CN101338040B - 一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法 - Google Patents
一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法，涉及一种塑料表面处理的方法，尤其是涉及一种在塑料表面获得一层多孔导电涂层的制备方法，该多孔导电涂层可以为传统电镀(水镀)及真空镀膜提供一个良好的基材。提供一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法。将树脂加入有机溶剂中，溶解后加入分散剂和非溶剂类物质，再加入纳米导电材料颗粒和流平剂，混合均匀后制得纳米改性高分子乳液；将塑料表面清洗除油后，用硫酸和乙酸，或氢氧化钠进行活化，烘干后备用；将纳米改性高分子乳液喷涂在烘干后的塑料表面上，烘干后用硫酸、盐酸和乙酸的混酸进行活化，即在塑料表面上制备一层多孔导电涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种塑料表面处理的方法，尤其是涉及一种在塑料表面获得一层多孔导电涂层的制备方法，该多孔导电涂层可以为传统电镀(水镀)及真空镀膜提供一个良好的基材。
背景技术
随着金属材料等有限资源的紧缺，以塑料代替金属的需求不断增大。然而在利用不同功能的工程塑料时，均面临着一个重要难题：如何在塑料基材上形成一层过渡涂层，来衔接基材与金属层，以保证良好的外观及结合力。
为了能在塑料表面镀上一层金属层，需要对塑料表面进行处理，常用的塑料表面处理的方法有：在传统电镀(水镀)中，采用化学粗化、敏化、活化和化学镀铜或镀镍来处理塑料表面，其表面处理方法污染大、工序多，而且对处理的塑料有选择。赵逸云在公开号为CN1157340的中国发明专利申请中利用超声波幅照ABS，获得多孔表面结构。日本平井出在公开号为JP2006206933的日本专利申请中，采用注塑成型时，向ABS中添加填料，然后通过洗涤丁二烯颗料(填料)来达到刻蚀ABS表面，形成一层厚度为10μm或更小的多孔层。
以上2种方法代替化学粗化，但只能针对ABS材料，应用范围有限，而且还需进行敏化、活化和化学镀铜。王桂香(王桂香，韩家军，李宁，黎德育.塑料表面直接电镀[J]，电镀与精饰，2005，27(2)20～23)的《塑料表面直接电镀》、安美特公司(Middeke H J.Plating on plastics partV-direct plating[J]，电镀与涂饰，2005，24(5)32～37.)的Futuron工艺以及美国伦道夫(见专利RE37765)利用粗化后吸附碳黑获得导电层，以上这些方法，均需要化学粗化工艺，本身没有使塑料表面形成多孔涂层，而是依赖化学粗化获得多孔结构，以保证结合力。
国内外有许多利用涂导电涂料来进行直接电镀的，2007年郭忠诚等人在公开号为CN1944718的中国专利申请中利用将导电银、铜加入丙烯酸树脂、环氧树脂中，配制的导电涂料涂附在非金属基材表面，从而获得导电层，然后进行电镀铜、镍、铬。1992年徐金全在公开号为CN1080670的中国专利申请中，先在非金属制品上涂覆一层防腐胶，再涂导电层，然后进行电镀铜。1994年日本坂本佳宏在公开号为CN1109924的中国专利申请中，利用粘结剂将导电碳黑粘附在塑料基材表面，然后进行电镀铜。以上这些方法，都缺少一个与电镀金属层之间的结合力保证，都是靠氢键吸引，没有形成化学键或物理锚合，这都影响整个镀膜的结合力。
真空镀膜是通过溅射或蒸发镀膜在塑料基材上直接沉积一层金属层，但其结合力需要等离子体刻蚀来保证，其适用性有限，只能针对几种热塑性塑料，而且不能对基材的缺陷进行修复。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法。
本发明包括以下步骤：
1)将树脂加入有机溶剂中，溶解后加入分散剂和非溶剂类物质，再加入纳米导电材料颗粒和流平剂，混合均匀后制得纳米改性高分子(简称SNP)乳液；
2)将塑料表面清洗除油后，用硫酸和乙酸，或氢氧化钠进行活化，烘干后备用；
3)将步骤1)制备的纳米改性高分子乳液喷涂在步骤2)烘干后的塑料表面上，烘干后用硫酸、盐酸和乙酸的混酸进行活化，即在塑料表面上制备一层多孔导电涂层。
树脂可为ABS，聚苯乙烯，聚碳酸酯，聚氯乙烯，丙烯酸树脂等中的至少一种。有机溶剂可为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙酮、四氢呋喃、丁酮(MEK)、庚酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯和异佛尔酮等中的至少一种。分散剂可为十六烷基三甲基溴化铵、氟辛基磺酰(氟碳表面活性剂)、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺等中的至少一种。非溶剂类物质可为水、乙醇、丙醇、丁醇等中的至少一种。纳米导电材料颗粒可为纳米银、纳米铜、碳纳米管、纳米碳黑、纳米镍、ITO(纳米铟锡金属氧化物)等颗粒中的至少一种。流平剂可为聚二甲基硅氧烷、型号为KH560的硅烷偶联剂、聚醚改性硅油等中的一种。按质量比，各原料的含量为有机溶剂∶非溶剂类物质∶树脂∶纳米导电材料颗粒∶分散剂∶流平剂＝1∶(0.1～0.01)∶(0.4～0.1)∶(0.2～0.01)∶(0.01～0.001)∶(0.01～0.001)。
在步骤2)中，硫酸的浓度最好为1～6mol/L，乙酸最好为纯乙酸，按体积比，最好硫酸∶乙酸＝4∶1，氢氧化钠的浓度最好为8～15mol/L，活化的时间最好为1～10min，烘干的温度最好为50℃，烘干的时间最好为20min。
在步骤3)中，烘干的温度最好为70～90℃，烘干的时间最好为30～60min，硫酸的浓度最好为1mol/L，盐酸的浓度最好为1mol/L，乙酸最好纯乙酸，按体积比，硫酸、盐酸和乙酸的配比最好为硫酸∶盐酸∶乙酸＝2∶1∶3，活化的时间最好为1～5min，在塑料表面所制备的多孔导电涂层的厚度一般为5～20μm。
本发明采用有机溶剂，溶解高分子树脂，获得有机高分子溶液，然后向其中加入分散剂及非溶剂类物质，再加入纳米导电材料颗粒、流平剂，用模板组装法生成一层功能薄膜，这层薄膜具有纳米孔洞结构及金属性导电性能等其它物理性能，通过在工程塑胶上制备多孔导电涂层可以获得规则有序的纳米微孔，同时在后续等离子体表面改性时能够非常容易地引入活性官能团，从而提高改性层与工程塑胶基材表面和后续沉积层之间的结合力。该改性层还具备导电性，从而为后续沉积层的结构可控性提供了保证。通过这项技术可以使塑料制件应用到传统电镀(水)及真空镀膜等领域。另外本发明也拓宽了工程塑胶材料的使用范围。
本发明采用直接喷涂在塑料表面，简化了传统电镀(水镀)工艺，使其省去了粗化、敏化、化学镀铜等工序，缩短了流程，提高了效率，减少了污染；同时也为真空镀膜提供了一层过渡涂层，使真空镀膜的应用范围扩大，满足了多样性的要求，同时也为真空镀膜获得镜面外观提供了基础。
由此可见，本发明不仅使工程塑料表面具有纳米孔洞结构(100～2000nm)及金属性导电性能，而且通过多孔结构的涂层，增加多孔层与金属层之间的机械锚合，促进结合力。另外，通过导电性能，能取代化学粗化、敏化、活化和化学镀铜等工序，简化工艺，降低污染。同时由于涂层具有流平整平能力，能修复塑料表面细小的缺陷，从而为真空镀膜获得一个良好的外观以及结合力。
具体实施方式
实施例1：在ABS制品上电镀(水镀)酸铜
有机溶剂(采用丙酮和乙酸乙酯，按体积比，丙酮∶乙酸乙酯＝10∶1)为45g；
非溶剂物质(水)为2g；
树脂(ABS)为2.5g；
导电颗粒(纳米银和纳米铜，质量比2∶1)为4g；
流平剂(聚二甲基硅氧烷)为0.1g；
分散剂(聚乙烯吡咯烷酮)为0.1g。
按照上述原料比例用磁力搅拌机分散、混合，配制成纳米改性高分子乳液，电镀工艺流程为：ABS工件，化学除油，稀酸(3mol/L的稀硫酸和纯乙酸按体积比(4∶1))活化5min，50℃烘干20min，浸渍纳米改性高分子乳液，70℃烘干30min，混酸活化5min，水洗二次，电镀酸铜30min。
实施例2：在不饱和聚酯(BMC)上PVD镀铜
有机溶剂(采用乙酸乙酯、丁酮和N-甲基-2-吡咯烷酮，按体积比，乙酸乙酯∶丁酮∶N-甲基-2-吡咯烷酮＝10∶1∶1，)为45g；
非溶剂物质(乙醇)为5g；
树脂(ABS和丙烯酸树脂，按质量比，ABS∶丙烯酸树脂＝10∶1)为6g；
导电颗粒(纳米银和纳米铜，按质量比，纳米银∶纳米铜＝1∶3)为5g；
流平剂(聚醚改性硅油和KH560硅烷偶联剂，体积比为：1∶1)为0.1g；
分散剂(聚乙烯亚胺)为0.1g；
按照上述原料比例用磁力搅拌机分散、混合，配制成纳米改性高分子(SNP)乳液，真空镀膜工艺流程为：BMC工件，化学除油，强碱活化10min，50℃烘干20min，喷涂纳米改性高分子乳液，90℃烘干30min，混酸活化5min，水洗，50℃烘干20min，PVD真空镀铜。
实施例3：在尼龙PA6电镀(水镀)镍
有机溶剂(采用乙酸丁酯、庚酮和N-甲基-2-吡咯烷酮，按体积比，乙酸丁酯∶庚酮∶N-甲基-2-吡咯烷酮＝10∶1∶1)为45g；
非溶剂类物质(水)为1g；
树脂(ABS和丙烯酸树脂，按质量比，ABS∶丙烯酸树脂＝3∶0.2)为3g；
导电颗粒(纳米银和碳纳米管，按质量比，纳米银∶碳纳米管＝2∶1)为3g；
流平剂(聚醚改性硅油)为0.1g；
分散剂(聚乙烯亚胺)为0.1g。
按照上述原料比例用磁力搅拌机分散、混合，配制成纳米改性高分子(SNP)乳液，电镀工艺流程为：尼龙工件，化学除油，稀酸(6mol/L的稀硫酸和纯乙酸按体积比(4∶1))活化5min，50℃烘干20min，喷涂纳米改性高分子乳液，70℃烘干，混酸活化5min，水洗，电镀酸酮，电镀镍。
实施例4：在聚对苯二甲酸丁二酯电镀(水镀)镍(PBT)
有机溶剂(采用丙酮、乙酸丁酯、四氢呋喃，按体积比，丙酮∶乙酸丁酯∶四氢呋喃＝5∶1∶8)为45g；
非溶剂类物质(水)为2g；
树脂(ABS和聚碳酸酯，质量比为∶5∶1)为2.5g；
导电颗粒(纳米银和纳米碳黑，质量比为∶4∶1)为2g；
流平剂(聚二甲基硅氧烷)为0.1g；
分散剂(聚乙烯亚胺)为0.1g。
按照上述原料比例用磁力搅拌机分散、混合，配制成纳米改性高分子(SNP)乳液，电镀工艺流程为：PBT工件，化学除油，稀酸(6mol/L的稀硫酸和纯乙酸按体积比(4∶1))活化5min，50℃烘干20min，喷涂纳米改性高分子乳液，70℃烘干，混酸活化5min，水洗，电镀酸铜，电镀镍
实施例5：聚氯乙烯PVD镀铬
有机溶剂(采用乙酸戊酯、丁酮和乙二醇丁醚醋酸酯，体积比为5∶5∶1)为45g；
非溶剂类物质：丙醇，2g
树脂：聚氯乙烯，4g
纳米导电材料颗粒：纳米碳黑、碳纳米管，质量比2∶1，4g
流平剂：聚二甲基硅氧烷
分散剂：十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮
按照上述原料比例用磁力搅拌机分散、混合，配制成纳米改性高分子(SNP)乳液，电镀工艺流程为：聚氯乙烯工件，化学除油，稀酸(6mol/L的稀硫酸和纯乙酸按体积比(4∶1))活化5min，50℃烘干20min，喷涂纳米改性高分子乳液，70℃烘干，混酸活化5min，水洗，真空镀铜，真空镀铬。
实施例6：聚苯乙烯真空镀铜
有机溶剂(采用乙酸丁酯、丁酮和丙二醇甲醚醋酸酯和异佛尔酮，按体积比，乙酸丁酯∶丁酮∶丙二醇甲醚醋酸酯∶异佛尔酮＝10∶1∶1∶0.4)为45g；
非溶剂类物质(丁醇)为1.5g；
树脂(ABS和聚苯乙烯，按质量比，ABS∶聚苯乙烯＝1∶1)为3g；
导电颗粒(纳米银和纳米镍，按质量比，纳米银∶纳米镍＝4∶1)为3g；
流平剂(聚醚改性硅油)为0.1g；
分散剂(聚乙烯亚胺和氟辛基磺酰，体积比为1∶1)为0.1g。
按照上述原料比例用磁力搅拌机分散、混合，配制成纳米改性高分子(SNP)乳液，电镀工艺流程为：聚苯乙烯工件，化学除油，稀酸(6mol/L的稀硫酸和纯乙酸按体积比(4∶1))活化5min，50℃烘干20min，喷涂纳米改性高分子乳液，90℃烘干，混酸活化5min，水洗，50℃烘干20min，真空镀铜。
Claims (9)
1.一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将树脂加入有机溶剂中，溶解后加入分散剂和非溶剂类物质，再加入纳米导电材料颗粒和流平剂，混合均匀后制得纳米改性高分子乳液，所述非溶剂类物质选自水、乙醇、丙醇、丁醇中的至少一种，按质量比，各原料的含量为有机溶剂∶非溶剂类物质∶树脂∶纳米导电材料颗粒∶分散剂∶流平剂＝1∶(0.1～0.01)∶(0.4～0.1)∶(0.2～0.01)∶(0.01～0.001)∶(0.01～0.001)；
2)将塑料表面清洗除油后，用硫酸和乙酸，或氢氧化钠进行活化，烘干后备用；
3)将步骤1)制备的纳米改性高分子乳液喷涂在步骤2)烘干后的塑料表面上，烘干后用硫酸、盐酸和乙酸的混酸进行活化，即在塑料表面上制备一层多孔导电涂层。
2.如权利要求1所述的一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法，其特征在于树脂选自ABS，聚苯乙烯，聚碳酸酯，聚氯乙烯，丙烯酸树脂中的至少一种；有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙酮、四氢呋喃、丁酮、庚酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯和异佛尔酮中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法，其特征在于分散剂选自十六烷基三甲基溴化铵、氟辛基磺酰、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法，其特征在于纳米导电材料颗粒选自纳米银、纳米铜、碳纳米管、纳米碳黑、纳米镍、纳米铟锡金属氧化物颗粒中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法，其特征在于流平剂选自聚二甲基硅氧烷、型号为KH560的硅烷偶联剂、聚醚改性硅油中的一种。
6.如权利要求1所述的一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法，其特征在于在步骤2)中，硫酸的浓度为1～6mol/L，乙酸为纯乙酸，按体积比，硫酸∶乙酸＝4∶1；氢氧化钠的浓度为8～15mol/L。
7.如权利要求1所述的一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法，其特征在于在步骤2)中，活化的时间为1～10min，烘干的温度为50℃，烘干的时间为20min。
8.如权利要求1所述的一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法，其特征在于在步骤3)中，烘干的温度为70～90℃，烘干的时间为30～60min。
9.如权利要求1所述的一种在塑料表面制备多孔导电涂层的方法，其特征在于在步骤3)中，硫酸的浓度为1mol/L，盐酸的浓度为1mol/L，乙酸纯乙酸，按体积比，硫酸、盐酸和乙酸的配比为硫酸∶盐酸∶乙酸＝2∶1∶3，活化的时间为1～5min。
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