CN113265908A - 利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜及其制备方法 - Google Patents

利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜及其制备方法，利用聚多巴胺金属键合粘附作用，将硝酸银与氨水形成的银氨络合物锚定于纳米纤维的表面，并利用碱性条件下葡萄糖的强还原作用，在纳米纤维表面银氨络合物中还原出金属银纳米颗粒，采用无电沉积的方法，将在纳米纤维的表面形成的银纳米颗粒均匀包覆的导电纳米纤维，进而通过压滤脱水成膜，再在模压机的作用下使银纳米颗粒紧密连接形成连续均匀导电网络，最终组装得到具有优异电磁屏蔽性能的导电纳米纤维柔性薄膜，本发明柔性自支撑导电纳米纤维薄膜对电磁波屏蔽效果显著，且具有可弯折性、柔韧性好、合成工艺简单的特点，可满足实际应用中柔性电子对电磁屏蔽的要求。

Description

利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种用于电磁干扰屏蔽的柔性导电纳米纤维薄膜及其制备方法，特别是涉及一种导电纳米纤维抄造而成的高柔性、高导电性自支撑薄膜，可适用于电磁屏蔽材料技术领域。
背景技术
随着无线通讯设备的快速发展和更新换代，加剧了电磁波对人体、航空航天、机密安全的危害，以纯金属为代表的传统电磁屏蔽材料，由于其较强的刚性，难以满足便携可弯折设备发展的需求。此外，由于金属材料较高的电导率，金属材料依然具有很高的利用价值，但是许多基于电化学镀金属的方法却带来了步骤复杂、能源消耗大的问题。因此，兼具高电磁屏蔽效能的柔性材料和经济实惠的办法将愈发重要，未来需求也将持续增长。
目前，解决材料刚性问题就是引入不同的基底，并通过不同的成膜方法，从而得到柔性的薄膜。韩国的Tae-WonLee等通过浸渍的方法在纤维素纸张基材上多次循环浸渍银纳米线溶液，得到银纳米线与纤维素纸复合的电磁屏蔽材料，纤维素纸结构对于形成导电的银纳米线网络非常有效，在1GHz获得了48.6dB的电磁屏蔽效能，并且材料具有可折叠性，拓展了金属材料在高柔韧性和低密度金属复合纤维素纸在电磁屏蔽领域的应用(ACSAppl.Mater.Interfaces 2016,8,20,13123-13132)。陕西科技大学马忠雷等将一维芳纶纳米纤维(ANFs)与二维d-Ti3C2TxMXene纳米片和银纳米线(AgNWs)共混，经真空辅助过滤方法得到复合纸，具有机械强度和耐热性的芳纶纳米纤维被用作双层纳米复合纸的高性能聚合物基材，有效的双层结构和具有广泛氢键相互作用的三维MXene/AgNWs导电网络的构建产生强大的界面附着力和出色的导电性的协同效应，表现出优异的机械性能和优异的导电性，当MXene/AgNWs的含量为80wt％时，电磁屏蔽效能约80dB(ACSNano,2020,14,8368–8382)。上海大学苗苗等将银纳米线(AgNWs)插层纳米纤维素辅助剥离的Ti3C2TxMXene构筑一维/二维复合柔性电磁屏蔽薄膜，由AgNWs和MXene互穿形成的导电网络为入射电磁波提供了连续导电通路，当薄膜厚度为12.8μm，电导率达到80000S/m，相应的X波段电磁屏蔽效能为42.7dB(J.Mater.Chem.C,2020,8,3120-3126)。
因此，选取合适的基底材料，将金属材料与基材进行复合，设计简单快捷和节能的工艺条件，开发柔性、高效能的金属基电磁屏蔽薄膜，在低金属负载量的情况下实现高导电性和高电磁屏蔽效能，满足柔性器件弯折变形下的性能要求具有重要意义，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，在纳米纤维表面原位沉积一层金属导电层，提供一种利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜及其制备方法，本发明薄膜对电磁波屏蔽效果显著，且具有可弯折，柔韧性好的特点，可满足实际应用中柔性电子的具体要求。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜，利用纳米纤维表面自聚合聚多巴胺(PDA)的粘附作用，将硝酸银与氨水形成的银氨络合物锚定于纳米纤维的表面，并利用碱性条件下葡萄糖的强还原作用，在银氨络合物中还原出金属银；采用无电沉积的方法，在纳米纤维表面形成均匀的纳米银颗粒，得到NF-PDA@Ag复合导电纳米纤维；然后将导电纳米纤维压滤成膜，最后在模压机的作用下使金属纳米银颗粒致密化，形成具有紧密连接导电网络的柔性自支撑电磁屏蔽薄膜。
优选地，所述纳米纤维是纤维素纳米纤维、甲壳素纳米纤维、芳纶纳米纤维、碳纳米纤维、聚对苯撑苯并二噁唑纳米纤维中的至少一种；优选地，所述纳米纤维直径不高于100nm。
优选地，利用聚多巴胺的金属键合作用结构和高粘附性作用结构将银氨络合物锚定于纳米纤维表面。
优选地，采用无电沉积的方法，在碱性条件下，以强还原性的葡萄糖为还原剂，在纳米纤维表面上原位还原出金属纳米银颗粒并均匀沉积于纤维表面。
优选地，采用压滤成膜法，将纳米纤维沉积液在压强1-2MPa范围内快速脱水，通过模压成型法，在压强不低于10MPa下保持至少60s，使纳米纤维薄膜致密化，获得适用于电磁干扰屏蔽的导电纳米纤维薄膜。
优选地，所述银氨络合物的阳离子为Ag(NH3)2]+。
一种本发明利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括如下步骤：
a.将聚多巴胺改性纳米纤维分散在去离子水中，超声分散得到纳米纤维和聚多巴胺的总质量百分比浓度不低于0.1wt％的纳米纤维-聚多巴胺悬浮液；
b.将硝酸银加入去离子水混合至完全溶解，逐滴加入氨水，当黄色沉淀逐渐消失后，形成含有银氨络合物[Ag(NH3)2]+离子的无色透明溶液；
c.将在所述步骤a中制备的纳米纤维-聚多巴胺悬浮液与在所述步骤b中制备的含有银氨络合物[Ag(NH3)2]+离子的溶液进行超声混合，超声时间为30～60min，得到分散均匀的纳米纤维-聚多巴胺与银氨络合物混合分散液；
d.称取氢氧化钠与葡萄糖，在烧杯中加去离子水混合，室温磁力搅拌至少5min，得到无色透明的无色溶液；
e.将在所述步骤d制备的无色透明溶液加入到在所述步骤c中制备的纳米纤维-聚多巴胺与银氨络合物混合分散液中，磁力搅拌60～90min，得到银灰色分散液；
f.将在所述步骤e中制备的银灰色分散液进行超声分散处理至少30min，得到分散均匀的NF-PDA@Ag悬浮溶液；
g.将在所述步骤f中制备的NF-PDA@Ag悬浮溶液加入压滤成膜机中，调节压强1-2MPa，压滤至不再有滤液流出，取出滤饼，在不低于60℃的鼓风式烘箱中进行干燥；
h.将在所述步骤g中干燥后的滤饼置于模压机中，调节压力为不低于10MPa，保持模压时间至少60s，得到用于电磁干扰屏蔽的柔性导电复合纳米纤维薄膜。
优选地，在所述步骤a中，将72mg聚多巴胺改性纳米纤维分散在不超过40mL去离子水中，超声分散得到纳米纤维和聚多巴胺的总质量百分比浓度不低于0.1wt％的纳米纤维-聚多巴胺悬浮液；
优选地，在所述步骤b中，将1000mg硝酸银加入不超过10mL去离子水混合至完全溶解，逐滴加入至少3mL氨水，当黄色沉淀逐渐消失后，形成含有银氨络合物[Ag(NH3)2]+离子的无色透明溶液；
优选地，在所述步骤d中，称取50mL的摩尔浓度不低于0.2M氢氧化钠溶液与2000mg葡萄糖，在烧杯中加去离子水混合，室温磁力搅拌至少5min，得到无色透明的无色溶液；
优选地，在所述步骤e中，将在所述步骤d制备的无色透明溶液加入到在所述步骤c中制备的纳米纤维-聚多巴胺与银氨络合物混合分散液中，磁力搅拌60～70min，得到银灰色分散液；
优选地，在所述步骤f中，将在所述步骤e中制备的银灰色分散液进行超声分散处理至少30-40min，得到分散均匀的NF-PDA@Ag悬浮溶液。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明通过聚多巴胺(PDA)的粘附性，将银氨络合物([Ag(NH3)2]+)锚定于纳米纤维(NF)表面，并通过碱性条件下葡萄糖(glu)的强还原性，在纳米纤维(NF)表面上沉积出了颗粒均匀的金属银颗粒；本发明选取合适的增强材料、合理设计工艺条件，开发用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜以满足柔性器件弯折变形下的性能要求具有重要意义；
2.本发明采用的纳米纤维(NF)包含纤维素纳米纤维、甲壳素纳米纤维、芳纶纳米纤维、碳纳米纤维、聚对苯撑苯并二噁唑纳米纤维或者通过其他成型加工工艺得到的一种广义上直径低于100nm的纳米纤维中的一种，增加了金属颗粒沉积基底的种类，扩展了金属基材料的应用范围；
3.本发明采用无电沉积的方法，以碱性条件下强还原性的葡萄糖(glu)为还原剂，在纳米纤维(NF)表面上沉积颗粒均匀的金属纳米银(Ag)，获得高导电载银纳米纤维；
4.本发明在纳米纤维上沉积均匀金属银颗粒，形成了紧密的导电通路，加强了薄膜吸收和多次内反射电磁波的能力，具有广泛的实际应用前景。
附图说明
图1为本发明用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜内部结构示意图。
图2为本发明用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜实物数码照片。
图3为本发明用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜的拉伸-断裂曲线图。
图4为本发明用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜的耐折度测试数码照片。
图5为本发明用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜的电磁屏蔽性能图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一
利用聚多巴胺(PDA)的粘附作用，将硝酸银(AgNO3)与氨水形成的银氨络合物([Ag(NH3)2]+)锚定于纳米纤维素(NFC)的表面，并利用碱性条件下葡萄糖(glu)的强还原作用，在银氨络合物([Ag(NH3)2]+)中还原出金属银颗粒(Ag)，即通过了一种无电沉积的方法将在纳米纤维素的表面形成的颗粒均匀的金属银颗粒，接着通过压滤的方法，得到了自支撑薄膜，最后在模压机的作用下形成了薄膜内部金属银颗粒紧密连接的导电网络，形成用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜。本实施例通过聚多巴胺(PDA)的粘附性，将银氨络合物([Ag(NH3)2]+)锚定于纳米纤维素(NFC)表面，并通过碱性条件下葡萄糖(glu)的强还原性，在纳米纤维素(NFC)表面上还原出了颗粒均匀的金属银颗粒，获得形式为NFC-PDA@Ag高电磁屏蔽效能的柔性薄膜。本实施例通过压滤法，控制压强为1.5MPa，最后通过模压成型合成柔性电磁屏蔽薄膜。在本实施例采用72mg纳米纤维素-聚多巴胺(NFC-PDA)、3mL氨水、1000mg硝酸银(AgNO3)、0.2M氢氧化钠与2000mg葡萄糖(glu)，按照组分比例形成用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜。
在本实施例中，一种本实施例用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜的制备方法，包括如下步骤：
a.将72mg纳米纤维素-聚多巴胺(NFC-PDA)分散在40mL去离子水中，超声分散得到0.1wt％纳米纤维素-聚多巴胺(NFC-PDA)悬浮液；
b.将1000mg硝酸银(AgNO3)与10mL去离子水混合，待硝酸银(AgNO3)完全溶解后，逐滴加入3mL氨水，出现由黄色沉淀转化为无色透明的现象后，形成含有银氨络合物([Ag(NH3)2]+)的无色透明溶液；
c.将所述步骤a中含有纳米纤维素-聚多巴胺(NFC-PDA)的悬浮液与所述步骤b中的含有银氨络合物([Ag(NH3)2]+)的溶液进行超声混合，超声时间为30min，得到分散均匀的纳米纤维素-聚多巴胺(NFC-PDA)与银氨络合物([Ag(NH3)2]+)混合分散液；
d.取50mL 0.2M氢氧化钠溶液与2000mg葡萄糖(glu)，在烧杯中进行混合，磁力搅拌时间至少为5min，得到无色透明的溶液；
e.将所述步骤d的无色透明溶液加入到所述步骤c中的纳米纤维素-聚多巴胺(NFC-PDA)与银氨络合物([Ag(NH3)2]+)混合分散液中，进行磁力搅拌，时间为70min，得到银灰色的分散液；
f.将所述步骤e中的银灰色的分散液进行超声处理，超声时间为40min,得到分散均匀的银灰色溶液；
g.将所述步骤f中的分散均匀的银灰色溶液倒入高压压滤机中，调节压强1.5MPa，压滤至不再有滤液流出，取出滤饼在60℃的鼓风式烘箱中进行干燥，得到干燥滤饼；
h.将所述步骤g中的干燥滤饼置于模压机中，调节压力为10MPa，保持模压时间为60s，得到用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜。
试验测试分析：
将本实施例制备的用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜进行力学拉伸试验、耐弯折次数和电磁屏蔽性能测试，本实施例制备的用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜的断裂强度为9.44MPa，耐弯折次数至少可以80万次，在8.2-12.4GHz范围内的X波段，电磁屏蔽最高可达81.1dB。本实施例用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜及其制备方法通过聚多巴胺(PDA)的粘附性，将银氨络合物([Ag(NH3)2]+)锚定于纳米纤维素(NFC)表面，并通过碱性条件下葡萄糖(glu)的强还原性，在纳米纤维素(NFC)表面上还原出了颗粒均匀的金属银颗粒，接着通过高压压滤法，最后通过模压成型合成柔性电磁屏蔽薄膜，获得形式为NFC-PDA@Ag高电磁屏蔽效能的柔性薄膜。本实施例制备的用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜对电磁波屏蔽效果显著，且具有可弯折性、柔韧性好、合成工艺简单的特点，可满足实际应用中柔性电子的具体要求。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
利用聚多巴胺(PDA)的粘附作用，将硝酸银(AgNO3)与氨水形成的银氨络合物([Ag(NH3)2]+)锚定于碳纳米纤维(CNF)的表面，并利用碱性条件下葡萄糖(glu)的强还原作用，在银氨络合物([Ag(NH3)2]+)中还原出金属银颗粒(Ag)，即通过了一种无电沉积的方法将在碳纳米纤维的表面形成的颗粒均匀的金属银颗粒，接着通过压滤的方法，得到了自支撑薄膜，最后在模压机的作用下形成了薄膜内部金属银颗粒紧密连接的导电网络，形成用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜。本实施例通过聚多巴胺(PDA)的粘附性，将银氨络合物([Ag(NH3)2]+)锚定于碳纳米纤维(CNF)表面，并通过碱性条件下葡萄糖(glu)的强还原性，在碳纳米纤维(CNF)表面上还原出了颗粒均匀的金属银颗粒，获得形式为CNF-PDA@Ag高电磁屏蔽效能的柔性薄膜。本实施例通过压滤法，控制压强为1MPa，进行一步法组装，形成柔性电磁屏蔽薄膜。在本实施例采用72mg碳纳米纤维-聚多巴胺(CNF-PDA)、3mL氨水、1000mg硝酸银(AgNO3)、0.2M氢氧化钠与2000mg葡萄糖(glu)，按照组分比例形成用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜。
在本实施例中，一种本实施例用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜的制备方法，包括如下步骤：
a.将72mg碳纳米纤维-聚多巴胺(CNF-PDA)分散在40mL去离子水中，超声分散得到0.1wt％碳纳米纤维-聚多巴胺(CNF-PDA)悬浮液；
b.将1000mg硝酸银(AgNO3)与10mL去离子水混合，待硝酸银(AgNO3)完全溶解后，逐滴加入3mL氨水，出现由黄色沉淀转化为无色透明的现象后，形成含有银氨络合物([Ag(NH3)2]+)的无色透明溶液；
c.将所述步骤a中含有碳纳米纤维-聚多巴胺(CNF-PDA)的悬浮液与所述步骤b中的含有银氨络合物([Ag(NH3)2]+)的溶液进行超声混合，超声时间为30min，得到分散均匀的碳纳米纤维-聚多巴胺(CNF-PDA)与银氨络合物([Ag(NH3)2]+)混合分散液；
d.取50mL 0.2M氢氧化钠溶液与2000mg葡萄糖(glu)，在烧杯中进行混合，磁力搅拌时间至少为5min，得到无色透明的溶液；
e.将所述步骤d的无色透明溶液加入到所述步骤c中的碳纳米纤维-聚多巴胺(CNF-PDA)与银氨络合物([Ag(NH3)2]+)混合分散液中，进行磁力搅拌，时间为60min，得到银灰色的分散液；
f.将所述步骤e中的银灰色的分散液进行超声处理，超声时间为30min,得到分散均匀的银灰色溶液；
g.将所述步骤f中的分散均匀的银灰色溶液倒入高压压滤机中，调节压强1MPa，压滤至不再有滤液流出，取出滤饼在60℃的鼓风式烘箱中进行干燥，得到干燥滤饼；
h.将所述步骤g中的干燥滤饼置于模压机中，调节压力为10MPa，保持模压时间为60s，得到用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜。
试验测试分析：
将本实施例制备的用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜进行力学拉伸试验、耐弯折次数测试和电磁屏蔽性能测试，本实施例制备的用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜的断裂强度为17.22MPa，耐弯折次数至少可以80万次，在8.2-12.4GHz范围内的X波段，电磁屏蔽最高可达85.3dB。本实施例用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜及其制备方法通过聚多巴胺(PDA)的粘附性，将银氨络合物([Ag(NH3)2]+)锚定于碳纳米纤维(CNF)表面，并通过碱性条件下葡萄糖(glu)的强还原性，在碳纳米纤维(CNF)表面上还原出了颗粒均匀的金属银颗粒，接着通过高压压滤法，最后通过模压成型合成用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜。本实施例制备的柔性自支撑薄膜对电磁波屏蔽效果显著，且具有可弯折性、柔韧性好、合成工艺简单的特点，可满足实际应用中柔性电子的具体要求。
实施例三
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
利用聚多巴胺(PDA)的粘附作用，将硝酸银(AgNO3)与氨水形成的银氨络合物([Ag(NH3)2]+)锚定于芳纶米纤维(ANF)的表面，并利用碱性条件下葡萄糖(glu)的强还原作用，在银氨络合物([Ag(NH3)2]+)中还原出金属银颗粒(Ag)，即通过了一种无电沉积的方法将在芳纶米纤维的表面形成的颗粒均匀的金属银颗粒，接着通过压滤的方法，得到了自支撑薄膜，最后在模压机的作用下形成了薄膜内部金属银颗粒紧密连接的导电网络，形成用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜。本实施例通过聚多巴胺(PDA)的粘附性，将银氨络合物([Ag(NH3)2]+)锚定于芳纶米纤维(ANF)表面，并通过碱性条件下葡萄糖(glu)的强还原性，在芳纶米纤维(ANF)表面上还原出了颗粒均匀的金属银颗粒，获得形式为ANF-PDA@Ag高电磁屏蔽效能的柔性薄膜。本实施例通过压滤法，控制压强为2MPa，进行一步法组装，形成柔性电磁屏蔽薄膜。在本实施例采用72mg芳纶纳米纤维-聚多巴胺(ANF-PDA)、3mL氨水、1000mg硝酸银(AgNO3)、0.2M氢氧化钠与2000mg葡萄糖(glu)，按照组分比例形成用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜。
在本实施例中，一种本实施例用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜的制备方法，包括如下步骤：
a.将72mg芳纶纳米纤维-聚多巴胺(ANF-PDA)分散在40mL去离子水中，超声分散得到0.1wt％芳纶纳米纤维-聚多巴胺(ANF-PDA)悬浮液；
b.将1000mg硝酸银(AgNO3)与10mL去离子水混合，待硝酸银(AgNO3)完全溶解后，逐滴加入3mL氨水，出现由黄色沉淀转化为无色透明的现象后，形成含有银氨络合物([Ag(NH3)2]+)的无色透明溶液；
c.将所述步骤a中含有芳纶纳米纤维-聚多巴胺(ANF-PDA)的悬浮液与所述步骤b中的含有银氨络合物([Ag(NH3)2]+)的溶液进行超声混合，超声时间为30min，得到分散均匀的芳纶纳米纤维-聚多巴胺(ANF-PDA)与银氨络合物([Ag(NH3)2]+)混合分散液；
d.取50mL 0.2M氢氧化钠溶液与2000mg葡萄糖(glu)，在烧杯中进行混合，磁力搅拌时间至少为5min，得到无色透明的溶液；
e.将所述步骤d的无色透明溶液加入到所述步骤c中的芳纶纳米纤维-聚多巴胺(ANF-PDA)与银氨络合物([Ag(NH3)2]+)混合分散液中，进行磁力搅拌，时间为60min，得到银灰色的分散液；
f.将所述步骤e中的银灰色的分散液进行超声处理，超声时间为30min,得到分散均匀的银灰色溶液；
g.将所述步骤f中的分散均匀的银灰色溶液倒入高压压滤机中，调节压强2MPa，压滤至不再有滤液流出，取出滤饼在60℃的鼓风式烘箱中进行干燥，得到干燥滤饼；
h.将所述步骤g中的干燥滤饼置于模压机中，调节压力为10MPa，保持模压时间为60s，得到用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜。
试验测试分析：
将本实施例制备的用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜进行力学拉伸试验、耐弯折次数测试和电磁屏蔽性能测试，本实施例制备的用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜的断裂强度为12.54MPa，耐弯折次数至少可以80万次，在8.2-12.4GHz范围内的X波段，电磁屏蔽最高可达83.7dB。本实施例用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜及其制备方法通过聚多巴胺(PDA)的粘附性，将银氨络合物([Ag(NH3)2]+)锚定于芳纶纳米纤维(ANF)表面，并通过碱性条件下葡萄糖(glu)的强还原性，在芳纶纳米纤维(ANF)表面上还原出了颗粒均匀的金属银颗粒，接着通过高压压滤法，最后通过模压成型合成用于电磁屏蔽的导电纳米纤维柔性薄膜。本实施例制备的柔性自支撑薄膜对电磁波屏蔽效果显著，且具有可弯折性、柔韧性好、合成工艺简单的特点，可满足实际应用中柔性电子的具体要求。
综上所述，上述实施例利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜及其制备方法，利用聚多巴胺金属键合粘附作用，将硝酸银与氨水形成的银氨络合物锚定于纳米纤维的表面，并利用碱性条件下葡萄糖的强还原作用，在纳米纤维表面银氨络合物中还原出金属银纳米颗粒，采用无电沉积的方法，将在纳米纤维的表面形成的银纳米颗粒均匀包覆的导电纳米纤维，进而通过压滤脱水成膜，再在模压机的作用下使银纳米颗粒紧密连接形成连续均匀导电网络，最终组装得到具有优异电磁屏蔽性能的导电纳米纤维柔性薄膜，本发明上述实施例柔性自支撑导电纳米纤维薄膜对电磁波屏蔽效果显著，且具有可弯折性、柔韧性好、合成工艺简单的特点，可满足实际应用中柔性电子对电磁屏蔽的要求。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明用于电磁屏蔽的导电纳米纤维及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜，其特征在于：利用纳米纤维表面自聚合聚多巴胺的粘附作用，将硝酸银与氨水形成的银氨络合物锚定于纳米纤维的表面，并利用碱性条件下葡萄糖的强还原作用，在银氨络合物中还原出金属银；采用无电沉积的方法，在纳米纤维表面形成均匀的纳米银颗粒，得到NF-PDA@Ag复合导电纳米纤维；然后将导电纳米纤维压滤成膜，最后在模压机的作用下使金属纳米银颗粒致密化，形成具有紧密连接导电网络的柔性自支撑电磁屏蔽薄膜。
2.根据权利要求1所述利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜，其特征在于：所述纳米纤维是纤维素纳米纤维、甲壳素纳米纤维、芳纶纳米纤维、碳纳米纤维、聚对苯撑苯并二噁唑纳米纤维中的至少一种；所述纳米纤维直径不高于100nm。
3.根据权利要求1所述利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜，其特征在于：利用聚多巴胺的金属键合作用结构和高粘附性作用结构将银氨络合物锚定于纳米纤维表面。
4.根据权利要求1所述利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜，其特征在于：采用无电沉积的方法，在碱性条件下，以强还原性的葡萄糖为还原剂，在纳米纤维表面上原位还原出金属纳米银颗粒并均匀沉积于纤维表面。
5.根据权利要求1所述利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜，其特征在于：采用压滤成膜法，将纳米纤维沉积液在压强1-2MPa范围内快速脱水，通过模压成型法，在压强不低于10MPa下保持至少60s，使纳米纤维薄膜致密化，获得适用于电磁干扰屏蔽的导电纳米纤维薄膜。
6.根据权利要求1所述利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜，其特征在于：所述银氨络合物的阳离子为Ag(NH3)2]+。
7.一种权利要求1所述利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将聚多巴胺改性纳米纤维分散在去离子水中，超声分散得到纳米纤维和聚多巴胺的总质量百分比浓度不低于0.1wt％的纳米纤维-聚多巴胺悬浮液；
b.将硝酸银加入去离子水混合至完全溶解，逐滴加入氨水，当黄色沉淀逐渐消失后，形成含有银氨络合物[Ag(NH3)2]+离子的无色透明溶液；
c.将在所述步骤a中制备的纳米纤维-聚多巴胺悬浮液与在所述步骤b中制备的含有银氨络合物[Ag(NH3)2]+离子的溶液进行超声混合，超声时间为30～60min，得到分散均匀的纳米纤维-聚多巴胺与银氨络合物混合分散液；
d.称取氢氧化钠与葡萄糖，在烧杯中加去离子水混合，室温磁力搅拌至少5min，得到无色透明的无色溶液；
e.将在所述步骤d制备的无色透明溶液加入到在所述步骤c中制备的纳米纤维-聚多巴胺与银氨络合物混合分散液中，磁力搅拌60～90min，得到银灰色分散液；
f.将在所述步骤e中制备的银灰色分散液进行超声分散处理至少30min，得到分散均匀的NF-PDA@Ag悬浮溶液；
g.将在所述步骤f中制备的NF-PDA@Ag悬浮溶液加入压滤成膜机中，调节压强1-2MPa，压滤至不再有滤液流出，取出滤饼，在不低于60℃的鼓风式烘箱中进行干燥；
h.将在所述步骤g中干燥后的滤饼置于模压机中，调节压力为不低于10MPa，保持模压时间至少60s，得到用于电磁干扰屏蔽的柔性导电复合纳米纤维薄膜。
8.根据权利要求7所述利用导电纳米纤维构筑的柔性复合电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，将72mg聚多巴胺改性纳米纤维分散在不超过40mL去离子水中，超声分散得到纳米纤维和聚多巴胺的总质量百分比浓度不低于0.1wt％的纳米纤维-聚多巴胺悬浮液；
或者，在所述步骤b中，将1000mg硝酸银加入不超过10mL去离子水混合至完全溶解，逐滴加入至少3mL氨水，当黄色沉淀逐渐消失后，形成含有银氨络合物[Ag(NH3)2]+离子的无色透明溶液；
或者，在所述步骤d中，称取50mL的摩尔浓度不低于0.2M氢氧化钠溶液与2000mg葡萄糖，在烧杯中加去离子水混合，室温磁力搅拌至少5min，得到无色透明的无色溶液；
或者，在所述步骤e中，将在所述步骤d制备的无色透明溶液加入到在所述步骤c中制备的纳米纤维-聚多巴胺与银氨络合物混合分散液中，磁力搅拌60～70min，得到银灰色分散液；
或者，在所述步骤f中，将在所述步骤e中制备的银灰色分散液进行超声分散处理至少30-40min，得到分散均匀的NF-PDA@Ag悬浮溶液。
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