；
９ ・・・コントローラ；
１０ ・・・遠隔操作端末；
１１ ・・・各光通過孔を通過する回折部位及び回折体積；
１２ ・・・Ｘ線遮蔽保護カバー；
１３ ・・・重金属陽極ターゲットＸ線管１のθ角回動機構；
１４ ・・・アレイ検知システムの２θ角回動機構；
１５ ・・・アレイ検知システムのβ角回動機構；
１６ ・・・装置のシャーシ；
２２ ・・・アレイ検知器の画素；
アレイ検知システムは、受信アレイコリメータと、アレイ検知器と、を含む。

Claims (15)

  1. 被測定サンプルの測定部位にＸ線を照射するＸ線照射システムと、Ｘ線が被測定サンプルの複数の部位で回折して形成した複数条のＸ線回折線を同時に検知することにより、被測定サンプルのＸ線回折強度分布を測定するＸ線検知システムと、を含む回折装置であって、
    検知される前記Ｘ線回折線は短波長特徴Ｘ線であり、前記Ｘ線検知システムは、アレイ検知システムであることを特徴とする回折装置。
  2. 前記アレイ検知システムは、受信アレイコリメータ（６）と、前記受信アレイコリメータ（６）にマッチングし、且つ各検知手段が単一光子測定を有するアレイ検知器（５）と、を含み、前記アレイ検知器（５）の各画素の仕様が０．０５ｍｍ～０．２ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の回折装置。
  3. 前記アレイ検知器（５）は、ＣｄＴｅアレイ検知器、またはＣｄＺｎＴｅアレイ検知器であることを特徴とする請求項２に記載の回折装置。
  4. 前記受信アレイコリメータ（６）の各光通過孔の仕様は０．０５ｍｍ～０．２ｍｍであり、隣り合う光通過孔の中心ピッチは０．０２ｍｍ～０．２ｍｍであり、各光通過孔は、互いに平行で仕様が同じであることを特徴とする請求項２または３に記載の回折装置。
  5. 前記受信アレイコリメータ（６）の各光通過孔は、前記回折装置の回折計円平面での発散度合いが０．０２°～０．２°であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の回折装置。
  6. 前記Ｘ線照射システムは入射コリメータ（２）を含み、前記入射コリメータ（２）及び前記受信アレイコリメータ（６）はともに、原子番号が４６より大きな重金属材料から製造されたものであることを特徴とする請求項５に記載の回折装置。
  7. 前記入射コリメータ（２）及び前記受信アレイコリメータ（６）は、金、銀またはタングステンから製造されたものであることを特徴とする請求項６に記載の回折装置。
  8. 前記アレイ検知器（５）の各々の画素はそれぞれ、１つの波高比較器を有することを特徴とする請求項２に記載の回折装置。
  9. 前記アレイ検知器（５）の各々の画素はそれぞれ、少なくとも２つの波高比較器を有することを特徴とする請求項２に記載の回折装置。
  10. 前記Ｘ線照射システムは、重金属陽極ターゲットＸ線管（１）と、入射コリメータ（２）と、被測定サンプル（４）を装着するサンプル台（３）と、マスターコンピュータ（７）と、高圧発生器（８）と、コントローラ（９）と、遠隔操作端末（１０）と、Ｘ線遮蔽保護カバー（１２）と、前記重金属陽極ターゲットＸ線管（１）を駆動して回動させるθ角回動機構（１３）と、前記アレイ検知システムを駆動して回動させる２θ角回動機構（１４）及び前記アレイ検知システムを駆動して回動させるβ角回動機構（１５）と、シャーシ（１６）と、を含み、前記重金属陽極ターゲットＸ線管（１）、前記入射コリメータ（２）、前記アレイ検知システムが前記シャーシ（１６）に装着され、
    前記回折装置の回折計円の円心（２１）から前記重金属陽極ターゲットＸ線管（１）のウインドウまでの距離は７５ｍｍ～３００ｍｍであり、前記回折計円の円心（２１）から前記アレイ検知システムのアレイ検知器（５）までの距離は１００ｍｍ～３００ｍｍであり、
    前記入射コリメータ（２）の光通過孔の中心延長線と前記アレイ検知器（５）の中間部分のある検知手段の中心延長線とは、前記回折計円の円心（２１）で交わり、
    前記重金属陽極ターゲットＸ線管（１）、前記高圧発生器（８）、及び前記コントローラ（９）が互いに共働して放出するＸ線をＸ線源とし、前記重金属陽極ターゲットＸ線管（１）はＷ、Ａｕ、Ａｇ、ＵターゲットＸ線管を含み、且つ前記重金属陽極ターゲットＸ線管（１）に印加される電圧は、短波長特徴Ｘ線を発生する励起電圧の２倍以上であり、
    異なる部位の物質によって回折した短波長特徴Ｘ線は、直接に受信アレイコリメータ（６）の対応する各光通過孔により前記アレイ検知器（５）の相応する各検知手段に入射することができ、
    前記重金属陽極ターゲットＸ線管（１）及び前記入射コリメータ（２）は前記θ角回動機構（１３）に固定され、前記θ角回動機構（１３）は、前記重金属陽極ターゲットＸ線管（１）及び前記入射コリメータ（２）を駆動して前記回折計円の円心（２１）を円心として回動させるためのものであり、前記アレイ検知システムは前記２θ角回動機構（１４）に固定され、前記２θ角回動機構（１４）は、前記アレイ検知システムを駆動して前記回折計円の円心（２１）を円心として回動させるためのものであり、前記アレイ検知システムは同時に前記２θ角回動機構（１４）により前記β角回動機構（１５）に固定され、前記β角回動機構（１５）は、前記アレイ検知システムを駆動して前記回折計円の円心を通る垂直点線を軸として回動させるためのものであり、入射ビームがβ角回転軸と重なるまで前記重金属陽極ターゲットＸ線管（１）及び前記入射コリメータ（２）が回動する場合、θ＝０°であり、各光通過孔の方向がβ角回転軸と重なるまたは平行であるまで前記アレイ検知システムが回動する場合、２θ＝０°であり、
    前記アレイ検知器（５）の相応する各検知手段が測定した短波長特性Ｘ線の回折カウント強度は、信号ケーブルを介して前記マスターコンピュータ（７）の通信インターフェースに入り、
    前記コントローラ（９）は、高圧発生器（８）をオンにし、前記高圧発生器（８）が出力した電圧、電流を調節制御するためのものであり、前記Ｘ線遮蔽保護カバー（１２）の両側の前記マスターコンピュータ（７）と前記遠隔操作端末（１０）とは信号ケーブルにより接続され、作業者は、前記遠隔操作端末（１０）で前記マスターコンピュータ（７）により前記回折装置を操作、制御することができることを特徴とする請求項１～９のいずれか１項に記載の回折装置。
  11. 前記入射コリメータ（２）の光通過孔は、仕様が０．０５～０．２ｍｍであり、回折計円平面での発散度合いが０．０２°～０．２°であることを特徴とする請求項１０に記載の回折装置。
  12. ワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法であって、請求項１～１１のいずれか１項に記載の回折装置を採用し、この方法は、
    ステップ１：短波長特徴Ｘ線を選択して使用し、固定波長λ０及び光子エネルギーＥ０を決定することと、
    ステップ２：テスト対象サンプルのある部位のマトリックス相に対してテクスチャー分析を行い、被測定サンプルのマトリックス相のある強い回折結晶面（ｈｋｌ）をテスト対象回折結晶面として選択し、その相応する回折角２θｈｋｌを特定し、該テスト対象回折結晶面の回折強度分布の極大値方向、またはその近傍のある方向をテスト対象回折ベクトルＱの方向として選択し、テスト対象サンプルの座標系におけるテスト対象回折ベクトルＱの方向の方位角α０、β０を特定することと、
    ステップ３：被測定サンプルの厚み中心を前記回折装置の回折計円の円心近傍に置くことと、
    ステップ４：アレイ検知システムを前記回折装置の回折角２θｈｋｌという箇所及び回折ベクトルＱ（α０、β０）の方向に位置決めることにより、アレイ検知システムが、被測定サンプルにおける層深さに沿う各部位で回折した短波長特徴Ｘ線のカウント強度を同時に測定できるようにすることであって、前記被測定サンプルにおける層深さに沿う各部位は、被測定サンプルを通る経路上の入射Ｘ線ビームと受信アレイコリメータの各光通過孔の空間延長線とが交わる相応部位を意味していることと、
    ステップ５：検査を開始し、被測定サンプルが回折装置に対して固定された場合、回折ベクトルＱ（α０、β０）の方向において、Ｘ線入射ビームが被測定サンプルを通る経路上の各部位の物質が２θｈｋｌ方向に回折した短波長特徴Ｘ線のカウント強度を同時に測定し、被測定サンプルが回折装置に対して移動された場合、固定時間の測定方式を採用してＸ線入射ビームが走査した被測定サンプル領域の相応部位で回折した短波長特徴Ｘ線のカウント強度及びその分布を連続に測定することと、
    ステップ６：アレイ検知システムが取得した短波長特徴Ｘ線のカウント強度に対して校正処理を行い、被測定サンプルの被測定部位の各座標位置の短波長特徴Ｘ線の回折強度及びその分布を得ることと、
    ステップ７：得られた短波長特徴Ｘ線の回折強度がサンプル空間に沿って分布する差異程度に応じて被測定サンプル内部の結晶方位の均一性を判定することと、を含むことを特徴とする方法。
  13. 前記アレイ検知システムは、前記受信アレイコリメータと、各画素が単一光子測定を有するアレイ検知器と、を含み、
    前記アレイ検知器は一次元アレイ検知器を採用し、前記アレイ検知器の検知手段は、前記受信アレイコリメータの各々の光通過孔に対応する画素を受信し、即ち、第ｉ番目の検知手段が検知したＸ線の回折カウント強度は、相応する光通過孔に対応する第ｉ番目の画素が検知した短波長特徴Ｘ線の回折カウント強度Ｉｉであり、或いは、前記アレイ検知器は二次元アレイ検知器を採用し、前記アレイ検知器の第ｉ番目の検知手段は、前記受信アレイコリメータの各々の光通過孔に対応する一列の画素を受信して構成され、第ｉ番目の検知手段が検知した短波長特徴Ｘ線の回折カウント強度は、相応する光通過孔に対応する一列の画素が検知したＸ線の回折カウント強度の和であることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
  14. 前記アレイ検知システムは、前記受信アレイコリメータと、アレイ検知器と、を含み、前記アレイ検知器の各画素は、エネルギー分解能２Ｗを有し、且つ前記アレイ検知器の各々の画素はそれぞれ、１つの波高比較器を有し、予め設定された前記波高比較器の波高により各々の画素が検知した光子エネルギー閾値Ｅ１＝（１－Ｗ）Ｅ０を決定することで、前記アレイ検知器の第ｉ番目の検知手段は、エネルギーＥ１以上の光子数のみを検知記録し、前記アレイ検知器の第ｉ番目の検知手段が検知記録したエネルギーＥ１以上の光子数は、第ｉ番目の検知手段が検知した短波長特徴Ｘ線の回折カウント強度Ｉｉであることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
  15. 前記アレイ検知システムは、前記受信アレイコリメータと、アレイ検知器と、を含み、前記アレイ検知器の各画素は、エネルギー分解能２Ｗを有し、且つ前記アレイ検知器の各々の画素はそれぞれ、少なくとも２つの波高比較器を有し、予め設定された波高により各々の画素が検知した光子エネルギーの閾値Ｅ１＝（１－Ｗ）Ｅ０及び閾値Ｅ２＝（１＋Ｗ）Ｅ０を決定して検知することで、前記アレイ検知器の第ｉ番目の検知手段は、エネルギーＥ１以上の光子数Ｉ１ｉ及びエネルギーＥ２以上の光子数Ｉ２ｉを同時に検知記録し、検知記録されたエネルギーＥ１以上の光子数Ｉ１ｉからエネルギーＥ２以上の光子数Ｉ２ｉを引いた差は、第ｉ番目の検知手段が検知した短波長特徴Ｘ線の回折カウント強度Ｉｉであることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
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