CN100408480C - 一种纳米氧化锌粉体的制备方法 - Google Patents
一种纳米氧化锌粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100408480C CN100408480C CNB2006100293671A CN200610029367A CN100408480C CN 100408480 C CN100408480 C CN 100408480C CN B2006100293671 A CNB2006100293671 A CN B2006100293671A CN 200610029367 A CN200610029367 A CN 200610029367A CN 100408480 C CN100408480 C CN 100408480C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc salt
- oxide powder
- zinc oxide
- zinc
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备纳米氧化锌粉体的方法，其特征在于：将可溶解于无水乙醇的锌盐，溶解于无水乙醇中，配制成浓度为0.1wt%～10wt%的悬浊液；将氢氧化钾或氢氧化钠配制成摩尔浓度为3倍于锌盐的乙醇悬浊液；将十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂加入到上述锌盐悬浊液中，加入量为锌盐质量的0.1wt%～1.0wt%；在60℃～70℃下，将锌盐溶液剧烈搅拌，并将强碱悬浊液逐滴加入锌盐悬浊液中，得到白色浑浊液。反应完全后，将浑浊溶液冷却至25℃，静置，分离反应溶液。用去离子水对分离物充分洗涤，再用无水乙醇对分离物充分洗涤、干燥。本发明只有一步反应，通过控制滴定速度，反应物浓度及反应温度，可以控制纳米氧化锌颗粒的大小。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌粉体的制备方法，属于纳米粉体领域。
背景技术
纳米氧化锌粉体由于晶粒的细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观材料所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应。同时氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，在陶瓷、化工、纺织、电子、光学等许多领域有重要的用途。纳米氧化锌是一种典型的半导体材料，具有屏蔽红外线、吸收紫外线抗菌的功能，已被广泛应用于防晒化妆品、功能纤维、自洁抗菌玻璃、卫生洁具等产品中。此外纳米氧化锌还可以用作太阳能电池的电极材料。
纳米氧化锌具有良好的功能性的前提是粒径小，颗粒分布均匀、分散性好。目前制备纳米氧化锌粉体的方法主要有沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法等。这些方法由于所用的原料或设备价格较高而使工业化生产受到限制。同时需要解决批量生产时防止粉体硬团聚的问题。
直接沉淀法是上述制备方法中工艺最简单的一种纳米氧化锌粉体的制备方法，该法操作简便、对设备要求低，容易批量生产，适合工业化生产。但沉淀法的缺点是粉体很容易团聚。由于沉淀物中通常夹杂着各种无机离子(如Na+、OH-、Cl-、SO4 2-等)，尤其是OH-、Cl-离子等极易使沉淀的颗粒在干燥过程中由于氢键、氯桥的作用而团聚在一起，煅烧后会形成难以分散的硬团聚体，如控制不当，会使产品团聚很严重。因此，设计合适的沉淀反应并研究防团聚工艺对改善沉淀法制备的纳米粉体的性能有重要意义。
本发明人设想能否利用廉价的锌盐和常见的强碱及乙醇为原料，在乙醇沸点以下直接沉淀得到纳米氧化锌粉体，不存在常见的沉淀法中前驱体团聚的问题；同时由于无需煅烧，也不存在煅烧后硬团聚的问题，而且减少设备和能源的投入，可显著降低生产成本，从而引导出本发明的构思。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便的纳米氧化锌粉体的制备方法。
本发明的制备纳米氧化锌粉体的方法，其特征是包括以下制备步骤：
(1)把可溶解于无水乙醇的锌盐，如醋酸锌，硝酸锌或氯化锌中的一种溶解于无水乙醇中，在20℃～30℃条件下充分搅拌，配制成浓度为0.1wt％～10wt％的悬浊液，选择此范围内的浓度的依据是，浓度低于0.1wt％时产量太低无实际意义，浓度高于10wt％后悬浊液分散困难，且所得的产物粒度不均匀；室温下将氢氧化钾或氢氧化钠等强碱配制成摩尔浓度3倍于锌盐的乙醇悬浊液；
(2)将表面活性剂的一种，如十六烷基三甲基溴化铵加入到上述锌盐悬浊液中，加入量为锌盐质量的0.1wt％～1.0wt％。十六烷基三甲基溴化铵是一种表面活性剂，在粉体颗粒之间起空间位阻作用，可以提高产物的分散性，并使合成的氧化锌纳米粉体粒度更均匀.
(3)在60℃～70℃下，将锌盐悬浊液剧烈搅拌，并将氢氧化钾悬浊液或氢氧化钠等强碱悬浊液逐滴加入含表面活性剂的锌盐悬浊液中反应，温度维持在60-70℃之间，最后得到白色浑浊液。
(4)反应完全后，将浑浊液冷却至25℃，静置，分离浑浊液。
(5)用去离子水对分离物充分洗涤，再用无水乙醇对分离物充分洗涤，20℃～30℃下干燥，即可得到纳米氧化锌粉体。
本发明具有以下优点：
1、制备纳米氧化锌的原料成本低廉，工艺非常简便，不需要复杂设备。
2、所制备纳米氧化锌的形貌均匀，分散性明显优于常规沉淀法制备的纳米氧化锌粉体，不存在常见的沉淀法中前驱体团聚的问题。颗粒直径在15-20nm左右，通过调节反应物浓度、滴定速度、搅拌速度可以控制纳米氧化锌颗粒的大小。在锌盐浓度从1％提高到5％时，产物粒径约增大10nm。滴定速度控制在0.5mol/min较合适.搅拌速度可控制在400-1000转/分。
3、反应温度低于乙醇的沸点，不产生污染物，乙醇可以回收利用。不存在沉淀法中前驱体团聚问题。
附图说明
图1是产物的X射线衍射图谱，
图2是产物的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例，进一步阐明本发明实质性特点和显著的进步。
实施例1
将醋酸锌溶解于无水乙醇中，25℃下充分搅拌配制成浓度为1.0％的悬浊液，同时在20℃室温下将氢氧化钠溶解于无水乙醇中，配制成3.0％的氢氧化钠悬浊液。用分液漏斗将氢氧化钠溶液逐滴滴加到搅拌着的70℃醋酸锌溶液，滴定速度为0.5mol/min混合溶液维持在70℃。反应完全后将上述溶液离心分离，白色沉淀用去离子水和无水乙醇充分洗涤，30℃干燥，即获得纳米氧化锌粉体。产物的X射线衍射图谱及透射电子显微镜(TEM)照片见图1，2。
实施例2
将硝酸锌替代醋酸锌，其余同实施例1。所得纳米ZnO的X衍射图和TEM照片与图1、图2雷同。
Claims (5)
1. 一种纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于：
(1)将可溶解于无水乙醇的锌盐中一种溶解于无水乙醇中，经搅拌，配制成浓度为0.1wt％-10wt％的悬浊液；
(2)将KOH或NaOH配制成摩尔浓度3倍于步骤(1)配制的乙醇悬浊液；
(3)将十六烷基三甲基溴化胺表面活性剂加入到步骤(1)配制的锌盐悬浊液中，加入量为锌盐质量的0.1wt％-10wt％；
(4)在60℃～70℃下，将锌盐悬浊液剧烈搅拌，并将氢氧化钾或氢氧化钠悬浊液逐滴加入步骤(3)含表面活性剂的锌盐悬浊液中反应，得到白色浑浊液；
(5)反应完全后，将浑浊溶液冷却至25℃，静置、分离浑浊液；
(6)用去离子水对分离物充分洗涤，再用无水乙醇对分离物充分洗涤，20℃～30℃下干燥，即可得到纳米氧化锌粉体。
2. 按权利要求1所述的纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于所述的锌盐为醋酸锌、硝酸锌或氯化锌。
3. 按权利要求1所述的纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于KOH或NaOH乙醇悬浊液加入时的滴定速度为0.5mol/min。
4. 按权利要求1所述的纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于步骤(4)搅拌速度为400-1000转/分。
5. 按权利要求1所述的纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)搅拌时是在20℃-30℃条件下进行的。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100293671A CN100408480C (zh) | 2006-07-26 | 2006-07-26 | 一种纳米氧化锌粉体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100293671A CN100408480C (zh) | 2006-07-26 | 2006-07-26 | 一种纳米氧化锌粉体的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1887720A CN1887720A (zh) | 2007-01-03 |
| CN100408480C true CN100408480C (zh) | 2008-08-06 |
Family
ID=37577000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100293671A Expired - Fee Related CN100408480C (zh) | 2006-07-26 | 2006-07-26 | 一种纳米氧化锌粉体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100408480C (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101544396B (zh) * | 2008-03-25 | 2010-11-10 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高分散性氧化锌颗粒及其胶体的制备方法 |
| CN101964255B (zh) * | 2009-07-24 | 2012-07-04 | 清华大学 | 一种微纳复合氧化锌浆料及其制备方法和应用 |
| CN101628731B (zh) * | 2009-07-28 | 2011-04-27 | 西北工业大学 | 氧化锌纳米颗粒的制备方法 |
| CN104276593A (zh) * | 2014-11-03 | 2015-01-14 | 苏州市泽镁新材料科技有限公司 | 制备纳米碳酸锌的方法 |
| CN105118975B (zh) * | 2015-07-17 | 2017-09-29 | 河北工业大学 | 高比容量的氧化锌纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法 |
| CN106145172A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-11-23 | 青岛惠城环保科技股份有限公司 | 一种净水剂及其制备方法 |
| WO2020215244A1 (zh) * | 2019-04-24 | 2020-10-29 | 香港纺织及成衣研发中心有限公司 | 一种氧化锌微晶纤维及其低温无模板水热合成的方法 |
| CN110980799B (zh) * | 2019-12-26 | 2022-05-31 | 江西省愚人纳米科技有限公司 | 一种饲料用的碱式氯化锌制备方法 |
| CN112345599B (zh) * | 2020-10-28 | 2022-10-11 | 微纳感知(合肥)技术有限公司 | 一种氧化锌基气敏材料的制备方法、制得的气敏材料及其应用 |
| CN116573664A (zh) * | 2023-04-21 | 2023-08-11 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种纳米氧化锌的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04357114A (ja) * | 1991-05-31 | 1992-12-10 | Mitsubishi Materials Corp | 超微粒子酸化亜鉛粉末の製造方法 |
| CN1433966A (zh) * | 2002-01-22 | 2003-08-06 | 大连三科科技发展有限公司 | 纳米氧化锌材料的制备方法 |
| CN1500790A (zh) * | 2002-11-15 | 2004-06-02 | 中国科学院化学研究所 | 一种氧化锌纳米棒及制备方法和应用 |
-
2006
- 2006-07-26 CN CNB2006100293671A patent/CN100408480C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04357114A (ja) * | 1991-05-31 | 1992-12-10 | Mitsubishi Materials Corp | 超微粒子酸化亜鉛粉末の製造方法 |
| CN1433966A (zh) * | 2002-01-22 | 2003-08-06 | 大连三科科技发展有限公司 | 纳米氧化锌材料的制备方法 |
| CN1500790A (zh) * | 2002-11-15 | 2004-06-02 | 中国科学院化学研究所 | 一种氧化锌纳米棒及制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1887720A (zh) | 2007-01-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100408480C (zh) | 一种纳米氧化锌粉体的制备方法 | |
| CN102515252B (zh) | 一种植膜型纳米氧化锌生产工艺 | |
| CN101423257B (zh) | 一种纳米级氧化铁红的制备方法 | |
| CN102784926B (zh) | 一种球形纳米银颗粒的制备方法 | |
| CN101376112B (zh) | 锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法 | |
| CN101234750B (zh) | 一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法 | |
| CN104084599B (zh) | 一种导电银浆用超细球形银粉的生产方法 | |
| CN102616828B (zh) | 一种掺杂纳米氧化锌粉体及其制备方法 | |
| CN101143974A (zh) | 二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法 | |
| CN101559952A (zh) | 一种纳米尺度介孔二氧化硅球的制备方法 | |
| CN102491408B (zh) | 锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法 | |
| CN109110795B (zh) | 一类铜基纳/微米复合颗粒及其制备方法与应用 | |
| CN103101963A (zh) | 一种透明纳米氧化锌溶胶的制备及提纯方法 | |
| CN102627330A (zh) | 纳米四氧化三锰的制备方法 | |
| CN102531037A (zh) | 一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法 | |
| CN100488621C (zh) | 一种低温合成可溶性二氧化钛纳米晶体的方法 | |
| CN104591259A (zh) | 一种植活式纳米氧化锌及其生产工艺 | |
| CN104190423A (zh) | 一种圆球状α-Fe2O3的制备方法 | |
| CN101580276A (zh) | 高分散梭形纳米二氧化钛溶胶的制备方法 | |
| CN102689917B (zh) | 由硫酸钛制备硫酸钡多孔微球和二氧化钛纳米粒子的方法 | |
| CN100427395C (zh) | 一种单分散纳米α-氧化铝颗粒粉体的制备方法 | |
| CN103787405A (zh) | 一种金红石相二氧化锡溶胶的制备方法 | |
| CN102219255B (zh) | 一种制备高稳定性混晶型纳米二氧化钛混悬液的方法 | |
| CN105417575B (zh) | 一种单分散二氧化锡量子点水溶胶的制备方法 | |
| CN104261470B (zh) | 氧化锡锑纳米粉体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080806 Termination date: 20130726 |