CN102071323A - 一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法，以电镀含金废液为对象，其方法包括：电镀含金废液用电解机电解得到粗金泥；电解粗金泥一次除杂，过滤洗涤得金泥；金泥溶金，过滤洗涤得含金溶液；含金溶液加还原剂还原金；将还原所得金泥二次除杂得纯金泥；将纯金泥烘干、铸锭。本发明回收金可达99％以上，金的纯度稳定在99％以上。本发明操作方便，投资少，生产成本低，具有良好的社会效益和经济效益。

Description

一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法

技术领域

本发明涉及废液金属回收方法，具体地说是一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法。

背景技术

随着镀金首饰、镀金制品等行业的兴旺发展，从而产生了大量的电镀含金废液，如果不对电镀含金废液中的金加以回收利用，将会对有限的黄金资源造成巨大的浪费，同时还会对环境造成不良的影响。因此，对电镀含金废液进行资源化综合回收利用和无害化处置将会产生长远的经济效益和社会效益。

近年来，对于电镀含金废液中金的综合回收利用国内外的学者们在这方面做了不少研究工作，也取得了许多阶段性的成果。

中国专利CN1243890A公开了的“黄金电镀废液中的黄金萃取方法”，其特征在于通过向黄金电镀废液加入红酮盐，硫酸，在废液中产生沉淀，静置得沉淀物，取其中沉淀物相继加入石灰石(或烧碱)，锌粉、硼砂充分搅拌焙烧，焙烧后冷却，取用底层，用吹灰法去渣可得所要金锭。该工艺存在的主要缺点是操作条件苛刻，焙烧时间长，能耗大，成本高。

中国专利CN1872992A公开了的“颗粒污泥的培养方法及利用其从含金废液中回收金的方法”，其特征在于在含有金废液中投加专门培养的颗粒污泥，放置于恒温摇床中，充分吸附后，重力沉降，沉降后的上清液倾出，继续投加颗粒污泥按上述条件吸附，沉淀中加入脱附剂溶液进行脱附，重力沉降后，在脱附液中加入置换金属即可得到金。该工艺存在主要缺点是颗粒培养及颗粒吸附时操作条件要求高，工艺周期长，较难实现工业化。

日本广岛大学研究出一种从含金废液中高效回收金的新方法。该法利用络合物对金属离子有选择吸附性。其工艺过程是在pH值为1以下的强酸性金混合液中加入溶解在三氯甲烷中的环聚胺化合物，搅拌半小时后，使金和环状聚胺化合物充分反应，生成金的络合物。此络合物与其它金属混合溶液在反应容器中分为上下两相存在。将金络合物取出后，把它加热至60℃，在pH值为8的中性或弱碱性水溶液中，搅拌半小时，金络合物由于结构不稳定又分为金和聚胺两种物质。金和聚胺溶液仍以两相形式存在，而对存留在反应器的上部的金进行回收。该工艺的主要缺点就是用于回收氰化镀金废液中的金时会产生有毒的HCN气体。

发明内容

所要解决的技术问题：本发明目的在于克服以上工艺存在的缺点，提供一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法，生产成本低，金回收率高。

技术方案：为实现上述目的，本发明所述的一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法，以电镀含金废液为对象，其方法依次包括：

(A)、电镀含金废液用电解机电解得到粗金泥；

(B)、电解粗金泥一次除杂，过滤洗涤得金泥；

(C)、金泥溶金，过滤洗涤得含金溶液；

(D)、含金溶液加还原剂还原金；

(E)、将还原所得金泥二次除杂得纯金泥；

(F)、将纯金泥烘干、铸锭。

上述方案中：所述的电镀含金废液主要是指含有铜、铁、镍、锌、铬、银、钾、钠一种或多种金属杂质的电镀含金废液。所述电解机采用的是定期更换的三位多空的圆柱形碳纤维棒作阴极，分批循环电解方式进行电解，当电解贫液中金含量降至0.5mg/L以下时结束电解。所述“电解粗金泥一次除杂”是用浓度30％～98％的硝酸或浓度为10％～37％的盐酸在温度70℃～90℃，L/S＝3～6∶1，时间1h～3h条件下进行的，除杂次数为1～2次，除杂后的金泥过滤和洗涤。所述“金泥溶金”是用王水在L/S＝3～6∶1，时间1h～3h，50℃～80℃条件下进行，溶金结束后过滤和洗涤。所述的还原剂为水合肼、亚硫酸钠、草酸中的任一种。所述含金溶液加还原剂还原金，还原剂用量为理论量的1～4倍，时间1h～3h，温度50℃～60℃或室温。所述“还原所得金泥二次除杂”，是先用热水洗涤至中性并过滤，然后用分析纯硝酸或盐酸洗涤2～3次，过滤除去金属杂质，最后再用热水洗涤至中性。

本发明显著效果是：本发明利用电镀含金废液回收金，回收率高，回收金可达99％以上，金的纯度稳定在99％以上。本发明产品质量好，设备简单，操作方便，投资少，生产成本低，易于工业化生产，具有良好的社会效益和经济效益。

附图说明

图1为发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合本发明的具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不能以此限制本发明的保护范围。

实施例1

(1)电镀含金废液电解

电镀含金废液用电解机进行分批循环电解，电解过程中定时取样分析，当电解贫液中金含量降至0.5mg/L以下时结束本批电镀含金废液的电解，再换上新的电镀含金废液继续电解提金，当阴极金含量积累到一定数量后取出阴极，更换新的阴极继续进行电解。

(2)电解粗金泥一次除杂

将含金碳纤维阴极棒处理至细块，然后加入至搪瓷反应釜里，用60％的工业硝酸，在85℃，L/S＝4条件下反应1.5h，待反应结束后进行过滤洗涤，反应过程中反应釜保持负压，产生的废气用废气净化塔吸收处理，产生的废水送废水处理***处理至达标后排放。

(3)金泥溶金

把一次除杂后的金泥置于搪瓷反应釜中，在70℃条件下用L/S＝3王水溶解1.5h后进行过滤洗涤，反应过程中反应釜保持负压，产生的废气用废气净化塔吸收处理，产生的滤渣废弃，含金溶液保留待用。

(4)还原

含金溶液在搪瓷反应釜中用3倍理论所需量的亚硫酸钠在50℃条件下还原1.5h，还原出来的金泥进行过滤。反应过程中反应釜保持负压，产生的废气用废气净化塔吸收处理，产生的废水送废水处理***处理至达标后排放。

(5)二次除杂

还原出来的金泥先用热水重复过滤洗涤至中性，然后用分析纯硝酸进行2次洗涤过滤，最后再用热水重复过滤洗涤至中性得到纯金泥。

(6)烘干

将纯金泥置于纯钛盘中在电炉上进行烘干。

(7)铸锭

将烘干后的金泥放于中频炉中在1200℃下进行熔炼，然后将金水倒入铸模中铸锭得到成品金锭。

本实施例的回收金可达99.9％以上，金的纯度稳定在99.95％以上。

实施例2

电镀含金废液电解得到粗金泥、还原金泥烘干和铸锭工序与实施例1相同，其他工序技术条件如下：

(1)电解粗金泥一次除杂

电解粗金泥一次除杂用10％的工业盐酸，在70℃，L/S＝6条件下反应3h。

(2)金泥溶金

一次除杂后的金泥置于反应釜中，在50℃条件下用L/S＝6王水溶解1h。

(3)还原

含金溶液在反应釜中用3倍理论所需量的水合肼在室温条件下还原1h。

(4)二次除杂

还原出来的金泥先用热水重复过滤洗涤至中性，然后用分析纯盐酸进行3次洗涤过滤，最后再用热水重复过滤洗涤至中性得到纯金泥。本实施例回收金可达99％以上，金的纯度稳定在99.9％以上。

实施例3

电镀含金废液电解得到粗金泥、还原金泥二次除杂、还原金泥烘干和铸锭工序与实施例1相同，其他工序技术条件如下：

(1)电解粗金泥一次除杂

电解粗金泥一次除杂用30％的工业硝酸，在90℃，L/S＝4条件下反应3h。

(2)金泥溶金

一次除杂后的金泥置于反应釜中，在80℃条件下用L/S＝4王水溶解1h。

(3)还原

含金溶液在反应釜中用4倍理论所需量的草酸在60℃条件下还原3h。

本实施例回收金可达99％以上，金的纯度稳定在99％以上。

Claims (8)

1.一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法，其特征在于以电镀含金废液为对象，其方法依次包括：

(A)、电镀含金废液用电解机电解得到粗金泥；

(B)、电解粗金泥一次除杂，过滤洗涤得金泥；

(C)、金泥溶金，过滤洗涤得含金溶液；

(D)、含金溶液加还原剂还原金；

(E)、将还原所得金泥二次除杂得纯金泥；

(F)、将纯金泥烘干、铸锭。

2.根据权利要求1所述的一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法，其特征在于，所述的电镀含金废液主要是指含有铜、铁、镍、锌、铬、银、钾、钠一种或多种金属杂质的电镀含金废液。

3.根据权利要求1所述的一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法，其特征在于，所述电解机采用的是定期更换的三位多空的圆柱形碳纤维棒作阴极，分批循环电解方式进行电解，当电解贫液中金含量降至0.5mg/L以下时结束电解。

4.根据权利要求1所述的一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法，其特征在于，所述“电解粗金泥一次除杂”是用浓度30％～98％的硝酸或浓度为10％～37％的盐酸在温度70℃～90℃，L/S＝3～6∶1，时间1h～3h条件下进行，除杂次数为1～2次，除杂后的金泥过滤和洗涤。

5.根据权利要求1所述的一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法，其特征在于，所述“金泥溶金”是用王水在L/S＝3～6∶1，时间1h～3h，50℃～80℃条件下进行，溶金结束后过滤和洗涤。

6.根据权利要求1所述的一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法，其特征在于，所述的还原剂为水合肼、亚硫酸钠、草酸中的任一种。

7.根据权利要求1所述的一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法，其特征在于，所述含金溶液加还原剂还原金，还原剂用量为理论量的1～4倍，时间1h～3h，温度50℃～60℃或室温。

8.根据权利要求1所述的一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法，其特征在于，所述“还原所得金泥二次除杂”，是先用热水洗涤至中性并过滤，然后用分析纯硝酸或盐酸洗涤2～3次，过滤除去金属杂质，最后用热水洗涤至中性。

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