CN101328541A - 黄金湿法提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及本发明涉及一种黄金湿法提纯工艺。首先用王水除银,其次是用硝酸除去铋、铜等杂质;用过滤方法使其分离。富金溶液用具有强还原性的草酸还原剂还原金成为金粉沉淀,同时被还原的铂、铋、铜等杂质则由其后加入的硝酸再次溶解进入溶液,经过滤分离,得到了纯的金粉。纯金粉经熔铸成锭状,即成含金99.99%的成品金锭。发明用草酸低温还原,不污染环境,有利于操作人员的身体健康;同时降低了成本,缩短了周期,具有明显的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属提纯,具体地说,是一种黄金湿法提纯工艺。
背景技术
黄金作为一种贵金属,黄金具有开采不易、开采成本高、有良好的物理特性,表现为熔点高,达摄氏1064.43度,黄金不容易熔化,密度大,为19.31克/立方厘米(18℃时),韧性和延展性好,良导性强。中国去年的黄金产量跃升至276吨的创纪录高点,较2006年上升12%,而南非的产量为272吨。2000年至2007年间,金价从每盎司270美元左右升至850美元以上,2008年开年又创下了每盎司1033.9美元的历史高点,但全球黄金开采量却下降了6.7%,加大综合回收和提高黄金附加值势在必行。
目前,处理含金银物料通常采用以下几种方法:
熔体氯化法,即在1150℃左右,熔化物料,然后在此温度下通氯气,使其中的银转变为氯化银,挥发进入烟尘回收,金铸锭后电解成纯金,王水溶解金,用硫酸亚铁还原后熔铸,再电解纯金,将含金银物料掺入适量的银,再电解成纯金和纯银。该方法,最终要经过电解过程,才能制取到纯金,生产周期长,积压黄金量多,且电解设备投资多,操作复杂,生产过程中零散金较多,管理困难。电解法一般采用连续作业,对产量少的企业,只能间断生产,降低了设备利用率,增加了成本。
湿法分离金银法,大都是采用王水浸出工艺,用固体草酸还原出海绵金,经熔铸后制得纯金。浸出渣用碳酸钠还原,再用硝酸分解金、银合金,然后用锌粉置换银。此法分离金银的过程省去了电解过程,提高了工效,但经生产实践表明,该法所用王水量大,用草酸还原是加温作业,产生大量冒气泡,操作周期长且污染环境,有待于改进。
与本发明最接近的现有技术是1988年4月27日的发明专利申请CN87105051A,公开了一种金银分离的新方法,该方法采用王水三段逆流浸出工艺,用草酸溶液还原出海绵金,经熔铸后即成含金大于99.9%的纯金,省去了电解过程。浸出渣用苏打还原熔炼成银电解阳极,电解银熔铸成纯银,含银大于99.9%。由于该方法在进行第三次浸出是在沸腾状态,为保持一定的固溶比,而不断滴加1∶1的盐酸溶液,高温酸雾对环境污染大,盐酸的损耗多,生产成本高;且用草酸还原仍是加温作业。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无污染的黄金湿法提纯工艺,选用方法简单,易于掌握的还原金银工艺,用草酸低温还原,不污染环境,有利于操作人员的身体健康;同时降低了成本,缩短了周期,具有明显的经济效益和社会效益。
本发明的基本思路是:由于粗金粉中含金95%左右,含银4%以上,其余不到1%为铋、铜、铂、铅等杂质包覆在金粒中,单纯用硝酸无法除干净,影响黄金品质。除杂首先用王水除银,其次是用硝酸除去铋、铜等杂质。金溶于由硝酸与盐酸按1∶3~4比例配制而成的王水生成富金溶液,而银不溶于王水,用过滤方法使其分离。富金溶液用具有强还原性的草酸还原剂还原金成为金粉沉淀,同时被还原的铂、铋、铜等杂质则由其后加入的硝酸再次溶解进入溶液,经过滤分离,得到了纯的金粉。纯金粉经熔铸成锭状,即成含金99.99%的成品金锭。
依据上述思路,本发明所要解决的问题设计由如下技术方案来实现:一种黄金湿法提纯工艺,其特征在于:提纯工艺过程是:
a、将粗金粉置于容器中,按重量比1∶3~4的比例加入王水淹没粗金粉,使粗金粉部分溶解,然后边搅动边加热至80℃溶解剩余的粗金粉,冷却静置1小时,过滤,分离滤渣;
b、将滤液又加热至80℃,徐徐不断的加入盐酸赶硝酸,边搅拌边观察滤液液面烟气的颜色,至无棕色烟时停止加盐酸操作;
c、将赶硝酸后的溶液与等体积的蒸馏水混合稀释,在常温条件下加入饱和的草酸溶液,草酸的加入重量为理论量的120~150%,观察溶液中的棕红色生成物的变化情况,待溶液由棕红色逐渐变为浅黄色时,反应即达到终点;
d、让反应液静置沉降,固液分离,得海绵金;用热蒸溜水反复清洗海绵金,再用温度80℃,浓度为20%的稀硝酸洗涤2~3次,接着又用热蒸溜水反复清洗得纯金粉,该纯金粉在1200℃-1300℃下熔化,再铸成含金≥99.99%的金锭;
e、将d步骤的沉降分离液和该步骤所产生的洗涤液集中回收,再加入饱和的草酸溶液,草酸的加入重量仍为理论量的120~150%,静置12小时,过滤分离滤渣得粗金返回步骤a王水溶金;分离的滤液加锌丝置换,再过滤,蒸溜水洗涤,烘干,得铂精矿;剩余的滤液和洗涤液返回步骤a;
f、在上述a步骤所分离的滤渣中加入重量为理论值130%的硝酸溶液,加热搅拌至无沉淀为止;加锌丝搅拌置换,经过滤,蒸溜水洗涤,得粗银粉;最终的滤液和洗涤液送地槽储存。
上述发明王水浸出粗金粉,形成三氯化金溶液,其反应方程式为:
Au+HNO3+3HCl=AuCl3+NO↑+2H2O 加热
将过滤分离赶硝酸后的溶液,用草酸还原,其反应方程式为:
2AuCl3+3H2C2O4=2Au↓+8HCl+6CO2↑
a步骤所分离的浸出渣与硝酸溶液的反应,加锌丝置换的方程为:
Ag+HNO3=AgNO3+H2↑
Zn+2AgNO3=Zn(NO3)2+2Ag↓
与现有技术相比较,本发明具有以下优点:与常规的电解提纯法相比,王水分金法具有工艺简单明了、产品纯度高、生产成本低、黄金损耗小、污染小、无毒害、经济效益高等优点。每提纯500g黄金的工时为传统工艺25%,材料消耗仅为传统工艺的8%。本方法采用草酸常温作业还原金,具有产生冒气泡少,酸雾少,还原彻底、终点易观察等优点。本发明工艺在提纯黄金的基础上还可回收铂、银和铋,实现资源综合利用,提高产品附加值,符合国家产业政策。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
以下是参考附图1对本发明实施方案的解释描述,但必须知道,该实施方案不能用来构成对本发明的限制。
本具体实施方式的提纯工艺具体实施过程是:
a、将粗金粉41.9克置于250毫升烧杯中,加入150毫升王水淹没粗金粉,使粗金粉部分溶解,然后边搅动边加热至80℃溶解剩余的粗金粉,冷却静置1小时,过滤,分离滤渣;
b、将滤液又加热至80℃,徐徐不断的加入盐酸赶硝酸,边搅拌边观察滤液液面烟气的颜色,至无棕色烟时停止加盐酸操作;
c、将赶硝酸后的溶液与等体积的蒸馏水混合稀释,在常温条件下加入饱和的草酸溶液,草酸的加入重量为理论量的130%,观察溶液中的棕红色生成物的变化情况,待溶液由棕红色逐渐变为浅黄色时,反应即达到终点;
d、让反应液静置沉降,固液分离,得海绵金;用热蒸溜水反复清洗海绵金,再用温度80℃,浓度为20%的稀硝酸洗涤3次,接着又用热蒸溜水反复清洗得纯金粉39.7克,该纯金粉在1200℃-1300℃下熔化,再铸成含金≥99.99%的金锭;
e、将d步骤的沉降分离液和该步骤所产生的洗涤液集中回收,再加入饱和的草酸溶液,草酸的加入重量仍为理论量的130%,静置12小时,过滤分离滤渣得粗金返回步骤a王水溶金;分离的滤液加锌丝置换,再过滤,蒸溜水洗涤,烘干得铂精矿0.2克;剩余的滤液和洗涤液返回步骤a;
f、在上述a步骤所分离的滤渣中加入重量为理论值130%的硝酸溶液,加热搅拌至无沉淀为止;加锌丝置换,经搅拌过滤,蒸溜水洗涤,得粗银粉5克;最终的滤液和洗涤液送地槽储存。
本发明的主要技术经济指标:
根据目前本公司的生产能力,公司的一、二分厂合计每年可以生产粗银约500吨,每吨粗银副产金量约0.8公斤,其中粗银平均含金800g/t,因此粗银含金量约为400公斤。银电解及银阳极泥硝酸分金工艺金的回收率约99.5%,粗金粉含金平均95%,由此计算应产粗金粉约419公斤,含金量约为398公斤。目前粗金粉作为最终产品销售,以单价为现行1#金(Au99.99%)市价210元/g的96%即202元/g计价,可获得年销售收入8040万元。如果粗金粉提纯为含金99.99%的1#金,提纯工艺回收率以99.7%计算,可得1#金397公斤,年销售收入为8337万元,每公斤增值8000元,每年增加销售收入297万元。
本发明成本消耗约为12万元(含一次性投入),提纯1#金397公斤,包括回收的50kg白银和2kg铂,每年约可获毛利300万元以上。
Claims (1)
1、一种黄金湿法提纯工艺,其特征在于:提纯工艺过程是:
a、将粗金粉置于容器中,按重量比1∶3~4的比例加入王水淹没粗金粉,使粗金粉部分溶解,然后边搅动边加热至80℃溶解剩余的粗金粉,冷却静置1小时,过滤,分离滤渣;
b、将滤液又加热至80℃,徐徐不断的加入盐酸赶硝酸,边搅拌边观察滤液液面烟气的颜色,至无棕色烟时停止加盐酸操作;
c、将赶硝酸后的溶液与等体积的蒸馏水混合稀释,在常温条件下加入饱和的草酸溶液,草酸的加入重量为理论量的120~150%,观察溶液中的棕红色生成物的变化情况,待溶液由棕红色逐渐变为浅黄色时,反应即达到终点;
d、让反应液静置沉降,固液分离,得海绵金;用热蒸溜水反复清洗海绵金,再用温度80℃,浓度为20%的稀硝酸洗涤2~3次,接着又用热蒸溜水反复清洗得纯金粉,该纯金粉在1200℃-1300℃下熔化,再铸成含金≥99.99%的金锭;
e、将d步骤的沉降分离液和该步骤所产生的洗涤液集中回收,再加入饱和的草酸溶液,草酸的加入重量仍为理论量的120~150%,静置12小时,过滤分离滤渣得粗金返回步骤a王水溶金;分离的滤液加锌丝置换,再过滤,蒸溜水洗涤,烘干,得铂精矿;剩余的滤液和洗涤液返回步骤a;
f、在上述a步骤所分离的滤渣中加入重量为理论值130%的硝酸溶液,加热搅拌至无沉淀为止;加锌丝搅拌置换,经过滤,蒸溜水洗涤,得粗银粉;最终的滤液和洗涤液送地槽储存。
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