CN101143974A - 二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
二氧化硅表面包覆氧化锌的纳米颗粒的制备方法,涉及一种用于化妆品、纳米功能纺织品、功能塑料以及涂料等领域的纳米复合颗粒的制备方法。其特征在于其制备过程是将二氧化硅颗粒在低级醇溶液中分散均匀,再加入金属锌盐,在20℃-60℃温度下,搅拌8-24h,将表包覆有金属锌盐层的二氧化硅颗粒经离心分离、洗涤、干燥后,在500-700℃温度下烧结3-5h,得到纳米复合颗粒。本发明的制备方法过程简单,制得的复合颗粒活性高,非常适合于大规模工业生产,本发明和过去制备方法显著不同的是在反应中不使用碱液从而保证了产物的高纯度。
Description
技术领域
二氧化硅表面包覆氧化锌的纳米颗粒的制备方法,涉及一种用于化妆品、纳米功能纺织品、功能塑料以及涂料等领域的纳米复合颗粒的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌由于其粒径小、比表面积大而具有小尺寸效应、表面和界面效应及宏观量子隧道效应,与普通块体氧化锌相比,纳米氧化锌具有独特的压电现象、高电导率、光催化能力及散射和吸收紫外线的能力,可以广泛应用于紫外线屏蔽,传感器,光催化抗菌等许多领域。理论上活性氧化锌的最佳颗粒尺寸应小于50nm,而纳米氧化锌由于尺寸小,表面能高所以很不稳定,易团聚也是目前制备纳米氧化锌普遍存在的问题,而团聚会严重影响纳米氧化锌的物理以及化学性能。二氧化硅则具有粒径均匀,单分散性好等特点,并且二氧化硅本身也具有很强的紫外屏蔽作用,如果将氧化锌纳米颗粒包覆在二氧化硅的表面就可以很好的解决纳米氧化锌的团聚问题,同时又保持了纳米氧化锌的高活性。
查阅到相关的专利CN01792809A和CN1381426A,采用的都是常规的均匀沉淀法制备复合颗粒,这种方法存在的问题是纳米粉体团聚难以克服、生产成本高、效率低、不适合大规模工业生产,难以制备出具有高活性复合纳米颗粒,而且反应中使用碱液引入的阳离子很难除去,会污染最终产物。
发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足,提供一种能有效克服纳米粉体团聚、生产成本低、效率高、适合大规模工业生产,复合纳米颗粒活性高、无阳离子污染的二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于其制备过程是将二氧化硅颗粒在低级醇溶液中分散均匀,再加入金属锌盐,在20℃-60℃温度下搅拌8-24h,将表面吸附有金属锌盐层的二氧化硅颗粒经离心分离、洗涤、干燥后,在500-700℃温度下烧结3-5h,得到纳米复合颗粒。
本发明的二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于其金属锌盐是硝酸锌、硫酸锌、乙酸锌或氯化锌等无机锌盐。
本发明的二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于其低级醇是甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种醇的混合物。
本发明的二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于其制备过程中二氧化硅分散在低级醇溶液中浓度为0.2-1mol/L。
本发明的二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于其制备过程中在低级醇溶液中加入的金属锌盐形成浓度为0.5-3mol/L的锌盐溶液。
本发明的方法,通过改变搅拌时间,烧结温度等参数可以控制二氧化硅表面纳米氧化锌的尺寸,制备过程简单,制得的产物纯度高,结晶性好,非常适合工业生产。制得的纳米复合材料表现出了比单一氧化锌或二氧化硅更强的紫外线吸收屏蔽和杀菌抗菌能力,非常适用于化妆品、纳米功能纺织品、功能塑料以及涂料等领域。
具体实施方式
二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法,将二氧化硅纳米颗粒在低级醇溶液中分散均匀,在低级醇溶液中分散的二氧化硅的颗粒量为0.2-1mol/L。;再加入金属锌盐,在低级醇溶液中加入的金属锌盐形成浓度为0.5-3mol/L的锌盐溶液,在20℃-60℃温度下,搅拌8-24h,将表包覆有金属锌盐层的二氧化硅颗粒经离心分离、洗涤、干燥后,在500-700℃温度下烧结3-5h,得到纳米复合颗粒。
现将本发明的实施例具体叙述如下:
实施例1
首先将1.5g二氧化硅加入乙醇中,配成浓度为0.5mol/L的溶液50ml,将6.35g硝酸锌加入到二氧化硅溶液中在60℃恒温搅拌8h,4000r/min下离心洗涤2次得到固体沉淀,沉淀物在100℃干燥8h,然后将沉淀放入马弗炉中烧结,设定1h从室温升到400℃,400℃以后以100℃/h速度升温到600℃保温1小时,破碎分散在TEM下观察发现在二氧化硅表面均匀分散着氧化锌纳米颗粒,根据sherrer公式计算纳米氧化锌平均粒径7.1nm。
实施例2
首先将1.5g二氧化硅加入乙醇中,配成浓度为0.5mol/L的溶液50ml,将12.7g硝酸锌加入到二氧化硅溶液中在60℃恒温搅拌12h,4000r/min下离心洗涤2次得到固体沉淀,沉淀物在100℃干燥8h,然后将沉淀放入马弗炉中烧结,设定1h从室温升到400℃,400℃以后以100℃/h速度升温到600℃保温1小时,破碎分散在TEM下观察发现在二氧化硅表面均匀分散着氧化锌纳米颗粒,根据sherrer公式计算纳米氧化锌平均粒径8.2nm。
实施例3
首先将1.5g二氧化硅加入乙醇中,配成浓度为0.5mol/L的溶液50ml,将12.7g硝酸锌加入到二氧化硅溶液中在60℃恒温搅拌12h,4000r/min下离心洗涤2次得到固体沉淀,沉淀物在100℃干燥8h,然后将沉淀放入马弗炉中烧结,设定1h从室温升到400℃,400℃以后以100℃/h速度升温到700℃保温1小时,破碎分散在TEM下观察发现在二氧化硅表面均匀分散着氧化锌纳米颗粒,根据sherrer公式计算纳米氧化锌平均粒径8.7nm。
实施例4
首先将1.5g二氧化硅加入乙醇中,配成浓度为0.5mol/L的溶液50ml,将8.35g硫酸锌加入到二氧化硅溶液中在60℃恒温水浴中搅拌8h,4000r/min下离心洗涤2次得到固体沉淀,沉淀物在100℃干燥8h,然后将沉淀放入马弗炉中烧结,设定1h从室温升到400℃,400℃以后以100℃/h速度升温到600℃保温1小时,破碎分散在TEM下观察发现在二氧化硅表面均匀分散着氧化锌纳米颗粒,根据sherrer公式计算纳米氧化锌平均粒径7.3nm。
实施例5
首先将1.5g二氧化硅加入乙醇中,配成浓度为0.5mol/L的溶液50ml,将8.35g硫酸锌加入到二氧化硅溶液中在20℃恒温水浴中搅拌8h,4000r/min下离心洗涤2次得到固体沉淀,沉淀物在100℃干燥8h,然后将沉淀放入马弗炉中烧结,设定lh从室温升到400℃,400℃以后以100℃/h速度升温到600℃保温1小时,破碎分散在TEM下观察发现在二氧化硅表面均匀分散着氧化锌纳米颗粒,根据sherrer公式计算纳米氧化锌平均粒径7.6nm。
实施例6
首先将2.4g二氧化硅加入乙醇中,配成浓度为0.5mol/L的溶液50ml,将8.35g硫酸锌加入到二氧化硅溶液中在60℃恒温水浴中搅拌8h,4000r/min下离心洗涤2次得到固体沉淀,沉淀物在100℃干燥8h,然后将沉淀放入马弗炉中烧结,设定lh从室温升到400℃,400℃以后以100℃/h速度升温到600℃保温1小时,破碎分散在TEM下观察发现在二氧化硅表面均匀分散着氧化锌纳米颗粒,根据sherrer公式计算纳米氧化锌平均粒径8.4nm。
Claims (5)
1.二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于其制备过程是将二氧化硅颗粒在低级醇溶液中分散均匀,再加入金属锌盐,在20℃-60℃温度下,搅拌8-24h,将表包覆有金属锌盐层的二氧化硅颗粒经离心分离、洗涤、干燥后,在500-700℃温度下烧结3-5h,得到纳米复合颗粒。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于其金属锌盐是硝酸锌、硫酸锌、乙酸锌或氯化锌。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于其低级醇是甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种醇的混合物。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于其制备过程中二氧化硅分散在低级醇溶液中浓度为0.2-1mol/L。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于其制备过程中在低级醇溶液中加入的金属锌盐形成浓度为0.5-3mol/L的锌盐溶液。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |