JP2009128112A - 中性子回折装置 - Google Patents

Abstract

【課題】測定試料に局所的に中性子ビームを照射して散乱中性子を検出し、順次測定試料を移動させて、そのブラッグ反射データを取得し、取得データをマッピングして観測できる中性子回折装置を提供する。
【解決手段】中性子源なら導出した観測用の中性子ビームを第１のスリットを通過させ、中性子ミラーで形成したガイド管を通じて第２のスリットに導光し、試料に照射する中性子ビーム径を絞る。散乱した中性子を検出する検出管を試料を中心にして円弧上に複数個円向上に並べると共に、書く検出間の間に中心に向けた遮蔽板を設ける。測定試料を載置した台を移動機構により所定間隔ごとに移動させつつ、検出管のデータを取得しマッピングデータを得る。
【選択図】図１

Description

本発明は、原子炉などの大形構造物の構成材における溶接、機械加工等に伴う残留応力、経年使用による劣化などを診断するために微細な金属組織の変化を把握するもので、特に、試料に原子炉中性子又はパルス中性子（以下、単に「中性子」という）を照射して散乱した中性子の回折像を検出しその検出結果から試料の特定部位の範囲についてのマッピングデータを得る中性子回折装置に関する。

例えば原子炉などの大形構造物に用いられるステンレス鋼などは、研磨や切削等の機械加工、溶接熱の影響や残留応力による歪などに誘起されて母相とは別の相が発生するなどの微細な金属組織の変化が起こることが知られている。また、これらの微細な金属組織の変化に伴って磁気特性の変化が生じることも知られている。
このような金属組織の微細な変化を検出する手法として、従来よりＸ線回折法や、特許文献１に記載されているようなスクイッド（ＳＱＵＩＤ）などの高感度磁気センサを用いて磁気特性の変化のデータを得る手法が知られている。
特開２００５−５５３４１号公報

従来のＸ線を用いた検出手法では、得られるデータは測定試料の表面付近のデータに限られていた。これに対し、中性子回折法は、試料に対し数ｍｍから数ｃｍオーダで表面付近のみならず内部の原子間距離などの計測が可能であり、前記の金属組織の微細な変化から応力状態の変化等まで非接触、非破壊で測定することができるものである。また、中性子回折法に偏極中性子を用いた場合には、金属組織の微細な変化に起因する磁気特性の変化を測定することができるから、非破壊検査技術にとって有効な手段である。

ところで、これまでの中性子回折法では、できるだけ強度の高い中性子ビームを得て測定する必要があるために、そのビーム径を測定試料サイズと同程度の大きさとするのが一般的であり、中性子ビームを試料サイズより小さく絞って（強度を低くして）測定することは想定されていなかった。しかし、測定試料の試験片全面に中性子ビームを照射して得られる平均的データの回折パターンでは、試験片の局所に発生している微細な組織変化を測定することはできないし、その異常部位の位置を特定することは困難であった。

本発明者は、中性子回折法を使って組織の微細な変化等を測定するためには、試料の微小領域の測定部に中性子ビームを照射してその領域の回折データを得る必要があると考え、その手法について鋭意検討を行ったところ、中性子ビームを微小領域の大きさまで絞って照射した場合には、回折データにおける中性子強度が低下するために、信号が弱くバックグランド(ノイズ)と優位な信号との区別が難しいという問題が発生した。
そこで、本発明者は、さらに検討したところ、周囲に存在している中性子がノイズとなって回折データにおけるバックグランドを全体的に上げてしまうために、優位な信号がバックグランに埋もれて測定を困難にしていることを知見した。
本発明は、この知見に基づいて中性子の遮蔽手段を開発してなされたものであり、試料の微小領域についてブラッグ反射の中性子強度のデータを得て、そのデータをマッピングすることができる中性子回折装置を提供するものである。

本発明の第１の技術手段は、測定試料に中性子ビームを照射し、散乱した中性子を検出する中性子回折装置であって、三次元方向の移動機構を備える測定試料が装着される試料載置部と、該試料載置部の周辺に配置されたヘリウム検出管と、該ヘリウム検出管と前記測定試料との間に設けられた所定断面積のスリットを有する遮蔽体と、放射源から放出される中性子ビームを受け入れる所定断面積のスリットを有する第１のスリット板と該スリットより小さい断面積を有し前記測定試料に照射する中性子ビームを導出する第２のスリット板とで構成される中性子照射部を備え、前記測定試料に向けて前記試料載置部を三次元方向に所定量順次移動させるごとに前記中性子ビーム照射部によって中性子ビームを照射し、散乱した中性子を前記中性子検出部によって検出記録することを特徴としたものである。

第１の技術手段における前記第１のスリット板は、周囲に存在してノイズとなる中性子をカットして、回折データにおけるバックグランドを下げるものであり、第２のスリット板は、照射する中性子ビームを平行ビームとすると共に前記試料の測定部の大きさに照射するビームの大きさを調整するために配置されている。
また、第１の技術手段における前記遮蔽体は、前記測定試料に照射されて散乱した中性子に、周囲に存在してノイズとなる中性子が侵入しないように、換言すれば検出器が不要な空間を見ないように（周囲の空間に存在する不要なノイズを検出しないように）配置されるもので、この遮蔽体の配置によっていっそうバックグランドを下げることができる。

前記第１のスリットの断面積は、中性子ビームからノイズをカットする程度に応じて任意に決めることができ、前記第２のスリットの断面積は、測定試料の細分割された照射領域の大きさに基づいて決めることができる。
また、前記遮蔽体のスリット（窓）の断面積は、中性子照射面積、検出器の長さ、試料と検出器の距離によって決まるものであり、具体的には、次の手順で決める。
（ａ）先ず遮蔽体のスリットを適当な大きさとして、未知の試験体に第２のスリットを通過した中性子ビームを照射して回折パターンを得る。
（ｂ）この回折パターンの中から比較的強度の強い回折ピークを選択する。
（ｃ）次に遮蔽体のスリットの大きさを小さく絞る方向で調節して同様の試験を何回か繰り返して回折パターンを得る。
このようにして得られた回折パターンにおいて、選択したピーク付近を見ていると、最初はバックグランドが徐々に下がっていくが、絞りすぎると選択したピークの強度まで低下する結果となる。したがって、回折パターンにおいて、選択したピークの強度が低下しないぎりぎりのスリットの大きさを最適な大きさとして決めることができる。

本発明の第２の技術手段は、第１の技術手段において、前記第１、第２のスリット板間には中性子ビーム路を形成する中性子ミラーで内張りされたガイド管を設け、該ガイド管の径が第２のスリット方向に小さく絞られていることを特徴としたものである。
前記ガイド管では、中性子ビームがその内壁面のミラーにあたって反射されつつ集光されるので、中性子の強度（密度）を増大させる効果がある。

第３の技術手段は、第１又は第２の技術手段において、前記中性子照射部と試料載置部の間に中性子スピン偏極装置を設け、また前記試料載置部と中性子検出部との間に中性子検出部と対向して円弧状に中性子スピン偏極度解析装置を設けたことを特徴としたものである。
この第３の技術手段は、前記測定試料の磁気スピンの分布データを取得する場合に有効である。

本発明により測定試料の内部や微小領域等の特定の範囲について、その組織構造の変化等を観測・分析することができるマッピングデータを短時間に、かつ、簡単に取得することができる。

図１は、本発明に係る中性子回折装置の概念図である。１は原子炉、粒子加速装置などの中性子を放射させる中性子源を示し、前記中性子源からモノクロメータ２によって測定用の特定のエネルギー／波長を持つ中性子だけが選択される。実施例の装置では、研究用原子炉で発生した中性子から選択された測定用の中性子が放出口３から直径２０ｍｍ程の中性子ビーム４として中性子ビーム照射部１０へ導出される。なお、図１は原子炉中性子を例として記載しているが、パルス中性子の場合にも、ブラッグ反射を用いる点においては、基本的な構成は同じである。

図２は、中性子ビームが中性子照射部、測定試料、遮蔽体を経て中性子検出器に検出されるまでの経路を拡大して示した模式図（ａ）と斜視図（ｂ）である。
以下に、本発明の実施例について具体的に説明する。

中性子ビーム照射部１０は、１０ｍｍ×２０ｍｍの矩形のスリットを有する第１のスリット板１１と、２ｍｍ×４ｍｍの矩形のスリットを有する第２のスリット板１２とで構成されている。前記第１のスリット板１１は、周囲に存在してノイズとなる中性子をカットするために設けられているもので、回折データにおけるバックグランドを下げて回折精度を向上させる作用を奏する。
また、第２のスリット板１２は、試料に照射するビームの大きさを調整すると共に、そのビーム形状を平行ビームとするために設けられている。中性子ビームの形状が平行ビームでない場合には、ビームの進行に従ってビームの辺縁部が広がる傾向があり、このビームの広がりが中性子分布の不均一の原因となってノイズの増大を招くので、中性子ビームの広がりを防止してノイズを減らしピークをシャープにする作用を奏する。

試料１６の直後には、全長に亘って上下幅５ｃｍのスリットを有する第１の遮蔽体と中性子検出器１７の直前には全長に亘って上下幅１０ｃｍのスリットを有する第２の遮蔽体が設けられている。これら遮蔽体は、第１のスリット板１２と同様に、周囲に存在してノイズとなる中性子をカットすることでバックグランドをさらに下げる作用を奏するものであり、第１の遮蔽体でこの作用が十分であれば第２の遮蔽体を設けなくてもよい。また、これら遮蔽体を具体的に設置する場合には、中性子検出器１７が不要な空間を見ないように、すなわち周囲の空間に存在する不要なノイズを検出しないように配置すればよい。

上記の第１のスリット板１１、第２のスリット板１２及び遮蔽体２０、２１は、カーボン（Ｃ）、ボロン（Ｂ）、カドミウム（Ｃｄ）等やこれらを含むＢ_４Ｃ焼結板、Ｂ_４Ｃを含むゴム板材等が用いられる。

図３は、図１の中性子回折装置において、第１のスリット板１１と第２のスリット板１２の間に中性子ビームを集光させるガイド管１３を設置した実施例を示す。
この実施例の前記ガイド管１３は、図４に示すように、その内壁面が中性子ビーム路を形成するスーパーミラーで内張りされており、また前記ガイド管１３の径は、第２のスリット方向に小さく絞られている。前記スーパーミラーは、内壁面にニッケル(Ni)／チタン(Ti)多層膜等を内張りして作られている。したがって、このガイド管１３に導入された中性子ビーム４は、スーパーミラーにあたって反射され、中性子ビームが第２のスリットの大きさに集光されるので、中性子ビームの強度（密度）が増大されることになる。
そして、中性子ビームの強度が増大されれば、回折データにおける優位な信号とノイズ（又はバックグランド）との区別が容易となるし、優位な信号を得るまでに要する作業時間の短縮化が図れるという効果がある。

測定試料１６は、試料載置台１５に載置され、図示しない三次元方向の移動機構によって測定試料１６が三次元方向に移動されるので、測定試料に対する中性子ビームの照射位置がコントロールされる。

測定試料１６の任意の位置に中性子ビームが所定の角度θ（３度程度の角度）で照射されると、測定試料の当該照射部分における内部の結晶構造に対応して回折した中性子がそれぞれの角度方向に散乱（ブラッグ反射）するので、上記散乱した中性子の数をそれぞれの角度毎に複数のヘリウム検出管（中性子検出器１７）により検出する。
パルス中性子の場合においても、ブラッグ反射を用いる点において原子炉中性子との区別はない。なお、原子炉中性子源では単色化された中性子を用いる場合が多い。

実施例の中性子検出器１７では、直径１０ミリ、長さ５０センチの棒状ヘリウム検出管が測定試料を中心にして円弧状に１５０度の回折範囲をカバーするように１５０本配置されている。これによって、各ヘリウム検出管は１度の範囲の中性子を検出するので、例えば、照射角度を０.１度ステップで順次１０回測定することにより分解能０.１度のデータを得ることができる。

各ヘリウム検出管の間にはそれぞれの検出管に所定の角度以外の散乱中性子やノイズとなる中性子が検出されないように中性子ガイド板１８が設けられている。図１の１９は試料に反射されなかった中性子を吸収する中性子ビーム吸収体であり、測定試料から回折散乱した中性子以外のノイズとなる中性子が検出器１７に検出されないようにしたものである。

実施例の中性子検出器１７は、一次元検出器であるが、一次元位置敏感型検出器、または二次元位置敏感型検出器を用いることもできる。これらを用いれば検出効率が大幅に上がり位置分解能を高くすることもできる。

図５Ａ及び図５Ｂは、本実施例の装置によって得られた中性子検出器１７による検出データを角度ごとにプロットしたデータの一例である。

測定試料は、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４Ｌ）の板（幅２０ｍｍ、長さ５０ミリ、厚さ５ｍｍ）を用い、中性子ビームは、第２のスリット板により２ｍｍ×４ｍｍの矩形ビームとした。

先ず、中性子ビーム照射部１０により細い経とした中性子ビーム４を測定試料１６の面に対し３度程度の所定の角度で、任意の位置（０，０）に照射すると、照射された中性子ビームは、測定試料内部の結晶構造により回折を起こし、散乱（ブラッグ反射）する。散乱中性子は角度０〜１５０度の角度に配置された中性子検出器１７により検出される。一定時間中性子ビームを照射して、図５Ａ及び図５Ｂに示すような照射した部分の中性子回折プロファイルのデータを取得することができる。
そして、取得した中性子回折プロファイルの中から、バックグラウンドと比較して優位なピーク強度を持つ信号の角度を取得し回折角度としてメモリに記憶する。

上記図５Ａ及び図５Ｂには、検出された複数の中性子回折のピークが示されており、これらピークと角度とをそれぞれ対応させて記憶装置に記憶される。この図では、バックグランドと比較して優位な信号として、ステンレス鋼の母相であるオーステナイト相のピーク（１１１、２００、２２０、３１１、２２２）と、本来ステンレス鋼板には無い熱や応力により析出（変態）したマルテンサイト相に相当するピーク（α′−２１１）が見られる。図５Ａと図５Ｂのマルテンサイト相の強度を比較すると、図５Ｂのマルテンサイト相の方が相対強度が大きく出ているから、図５Ｂの部位にマルテンサイト相の析出が多いことが観測できる。

試料のある特定位置（領域）の測定が終了すれば、次に、測定試料の位置（領域）を前記図示しない移動機構を制御して測定試料載置台の位置を移動し、試料の測定位置（測定領域）を（０，１）に移動させ、前記と同様の方法によってその位置(領域)の中性子回折プロファイルを測定する。このような測定を何回か繰り返し行って、測定試料について予め定めておいた全ての位置(領域)の中性子回折プロファイルのデータを取得し記憶装置に記憶する。

図６は、前記測定試料の異なる位置(領域)について測定した中性子回折プロファイルのマッピングしたデータである。本例では、測定試料を９×１０の領域に仮想分割して２ｍｍ×４ｍｍの矩形ビームによって測定したデータをマッピングしたものである。

すなわち、測定した試料のデータのうち、劣化に関連するマルテンサイト相の析出状況を示す前記プロファイルデータから（α′−２１１）の強度データを明暗表示又はカラー表示でマッピングすれば、図６のような明暗又はカラーで判別できる観察データを得ることができる。これにより、ステンレス鋼の組織の微細な変化について、すなわちステンレス鋼において劣化により変態／析出したマルテンサイト相の位置やその分布状態を容易に観察することができることとなる。

次に、図７に示す模式図により、本発明の中性子回折装置を使って試料の磁気スピンの分布を測定する場合について説明する。２３は試料移動装置で、測定試料１６の測定位置を移動できることを模式的に示している。２２は中性子ビームのスピンを一定方向に揃える偏極装置、２４は偏極中性子ビームの散乱過程における中性子のスピン方向の反転を検出する偏極度解析装置である。

通常の中性子ビームは、上向きスピンや下向きスピンなどそのスピンの方向が一定方向に揃っていないために、本発明の装置では、先ずこの中性子ビームを偏極装置２２に通して例えば上向きスピンのようにスピンが一定方向に揃った中性子ビームとする。このスピン偏極装置を通過した中性子ビームが磁気を帯びた試料に照射された場合には、その磁気によって中性子のスピンの方向に変化が生じるので、その中性子のスピンの変化を偏極度解析装置２５を介して中性子検出器１７で検出すれば、試料内部の磁気特性の分布を観測することができる。

具体的な例としては、鉄鋼材料の劣化によって強磁性を示すマルテンサイト相の析出が生じるような場合に、上記装置を用いて鋼組織の磁気分布を観測すれば、マルテンサイト相による劣化の状況を詳細に検出することができる。

これまでの実施例では、ステンレス鋼の劣化診断を例にとって説明したが、その測定試料の材料は金属に限られるものではない。本発明は、金属ガラスとセラミックス、金属ガラスと金属結晶の接合部の評価など、広範囲な材料についてその組織の微細な内部構造やその変化等の観測に適用できる。

本発明の中性子回折装置の説明図である。 本発明の中性子回折装置のうち、スリット板と測定試料、遮蔽体、および中性子検出器の位置関係を示す図である。（ａ：模式図、ｂ：斜視図） 本発明のガイド管を付加した中性子回折装置の説明図である。 本発明のガイド管による中性子の集光を説明する図である。 本発明で得られる中性子回折プロファイルである。 本発明で得られるマッピングデータである。 偏極中性子を用いる本発明の実施例の説明図である。

符号の説明

１…中性子源、２…モノクロメータ、３…放出口、４…中性子ビーム、１０…中性子ビーム照射部、１１…第１のスリット板、１２…第２のスリット板、１３…ガイド管、１５…測定試料載置台、１６…測定試料、１７…中性子検出器、１８…中性子ガイド板、１９…中性子ビーム吸収体、２０…第１の遮蔽体、２１…第２の遮蔽体、２２…偏極装置、２３…試料移動装置、２４…偏極度解析装置。

Claims (3)

1. 測定試料に中性子ビームを照射し、散乱した中性子を検出する中性子回折装置であって、
   三次元方向の移動機構を備える測定試料が装着される試料載置部と、
   該試料載置部の周辺に配置されたヘリウム検出管と、
   該ヘリウム検出管と前記測定試料との間に設けられた所定断面積のスリットを有する遮蔽体と、
   放射源から放出される中性子ビームを受け入れる所定断面積のスリットを有する第１のスリット板と該スリットより小さい断面積を有し前記測定試料に照射する中性子ビームを導出する第２のスリット板とで構成される中性子ビーム照射部を備え、前記測定試料に向けて前記試料載置部を三次元方向に所定量順次移動させるごとに前記中性子ビーム照射部によって中性子ビームを照射し、散乱した中性子を前記中性子検出部によって検出記録することを特徴とする中性子回折装置。
2. 前記第１、第２のスリット板間には中性子ビーム路を形成する中性子ミラーで内張りされたガイド管を設け、該ガイド管の径が第２のスリット方向に小さく絞られていることを特徴とする請求項１に記載の中性子回折装置。
3. 前記中性子ビーム照射部と試料載置部の間に中性子スピン偏極装置を設け、さらに、前記試料載置部と中性子検出部との間に中性子検出部と対向して円弧状に中性子スピン偏極度解析装置を設けたことを特徴とする請求項１又は２に記載の中性子回折装置。