CN101138793A - 纳米铁粉的制取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明的纳米铁粉的制取工艺，其特征在于：纯度为99.9％的氮气在预热器1中进行预热，羰基铁蒸汽在混合槽2内与氮气进行配比混合，被预热的氮气通过管道进入分解器3，与经分解器喷嘴进入的羰基铁蒸汽在分解器顶部相遇，产生分解反应：Fe(CO)5＝Fe+5CO反应产生的粉末随气流分解器的加热段，通过控制加热的温度，对形成的粉末进行热处理使其获得理想的粉末物理性能；经处理的粉末经过气流分级后，粗颗粒落入集粉仓4，大部分雾状粉末随气流进入冷却器5中与进入的冷氮气混合快速冷却，冷却后的粉末进入集粉仓6与气体进行分离，即可得到纳米的羰基铁粉；气体经收粉装置处理后进入焚烧装置7消毒后排放。

Description

纳米铁粉的制取工艺
所属技术领域
本发明属于一种纳米铁粉的制取工艺。
背景技术
纳米铁粉的制取工艺目前国内外文献中有较多的报道，多数为机械粉碎或化学沉淀法生产，由于其工艺的性质决定了生产出的铁粉存在颗粒不均匀、含有盐类杂质等缺点，所以满足不了许多行业的要求。
发明内容
本发明的目的就是制取纳米羰基铁粉。
本发明纳米铁粉的制取工艺主要是采用纯惰性气体作热源，在分解器中制取纳米级铁粉。
纯度为99.9％的氮气在预热器中进行预热，羰基铁蒸汽在混合槽内与氮气进行配比混合，被预热的氮气通过管道进入分解器，与经分解器喷嘴进入的羰基铁蒸汽在分解器顶部相遇，产生分解反应：
Fe(CO)5＝＝Fe+5CO
反应产生的粉未随气流分解器的加热段，通过控制加热的温度，对形成的粉末进行热处理使其获得理想的粉末物理性能。经处理的粉末经过气流分级后，粗颗粒落入集粉仓，大部分雾状粉末随气流进入冷却器中与进入的冷氮气混合快速冷却，冷却后的粉末进入集粉仓与气体进行分离，即可得到纳米的羰基铁粉。气体经收粉装置处理后进入焚烧装置消毒后排放。
产出的粉末具有极强的活性，所以必须进行钝化处理，在混有0.1％氧的惰性气体进行过筛，使其表面形成保护膜。有利于贮存、运输和使用。
影响粉末粒度大小因素很多，如羰基铁蒸汽的浓度、氮气预热温度、氮气流量等。其中羰基铁蒸汽浓度是直接影响粉末粒度大小最关键的因素。
羰基铁蒸汽浓度的影响。随着羰基铁蒸汽的降低，粉末粒度变细，如图2所示。
氮气予热温度的影响。予热氮气温度的高低对粉末粒度的影响如图3所示。由表可以看出随着予热温度的上升，粉末的比表面积增大，即粒度变细，到一定值后，温度再升高则有较多的热量过剩，使粉末碰撞几率增多，核长大速度加快，从而粉末粒度***。
予热氮气流量的影响。被加热氮气的流量是影响粒度大小的又是一个主要因素。如图4所示。由图看出，随着予热氮气流量的增加，粉末比表面积变大，粒度变细，一直到出现极限值。当氮气流量大于极限值时，过多的的热量使粒度长大***。
最佳的工艺条件是生产纳米级羰基铁粉的关键，本发明控制上述诸工艺因素如下：氮气予热温度400～600℃，予热氮气的流量为300～600升/分钟，用于羰基铁蒸汽配比的氮气流量为100～300升/分钟，羰基铁蒸汽的流量为5～10升/分钟，总氮气∶羰基铁蒸汽＝90-100∶1，钝化气体中空气∶氮气＝1∶20-30生产粉末的粒度和比表面积关系可用如下关系式表示：
D＝55.5-0.55Sg
式中：D----平均粒度(nm)
Sg----比表面积(m2/g)
附图说明
图1是纳米羰基铁粉生产工艺流程图。
1为氮气予热炉，2为氮气、羰基铁蒸汽混合的混合槽，3为分解器，4为粗粉集粉仓，5为冷却器，6为细粉集粉仓，7为焚烧装置
图2是羰基铁蒸汽浓度对粒度的影响变化图。
图3是氮气温度对粒度的影响变化图。
图4是氮气流量对粒度的影响变化图。
图5是二组工艺参数及其结果对比列表图。
具体实施方式
纯度为99.9％的氮气在预热器1中进行预热，羰基铁蒸汽在混合槽2内与氮气进行配比混合，被预热的氮气通过管道进入分解器3，与经分解器喷嘴进入的羰基铁蒸汽在分解器顶部相遇，产生分解反应：
Fe(CO)5＝＝Fe+5CO
反应产生的粉末随气流分解器的加热段，通过控制加热的温度，对形成的粉末进行热处理使其获得理想的粉末物理性能。经处理的粉末经过气流分级后，粗颗粒落入集粉仓4，大部分雾状粉末随气流进入冷却器5中与进入的冷氮气混合快速冷却，冷却后的粉末进入集粉仓6与气体进行分离，即可得到纳米的羰基铁粉。气体经收粉装置处理后进入焚烧装置7消毒后排放。
产出的粉末具有极强的活性，所以必须进行钝化处理，在混有0.1％氧的惰性气体进行过筛，使其表面形成保护膜。有利于贮存、运输和使用。
影响粉末粒度大小因素很多，如羰基铁蒸汽的浓度、氮气预热温度、氮气流量等。其中羰基铁蒸汽浓度是直接影响粉末粒度大小最关键的因素。
按照上述的工艺流程，并按照所确定的工艺参数，采用了如下的工艺参数，从而制得了纳米级的羰基铁粉。图5列举了二组工艺参数及其结果。

Claims (9)

1.纳米铁粉的制取工艺，其特征在于：纯度为99.9％的氮气在预热器1中进行预热，羰基铁蒸汽在混合槽2内与氮气进行配比混合，被预热的氮气通过管道进入分解器3，与经分解器喷嘴进入的羰基铁蒸汽在分解器顶部相遇，产生分解反应：
Fe(CO)5＝＝Fe+5CO
反应产生的粉末随气流分解器的加热段，通过控制加热的温度，对形成的粉末进行热处理使其获得理想的粉末物理性能。经处理的粉末经过气流分级后，粗颗粒落入集粉仓4，大部分雾状粉末随气流进入冷却器5中与进入的冷氮气混合快速冷却，冷却后的粉末进入集粉仓6与气体进行分离，即可得到纳米的羰基铁粉；气体经收粉装置处理后进入焚烧装置7消毒后排放。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于产出的粉末具有极强的活性，所以必须进行钝化处理，在混有0.1％氧的惰性气体进行过筛，使其表面形成保护膜；有利于贮存、运输和使用。
3.3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于氮气进入分解器前，必须有气体加热炉。
4.根据权利要求1和2所述的方法，其特征在于氮气的预热温度温度为400-600℃。
5.根据权利要求1、2和3所述的方法，其特征在于预热氮气的流量为300～600升/分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于羰基铁蒸汽配比的氮气流量为100～300升/分钟。
7.根据权利要求1和5所述的方法，其特征在于羰基铁蒸汽的流量为5～10升/分钟。
8.根据权利要求1、4和6所述的方法，其特征在于总氮气∶羰基铁蒸汽＝90-100∶1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于钝化气体中空气∶氮气＝1∶20-30。
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