CN101450384A - 利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置和方法，该合成装置和方法能够利用较简单的装备生成高产率的金属纳米粉末，并且能够生成颗粒均匀的纳米单位大小的金属颗粒。本发明的合成装置包括：等离子体产生装置，其具备电源供给部、电磁波产生部、导波管和产生等离子体的放电管；气体和粉末供给装置，其用于将经25～300℃预热后的i)金属氧化物粉末和还原气体或者；ii)金属还原物粉末和氧化气体供给到上述放电管的等离子体部位；和反应管，其与上述放电管的下端结合，在该反应管中，由上述气体和粉末供给装置供给的粉末变为气相，发生还原或氧化反应，然后被冷却，形成金属粉末。本发明的合成方法为利用了本发明合成装置的合成方法。

Description

利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置和方法
技术领域
本发明涉及利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置和方法，特别是涉及能够以较简单的装备生成高产率的金属纳米粉末，并且能够生成颗粒均匀的纳米单位大小的金属颗粒的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置和方法。更详细地说，使以惰性气体为载气的金属化合物粉末与还原气体或氧化气体一起在常压等离子体中通过，金属化合物相转变为气相以后，通过反应合成出纯粹的金属纳米粉末。
背景技术
最近，对金属粉末、特别是对颗粒大小为纳米尺寸的金属粉末的需求日益增加，这是现实情况。特别是，对银粉末的需求急剧增加，同时其正在被应用于平板显示屏(Flat Panel Display)、半导体、PCB材料、抗菌材料、汽车热射线遮蔽、电磁波遮蔽等多种领域。
如果银颗粒的大小减小到纳米级，则开始显示出以微米单位显示不出的性质，这是随着银颗粒的表面原子相对于所有原子的比例提高而显示出的效果，其中催化剂特性的表现、熔点降低、热传递特性上升、吸收/吸附特性上升、磁性能上升等多种物性得到提高，人们期待着纳米级银颗粒今后在多种产业领域得到应用。
为了得到这样的纳米级的金属粉末，目前已开发出利用机械粉碎法、液相法、气相法的制造法等。但是，现实情况是，虽然机械粉碎法有利于大量生产，但在最终制品的稳定性和经济性等方面存在很多制约，难以得到纳米单位的颗粒，最终生产出微米单位颗粒占大部分的粉末。
并且，在液相法的情况中，使用利用电解的液相法或喷雾法，已知其中利用电解的方法的情况下能够制造纳米级的粉末，但是必须添加氧化、还原催化剂等，因此存在粉末生成后必须经过后处理的困难。
为了弥补这样的生成不均匀的粉末的缺点和合成粉末时必须经历复杂阶段的缺点，已经开发出利用气相法的纳米粉末制造方法，该方法为将块(bulk)状态的金属制成蒸气状态后，使其急速冷凝而进行粉末化的方法，虽然该方法的生产单价和加工单价低，但是存在生产率降低的缺点。
并且，当利用这样的气相法制造纳米粉末时，使金属气化的技术可以说是气相法的核心技术，已知等离子体电弧放电法、RF(射频)热等离子体法、将原料在4000～5000℃的高温灼烧的热燃烧法，但是这些方法均是将块状态的金属变为气相的技术，在将块金属生成为气体的过程中，在等离子体电弧放电法的情况中使用输送式电弧等离子体，存在消耗电极的缺点，在RF热等离子体的情况中，存在产生等离子体的装置比较复杂，装置较大，效率降低的缺点。并且，燃烧法存在的缺点是：消耗大量能量以释放出较高的热量，与等离子体方式的生产方式相比生产单价较高。
因此，现实情况是，迫切需要开发出克服了这样的缺点的、能够以较简单的装备生成高产率的金属纳米粉末且能够生成颗粒均匀的纳米单位大小的金属颗粒的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置和方法。
发明内容
要解决这样的现有技术的问题，本发明以提供一种利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置和方法为目的，该合成装置和方法能够以较简单的装备生成高产率的金属纳米粉末，并且能够生成颗粒均匀的纳米单位大小的金属颗粒。
为了达到上述目的，本发明提供一种利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置，其特征在于，所述合成装置包括：
等离子体产生装置，其具备电源供给部、电磁波产生部、导波管(waveguide)和产生等离子体的放电管；
气体和粉末供给装置，其用于将在25～300℃预热后的i)金属氧化物粉末和还原气体或者ii)金属还原物粉末和氧化气体供给到上述放电管的等离子体部位；和
反应管，其与上述放电管的下端结合，在该反应管中，由上述气体和粉末供给装置供给的粉末变为气相，发生还原或氧化反应，然后被冷却，形成金属粉末。
并且，本发明提供一种利用等离子体的金属纳米粉末的合成方法，其特征在于，在上述本发明的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置中，利用上述等离子体产生装置产生等离子体，通过上述气体和粉末供给装置将在25～300℃预热后的i)金属氧化物粉末和还原气体或者ii)金属还原物粉末和氧化气体供给到上述放电管的等离子体产生部位，在上述反应管中，使由上述气体和粉末供给装置供给的粉末变为气相，进行还原或氧化反应，然后进行冷却，形成金属粉末。
本发明的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置和方法具有如下优点：能够以较简单的装备生成高产率的金属纳米粉末，并且能够生成颗粒均匀的纳米单位大小的金属颗粒。
附图说明
图1为示意性示出与本发明的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置相关的一实施例的***示意图。
图2为将图1所示的一实施例中放电管和反应管放大图示的部分截面图。
图3为示意性示出在本发明的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置中所应用的粉末储藏槽和粉末供给装置的示意图。
具体实施方式
以下，详细说明本发明。
本发明涉及利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置，更详细地说，所述合成装置的构成中包括等离子体产生装置、气体和粉末供给装置以及反应管，所述等离子体产生装置具备电源供给部、电磁波产生部、导波管和产生等离子体的放电管，所述气体和粉末供给装置用于将在25～300℃预热后的i)金属氧化物粉末和还原气体或者ii)金属还原物粉末和氧化气体供给到上述放电管的等离子体部位，所述反应管与上述放电管的下端结合，并且在该反应管中，由上述气体和粉末供给装置供给的粉末变为气相，发生还原或氧化反应，然后被冷却，形成金属粉末。
由于直流等离子体产生装置的情况中会出现上述那样的问题，所以适用于本发明的等离子体产生装置通过交流等离子体产生装置来产生等离子体。本发明的等离子体产生装置包括所有公知的RF和微波等离子体产生装置，考虑到装备的简便性，优选使用微波等离子体产生装置。该情况下，电磁波的频率范围以433MHz～5.80GHz为宜，更优选为900MHz～2.45GHz，由于2.45GHz的磁控管已被商用化并广泛普及，所以直接应用2.45GHz的磁控管时能够使装备的制作容易，因而进一步优选使用2.45GHz的磁控管。作为与此相关的具体例，具有磁控管、导波管和等离子体产生装置的公知等离子体产生装置(具体来说的等离子炬)适用于此。考虑到装备操作的方便性，进一步优选能够在大气压下使用的焰炬。由此形成的上述等离子体中冷等离子体或热等离子体都可应用，优选使用热等离子体。即，在本发明的情况中，并非将现有的块状态的金属气化来制造纳米粉末，而是将金属化合物(氧化物或还原物)的粉末气化，因此即使等离子体本身的热容量较小，也能够成功气化，进而，当将所供给的粉末预热后再进行供给时，加热所需要的热相对地进一步减小，因此不仅是热等离子体，冷等离子体也能使粉末充分气化，并能够引发向金属进行转变的化学反应。
上述电磁波的频率范围优选为433MHz～5.80GHz以有效地可靠地进行粉末的气化和化学反应，进一步优选为900MHz～2.45GHz，上述等离子体以热等离子体为宜。
与此相关的具体例如图1所示。即，图1为显示与本发明的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置相关的一实施例的示意性***框图。根据该框图，在构成中，所述合成装置具有产生电磁波的磁控管、传递在所述磁控管产生的电磁波的导波管以及放电管和反应管，在放电管和反应管中，通过由所述导波管传递的电磁波与由气体和粉末供给装置供给的气体形成等离子体(优选形成热等离子体)，由气体和粉末供给装置将由金属氧化物或金属还原物形成的金属化合物原料粉末与气体一起进行定量供给，并使所述金属化合物原料粉末与气体通过所形成的等离子体的中心部，如果向其中同时供给使金属化合物转变成金属的还原气体或氧化气体，则金属化合物粉末在向气相相转变的同时会发生转变成金属的化学反应。
详细地说，图示的具备磁控管的等离子体产生装置是公知的等离子体产生装置，更详细地说，如图1所示，等离子体产生装置由产生电磁波的磁控管、传送电磁波的导波管和放电管构成，如果通过气体供给装置供给气体，会产生等离子体，优选产生热等离子体。图示的等离子体产生装置是代表性的热等离子体***，也称为热等离子炬(torch)。在此基础上，在上述等离子体产生装置中可以进一步具有三短线调谐器(3重棒チユ—ナ—)。其能够对微波进行调整，使最大限度的热输出集中在等离子体产生部。即，发挥如下作用：通过对磁控管所产生的、被导波管漫反射而行进的电磁波的波长进行调节，可在等离子体产生装置中将电磁波的波长调节为λ/4。
此处，如图1～图2所示，上述放电管还包括用于向放电管的内壁喷射涡流(swirl)气体的涡流气体注入口，并且上述气体和粉末供给装置具有还向上述涡流气体注入口供给涡流气体的构成。这是为了防止数千～数万度的(热)等离子体导致反应管的内壁损伤，或者反应的金属被吸附在反应管内壁上，并且使从流入管流入的气体中形成涡流，作为涡流气体，使用作为惰性气体的卤素气体或氮气。
本发明利用所述装置合成纳米粉末，粉末在通过上述形成的数千～数万度的热等离子体的中心部的同时，瞬间气化，与反应气体反应而发生转变，如此气化而转变成的金属要经过在反应管中被冷凝结晶化的过程。
更具体地说，为了向上述等离子体产生装置中供给气体和粉末等，如图所示，上述气体和粉末供给装置可以装备有含有惰性气体或氮气、氧化气体、还原气体等的气体供给装置。即，作为用于将粉末供给到等离子体的中心部的载气(为了均匀供给粉末，可以导入载气，并且载气可以参与等离子体的产生。)，可以使用惰性气体或氮气，当金属化合物为氧化物时，可以与还原气体一起供给，当金属化合物为还原物时，可以与氧化气体一起供给，此外对于上述的涡流气体和后述的冷却气体，可以使用惰性气体或氮气，因此可以装备如上所述的气体供给装置。并且，本发明的合成装置中由于将粉末预热后进行供给(可以仅将粉末预热，也可以将粉末和载气预热，还可以将粉末、载气和反应气体(氧化气体或还原气体)都预热)，因此虽然未图示，但上述粉末储藏槽可以具备将粉末加热到25℃～300℃和搅拌的功能。如上所述，关于所述预热温度，可以以25～300℃进行加热，优选以25～200℃进行加热。并且，为了能够调节气体和粉末向放电管的定量供给，上述气体和粉末供给装置可以由定量供给装置构成。因此，上述气体和粉末供给装置中可以应用公知的供给粉体的各种方法，并且与此相关的具体例如图3所示。即，用马达驱动齿距小的微细的螺旋齿轮，通过螺旋齿轮的旋转使在其齿距之间存在的粉体下落而进行供给的方式，其构成中能够通过调节马达转速来对供给量进行微细的调节，并且能够在流入管上进行预热。如图所示，在即将流入放电管之前供给载气，或者从粉末储藏槽供给载气，并且可以通过MFC(质量流量控制器(Mass Flow controller))来控制流量。
上述反应管如图2所示，粉末与作为惰性气体的卤素气体或氮气(载气)通过流入管流入，同时从与该流入管连接的其他流入管流入作为反应气体的氢气(其为还原气体)或者氧气(其为氧化气体)等，并使流入的气体通过(热)等离子体的中心部，经过(热)等离子体的中心而气化的金属化合物与反应气体反应而被还原或氧化成纯粹的金属，从而形成纳米金属粉末。
并且，如图1～图2所示，上述反应管还可以包括冷却粉末的冷却气体注入口，并且还可以包括向上述冷却气体注入口供给冷却气体的冷却气体供给装置。通过该反应管，利用从冷却气体注入口流入的冷却气体将金属气相急速冷却，形成纳米金属粉末，在此基础上，当反应管还具有热交换器时，经过热交换器而被冷凝的同时，可以形成更微细的纳米粉末。
并且，在此基础上，如图1中给出的其具体例那样，所述合成装置还可以包括分级部或捕集部(collector)，所述分级部结合在所述反应管之后，并按照一定大小将粉末分类，所述捕集部将使用过的气体和粉末分离，进行捕集，如图1所示，也可以将分级部和捕集部串联连接而构成。即，如果通过了放电管的金属化合物粉末在变为气相的同时经过还原反应或氧化反应和热交换生成金属纳米粉末，则金属纳米粉末有时会处于具有较宽的粒度分布的状态，因此通过在后端设置用于将这些纳米粉末分类为所期望的粉末大小的分级部，能够将粉末分级，通过在后端设置将使用过的气体和纳米粉末相互分离后进行捕集的捕集部，能够将合成出的金属粉末捕集。
作为这样的金属粉末合成的例子，如果举出银纳米粉末的合成，则用于原料的银化合物为Ag2O、AgO、Ag2O2、AgNO3等，对于其中的Ag2O，利用在图1和图2中示出的装备，制造银纳米粉末。此时，以每分钟10L(10LPM)注入氮气作为涡流气体，同时以每分钟5L(5LPM)将氩气与已预热的状态的Ag2O一起注入中心部，与此同时以每分钟0.5L(0.5LPM)将作为反应气体的氢注入中心部。即，各物质均在粉末储藏槽中在25～300℃之间被预热，同时进行混合，以此状态通过气体和粉末供给装置，通过流入管，投入到等离子体中心部。这样的银化合物在粉末状态下为具有固有颜色(即，暗褐色)的Ag2O，但随着在如上所述的条件下通过热等离子体被还原而显示出银固有的颜色，即银色或透明色。越是变为纳米粉末，则银色越能够变为透明色。
另外，本发明提供利用这样的合成装置的、利用等离子体的金属纳米粉末的合成方法，该合成方法为如下方法：在上述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置中，利用上述等离子体产生装置产生等离子体，通过上述气体和粉末供给装置将在25～300℃预热后的i)金属氧化物粉末和还原气体或者ii)金属还原物粉末和氧化气体供给到上述放电管的等离子体产生部位，在上述反应管中，使由上述气体和粉末供给装置供给的粉末变为气相，进行还原或氧化反应，然后进行冷却，形成金属粉末，其中，与所述方法相关的详细说明如上所述，合成方法也如上所述，上述电磁波的频率优选为433MHz～5.80GHz，进一步优选为900MHz～2.45GHz，上述等离子体以热等离子体为宜，优选上述放电管还包括向放电管的内壁喷射涡流气体的涡流气体注入口、上述气体和粉末供给装置还向上述涡流气体注入口供给涡流气体，这是由于以该状态进行合成时，可以得到纯粋的纳米粉末并且可以确保放电管和反应管的耐久性。与此相关的详细说明如上所述。
并且，如上所述，上述反应管还包括冷却粉末的冷却气体注入口，并且还包括向上述冷却气体注入口供给冷却气体的冷却气体供给装置时，可以得到微细的金属纳米粉末，所以是优选的，作为与此相关的具体例，上述金属氧化物可举出AgO、Ag2O、Ag2O2、AgNO3，还原气体可举出氢气，金属粉末可举出Ag。
此处，在上述气体和粉末供给装置中，如上所述，优选利用惰性气体载气或氮气载气来供给粉末。
以上说明的本发明并不限于上述实施例和附加的附图，在不脱离权利要求书所记载的本发明的思想和范畴的范围内，本领域技术人员作出的各种修改和变形当然也均包含在本发明的范围内。

Claims (13)

1.一种利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置，其特征在于，所述合成装置包括：
等离子体产生装置，其具备电源供给部、电磁波产生部、导波管和产生等离子体的放电管；
气体和粉末供给装置，其用于将经25℃～300℃预热后的i)金属氧化物粉末和还原气体或者ii)金属还原物粉末和氧化气体供给到所述放电管的等离子体部位；和
反应管，其与所述放电管的下端结合，在该反应管中，由所述气体和粉末供给装置供给的粉末变为气相，发生还原或氧化反应，然后被冷却，形成金属粉末。
2.如权利要求1所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置，其特征在于，所述电磁波的频率为433MHz～5.80GHz，所述等离子体为热等离子体。
3.如权利要求1所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置，其特征在于，所述放电管还包括用于向放电管的内壁喷射涡流气体的涡流气体注入口，
所述气体和粉末供给装置还向所述涡流气体注入口供给涡流气体。
4.如权利要求1所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置，其特征在于，所述反应管还包括用于冷却粉末的冷却气体注入口，并且所述反应管还包括向所述冷却气体注入口供给冷却气体的冷却气体供给装置。
5.如权利要求1所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置，其特征在于，所述金属氧化物为AgO、Ag2O、Ag2O2、AgNO3，所述还原气体为氢气，所述金属粉末为Ag。
6.如权利要求1所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置，其特征在于，所述合成装置还包括分级部或捕集部，所述分级部结合在所述反应管之后并按照一定大小将粉末分类，所述捕集部将使用过的气体和粉末分离，进行捕集。
7.如权利要求1所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置，其特征在于，在所述气体和粉末供给装置中，利用惰性气体载气或氮气载气供给粉末。
8.一种利用等离子体的金属纳米粉末的合成方法，其特征在于，在权利要求1所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成装置中，
利用所述等离子体产生装置产生等离子体，通过所述气体和粉末供给装置将在25℃～300℃预热后的i)金属氧化物粉末和还原气体或者ii)金属还原物粉末和氧化气体供给到所述放电管的等离子体产生部位，在所述反应管中，使由所述气体和粉末供给装置供给的粉末变为气相，进行还原或氧化反应，然后进行冷却，形成金属粉末。
9.如权利要求8所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成方法，其特征在于，所述电磁波的频率为433MHz～5.80GHz，所述等离子体为热等离子体。
10.如权利要求8所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成方法，其特征在于，所述放电管还包括用于向放电管的内壁喷射涡流气体的涡流气体注入口，
所述气体和粉末供给装置还向所述涡流气体注入口供给涡流气体。
11.如权利要求8所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成方法，其特征在于，所述反应管还包括用于冷却粉末的冷却气体注入口，并且所述反应管还包括用于向所述冷却气体注入口供给冷却气体的冷却气体供给装置，从而向所述冷却气体注入口供给冷却气体。
12.如权利要求8所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成方法，其特征在于，所述金属氧化物为AgO、Ag2O、Ag2O2、AgNO3，所述还原气体是氢气，所述金属粉末为Ag。
13.如权利要求8所述的利用等离子体的金属纳米粉末的合成方法，其特征在于，在所述气体和粉末供给装置中利用惰性气体载气或氮气载气供给粉末。
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