CN101302080B - 化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法 - Google Patents

化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，技术特征在于：将无碱玻璃纤维进行超声波分散与清洗，用蒸馏水洗涤后，对其进行分散处理、粗化处理、偶联处理、敏化、活化处理、解胶处理以及烘箱烘干处理步骤。主要有两点优点：第一，采用自制的活化液使敏化、活化一步完成且效果优于两步法，优化了前处理工艺；第二，使用复配的偶联剂增强了玻璃纤维和活化液中Pa2+的化学吸附能力，使镀层的综合性能好。

Description

化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法
技术领域
本发明涉及一种化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，以活化液、分散液、粗化液和偶联液等对无碱玻璃纤维进行前处理。
背景技术
化学镀玻璃纤维可应用在许多领域。如，可用于电磁屏蔽材料、抗静电复合材料、电热材料、隐身复合材料、涂料和各种导电材料的填料等。
在制备导电玻璃纤维的工艺中，玻璃纤维前处理的效果直接影响到导电玻璃纤维的镀层性能。在非金属材料上进行化学镀的关键是采用的前处理方法，能够使非金属基体表面获得催化活性，以诱发化学镀反应的发生。而现有的诱发化学镀的常用方法有敏化活化一步法、离子态钯活化法。这些前处理方法产生的活性钯与基体之间无化学键，附着力弱，易脱落而失效，难以适应镀层结合力要求高，且镀层均匀的场合。在制备导电玻璃纤维的工艺中，玻璃纤维前处理的效果直接影响到导电玻璃纤维的镀层性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，使镀层厚度均匀、表面形貌优良、镀层结合力高的化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法。
技术方案
本发明的技术特征在于处理方法步骤如下：
(1)将无碱玻璃纤维截成长为3～5cm的小段，放入化学镀容器中；
(2)加入25ml无水乙醇，超声波分散与清洗8±2min；
(3)用蒸馏水洗涤后，在常温下，用20ml分散液对玻璃纤维进行分散处理，并用玻璃棒轻轻将其分散开，时间3～5min；
(4)用蒸馏水洗涤后，用20ml粗化液对其进行粗化处理，控制温度在30～40℃，时间5min；
(5)粗化完成后，用蒸馏水冲洗3遍，放入烘箱烘干，控制温度约70～80℃，时间30±5min，干透即可；
(6)用25ml偶联液对其进行偶联处理，控制温度40～50℃，时间30±5min；
(7)偶联完后，直接放入烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min；
(8)用25ml活化液对其进行敏化、活化处理，控制温度40～50℃，时间25～30min；
(9)烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min；
(10)用25ml解胶液进行解胶处理，时间4±1min，然后用蒸馏水冲洗；
(11)放入烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min。
所述分散液的配制：在100ml蒸馏水中加入0.8mg聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的分子量小于2000。
所述粗化液的配制：在100ml蒸馏水中加入2g氟化铵和10ml磷酸溶液。
所述偶联液的配制：将1ml偶联剂KH550加入34ml无水乙醇中。
所述活化液配制：采用氯化钯、氯化亚锡、尿素、浓盐酸、氯化钠及蒸馏水先配制A、B、C、D四种溶液，将A在常温下用磁力搅拌器搅拌溶解后，边搅拌边将B溶液加入A溶液的烧杯中，常温搅拌5min后，依次把C、D溶液加入A的烧杯中，之后，控制温度在55±2℃，时间4～5h，溶液颜色变化由金黄色经过深蓝色和墨绿色至红棕色为止；所述的A溶液为：0.03gPdCl2、2.5ml浓盐酸和2.5ml蒸馏水的混合；所述的B溶液为：1.2gSnCl2、10ml浓盐酸和10ml蒸馏水的混合；所述的C溶液为：3.1gCO(NH2)2和20ml蒸馏水的混合；所述的D溶液为：16gNaCl和100ml蒸馏水的混合。
所述解胶液的配制：10ml浓盐酸与90ml蒸馏水的混合。
有益效果
本发明提出的化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，是一种能够使镀层厚度均匀、表面形貌优良、镀层结合力高的化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法。与传统前处理技术相比，主要有两点优点：第一，采用自制的活化液使敏化、活化一步完成且效果优于两步法，优化了前处理工艺；第二，使用复配的偶联剂增强了玻璃纤维和活化液中Pa2+的化学吸附能力，使镀层的综合性能好。
附图说明
图1：前处理工艺流程
图2：玻璃纤维前处理前后的形貌
图3：经前处理后制得的导电导磁玻璃纤维材料的SEM照片
具体实施方式
现结合附图对本发明作进一步描述：
首先进行前处理液的配制：
(1)分散液的配制：在100ml蒸馏水中加入0.8mg聚丙烯酸钠(分子量小于2000)；
(2)粗化液的配制：在100ml蒸馏水中加入2g氟化铵和10ml磷酸溶液；
(3)偶联液的配制：将1ml偶联剂KH550加入34ml无水乙醇中；
(4)活化液配制：采用氯化钯、氯化亚锡、尿素、浓盐酸、氯化钠及蒸馏水先配制A、B、C、D四种溶液，后进一步配制活化液，基本组成和实验操作如下：
【A.0.03gPdCl2+2.5ml浓盐酸+2.5ml蒸馏水】
【B.1.2gSnCl2+10ml浓盐酸+10ml蒸馏水】
【C.3.1gCO(NH2)2+20ml蒸馏水】
【D.16gNaCl+100ml蒸馏水】
将A在常温下用磁力搅拌器搅拌溶解后，边搅拌边将B溶液加入A溶液的烧杯中，常温搅拌5min后，依次把C、D溶液加入A的烧杯中，之后，控制温度在55±2℃，时间4～5h，观察溶液颜色发生如下变化即可：
Figure S07117812720070530D000041
(5)解胶液的配制：10ml浓盐酸+90ml蒸馏水。
再进行玻璃纤维的前处理步骤：
(1)称取6g无碱玻璃纤维将其截成长为3～5cm的小段，放入250ml烧杯中；
(2)加入25ml无水乙醇，超声波分散与清洗8±2min；
(3)用蒸馏水洗涤后，在常温下，用20ml分散液对玻璃纤维进行分散处理，并用玻璃棒轻轻将其分散开，时间3～5min；
(4)用蒸馏水洗涤后，用20ml粗化液对其进行粗化处理，控制温度在30～40℃，时间5min；
(5)粗化完成后，用蒸馏水冲洗3遍，放入烘箱烘干，控制温度约70～80℃，时间30±5min，干透即可；
(6)用25ml偶联液对其进行偶联处理，控制温度40～50℃，时间30±5min；
(7)偶联完后，直接放入烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min；
(8)用25ml活化液对其进行敏化、活化处理，控制温度40～50℃，时间25～30min；
(9)烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min；
(10)用25ml解胶液进行解胶处理，时间4±1min，然后用蒸馏水冲洗；
(11)放入烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min；
利用本方法对化学镀导电导磁玻璃纤维前处理的特点在于(1)超声波对玻璃纤维进行清洗和分散，效果优良；(2)使用自制的活化液使敏化、活化一步完成；(3)利用复配的偶联剂增强了玻璃纤维和催化活化离子的化学吸附能力。图2为前处理前后玻璃纤维的形貌对比图，从图2(b)中可见玻纤表面经前处理后所吸附的致密胶体钯超微颗粒。这种胶体钯微粒经解胶处理后成为发生氧化还原反应的催化活性中心，最后可制得以玻璃纤维为核心、金属合金镀层为壳的导电导磁玻璃纤维材料(见图3)。

Claims (1)

1.一种化学镀导电导磁玻璃纤维的前处理方法，其特征在于前处理方法步骤如下：
(1)将无碱玻璃纤维截成长为3～5cm的小段，放入化学镀容器中；
(2)加入25ml无水乙醇，超声波分散与清洗8±2min；
(3)用蒸馏水洗涤后，在常温下，用20ml分散液对玻璃纤维进行分散处理，并用玻璃棒轻轻将其分散开，时间3～5min；所述分散液的配制：在100ml蒸馏水中加入0.8mg聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的分子量小于2000；
(4)用蒸馏水洗涤后，用20ml粗化液对其进行粗化处理，控制温度在30～40℃，时间5min；所述粗化液的配制：在100ml蒸馏水中加入2g氟化铵和10ml磷酸溶液；
(5)粗化完成后，用蒸馏水冲洗3遍，放入烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min，干透即可；
(6)用25ml偶联液对其进行偶联处理，控制温度40～50℃，时间30±5min；所述偶联液的配制：将1ml偶联剂KH550加入34ml无水乙醇中；
(7)偶联完后，直接放入烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min；
(8)用25ml活化液对其进行敏化、活化处理，控制温度40～50℃，时间25～30min；
(9)烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min；所述活化液配制：采用氯化钯、氯化亚锡、尿素、浓盐酸、氯化钠及蒸馏水先配制A、B、C、D四种溶液，将A在常温下用磁力搅拌器搅拌溶解后，边搅拌边将B溶液加入A溶液的烧杯中，常温搅拌5min后，依次把C、D溶液加入A的烧杯中，之后，控制温度在55±2℃，时间4～5h，溶液颜色变化由金黄色经过深蓝色和墨绿色至红棕色为止；所述的A溶液为：0.03gPdCl2、2.5ml浓盐酸和2.5ml蒸馏水的混合；所述的B溶液为：1.2gSnCl2、10ml浓盐酸和10ml蒸馏水的混合；所述的C溶液为：3.1gCO(NH2)2和20ml蒸馏水的混合；所述的D溶液为：16gNaCl和100ml蒸馏水的混合；
(10)用25ml解胶液进行解胶处理，时间4±1min，然后用蒸馏水冲洗；所述解胶液的配制：10ml浓盐酸与90ml蒸馏水的混合；
(11)放入烘箱烘干，控制温度70～80℃，时间30±5min。
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