CN111172522A - 一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法 - Google Patents

一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料表面工程及超疏水材料技术领域，公开了一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法。所述方法主要包括以下步骤：(1)无纺棉纤维织物清洗；(2)无纺棉纤维织物敏化处理；(3)无纺棉纤维织物表面化学喷涂Ag导电涂层；(4)无纺棉纤维织物表面电沉积超疏水涂层。本发明提供的一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，具有制备工艺简单、成本低、镀覆均匀、柔性耐弯折、导电性能优异的优点，同时克服了传统化学镀耗时长、所用还原剂毒性大、污染大的问题。

Description

一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的 方法
技术领域
本发明属于材料表面工程及超疏水材料技术领域，具体涉及一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法。
背景技术
超疏水材料由于其具有良好的防腐蚀、自清洁、防冰、防雾等性能，引起了广泛的关注和研究。近年来，柔性电子快速发展，为人类生活带来便利，结合优异表面润湿性和机械柔韧性，可以大大扩展柔性电子的应用领域，如自清洁可穿戴织物，防水式应力传感器等，减少环境对柔性电子产品使用的限制。
目前常用的超疏水涂层制备方法有溶胶—凝胶法、化学气相沉积法、模板法、电沉积法等，这些方法工艺复杂、设备成本高。不仅如此，这些方法都需要用到表面修饰剂以降低表面能，这些表面修饰剂大多为长链硅烷类或氟类物质，不仅价格昂贵，还会对环境造成伤害，因此，一种工艺简单，成本低，绿色环保的制备柔性材料超疏水表面的方法，具有广阔的发展前景和研究意义。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供了一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，具有制备工艺简单、成本低、镀覆均匀、柔性耐弯折、导电性能优异的优点，同时克服了传统化学镀耗时长、所用还原剂毒性大、污染大的问题。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)无纺棉纤维织物清洗
将无纺棉纤维织物置于无水乙醇中超声清洗；
(2)无纺棉纤维织物敏化处理
将步骤(1)中清洗后的无纺棉纤维织物置于敏化液中浸泡，然后将其取出清洗并吹干；所述敏化液由氯化亚锡、盐酸和水配制而成；
(3)无纺棉纤维织物表面化学喷涂Ag导电涂层
将银氨溶液装入喷壶A，还原剂装入喷壶B，两喷壶中的溶液一起喷向步骤(2)中敏化处理后的无纺棉纤维织物，将喷涂后的无纺棉纤维织物清洗、干燥，得到Ag导电涂层；所述银氨溶液由硝酸银和氨水和水配制而成，所述还原剂由乙二醛和三乙醇胺和水配制而成；
(4)无纺棉纤维织物表面电沉积超疏水涂层
将步骤(3)中Ag导电涂层置于沉积液中电沉积，其中，Ag导电涂层为阴极，铂板为阳极；电沉积后将样品取出清洗吹干，并真空干燥；所述沉积液由十四酸和硝酸铈和无水乙醇配制而成。
其中，步骤(1)中所述超声清洗是指将无纺棉纤维织物放入无水乙醇中进行超声震荡，时间为10～30min。
步骤(2)中所述敏化液中氯化亚锡的浓度为20～40g/L，37wt.％的盐酸的浓度为10～20ml/L。
步骤(2)中所述浸泡的时间为10～30min，浸泡的温度为10～30℃；所述清洗为用水清洗。
步骤(3)所述银氨溶液中硝酸银的浓度为10～20g/L，25wt.％氨水的浓度为5～10ml/L；所述还原剂中30wt.％乙二醛浓度为40～60ml/L、85wt.％三乙醇胺浓度为10～30ml/L。
步骤(3)的具体步骤为：将步骤(2)处理后的无纺棉纤维织物固定在手套箱中，喷壶A和喷壶B的喷嘴同时对准无纺棉纤维织物，无纺棉纤维织物与壶嘴的距离为10～15cm，喷涂速率为每秒1～3次，喷涂次数为30～50次，喷涂后清洗并吹干；所述清洗为用水清洗。
步骤(4)中所述沉积液中十四酸的浓度为40～60g/L，硝酸铈的浓度为10～30g/L。
步骤(4)所述电沉积时间为10～30min，电沉积电压为10～30V；所述清洗为用水清洗。
本发明的制备方法和所得产物具有如下优点和效果：
(1)本发明的制备方法具有工艺简单、成本低、喷涂均匀等优点；
(2)本发明所制备的导电超疏水复合材料具有导电性能好、柔性好、耐弯折等特点；
(3)本发明将超疏水性能运用到柔性导电材料领域，使导电材料具有超疏水、自清洁、耐腐蚀等特点。
附图说明
图1为实施例1中无纺棉纤维织物表面银层的微观形貌；
图2为实施例1中无纺棉纤维织物表面超疏水涂层的微观形貌；
图3为实施例1中无纺棉纤维织物表面制备的导电超疏水复合涂层的成分表征；
图4为实施例2中无纺棉纤维织物表面制备的导电超疏水复合涂层的胶带测试。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，具体操作步骤如下：
(1)超声清洗
将规格为30mm×40mm的无纺棉纤维织物放入无水乙醇中超声清洗10min，取出无纺棉纤维织物并用大量的去离子水冲洗，冲洗后用吹风机将其吹干；
(2)无纺棉纤维织物敏化处理
称取2g氯化亚锡，将其溶解于100ml的去离子水中，向溶液中缓慢滴加10ml37wt.％的盐酸，敏化液即配制好；将步骤(1)清洗后的无纺棉纤维织物放入敏化液中浸泡10min，进行敏化反应，反应温度为15℃；取出无纺棉纤维织物，用去离子水冲洗无纺棉纤维织物，将多余的敏化液冲洗掉，冲洗后用吹风机将其吹干；
(3)无纺棉纤维织物表面化学喷涂Ag导电涂层(即导电银层)
称取1g硝酸银，将其溶解于100ml的去离子水中，向溶液中逐滴滴加氨水，溶液先变浑浊，而后又逐渐变得澄清，当溶液刚好变为澄清时，停止滴加氨水，银氨溶液即配制好；量取4ml 30wt.％的乙二醛、1ml 85wt.％的三乙醇胺和100ml去离子水，将三者混合并进行超声分散，还原剂即配制好；将银氨溶液装入喷壶A，还原剂装入喷壶B，将步骤(2)中处理后的无纺棉纤维织物固定在手套箱中，喷壶A和喷壶B的喷嘴同时对准无纺棉纤维织物，无纺棉纤维织物与壶嘴的距离为10cm，以每秒1次的喷涂速率向无纺棉纤维织物表面喷涂壶中液体，喷涂次数为30次，喷涂完成后将无纺棉纤维织物取出并用大量去离子水清洗，最后将其吹干，即在无纺棉纤维织物表面制得Ag导电涂层；
(4)无纺棉纤维织物表面电沉积超疏水涂层(即导电超疏水复合涂层)
称取4g十四酸和1g硝酸铈，将其溶解于100ml的无水乙醇中；将步骤(3)中Ag导电涂层置于沉积液中进行电沉积，其中，Ag导电涂层为阴极，铂板为阳极，沉积电压为10V，沉积时间10min；电沉积后将样品取出清洗吹干，并放在真空干燥箱中干燥。
对在无纺棉纤维织物表面所制备的导电超疏水复合涂层进行了如下检测表征：
(1)形貌分析：用扫描电镜对导电银层和导电超疏水复合涂层进行微观形貌分析，纳米银颗粒均匀分布在无纺棉纤维织物表面，如图1和2所示。
(2)成分分析：利用X射线衍射仪(XRD)对导电超疏水复合涂层进行成分分析，如图3所示，导电超疏水复合涂层的XRD出现了5个银峰，分别对应面心立方金属银的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面。
(3)导电性：导电银层的表面电阻为7.34mΩ/square，导电超疏水复合涂层的表面电阻为8.64mΩ/square。
(4)超疏水性：导电银层的表面蒸馏水接触角为106°，导电超疏水复合涂层的表面蒸馏水接触角为157°。
(5)采用百格实验，即标准胶带试验法测试涂层结合性：导电银层部分脱落，导电超疏水复合涂层无脱落，这是由于电沉积技术促进了复合涂层与基材的结合性。
上述实施例中，制备方法工艺简单、成本低，涂层不容易脱落，具有良好的耐弯折和耐刮擦性能。
实施例2
一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，具体操作步骤如下：
(1)超声清洗
将规格为30mm×40mm的无纺棉纤维织物放入无水乙醇中超声清洗20min，取出无纺棉纤维织物并用大量的去离子水冲洗，冲洗后用吹风机将其吹干；
(2)无纺棉纤维织物敏化处理
称取3g氯化亚锡，将其溶解于100ml的去离子水中，向溶液中缓慢滴加15ml37wt.％的盐酸，敏化液即配制好；将步骤(1)清洗后的无纺棉纤维织物放入敏化液中浸泡20min，进行敏化反应，反应温度为20℃；取出无纺棉纤维织物，用去离子水冲洗无纺棉纤维织物，将多余的敏化液冲洗掉，冲洗后用吹风机将其吹干；
(3)无纺棉纤维织物表面化学喷涂Ag导电涂层(即导电银层)
称取1.5g硝酸银，将其溶解于100ml的去离子水中，向溶液中逐滴滴加氨水，溶液先变浑浊，而后又逐渐变得澄清，当溶液刚好变为澄清时，停止滴加氨水，银氨溶液即配制好；量取5ml 30wt.％的乙二醛、2ml 85wt.％的三乙醇胺和100ml去离子水，将三者混合并进行超声分散，还原剂即配制好；将银氨溶液装入喷壶A，还原剂装入喷壶B，将步骤(2)中处理后的无纺棉纤维织物固定在手套箱中，喷壶A和喷壶B的喷嘴同时对准无纺棉纤维织物，无纺棉纤维织物与壶嘴的距离为12cm，以每秒2次的喷涂速率向无纺棉纤维织物表面喷涂壶中液体，喷涂次数为40次，喷涂完成后将无纺棉纤维织物取出并用大量去离子水清洗，最后将其吹干，即在无纺棉纤维织物表面制得Ag导电涂层；
(4)无纺棉纤维织物表面电沉积超疏水涂层(即导电超疏水复合涂层)
称取5g十四酸和2g硝酸铈，将其溶解于100ml的无水乙醇中；将步骤(3)中Ag导电涂层置于沉积液中进行电沉积，其中，Ag导电涂层为阴极，铂板为阳极，沉积电压为20V，沉积时间20min；电沉积后将样品取出清洗吹干，并放在真空干燥箱中干燥。
对在无纺棉纤维织物表面所制备的导电超疏水复合涂层进行了如下检测表征：
(1)形貌分析：用扫描电镜对导电银层和导电超疏水复合涂层进行微观形貌分析，纳米银颗粒均匀分布在无纺棉纤维织物表面，与图1和图2类似。
(2)成分分析：利用X射线衍射仪(XRD)对导电超疏水复合涂层进行成分分析，导电超疏水复合涂层的XRD出现了5个银峰，分别对应面心立方金属银的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面。
(3)导电性：导电银层的表面电阻为7.25mΩ/square，导电超疏水复合涂层的表面电阻为8.79mΩ/square。(4)采用百格实验，即标准胶带试验法测试涂层结合性能：经胶带测试，导电银层部分脱落，导电超疏水复合涂层无剥离(如图4所示)，这是由于电沉积技术促进了复合涂层与基材的结合性。
(5)超疏水性：导电银层的表面蒸馏水接触角为105°，导电超疏水复合涂层的表面蒸馏水接触角为155°。
上述实施例中，制备方法工艺简单、成本低，涂层不容易脱落，具有良好的耐弯折和耐刮擦性能。
实施例3
一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，具体操作步骤如下：
(1)超声清洗
将规格为30mm×40mm的无纺棉纤维织物放入无水乙醇中超声清洗30min，取出无纺棉纤维织物并用大量的去离子水冲洗，冲洗后用吹风机将其吹干；
(2)无纺棉纤维织物敏化处理
称取4g氯化亚锡，将其溶解于100ml的去离子水中，向溶液中缓慢滴加20ml37wt.％的盐酸，敏化液即配制好；将步骤(1)清洗后的无纺棉纤维织物放入敏化液中浸泡30min，进行敏化反应，反应温度为30℃；取出无纺棉纤维织物，用去离子水冲洗无纺棉纤维织物，将多余的敏化液冲洗掉，冲洗后用吹风机将其吹干；
(3)无纺棉纤维织物表面化学喷涂Ag导电涂层(即导电银层)
称取2g硝酸银，将其溶解于100ml的去离子水中，向溶液中逐滴滴加氨水，溶液先变浑浊，而后又逐渐变得澄清，当溶液刚好变为澄清时，停止滴加氨水，银氨溶液即配制好；量取6ml 30wt.％的乙二醛、3ml 85wt.％的三乙醇胺和100ml去离子水，将三者混合并进行超声分散，还原剂即配制好；将银氨溶液装入喷壶A，还原剂装入喷壶B，将步骤(2)中处理后的无纺棉纤维织物固定在手套箱中，喷壶A和喷壶B的喷嘴同时对准无纺棉纤维织物，无纺棉纤维织物与壶嘴的距离为15cm，以每秒3次的喷涂速率向无纺棉纤维织物表面喷涂壶中液体，喷涂次数为50次，喷涂完成后将无纺棉纤维织物取出并用大量去离子水清洗，最后将其吹干，即在无纺棉纤维织物表面制得Ag导电涂层；
(4)无纺棉纤维织物表面电沉积超疏水涂层(即导电超疏水复合涂层)
称取6g十四酸和3g硝酸铈，将其溶解于100ml的无水乙醇中；将步骤(3)中Ag导电涂层置于沉积液中进行电沉积，其中，Ag导电涂层为阴极，铂板为阳极，沉积电压为30V，沉积时间30min；电沉积后将样品取出清洗吹干，并放在真空干燥箱中干燥。
对在无纺棉纤维织物表面所制备的导电超疏水复合涂层进行了如下检测表征：
(1)形貌分析：用扫描电镜对导电银层和导电超疏水复合涂层进行微观形貌分析，纳米银颗粒均匀分布在无纺棉纤维织物表面。
(2)成分分析：利用X射线衍射仪(XRD)对导电超疏水复合涂层进行成分分析，导电超疏水复合涂层的XRD出现了5个银峰，分别对应面心立方金属银的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面。
(3)导电性：导电银层的表面电阻为7.52mΩ/square，导电超疏水复合涂层的表面电阻为8.81mΩ/square。
(4)超疏水性：导电银层的表面蒸馏水接触角为108°，导电超疏水复合涂层的表面蒸馏水接触角为156°。
(5)采用百格实验，即标准胶带试验法测试涂层结合性：导电银层部分脱落，导电超疏水复合涂层无脱落，这是由于电沉积技术促进了复合涂层与基材的结合性。
上述实施例中，制备方法工艺简单、成本低，涂层容易脱落，具有良好的耐弯折和耐刮擦性能。
对比实施例1
一种在无纺棉纤维织物表面经化学镀银和电沉积复合涂层材料的方法，具体操作步骤如下：
(1)超声清洗
将规格为30mm×40mm的无纺棉纤维织物放入无水乙醇中超声清洗20min，取出无纺棉纤维织物并用大量的去离子水冲洗，冲洗后用吹风机将其吹干；
(2)无纺棉纤维织物敏化处理
称取3g氯化亚锡，将其溶解于100ml的去离子水中，向溶液中缓慢滴加15ml37wt.％的盐酸，敏化液即配制好；将步骤(1)清洗后的无纺棉纤维织物放入敏化液中浸泡20min，进行敏化反应，反应温度为20℃；取出无纺棉纤维织物，用去离子水冲洗无纺棉纤维织物，将多余的敏化液冲洗掉，冲洗后用吹风机将其吹干；
(3)无纺棉纤维织物表面化学浸泡镀银导电涂层
称取1.5g硝酸银，将其溶解于100ml的去离子水中，向溶液中逐滴滴加氨水，溶液先变浑浊，而后又逐渐变得澄清，当溶液刚好变为澄清时，停止滴加氨水，银氨溶液即配制好；量取2g葡萄糖和100ml去离子水，将两者混合并进行超声分散，还原剂即配制好；将无纺棉纤维织物浸泡于银氨溶液，并将还原剂倒入银氨溶液，5分钟后将无纺棉纤维织物取出并用大量去离子水清洗，最后将其吹干，即在无纺棉纤维织物表面制得Ag导电涂层；
(4)无纺棉纤维织物表面电沉积复合涂层
称取5g十四酸和2g硝酸铈，将其溶解于100ml的无水乙醇中；将步骤(3)中Ag导电涂层置于沉积液中进行电沉积，其中，Ag导电涂层为阴极，铂板为阳极，沉积电压为20V，沉积时间20min；电沉积后将样品取出清洗吹干，并放在真空干燥箱中干燥。
对在无纺棉纤维织物表面所制备的复合涂层进行了如下检测表征：
(1)超疏水性：镀银涂层的蒸馏水表面接触角为102°，复合涂层的蒸馏水表面接触角为136°。
(2)结合性能：采用胶带试验法对导电银涂层和导电超疏水复合涂层的界面结合性能进行测试，经胶带测试，已基本全部脱落，说明界面结合性能较差。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)无纺棉纤维织物清洗
将无纺棉纤维织物置于无水乙醇中超声清洗；
(2)无纺棉纤维织物敏化处理
将步骤(1)中清洗后的无纺棉纤维织物置于敏化液中浸泡，然后将其取出清洗并吹干；所述敏化液由氯化亚锡、盐酸和水配制而成；
(3)无纺棉纤维织物表面化学喷涂Ag导电涂层
将银氨溶液装入喷壶A，还原剂装入喷壶B，两喷壶中的溶液一起喷向步骤(2)中敏化处理后的无纺棉纤维织物，将喷涂后的无纺棉纤维织物清洗、干燥，得到Ag导电涂层；所述银氨溶液由硝酸银和氨水和水配制而成，所述还原剂由乙二醛和三乙醇胺和水配制而成；
(4)无纺棉纤维织物表面电沉积超疏水涂层
将步骤(3)中Ag导电涂层置于沉积液中电沉积，其中，Ag导电涂层为阴极，铂板为阳极；电沉积后将样品取出清洗吹干，并真空干燥；所述沉积液由十四酸和硝酸铈和无水乙醇配制而成。
2.根据权利要求1所述的一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中所述敏化液中氯化亚锡的浓度为20～40g/L，37wt.％的盐酸的浓度为10～20ml/L。
3.根据权利要求1所述的一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中所述浸泡的时间为10～30min，浸泡的温度为10～30℃；所述清洗为用水清洗。
4.根据权利要求1所述的一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)所述银氨溶液中硝酸银的浓度为10～20g/L，25wt.％氨水的浓度为5～10ml/L；所述还原剂中30wt.％乙二醛浓度为40～60ml/L、85wt.％三乙醇胺浓度为10～30ml/L。
5.根据权利要求1所述的一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)的具体步骤为：将步骤(2)处理后的无纺棉纤维织物固定在手套箱中，喷壶A和喷壶B的喷嘴同时对准无纺棉纤维织物，无纺棉纤维织物与壶嘴的距离为10～15cm，喷涂速率为每秒1～3次，喷涂次数为30～50次，喷涂后清洗并吹干；所述清洗为用水清洗。
6.根据权利要求1所述的一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述沉积液中十四酸的浓度为40～60g/L，硝酸铈的浓度为10～30g/L。
7.根据权利要求1所述的一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)所述电沉积时间为10～30min，电沉积电压为10～30V；所述清洗为用水清洗。
8.根据权利要求1所述的一种在无纺棉纤维织物表面制备柔性导电超疏水复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述超声清洗是指将无纺棉纤维织物放入无水乙醇中进行超声震荡，时间为10～30min。
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