CN110484944B - 一种制备石油管道耐蚀表面的复合电解液及超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法 - Google Patents

一种制备石油管道耐蚀表面的复合电解液及超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备石油管道耐蚀表面的复合电解液及超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法，属于电解或电泳工艺技术领域，其溶质原料成分在电解液中的浓度为：硫酸镍150～200g/L、氯化镍50～80g/L、磷酸氢钠30～60g/L、十二烷基硫酸钠0.1～0.2g/L、纳米碳化硅6g/L、硫酸钠10～30g/L和柠檬酸30～50g/L，溶剂为去离子水。此电解液中的镍和磷在电沉积过程中，在作为负极的不锈钢基体上发生还原反应共同沉积在不锈钢基体上，形成非晶态结构且表面光滑的镍磷合金，提高涂层自身的耐蚀性，纳米碳化硅镶嵌在镍磷合金中一方面与镍磷合金形成微纳米双重粗糙度结构，在接触水滴时与水滴间形成空气层，形成疏水结构，提高耐蚀性；另一方面提高涂层的耐磨性，提高其使用寿命。

Description

一种制备石油管道耐蚀表面的复合电解液及超声辅助电沉积 石油管道耐蚀层的制备方法
技术领域
本发明属于电解或电泳工艺技术领域，具体涉及一种制备石油管道耐蚀表面的复合电解液及超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法。
背景技术
金属材料由于具有良好的导电性、散热性以及易加工等优良特性，被制作成管件广泛应用于各种领域，尤其是油田上。然而金属管件的化学性质比较活泼，在石油中容易被腐蚀，从而缩短了管件的使命寿命。所以，大多采用耐蚀性相对较好的不锈钢管，以降低基材的腐蚀效率，但是时间久了仍然会被腐蚀。
为了提高不锈钢的耐蚀性能，研究人员受自然界中“荷叶效应”的启发，尝试在基材上构建具有超疏水表面的涂层，通过减少液态物质的附着来提高其耐蚀性。目前制备超疏水表面的方法有溶胶—凝胶法、阳极氧化法、刻蚀法和化学沉积法等，但这些方法存在稳定性差、环境污染严重以及涂层与基体的结合力差，并未真正实现工业化生产。
于是，有人研究了利用电沉积法制备超疏水表面。中国发明201510527327.9公开了一种在不锈钢基体仿生超疏水石墨烯薄膜的制备方法，其以不锈钢为基底通过电沉积法形成具有微纳米结构的镍膜作为中间镀层，再以其为催化剂采用CVD法在镀镍不锈钢表面构筑微纳米尺度双层分级结构的仿生石墨烯薄膜，使不锈钢具有超疏水特性。但是，该工艺所用器材昂贵，制备工艺复杂，参加沉积的反应源与反应后的余气易燃易爆，甚至有毒。
中国发明201710039436.5提供了一种超疏水不锈钢表面涂层及其制备方法，通过两步法定向电沉积镍、铜或镍铜合金，在不锈钢表面得到了呈陈列排布的微纳结构，微纳结构包括微米级尖锥和纳米级晶须，纳米级晶须以微米级尖锥为中心向外辐射形成花瓣状结构，然后再经氧化，利用花瓣状的超疏水结构来提高不锈钢的耐蚀性能。此方法虽然理论上能够提高不锈钢的耐蚀性，但是工艺过程不易控制，很难制得规则的微纳结构，致使疏水性较差，使用寿命短。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备石油管道耐蚀表面的复合电解液及超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法，能够制得表面光滑且具有微纳米双重结构的涂层，与水滴间形成空气层，提高疏水性能，并且涂层自身具有良好的耐蚀性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：设计一种制备石油管道耐蚀表面的复合电解液，其特征在于：溶质原料成分在电解液中的浓度为：
硫酸镍 150～200g/L
氯化镍 50～80g/L
磷酸氢钠 30～60g/L
十二烷基硫酸钠 0.1～0.2g/L
纳米碳化硅 6g/L
硫酸钠 10～30g/L
柠檬酸 30～50g/L
溶剂为去离子水。
优选的，溶质原料成分在电解液中的浓度为：
硫酸镍 175g/L
氯化镍 65g/L
磷酸氢钠 45g/L
十二烷基硫酸钠 0.15g/L
纳米碳化硅 6g/L
硫酸钠 20g/L
柠檬酸 40g/L
溶剂为去离子水。
进一步的，电解液的PH值为4。
进一步的，纳米碳化硅的粒径为40nm。
本发明还提供一种利用上述电解液超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备复合电解液：向去离子水内加入硫酸镍、氯化镍、磷酸氢钠、硫酸钠和柠檬酸，经磁力搅拌均匀制得溶液，将十二烷基硫酸钠和纳米碳化硅混合后加入磁力搅拌中的溶液内，混合均匀制得电解液，各原料成分在电解液中的浓度为：
硫酸镍 150～200g/L
氯化镍 50～80g/L
磷酸氢钠 30～60g/L
十二烷基硫酸钠 0.1～0.2g/L
纳米碳化硅 6g/L
硫酸钠 10～30g/L
柠檬酸 30～50g/L；
（2）电沉积：在步骤（1）制得的复合电解液中加入超声振动装置，将不锈钢和纯镍板平行放置于复合电解液中进行电沉积60min，不锈钢连接工作电源的负极，纯镍板连接电源装置的正极，不锈钢与纯镍板之间的距离为2cm，电沉积的电流密度为10A/dm2；
（3）低表面能修饰：用去离子水清洗经步骤（2）电沉积的不锈钢，然后放入棕榈酸乙醇溶液中浸泡10min，获得具有微纳米双层结构镍-磷-nSiC复合镀层的不锈钢，所述棕榈酸乙醇溶液由棕榈酸和无水乙醇按体积比为1：100混合而成。
进一步的，步骤（1）中各原料成分在电解液中的浓度为：
硫酸镍 175g/L
氯化镍 65g/L
磷酸氢钠 45g/L
十二烷基硫酸钠 0.15g/L
纳米碳化硅 6g/L
硫酸钠 20g/L
柠檬酸 40g/L。
进一步的，步骤（2）中所用不锈钢要经过预处理步骤，预处理步骤包括打磨：其特征在于：步骤（2）中所用不锈钢要经过预处理步骤，预处理步骤包括打磨：用800～2000目的砂纸打磨，去除表面上的氧化膜，先用酒精超声清洗10min后用去离子水清洗干净，再用丙酮超声清洗10min后用去离子水清洗干净。
进一步的，预处理步骤还包括碱洗：将磷酸钠、氢氧化钠、和碳酸钠加入去离子水中配制成第一混合溶液，磷酸钠在第一混合溶液中的浓度为30～70g/L，氢氧化钠在第一混合溶液中的浓度为10～20g/L，碳酸钠在第一混合溶液中的浓度为30～45g/L，将经打磨的不锈钢放入第一混合溶液中在80℃下碱洗10min，然后用去离子水清洗干净。
进一步的，预处理步骤还包括酸洗活化：将浓硫酸与去离子水按照体积比1：15混合，然后加入若丁和乌洛托品，制得第二混合溶液，若丁在第二混合溶液中的浓度为0.5～1g/L，乌洛托品在第二混合溶液中的浓度为0.1～0.5g/L，将经碱洗的不锈钢放入第二混合溶液中酸洗活化2min，然后用去离子水清洗干净。
进一步的，磷酸钠在第一混合溶液中的浓度为50g/L，氢氧化钠在第一混合溶液中的浓度为15g/L，碳酸钠在第一混合溶液中的浓度为40g/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、由于复合电解液中的镍和磷在电沉积过程中，在作为负极的不锈钢基体上发生还原反应共同沉积在不锈钢基体上，形成非晶态结构且表面光滑的镍磷合金，提高涂层自身的耐蚀性，镶嵌在镍磷合金中碳化硅一方面与镍磷合金形成微纳米双重粗糙度结构，在接触水滴时与水滴间具有空气层，形成疏水结构，提高耐蚀性；另一方面能提高涂层的耐磨性，提高其使用寿命。
2、由于电解液中的十二烷基硫酸钠一方面能够增加纳米碳化硅的润湿性，减少团聚现象，使得纳米碳化硅在电解液中分布更加均匀，利于均匀地镶嵌在涂层中，形成均匀的微纳米双重粗糙度结构，进一步提高疏水性和耐磨性；另一方面其结构中长链烷基具有疏水性，能降低镀液与基体之间的表面张力，增强镀层与基体间结合的牢固度。
3、由于在电沉积的过程中，一直有超声振动搅拌电解液，选择最佳的超声频率，使得电解液中的各元素分布更加均匀，提高离子之间的运动速度，从而使镍磷两种离子更好的在基体表面发生还原反应，均匀分散，降低膜层的孔隙率，获得致密、均匀且有金属光泽的镀层，更好的提高膜层的耐蚀性与耐磨性。
4、作为阳极的纯镍板能够为电解液提供稍微的镍离子，增加阴极极化作用，促进镍沉积；电解液中氯离子的存在可以防止或者降低纯镍板的钝化。
5、电解液中的柠檬酸一方面能够使镍磷两种金属的析出电位接近，实现共沉积；另一方面使镀速增加，维持复合电解液的PH，防止酸度的急剧变化，使镀层光亮，致密。
6、电解液的PH值为4时，镀层中各元素的含量比较适中，镀层的耐蚀性和耐磨性最强。
7、制备镀层后进行低表面能修饰，降低表面的自由能，进一步提高镀层的疏水性，继而提高其耐蚀性能。
8、对电沉积前的不锈钢进行预处理，可以彻底清除其表面杂质，一方面减少镀层中的杂质，提高镀层的质量；另一方面能够增强镀层与不锈钢基体间的结合力，使镀层牢固附着，提高其耐用性。
9、由于采用了特定结构的阴极辊，能够微纳米双重结构和低表面能修饰共同来提高疏水性，并提高镀层自身的耐磨与耐蚀性能，便于在本领域内推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例一
本实施例经由以下步骤制得不锈钢表面超疏水结构：
（1）制备复合电解液：向去离子水内加入硫酸镍、氯化镍、磷酸氢钠、硫酸钠和柠檬酸，经磁力搅拌均匀制得溶液，将十二烷基硫酸钠和纳米碳化硅混合后加入磁力搅拌中的溶液内，混合均匀制得电解液，硫酸镍在电解液中的浓度为150g/L，氯化镍在电解液中的浓度为50g/L，磷酸氢钠在电解液中的浓度为30g/L，十二烷基硫酸钠在电解液中的浓度为0.1g/L，纳米碳化硅在电解液中的浓度为6g/L，硫酸钠在电解液中的浓度为10g/L，柠檬酸使得电解液的PH值为4，纳米碳化硅的粒径为40nm；
（2）打磨：用800～2000目的砂纸打磨，去除表面上的氧化膜，先用丙酮超声清洗10min后用去离子水清洗干净，再用酒精超声清洗10min后用去离子水清洗干净；
（3）碱洗：将磷酸钠、氢氧化钠、和碳酸钠加入去离子水中配制成第一混合溶液，磷酸钠在第一混合溶液中的浓度为30g/L，氢氧化钠在第一混合溶液中的浓度为10g/L，碳酸钠在第一混合溶液中的浓度为30g/L，将经步骤（2）打磨的不锈钢放入第一混合溶液中在80℃下碱洗10min，然后用去离子水清洗干净。
（4）酸洗活化：将浓硫酸与去离子水按照体积比1：15混合，然后加入若丁和乌洛托品，制得第二混合溶液，若丁在第二混合溶液中的浓度为0.5g/L，乌洛托品在第二混合溶液中的浓度为0.1g/L，将经步骤（3）处理的不锈钢放入第二混合溶液中酸洗活化2min，然后用去离子水清洗干净。
（5）电沉积：在步骤（1）制得的复合电解液中加入超声振动装置，将经步骤（4）处理的不锈钢和纯镍板平行放置于复合电解液中进行电沉积60min，不锈钢连接工作电源的负极，纯镍板连接电源装置的正极，不锈钢与纯镍板之间的距离为2cm，电沉积的电流密度为10A/dm2；
（6）低表面能修饰：用去离子水清洗经步骤（5）电沉积的不锈钢，然后放入棕榈酸乙醇溶液中浸泡10min，获得具有微纳米双层结构镍-磷-nSiC复合镀层的不锈钢，所述棕榈酸乙醇溶液由棕榈酸和无水乙醇按体积比为1：100混合而成。
经过修饰的不锈钢，利用光学接触角测试仪测量去离子水在超疏水表面的静态接触角为161°。其摩擦系数为0.31，而未经电沉积的不锈钢片的摩擦系数是0.53 ，可见其耐磨性越明显优于未修饰前。在质量百分比浓度为3.5%氯化钠溶液中，测的镀层基体的腐蚀电流为0.632μA/cm2，有较好的耐蚀性。
实施例二
本实施例与实施例一的不同之处在于：
步骤（1）中各原料成分在电解液中的浓度为：
硫酸镍 175g/L
氯化镍 65g/L
磷酸氢钠 45g/L
十二烷基硫酸钠 0.15g/L
纳米碳化硅 6g/L
硫酸钠 20g/L
柠檬酸的用量使得复合电解液的PH值为4，
步骤（3）中，磷酸钠在第一混合溶液中的浓度为50g/L，氢氧化钠在第一混合溶液中的浓度为15g/L，碳酸钠在第一混合溶液中的浓度为40g/L；
步骤（4）中，若丁在第二混合溶液中的浓度为0.75g/L，乌洛托品在第二混合溶液中的浓度为0.3g/L。
经过修饰的不锈钢，利用光学接触角测试仪测量去离子水在超疏水表面的静态接触角为162°。其摩擦系数为0.3，而未经电沉积的不锈钢片的摩擦系数是0.53 ，可见其耐磨性越明显优于未修饰前。在质量百分比浓度为3.5%氯化钠溶液中，测的镀层基体的腐蚀电流为0.633μA/cm2，有较好的耐蚀性。
实施例三
本实施例与实施例一的不同之处在于：
步骤（1）中各原料成分在电解液中的浓度为：
硫酸镍 200g/L
氯化镍 80g/L
磷酸氢钠 60g/L
十二烷基硫酸钠 0.2g/L
纳米碳化硅 6g/L
硫酸钠 30g/L
柠檬酸的用量使得复合电解液的PH值为4，
步骤（3）中，磷酸钠在第一混合溶液中的浓度为70g/L，氢氧化钠在第一混合溶液中的浓度为20g/L，碳酸钠在第一混合溶液中的浓度为45g/L；
步骤（4）中，若丁在第二混合溶液中的浓度为1g/L，乌洛托品在第二混合溶液中的浓度为0.5g/L。
经过修饰的不锈钢，利用光学接触角测试仪测量去离子水在超疏水表面的静态接触角为162°。其摩擦系数为0.29，而未经电沉积的不锈钢片的摩擦系数是0.53，可见其耐磨性越明显优于未修饰前。在质量百分比浓度为3.5%氯化钠溶液中，测的镀层基体的腐蚀电流为0.635μA/cm2，有较好的耐蚀性。
上述实施例中所用不锈钢为304L型不锈钢。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备复合电解液：向去离子水内加入硫酸镍、氯化镍、磷酸氢钠、硫酸钠和柠檬酸，经磁力搅拌均匀制得溶液，将十二烷基硫酸钠和纳米碳化硅混合后加入磁力搅拌中的溶液内，混合均匀制得电解液，电解液的PH值为4，各原料成分在电解液中的浓度为：
硫酸镍 150～200g/L
氯化镍 50～80g/L
磷酸氢钠 30～60g/L
十二烷基硫酸钠 0.1～0.2g/L
纳米碳化硅 6g/L
硫酸钠 10～30g/L
柠檬酸 30～50g/L
纳米碳化硅的粒径为40nm；
（2）电沉积：在步骤（1）制得的复合电解液中加入超声振动装置，将不锈钢和纯镍板平行放置于复合电解液中进行电沉积60min，不锈钢连接工作电源的负极，纯镍板连接电源装置的正极，不锈钢与纯镍板之间的距离为2cm，电沉积的电流密度为10A/dm2；
（3）低表面能修饰：用去离子水清洗经步骤（2）电沉积的不锈钢，然后放入棕榈酸乙醇溶液中浸泡10min，获得具有微纳米双层结构镍-磷-nSiC复合镀层的不锈钢，所述棕榈酸乙醇溶液由棕榈酸和无水乙醇按体积比为1：100混合而成。
2.按照权利要求1所述的超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中各原料成分在电解液中的浓度为：
硫酸镍 175g/L
氯化镍 65g/L
磷酸氢钠 45g/L
十二烷基硫酸钠 0.15g/L
纳米碳化硅 6g/L
硫酸钠 20g/L
柠檬酸 40g/L。
3.按照权利要求1或2所述的超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所用不锈钢要经过预处理步骤，预处理步骤包括打磨：其特征在于：步骤（2）中所用不锈钢要经过预处理步骤，预处理步骤包括打磨：用800～2000目的砂纸打磨，去除表面上的氧化膜，先用丙酮超声清洗10min后用去离子水清洗干净，再用乙醇超声清洗10min后用去离子水清洗干净。
4.按照权利要求3所述的超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法，其特征在于：预处理步骤还包括碱洗：将磷酸钠、氢氧化钠、和碳酸钠加入去离子水中配制成第一混合溶液，磷酸钠在第一混合溶液中的浓度为30～70g/L，氢氧化钠在第一混合溶液中的浓度为10～20g/L，碳酸钠在第一混合溶液中的浓度为30～45g/L，将经打磨的不锈钢放入第一混合溶液中在80℃下碱洗10min，然后用去离子水清洗干净。
5.按照权利要求4所述的超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法，其特征在于：预处理步骤还包括酸洗活化：将浓硫酸与去离子水按照体积比1：15混合，然后加入若丁和乌洛托品，制得第二混合溶液，若丁在第二混合溶液中的浓度为0.5～1g/L，乌洛托品在第二混合溶液中的浓度为0.1～0.5g/L，将经碱洗的不锈钢放入第二混合溶液中酸洗活化2min，然后用去离子水清洗干净。
6.按照权利要求5所述的超声辅助电沉积石油管道耐蚀层的制备方法，其特征在于：磷酸钠在第一混合溶液中的浓度为50g/L，氢氧化钠在第一混合溶液中的浓度为15g/L，碳酸钠在第一混合溶液中的浓度为40g/L。
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