CN101316953A - 石英玻璃坩埚及其制造方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明通过在除坩埚底部的坩埚直体部分形成在石英玻璃层内部夹有含铝等结晶促进成分的层的结构，在硅单晶提拉时，可促进该部分的结晶，高温下的坩埚强度提高，因此，不会发生坩埚直体部分的变形或内倒。从而可以提高硅单晶的结晶速率。另外，结晶促进层被夹在石英玻璃层内部，铝或钡等结晶促进成分不与硅熔融液或碳基座接触，不会由于它们的溶出而发生污染。并且，结晶促进层未设在坩埚底部，因此没有提拉结束时热应变导致发生龟裂的危险性，不会发生漏液。

Description

石英玻璃坩埚及其制造方法和用途
技术领域
本发明涉及石英玻璃坩埚、特别是在硅单晶提拉中使用的石英玻璃坩埚，更具体地说，涉及在硅单晶提拉的高温应用下机械强度优异、几乎没有提拉初期的位错发生、并且单晶结晶速率高的石英玻璃坩埚。
背景技术
硅单晶的提拉中通常使用石英玻璃坩埚。为了提高硅单晶的收率，对该石英玻璃坩埚进行了很多改善。例如，最常使用的石英玻璃坩埚是坩埚的内表面由实质上不含气泡的透明石英玻璃层形成、而外表面一侧由较多含有气泡的不透明石英玻璃层形成的双重结构的坩埚(参照专利文献1日本专利申请公开1989年第197381号公报、和日本专利申请公开1989年第197382号公报)。该石英玻璃坩埚在坩埚的内表面几乎不含气泡，因此具有不会因气泡破裂而发生位错的优点，但是在硅单晶提拉中，在内表面的透明玻璃层形成被称作棕环的缺氧型环状方英石结晶，高温使用时坩埚的变形导致上述环的剥离，从而使单晶结晶速率降低。
作为其解决方法，已知有：在坩埚内表面涂布钡或铝等促进石英结晶的成分(称为结晶促进剂)、在提拉升温时在坩埚内面形成均匀的石英结晶层、防止棕环的发生，同时通过结晶层的形成提高坩埚的高温强度的石英玻璃坩埚(参照日本专利申请公开第1997年第110590号公报、日本专利申请公开第1996年第2932号公报)；以及在坩埚的气泡层中含有结晶促进剂的石英坩埚(参照日本专利申请公开第1999年第171571号公报)；使结晶促进剂分布在与硅熔融液接触的坩埚内层、或者使结晶促进剂分布在坩埚外壁的疏松(bulk)层的石英玻璃坩埚(参照日本专利申请公开2003年第95678号公报)。另外，作为提高坩埚的高温强度的手段，有人提出了在石英玻璃坩埚的整个外面使用铝含量高的原料石英粉，以提高高温粘度的石英玻璃坩埚(参照日本专利申请公开2000年第247778号公报)。
但是，在坩埚内表面涂布结晶促进剂而形成结晶层的石英玻璃坩埚，由于结晶促进剂混入到硅熔融液中，因此，在提拉初期较多发生位错，并且存在上述结晶层不均匀，或者可能容易剥离等问题。另外，虽然结晶促进剂包含在坩埚内层，与在内表面涂布该结晶促进剂相比，结晶促进剂相对硅熔融液的混入量少，但是仍无法避免混入。
另一方面，使结晶促进剂包含在坩埚外层(气泡层)的坩埚虽然外层结晶、坩埚的强度得到提高，但是使坩埚内表面结晶的效果不足。另外，对于石英坩埚外表面部分使用作为结晶促进剂的铝含量高的原料石英粉的坩埚，坩埚外表面与支撑该坩埚的碳制容器(基座)接触，因此，碳基座被铝污染，基座的消耗加剧，另外，石英玻璃坩埚的整个外表面结晶，因此，在提拉结束时残留在坩埚底部的硅残液凝固的情况下，坩埚内表面和外表面的热膨胀率有很大差异，坩埚底部破裂，可能发生漏液。并且，由于上述热膨胀率有很大差异，坩埚容易发生龟裂，铝对炉内的污染扩大。
此外，还已知在坩埚外层和内层之间夹有含结晶促进剂的层的石英玻璃坩埚(参照日本专利申请公开第1999年第171684号公报)。但是，以往已知的是在从坩埚的直体部分至底部的整个坩埚中设置含结晶促进剂的层，该层含有结晶促进剂，因此两侧的坩埚外层和内层的热膨胀率不同，如果含有结晶促进剂的层一直设置到坩埚底部，因为坩埚底部残留有熔融硅，会由于坩埚使用结束时的热应变而在坩埚底部产生龟裂，导致漏液问题。
发明内容
本发明是为解决以往的上述问题而设，提供在硅单晶提拉的高温应用下促进坩埚周壁的结晶、提高机械强度，同时实质上不会发生提拉初期的结晶位错、并且不会发生碳基座的污染的石英玻璃坩埚及其制造方法。
本发明涉及(1)石英玻璃坩埚，该石英玻璃坩埚用于硅单晶提拉，其特征在于：在除坩埚底部之外的坩埚直体部分形成在坩埚内层和坩埚外层之间夹有含结晶促进成分的层(结晶促进层)的结构，在坩埚底部不设置结晶促进层。
本发明的上述石英玻璃坩埚在除坩埚底部之外的坩埚直体部分具有夹有含铝等结晶促进成分的层的结构，因此，在硅单晶提拉时，铝等促进了该部分的结晶，高温下的坩埚强度得到提高，因此，坩埚使用时不会发生坩埚直体部分的变形和内倒。因此可以提高硅的结晶速率。另外，结晶促进层被夹在石英玻璃层内部，而不是将结晶促进成分涂布在坩埚表面，因此硅熔融液或碳基座不与铝或钡等结晶促进成分接触，不会发生它们溶出导致的污染。并且，结晶促进层并未设置在坩埚底部，因此，不会发生提拉结束时的热应变导致的龟裂的危险性，不会发生漏液。
本发明的石英坩埚是(2)上述(1)的石英玻璃坩埚，其中，优选标准加热条件下坩埚各部位的膨胀率均为8％以下，坩埚各部位的相互膨胀率差为5.5％以下。通过使标准加热条件下坩埚各部位的膨胀率均为8％以下、坩埚各部位的相互膨胀率差为5.5％以下，不仅坩埚底部，坩埚整体也不会发生热应变导致的龟裂或剥离，可长时间安全使用。
并且，本发明的石英玻璃坩埚优选(3)上述(1)或上述(2)的石英玻璃坩埚，其中，具有结晶促进层的部分是除了坩埚底部之外的、直体部分长度5％以上的范围。具有结晶促进层的部分在低于直体部分长度5％的范围，则难以获得充分的效果。
并且，本发明的石英玻璃坩埚优选(4)上述(1)-上述(3)中任一项的石英玻璃坩埚，其中，具有结晶促进层的部分设在除了坩埚底部和自坩埚上端向下5mm-30mm的范围之外的、由坩埚上端的上述除外部分至硅熔融液的残留液面水平的范围内。坩埚上端部分容易发生龟裂，因此，可以除去坩埚上端的上述范围，在内部***结晶促进层。
本发明的石英玻璃坩埚优选(5)上述(1)-上述(4)中任一项的石英玻璃坩埚，其中，结晶促进层的厚度为1mm以上，该结晶促进层的两侧具有厚度2mm以上的石英玻璃层，且坩埚内表面由厚度0.5mm以上的透明石英玻璃层形成。
本发明的石英玻璃坩埚优选(6)上述(1)-上述(5)中任一项的石英玻璃坩埚，其中，作为结晶促进成分含有50-500ppm铝或碱土金属。
本发明还涉及(7)石英玻璃坩埚的制造方法，该方法是将堆积在旋转模具内表面的石英粉进行加热熔融，制造石英玻璃坩埚，其特征在于：形成石英粉层部分，该石英粉层部分在形成坩埚直体部分的石英粉层的内部含有结晶促进成分；将这些石英粉层加热熔融为一体进行玻璃化，由此形成在除坩埚底部之外的坩埚直体部分的石英玻璃层内部夹有结晶促进层的结构。
本发明的制备方法优选(8)上述(7)的制造方法，其中，形成石英粉层部分，该石英粉层部分在坩埚直体部分的石英粉层内部含有结晶促进成分；将这些石英粉层在1800℃以上加热5分钟以上，并且在加热的至少一部分时间导入氦气、氢气或水蒸气，使石英粉玻璃化，再将石英粉层抽吸减压，调节坩埚壁厚方向的气泡含有率为0.05％以上-0.8％以下。
本发明还包括(9)促进结晶促进层的石英玻璃结晶的方法，其中在硅单晶提拉步骤中，使用上述(1)-上述(6)中任一项的石英玻璃坩埚。
附图简述
图1是本发明的石英玻璃坩埚的截面图。
实施发明的最佳方式
本发明的石英玻璃坩埚是用于硅单晶提拉的石英玻璃坩埚，其特征在于：在除坩埚底部之外的坩埚直体部分具有在坩埚内层和坩埚外层之间夹有含结晶促进成分的层(结晶促进层)的结构，在坩埚底部不设置结晶促进层。
对于以往的石英玻璃坩埚，在探究其在硅单晶提拉初期较多发生位错的原因的过程中，发现除了通常的原因之外，位于硅熔融液面上侧的坩埚直体部分的周壁发生变形或者向内侧倾斜，这也有很大影响。如果使该玻璃层结晶，则该高温下的强度提高，可以防止热变形或内倒，可以抑制位错的发生。
作为该结晶方法，以往已知将钡等碱土类金属涂布在玻璃层表面，通过高温下的热扩散使玻璃层结晶的方法，但是，如果在坩埚内表面涂布钡等，则在提拉初期钡等溶出到硅熔融液中，当然导致位错频发。而如果在坩埚外表面涂布钡等，则该涂布面与碳基座接触，导致基座的污染。
本发明的石英玻璃坩埚通过形成在除坩埚底部之外的、坩埚直体部分的石英玻璃层内部夹有含结晶促进成分的石英玻璃层(结晶促进层)的结构，可以促进该部分的结晶，提高高温下的强度，防止坩埚周壁的热变形或内倒。另一方面，结晶促进层被夹在坩埚的内层(内表面侧石英玻璃部分)和外层(外表面侧石英玻璃部分)之间，不与硅熔融液接触，因此，结晶促进成分不会溶出到硅熔融液中，也不与碳基座接触，不会发生基座的污染。
设置结晶促进层的范围如图1所示，是除了坩埚10的底部2之外的坩埚直体部分1，坩埚底部2不设置结晶促进层3。具体来说，例如，除坩埚底部2之外，由坩埚上端4向下的直体部分长度L的5％以上的范围较为适当。通常，由坩埚上端4至延伸到坩埚底部的弯曲部分5跟前的范围较好，大约可以是坩埚上端4至硅熔融液残留液面水平6的范围。
本发明的坩埚包括***了基本上结晶促进层的上端延伸至坩埚上端的结晶促进层的方案，但优选结晶促进层的上端止于坩埚上端稍下侧的范围。若结晶促进层一直达到坩埚的上端部分，则由于热应变而容易发生自坩埚上端部分的龟裂，结晶促进层与玻璃层剥离，该剥离片会导致单晶结晶速率降低，因此优选距坩埚上端部分至少5mm的范围、通常距坩埚上端部分大约为30mm的范围不设置结晶促进层。通过使结晶促进层的上端位于比坩埚上端稍靠下侧的位置，结晶促进层形成其上端一侧和坩埚底部一侧被周围的石英玻璃层包围的结构，因此难以剥离。
在包括坩埚的弯曲部分5的坩埚底部2不设置结晶促进层3。如果结晶促进层一直形成至坩埚底部，则提拉结束时由于热应变而发生龟裂，有招致漏液的危险性。
结晶促进成分使用铝或碱土类金属等。结晶促进成分的含量为50-500ppm较为恰当，结晶促进层的厚度优选1mm以上。结晶促进成分的含量比50ppm少，则结晶促进层的石英玻璃的结晶不充分。结晶促进层的厚度比1mm薄，则该部分的结晶虽然得以进行，但在两侧的坩埚内层和外层在高温下软化时，无法充分支撑它们，无法充分防止形状不良的发生。应说明的是，结晶促进成分的含量比500ppm多，则坩埚使用时由于热扩散而导致碱土类金属等扩散到坩埚表面，可能混入到硅熔融液中。
夹着结晶促进层的两侧的坩埚内层和外层的厚度为2mm以上，优选3mm以上较为恰当。坩埚内层和外层的厚度比该数值更薄，则高温下碱土金属等可能通过这些石英玻璃层，发生热扩散。
本发明的具有夹有结晶促进层的结构的石英玻璃坩埚进一步优选在标准加热条件下坩埚各部位的膨胀率均为8％以下，坩埚各部位的相互膨胀率差为5.5％以下。这种具有抑制热膨胀的结构的坩埚即使经受长期提拉导致的热负荷，也不会发生玻璃层或结晶层的龟裂或剥离，可以实现高的单晶结晶速率。应说明的是，标准加热条件是指在1500℃、20托氩气氛下加热10小时。
标准加热条件下坩埚各部位的膨胀率比8％大，则由于结晶层的膨胀率比较小，玻璃层与结晶层之间容易发生龟裂。应说明的是，该膨胀率更优选7.5％以下，进一步优选7％以下。另外，坩埚各部位的相互膨胀率差比5.5％大，则热膨胀导致的变形扩大，结晶层同样容易剥离。因此，坩埚各部位的膨胀率差为5.5％以下较为恰当。应说明的是，该膨胀率差更优选5％以下。
本发明的上述石英玻璃坩埚可通过以下方法制造：该方法是将堆积在旋转模具内表面的石英粉加热熔融、制造石英玻璃坩埚的方法，包括形成石英粉层部分，该石英粉层部分是在形成坩埚直体部分的石英粉层的内部含有结晶促进成分；将该石英粉层加热熔融为一体进行玻璃化，同时立即冷却。
具体来说，例如将形成坩埚外层的通常的石英粉堆积在旋转模具的内表面，坩埚底部是将通常的石英粉直接堆积，而坩埚的直体部分是在通常的石英粉上堆积含有50-500ppm左右结晶促进成分的石英粉，再在其上侧堆积形成坩埚内层的石英粉，将它们通过电弧加热，熔融为一体，玻璃化后冷却。应说明的是，加热熔融时，由模具一侧对石英粉堆积层进行减压，由此可以形成坩埚内表面部分实质上不含气泡的透明石英玻璃层。
上述制备步骤中，将堆积在模具内表面的石英粉加热至1800℃左右进行玻璃化，加热熔融时间大约为20分钟左右，在玻璃化后立即在室温下冷却，由此使铝或钡等引起的结晶不进展。应说明的是，硅单晶的提拉是根据硅熔融液的加入量，在硅的熔融温度下进行数十小时至一百小时左右的长时间的操作，因此，比坩埚制造时要承受大很多的热负荷。由于该热负荷促进结晶促进层的石英玻璃的结晶，高温下坩埚的强度提高。
标准加热条件下坩埚各部位的膨胀率均为8％以下、坩埚各部位的相互膨胀率差为5.5％以下的石英玻璃坩埚在上述旋转模具法中可如下制造：在将堆积在模具内表面的石英粉加热熔融成一体进行玻璃化时，并且在加热的至少一部分时间导入氦气、氢气或水蒸气，使石英粉玻璃化，同时将石英粉层抽吸减压，将坩埚壁厚方向的气泡含有率调节为0.05％以上-0.8％以下。
石英粉层的加热温度如果比1800℃低、且加热时间低于5分钟，在熔融气氛中导入氦气、氢气或水蒸气将石英粉玻璃化时，石英粉层内的空气与上述气体的置换不充分，另外，若坩埚壁厚方向的气泡含有率高于0.8％，则气泡的膨胀增大，上述情况都难以将坩埚壁厚的膨胀率抑制在目标以下。应说明的是，为了获得气泡产生的热扩散效果，坩埚外壁部分优选含有0.05％左右的气泡。
本发明的上述石英玻璃坩埚也可通过将熔融石英粉堆积在旋转模具的内表面来制造石英玻璃坩埚的方法制备。应说明的是，本发明包括在硅单晶提拉步骤中，使用本发明的上述石英玻璃坩埚，通过坩埚直体部分所含的结晶促进成分促进该坩埚直体部分的石英玻璃的结晶的方法。
实施例和比较例
以下通过实施例和比较例具体表示本发明。应说明的是，试验样品均使用口径24英寸、直体部分长度300mm、由坩埚的内表面至外表面的总壁厚为10mm的石英玻璃坩埚，在各石英玻璃坩埚中充满硅熔融液，高度达300mm，在1500℃下提拉硅单晶(提拉时间100小时)。沉降量是提拉后坩埚高度的减少量。
对于表1所示具有结晶促进层的石英玻璃坩埚，观查硅单晶提拉后的坩埚状态。结果汇总于表1显示。应说明的是，各坩埚的状态如下。
本发明的样品A1-A5均在提拉时结晶促进层结晶，因此坩埚的强度增强，坩埚上部没有内倒，沉降量也很小。另外，铝未向两侧的坩埚内层和外层扩散，未发生结晶导致的外表面的失透和内表面的铝污染。并且，本发明的样品A6-A7是在坩埚上端部分形成不含结晶促进层部分的坩埚，因此未发生上端面部分的剥离。
比较样品B1：提拉时，铝扩散至外周侧的石英玻璃层表面，外表面的一部分结晶而失透。因此，提拉结束后，在冷却时外表面发生龟裂，可能发生漏液导致的污染。
比较样品B2：提拉时，铝扩散至坩埚内表面，发生污染，因此提拉中，坩埚内表面部分失透，硅的单晶结晶速率(Si收率)低。
比较样品B3：铝含量为30ppm，较低，因此结晶促进层未充分结晶，壁部的强度未充分提高。因此，提拉时发生坩埚上部的变形或内倒，硅收率低。
比较样品B4：垂直方向的宽度不足坩埚直体部分长度的5％，因此壁部的强度未充分提高。因此提拉时坩埚上部发生变形或内倒，硅收率低。
[表1]
Figure A20068004433300131
(注)A1-A7是实施例，B1-B4是比较例，部分表示部分结晶
距离为结晶促进层距坩埚内表面的距离
结晶促进层的范围是相对于坩埚直体部分长度的比例
产业实用性
本发明的上述石英玻璃坩埚具有在除坩埚底部之外的坩埚直体部分夹有含铝等结晶促进成分的层的结构，因此在硅单晶提拉时，由于铝等使该部分的结晶进展，高温下的坩埚强度得到提高，坩埚使用时不会发生坩埚直体部分的变形或内倒。从而可提高硅的单晶结晶速率。另外，结晶促进层被夹在石英玻璃层内部，不是在坩埚表面涂布结晶促进成分，因此铝或钡等结晶促进成分不与硅熔融液或碳基座接触，不会由于它们的溶出而发生污染。并且，结晶促进层并未设置在坩埚底部，没有提拉结束时的热应变导致发生龟裂的危险性，不会发生漏液。

Claims (9)

1.石英玻璃坩埚，该石英玻璃坩埚用于硅单晶提拉，其特征在于：在除坩埚底部之外的坩埚直体部分形成在坩埚内层和坩埚外层之间夹有含结晶促进成分的层，即结晶促进层的结构，在坩埚底部不设置结晶促进层。
2.权利要求1的石英玻璃坩埚，其中，标准加热条件下坩埚各部位的膨胀率均为8％以下，坩埚各部位的相互膨胀率差为5.5％以下。
3.权利要求1或2的石英玻璃坩埚，其中，具有结晶促进层的部分是除了坩埚底部之外的、直体部分长度5％以上的范围。
4.权利要求1-3中任一项的石英玻璃坩埚，其中，具有结晶促进层的部分设在除了坩埚底部和自坩埚上端向下5mm-30mm的范围之外的、由坩埚上端的上述除外部分至硅熔融液的残留液面水平的范围内。
5.权利要求1-4中任一项的石英玻璃坩埚，其中，结晶促进层的厚度为1mm以上，该结晶促进层的两侧具有厚度2mm以上的石英玻璃层，且坩埚内表面由厚度0.5mm以上的透明石英玻璃层形成。
6.权利要求1-5中任一项的石英玻璃坩埚，其中，作为结晶促进成分含有50-500ppm铝或碱土金属。
7.石英玻璃坩埚的制造方法，该方法是将堆积在旋转模具内表面的石英粉进行加热熔融，制造石英玻璃坩埚，其特征在于：形成石英粉层部分，该石英粉层部分在形成坩埚直体部分的石英粉层的内部含有结晶促进成分；将这些石英粉层加热熔融为一体进行玻璃化，由此形成在除坩埚底部之外的坩埚直体部分的石英玻璃层内部夹有结晶促进层的结构。
8.权利要求7的制造方法，其中，形成石英粉层部分，该石英粉层部分在坩埚直体部分的石英粉层内部含有结晶促进成分；将这些石英粉层在1800℃以上加热5分钟以上，并且在加热的至少一部分时间导入氦气、氢气或水蒸气，使石英粉玻璃化，再将石英粉层抽吸减压，调节坩埚壁厚方向的气泡含有率为0.05％以上-0.8％以下。
9.促进结晶促进层的石英玻璃结晶的方法，其中在硅单晶提拉步骤中，使用上述(1)-上述(6)中任一项的石英玻璃坩埚。
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