CN102689008A - 铁粉的最终热处理方法和最终热处理装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供铁粉的最终热处理方法和最终热处理装置，所述方法中，将粗制铁粉装载于连续式移动床上并连续地装入最终热处理装置，对于该粗制铁粉，首先在预处理区、在氢气和/或惰性气体气氛中实施加热到450～1100℃的温度范围的预处理，接着在脱碳区、脱氧区、脱氮区实施脱碳、脱氧、脱氮中的至少2种处理，并且，在所述预处理区，使作为气氛气体的氢气和/或惰性气体以与上述至少2种处理中使用的气氛气体不同流动方向地、形成与连续式移动床的移动方向相同方向的流动的方式，从预处理区的上游侧导入，并从下游侧排出，由此，不论粗制铁粉的杂质浓度如何，都能够以高生产率制造目标浓度范围的成品铁粉。

Description

铁粉的最终热处理方法和最终热处理装置

技术领域

本发明涉及用于制造粉末冶金用铁粉或直接使用粉末的铁粉的热处理，特别涉及对粗制铁粉实施脱碳、脱氧、脱氮中的至少两种处理而制造成品铁粉的铁粉最终热处理方法以及该方法中使用的最终热处理装置。

背景技术

一直以来，通过对将轧制铁鳞粗还原而得到的粗还原铁粉、雾化状态的粗铁粉等粗制铁粉实施最终热处理而制成成品铁粉。在最终热处理中，根据成品铁粉的用途，对粗制铁粉实施脱碳、脱氧、脱氮中的至少一种处理。通常，最终热处理使用移动床炉连续地进行。

例如，专利文献1中记载了一种原料铁粉的热处理方法，其中，在主要由氢气构成的气氛气体中对原料铁粉进行连续热处理时，使热处理气氛温度保持在800～950℃，并使热处理的前半段为含有6容量％以上的水分的脱碳气氛、后半段为含有4容量％以下的水分的还原气氛，从而得到还原铁粉。

另外，专利文献2中记载了一种连续式移动床炉，其中，设置与原料前进方向正交的间壁而将移动床炉分割为多个空间，在该分割空间内设有与移动床反向流动的气体流路，并且在各空间上部设置了气体搅拌装置。专利文献2所记载的技术中，使用该连续式移动床炉连续地进行脱碳、脱氧或脱氮中的2种以上的处理，进行钢铁粉末的最终热处理。专利文献2所记载的技术中，利用移动床炉的分割后的空间使脱碳、脱氧、脱氮各处理工序独立，从而独立地进行温度控制以达到脱碳工序中为600～1100℃、脱氧工序中为700～1100℃、脱氮工序中为450～750℃，从而进行钢铁粉末的最终热处理。

图2示出了与专利文献2中记载的连续式移动床炉同型的最终热处理装置。图2所示的最终热处理装置，具有：被间壁1分割为多个区、即脱碳区2、脱氧区3、脱氮区4的炉体30；设于炉体30的入口侧的料斗8；设于炉体30的出口侧的轮子10，10；随着该轮子10连续转动而经过炉体30内的各个区的传动带9；和辐射管11。从料斗8被供给到随着轮子10的连续转动而连续地移动的传动带9上的粗制铁粉7，在利用辐射管11加热到适当温度的各个区2、3、4中移动的同时接受热处理，被脱碳、脱氧、脱氮而制成成品铁粉71。专利文献2所记载的技术中，认为各个区中的反应如下。

在脱碳区2中，利用辐射管11将气氛温度控制为600～1100℃，并通过从设置在脱碳区2的下游侧的水蒸汽吹入口12导入的水蒸汽(H₂O气体)，将来自脱氧区3的气氛气体调整为露点：30～60℃，从而对粗制粉末进行脱碳。在脱碳区2的上游侧设置气氛气体的排出口6，将气氛气体排出到装置外。

在脱氧区3中，利用辐射管11将气氛温度控制为700～1100℃，并通过来自脱氮区4的气氛气体(露点：40℃以下的氢气)，对粗制粉末进行脱氧。

在脱氮区4中，利用辐射管11将气氛温度控制为450～750℃，并从设置在该脱氮区4的下游侧的气氛气体导入口5导入作为反应气体的氢气(露点：40℃以下)，对粗制粉末进行脱氮。

专利文献1：日本特开昭52-156714号公报

专利文献2：日本特公平01-40881号公报

但是，就专利文献1中记载的技术而言，虽然能够进行粗制铁粉的脱碳、脱氧，但存在不能减少氮的问题。另外，就专利文献1以及专利文献2中记载的技术而言，在粗制铁粉的C、O含量多的情况下，有时通过一次处理不能使C、O降低至目标含量，因此一次的处理量减少、或者需要进行两次处理，因而存在成品铁粉的生产率降低的问题。

发明内容

本发明有利地解决了现有技术的问题，其目的在于，提供不论作为原料铁粉的粗制铁粉的C、O、N浓度如何，都能够容易且稳定地将成品铁粉的C、O以及N的含量调整至所期望的目标浓度的铁粉的最终热处理方法和最终热处理装置。

本发明人为了实现上述目的，对影响促进脱碳、脱氧、脱氮反应的的各种因素进行了深入的研究。结果想到，为了降低最终热处理装置内的脱碳、脱氧、脱氮各个区中的反应负荷，利用间壁划分设置作为能够部分地进行脱碳、脱氧、脱氮各反应的空间的、在最终热处理装置内进行预处理的区域(预处理区)。然后进行了更深入的研究，结果发现，将粗制铁粉在惰性气体或氢气气氛中、在700℃以上的温度范围内进行加热时，粗制铁粉中的C与O结合而发生如下反应，从而能够降低粗制铁粉中的C、O。

C(Fe中的)+FeO(s)＝Fe(s)+CO(g)

进而想到，如果在450～750℃的温度范围内进行加热，并将气氛气体设为氢气，则也发生脱氮反应，因此也能够进行脱氮。在不希望脱氮的情况下，气氛气体可以设为惰性气体。

另外，本发明人发现，预处理区中作为气氛气体使用的气体是新导入的新鲜的气体而不是脱碳区等中使用的气体，这对于促进反应是重要的，因此需要在预处理区的上游侧设置新的气氛气体导入口。这是因为，如果预处理区中使用的气氛气体中含有CO气、H₂O气等反应生成气体，则上述预处理区中的反应受到阻碍，因此想到了将预处理区中使用的气氛气体设为不含作为反应生成气体的CO气、H₂O气的新鲜气体。

本发明是基于上述见解并结合进一步的研究而完成的。即，本发明的主旨如下。

(1)一种铁粉的最终热处理方法，将粗制铁粉装载于连续式移动床上并对所述粗制铁粉连续地实施脱碳、脱氧、脱氮中的至少2种处理而制成成品铁粉时，在所述至少2种处理之前，预先对所述粗制铁粉实施在氢气和/或惰性气体气氛中加热的预处理。

在此，上述预处理也优选将上述粗制铁粉装载于上述连续式移动床上而进行，且接着该预处理实施上述脱碳、脱氧、脱氮中的至少2种处理。

(2)如(1)所述的铁粉的最终热处理方法，其中，所述预处理的所述加热为以气氛温度计在450～1100℃的温度范围内进行的加热。

(3)如(1)或(2)所述的铁粉的最终热处理方法，其中，所述预处理中作为气氛气体导入的氢气和/或惰性气体，以与所述至少2种处理中使用的气氛气体不同流动方向地、形成与所述连续式移动床的移动方向相同方向的流动的方式，从进行所述预处理的区域的上游侧导入，并从下游侧排出。

(4)一种铁粉的最终热处理装置，其设有料斗、装在从所述料斗供给的粗制铁粉并在炉体的内部空间连续地移动的移动床、和与所述移动床的移动方向正交且能使所述移动床通过地设置的间壁，并且沿所述移动床的移动方向自上游侧依次设有由所述间壁沿长度方向划分所述炉体的内部空间而成的由脱碳区、脱氧区和脱氮区构成的3个空间，并且，所述3个空间中各自配设有加热该空间的多个辐射管，而且，所述3个空间中，在所述脱氮区的下游侧设有气氛气体导入口，在所述脱碳区的上游侧设有气氛气体排出口，在所述3个空间之间以与所述移动床反向流动的方式形成气体流路，并且在所述脱碳区的下游侧设有用于调节气氛的露点的水蒸汽吹入口，在所述各空间中，对所述粗制铁粉实施最终热处理，在与所述脱碳区的上游侧邻接的所述炉体的内部空间中，进一步由能使所述移动床通过的间壁划分形成预处理区，所述预处理区中配设有加热该预处理区的多个辐射管，并且在所述预处理区的上游侧具有预处理用气氛气体导入口。

(5)如(4)所述的铁粉的最终热处理装置，其中，将配设于所述预处理区的上游侧的预处理用气氛气体导入口以能导入作为气氛气体的氢气和/或惰性气体的方式配设。

发明效果

根据本发明，不论作为原料铁粉的粗制铁粉的C、O、N浓度如何，都能够容易且稳定地以高生产率制造所期望的目标C、O、N浓度范围的成品铁粉，在产业上发挥出显著的效果。另外，本发明还具有能够提供质量稳定的成品铁粉的效果。

附图说明

图1是模式地表示本发明最终热处理装置的侧截面图。

图2是模式地表示现有的最终热处理装置的侧截面图。

标号说明

1 间壁

2 脱碳区

3 脱氧区

4 脱氮区

5 气氛气体导入口

6 气氛气体排出口

7 粗制铁粉

8 料斗

9 传动带(连续移动床)

10 轮子

11 辐射管

12 水蒸汽吹入口

14 罐

15 水封槽

20 粉碎装置

21 冷却器

22 循环风机

30 炉体

31 预处理空间(预处理区)

50 预处理用气氛气体导入口

71 成品铁粉

具体实施方式

图1模式地示出了本发明的最终热处理装置的一例。本发明的最终热处理装置的特征在于，具有炉体30、料斗8、在炉体30内连续地移动的移动床9(图1中为传动带)、以及炉体30内由与移动床9的移动方向正交的多个间壁1划分而成的3个空间(图1中为2、3、4)，这3个空间的上游侧还设有由间壁1划分出的用于预处理的空间、即预处理区31。而且，3个空间2、3、4以及预处理区31中，当然还配设有用于加热的多个辐射管11。为了减轻在预处理区31之后的3个空间中进行的脱碳处理、脱氧处理、脱氮处理的负荷，使脱碳处理、脱氧处理、脱氮处理的一部分作为预处理在预处理区31中进行。

料斗8中储存的粗制铁粉7，由料斗8供给并装载到移动床9上，首先装入预处理区31而实施预处理。在图1中，移动床9设计为能够随着利用驱动单元(未图示)转动的一对轮子10，10连续地移动的传动带，但本发明并不限于此。也可以设计为使托盘在推送装置、辊上移动的方式。

上述炉体30内的各空间之间由间壁1划分开，在各间壁1上设有移动床9能通过的开口部。通过这些开口部，邻接的空间之间能够形成气氛气体的气体流路，本发明的最终热处理装置中，在空间2的移动床9的移动方向的上游侧配设气氛气体排出口6，并且在预处理区31的上游侧设置预处理用气氛气体导入口50，由此使3个空间2、3、4中使用的气氛气体不流入预处理区31中。并且，通过预处理区31的下游侧的开口部，排出使用后的气氛气体。根据在预处理区31中进行的处理，将由预处理区31中设置的预处理用气氛气体导入口50导入的气体设为惰性气体和/或氢气。而且，使用后的气氛气体与在3个空间中使用后的气氛气体一起由气氛气体排出口6排出到炉体30外。

本发明的最终热处理装置，为了能够根据期望进行脱碳、脱氧、脱氮中的至少2种处理，设有3个空间(2、3、4)，进而为了使该3个空间达到适合各处理的气氛温度，配设作为加热单元的辐射管11以能够独立地控制各空间内的加热。由此，各处理的反应速度增大，能够迅速地实施所期望的铁粉的最终热处理。

在炉体30内的3个空间2、3、4内进行所有脱碳、脱氧、脱氮各处理的情况下，优选如图1所示，与预处理区31的下游侧邻接地、自移动床9的移动方向的上游侧依次设置由脱碳区2、脱氧区3、脱氮区4构成的3个空间。以这样的顺序进行配置，能够连续且有效地进行各处理。而且，通过将气氛气体导入口5配设于脱氮区4的下游侧、并将气氛气体排出口6配设于脱碳区2的上游侧，能够使气体以与装载于移动床9上的粗制铁粉7的移动方向相反的方向相对地流动，从而能够使处理的效率提高。在此，与专利文献2同样，从气氛气体导入口5导入以氢气等为主体的还原性气体(氢气)。并且，在脱碳区2的下游侧，设置向脱碳区2的气氛中吹入水蒸汽从而能够调节气氛的露点的水蒸汽吹入口12。

另外，在根据粗制铁粉的组成不需要脱碳处理的情况下，在脱碳区2，可以中止从水蒸汽吹入口12吹入水蒸汽，将气氛温度调节为适合脱氧处理的温度而用作脱氧区。另外，在不需要脱氧处理的情况下，脱氧区3只要将气氛温度调节为适合脱氮处理的温度即可用作脱氮区。另外，在不需要脱氮处理的情况下，脱氮区4只要将气氛温度调节为适合脱氧处理的温度即可用作脱氧区。

需要说明的是，本发明的最终热处理装置中，被导入的氢气、水蒸汽中的未使用气体、或者反应生成的反应生成气体，从在脱碳区2的上游侧设置的气氛气体排出口6排出到炉体30外。另外，实施了最终热处理的成品铁粉71，利用冷却器21进行冷却，进而被循环风机22喷吹氢气而进行冷却。然后，通过粉碎用装置20粉碎至预定的粒度，并储存在罐14中。另外，为了使上述的各处理反应不受到阻碍，使炉体30内为通过水封槽15等与大气气氛隔离开的气氛。

本发明中，优选利用上述本发明最终热处理装置对粗制铁粉实施最终热处理，从而制成成品铁粉。

接着，对本发明的铁粉的最终热处理方法进行说明。

本发明的铁粉的最终热处理方法中，初始原材料为将轧制铁鳞粗还原而得到的粗还原铁粉、雾化状态的粗铁粉等粗制铁粉。

本发明中，在将作为初始原材料的粗制铁粉装载于连续式移动床上并使其连续地移动的同时，对该粗制铁粉实施预处理、以及脱碳处理、脱氧处理、脱氮处理中的至少2种处理，从而制成成品铁粉。需要说明的是，脱碳处理、脱氧处理、脱氮处理中的至少2种可以根据粗制铁粉的C、O、N浓度、成品铁粉的用途而适当地选择。

本发明中，预处理例如在图1所示的预处理区31中进行，是预先除去一部分碳、氧或氮等杂质元素的处理。本发明中进行的预处理，在脱碳处理、脱氧处理、脱氮处理各处理之前进行，以减轻在脱碳区2中进行的脱碳处理、在脱氧区3中进行的脱氧处理、在脱氮区4中进行的脱氮处理各处理的负荷，使最终热处理的生产率提高，从而使成品铁粉的质量稳定。

本发明中进行的预处理，在将由料斗8供给并装载到移动床9上的粗制铁粉7移动到温度被控制在所期望的温度范围内的预处理区31内后进行。关于预处理区31，优选被加热至450～1100℃，并且形成氢气和/或惰性气体气氛。并且，将进行预处理的预处理区31中的气氛的露点设为40℃以下。

在该预处理中，可以按照如下反应进行粗制铁粉中的脱碳、脱氧。

C(Fe中的)+FeO(s)＝Fe(s)+CO(g)

S：固体、g：气体

只要加热至700℃以上的温度范围，则不论将气氛气体设为惰性气体还是氢气均可发生该反应。而且，该预处理中，由于加热过程中会经过450～750℃的温度范围，因此将气氛气体设为氢气时，还可以按照如下反应进行粗制铁粉的脱氮。

N(Fe中的)+3/2H₂(g)＝NH₃(g)

因此，在希望脱氮的情况下，需要将气氛气体设为氢气。

而且，如果用作预处理区的气氛气体的气体含有CO气等反应生成气体，则会阻碍上述预处理中的脱碳、脱氧反应。因此，使用作预处理区的气氛气体的气体为从设置在预处理区31的上游侧的预处理用气氛气体导入口50新导入到预处理区31中的不含CO的新鲜气体，而不是下游侧的脱碳区等中使用过的气氛气体，这对于促进预处理中的反应非常重要。

在预处理区31中实施了预处理的粗制铁粉7，根据粗制铁粉的C、N、O含量、以及成品铁粉的用途，进一步在脱碳区2、脱氧区3、脱氮区4中分别进行脱碳处理、脱氧处理、脱氮处理中的至少2种处理，从而制成成品铁粉。

在脱碳区2中，利用辐射管11将气氛温度控制为600～1100℃，并通过向从下游侧的脱氧区3通过间壁1的开口部送来的以氢气等为主体的还原性气体(氢气)中添加从水蒸汽吹入口12导入的水蒸汽(H₂O气)，将露点调节至30～60℃，从而进行粗制铁粉的脱碳处理。脱碳区2中，可以按照下述反应进行粗制铁粉的脱碳。

C(Fe中的)+H₂O(g)＝CO(g)+H₂(g)

另外，在脱氧区3中，利用辐射管11将气氛温度控制为700～1100℃，并通过从下游侧的脱氮区4通过间壁1的开口部送来的气氛气体(以露点40℃以下、优选室温以下的氢气等为主体的还原性气体(氢气))，进行粗制铁粉的脱氧处理。并且，脱氧区3中，可以按照下述反应式进行脱氧。

FeO(s)+H₂(g)＝Fe(s)+H₂O(g)

另外，在脱氮区4中，利用辐射管11将气氛温度控制为450～750℃，并通过从设置在该区下游侧的气氛气体导入口5导入以氢气等为主体的还原性气体，进行粗制铁粉的脱氮处理。并且，脱氮区4中，可以按照下述反应式进行脱氮。

N(Fe中的)+3/2H₂(g)＝NH₃(g)

以下，基于实施例进一步说明本发明。

[实施例]

(实施例1)

使用图1所示的本发明的最终热处理装置，将表2所示杂质元素(C、O、N)含量的粗制铁粉A、B、C、D作为初始原材料，在表1所示的条件下实施最终热处理，制成成品铁粉。需要说明的是，作为初始原材料的粗制铁粉使用粒径为100μm以下的水雾化铁粉。

作为本发明例，将这些粗制铁粉从料斗8供给到作为连续移动床的传动带9上，装载至厚40mm，然后连续地进行由预处理区31中的预处理、以及脱碳区2中的脱碳处理、脱氧区3中的脱氧处理、脱氮区4中的脱氮处理构成的最终热处理。将各个区中的处理温度、导入气体的种类和流量、装入量一并记录于表1。而且，脱碳区2、脱氧区3、脱氮区4中的气氛气体，从在脱氮区4的下游侧配置的气氛气体导入口5导入，并以与传动带9的移动方向反向流动的方式、介由通过各个区的间壁的开口部的气体流路供给至各个区。并且，将不使用预处理区31的情况作为比较例。

分析所得到的成品铁粉，求出含碳量、含氧量、含氮量。另外，将热处理No.4的成品铁粉的杂质含量设为基准值，将杂质含量与其相比显著高的情况下的成品铁粉的质量评价为差×，将其他情况下的成品铁粉的质量评价为○。本实施例中，调整单位时间的装入量，以使成品铁粉的质量达到○。

在此，以热处理No.4的装入量为基准(1.00)，将与其相比单位时间的装入量(生产量)大幅降低的情况(小于0.90)下的生产率评价为差×，将其他情况下的生产率评价为○。

将所得的结果示于表2。

就本发明例而言，即使装入了杂质含量稍有增加的粗制铁粉，也均能够在不使单位时间的装入量(生产量)降低的情况下使碳、氧、氮的含量减少至所期望的范围以下，从而能够以高生产率制造质量优良的成品铁粉。与此相对，脱离本发明范围的比较例，虽然在粗制铁粉的杂质含量低的情况下能够在不使单位时间的装入量(生产量)降低的情况下使杂质含量减少至所期望的范围以下(作为基准的No.4)，但在粗制铁粉的杂质含量增高时，通过例如使单位时间的装入量(生产量)大幅降低，得到杂质含量减少到所期望的范围以下的成品铁粉。

产业上的可利用性

根据本发明，不论作为原料铁粉的粗制铁粉的C、O、N浓度如何，都能够容易且稳定地以高生产率制造所期望的目标C、O、N浓度范围的成品铁粉，在产业上发挥出显著的效果。另外，本发明还具有能够提供质量稳定的成品铁粉的效果。

Claims (5)

1.一种铁粉的最终热处理方法，将粗制铁粉装载于连续式移动床上并对所述粗制铁粉连续地实施脱碳、脱氧、脱氮中的至少2种处理而制作成品铁粉时，在所述至少2种处理之前，预先对所述粗制铁粉实施在氢气和/或惰性气体气氛中加热的预处理。

2.如权利要求1所述的铁粉的最终热处理方法，其中，所述预处理的所述加热为以气氛温度计在450～1100℃的温度范围内进行的加热。

3.如权利要求1或2所述的铁粉的最终热处理方法，其中，所述预处理中作为气氛气体导入的氢气和/或惰性气体，以与所述至少2种处理中使用的气氛气体不同流动方向地、形成与所述连续式移动床的移动方向相同方向的流动的方式，从进行所述预处理的区域的上游侧导入，并从下游侧排出。

4.一种铁粉的最终热处理装置，其设有料斗、装载从所述料斗供给的粗制铁粉并在炉体的内部空间连续地移动的移动床、和与所述移动床的移动方向正交且能使所述移动床通过地设置的间壁，并且沿所述移动床的移动方向自上游侧依次设有由所述间壁沿长度方向划分所述炉体的内部空间而成的由脱碳区、脱氧区和脱氮区构成的3个空间，并且，所述3个空间中各自配设有加热该空间的多个辐射管，

而且，所述3个空间中，在所述脱氮区的下游侧设有气氛气体导入口，在所述脱碳区的上游侧设有气氛气体排出口，在所述3个空间之间以与所述移动床反向流动的方式形成气体流路，并且在所述脱碳区的下游侧设有用于调节气氛的露点的水蒸汽吹入口，在所述各空间中，对所述粗制铁粉实施最终热处理，

在与所述脱碳区的上游侧邻接的所述炉体的内部空间中，进一步由能使所述移动床通过的间壁划分形成预处理区，所述预处理区中配设有加热该预处理区的多个辐射管，并且在所述预处理区的上游侧具有预处理用气氛气体导入口。

5.如权利要求4所述的铁粉的最终热处理装置，其中，将配设于所述预处理区的上游侧的预处理用气氛气体导入口以能导入作为气氛气体的氢气和/或惰性气体的方式配设。

Images